ZF-DSC-D2型差示扫描量热仪操作规程

聚合物的差示扫描量热分析一、实验目的和要求掌握差示扫描量热法（DSC）的基本原理及仪器使用方法。

测量聚乙烯的DSC曲线，并求出其Tm、ΔHm和结晶温度。

二、实验内容和原理DSC简介DSC是在程序控制温度下测量输入到物质（试样）和参比物的能量差与温度（或时间）关系的一种技术。

根据测量的方法又可分为两种基本类型：功率补偿型和热流型，两者分别测量输入试样和参比物的功率差及试样和参比物的温度差。

功率补偿型DSC的原理功率补偿型DSC的主要特点是试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器。

整个仪器由两个控制系统进行监控，其中一个是控制温度，使试样和参比物以预定的程序升温或降温；另一个用于补偿试样和参比物间的温差。

这个温差是由试样的吸热或放热效应产生的。

从补偿功率可以直接求得热流率DSC在聚合物中的应用DSC在聚合物中领域有广泛的应用：①物性（如玻璃化转变温度、熔融温度、结晶温度、结晶度、比热容等）测定；②材料测定；③混合物组成的含量测定；④吸附、吸收和解吸过程研究；⑤反应性研究（聚合、交联、氧化、分解，反应温度或温区等）；⑥动力学研究。

图1为聚合物的典型DSC模式曲线，从中可以得到聚合物的各种物性参数。

图1 聚合物的典型DSC模式曲线1) 固-固一级转变，2) 偏移的基线，3) 熔融转变，4) 降解或气化，5) 玻璃化转变，6) 结晶，7)固化，交联，氧化等结晶度XC的计算式中ΔHm为试样的熔融热，ΔH*为完全结晶聚合物的熔融热。

三、主要仪器设备仪器①差动热分析仪，如图2所示；②电子天平。

试样①样品：聚乙烯；②参比：α-Al2O3。

图2. 实验用差动热分析仪实物图四、操作方法和实验步骤开机预热30min。

转动手柄将电炉的炉体升到顶部，然后将炉体向前方转出。

准确称量5~6mg PE样品于坩埚中，放在样品支架的右侧托盘上，α-Al2O3参比坩埚放在左侧的托盘上。

小心地合上炉体，转动手柄将电炉的炉体降回到底部。

将“差动/差热”开关置于“差动”的位置，量程开关置于±100μV的位置。

差示量热扫描仪操作规范1、开机①打开氮气开关，调节至0.1MPa；②打开DSC主机电源开关；③打开RCS开关“POWER”，始终选择“EVENT”；④等待DSC主机绿灯亮后打开计算机；⑤双击“TA”图标；⑥双击“Q20”图标；⑦点击菜单栏“control”→“go to standby temp”;⑧点击菜单栏“control”→“event”→“on”⑨等待“Flange Temperature”降至﹣60℃时，可以开始实验。

2、制样①选择正确的样品盘（黑色为卷边盘，用作测试固体样品，其中，平头上夹盘用作测试粉末状样品，凹头上夹盘用作测试颗粒状样品。

蓝色为密封盘，用作测试液体样品，也可测试固体样品）；②称样：取2~5mg样品放入样品盘中，盖上盘盖，用压片机压紧；③选择与样品盘相同的参比盘，用压片机压紧（参比盘内部不放样品，可重复使用）。

3、放置样品盘①依次打开DSC炉子的三个盖子；②用镊子将参比盘放在里面的测试台上，将样品盘放在外面的测试台上；③依次盖上三个盖子（最内层的盖子不能接触到炉子壁）。

4、测试样品①将样品信息输入“Summary”页面；②在“Procedure”页面点击“Editor”，编辑试验方法。

起始温度一般比相变温度低50℃，升降温速率一般设为10或20℃/min，终止温度一定要比分解温度低50℃（否则可能污染炉子），比熔融温度高50℃。

③试验方法编辑完成后，点击“开始”按钮开始试验。

5、关机①点击菜单栏“control”→“event”→“off”；②等待“Flange Temperature”恢复至室温后，点击“control”→“Shut down instrument”→“start”③等待DSC主机绿灯熄灭后关闭DSC主机电源；④关闭RCS电源；⑤关上氮气开关；⑥关闭计算机。

分析测试数据：仪器每4~6周需校正一次。

①基线校正（炉子内不放样品）：点击“Calibration”→“Calibration Wizard”→“No”→“Baseline”（Start：-90℃~550℃，一般选择常用温度段±50℃）→“Next”→“Next”→样品重量“Sample”为“0”，“Date Files”不能出现中文，要放在共享文件夹内→“Next”→“Next”→“Start Run”。

DSC仪器设备操作规程DSC 仪器设备操作规程一、仪器的型号与生产厂商，及各性能指标仪器名称及型号：差示扫描量热仪（DSC）Q20仪器生产厂商：美国TA仪器公司仪器的性能指标：1)仪器规格尺寸及重量深：55.9cm, 宽：45.7cm, 高：41cm ；重量：33.2Kg2)适用温度范围（配低温机械制冷系统）-90～550℃3)灵敏度/检测限：1μW/0.04μW4)动态量程：最小≤0.2μW，最大≥350μW5)温度准确度：±0.1℃6)温度精度：优于±0.05℃7)量热精度：优于±0.1%8)升温速度：最高≥200℃/mi n9)控温能力：100℃/min升温，冲温小于0.1℃10)等温漂移：10分钟内：100℃漂移≤10uW；-150℃漂移小于15uW二、仪器的工作原理差示扫描量热仪（DSC）的工作原理：把试样和参考样同置于相同的加热或冷却的条件下，当样品发生物理或化学变化，存在放热或吸热反应时，则与参比物存在温度差。

同时，通过计算机连续不断检测样品与参比物温度平衡情况，当扫描有温差时，差示温度控制回路能够输入功率以消除其温差。

这样，便有一个与输入到样品的热流和输入到参比物的热流之间的差值成正比的信号d H/d t被反馈到计算机中，从而在DSC曲线上显示出吸热/放热峰。

三、仪器的重要用途及应用领域差示扫描量热仪（DSC）：DSC测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系，应用范围非常广，主要用于检测的领域包括：熔融与结晶过程、玻璃化转变、氧化稳定性（氧化诱导期O.I.T.）、多晶形、相容性、反应热、热稳定性、特征温度、结晶度、相转变、比热、液晶转变、固化反应动力学、纯度及材料鉴别。

具体用途包括：①材料的玻璃化转变温度和次级转变峰；②材料的熔融转变的研究；③两相材料结构特征的研究；④比热容的测定；⑤聚合物的化学转变：氧化、交联、固化、分解等；⑥材料的剖析；⑦材料的结晶转变的研究，包括等温结晶动力学（Avrami方程）、等速降温结晶动力学（Jeziorny法, Ozawa法)、非等速降温结晶动力学（Kissinger法，莫志深法）、结晶度的测定、材料的冷结晶（主要是PET）四、非常详细的测试方法，包括软件和硬件的使用。