ZF-DSC-D2型差示扫描量热仪操作规程
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聚合物的差示扫描量热分析一、实验目的和要求掌握差示扫描量热法(DSC)的基本原理及仪器使用方法。
测量聚乙烯的DSC曲线,并求出其Tm、ΔHm和结晶温度。
二、实验内容和原理DSC简介DSC是在程序控制温度下测量输入到物质(试样)和参比物的能量差与温度(或时间)关系的一种技术。
根据测量的方法又可分为两种基本类型:功率补偿型和热流型,两者分别测量输入试样和参比物的功率差及试样和参比物的温度差。
功率补偿型DSC的原理功率补偿型DSC的主要特点是试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器。
整个仪器由两个控制系统进行监控,其中一个是控制温度,使试样和参比物以预定的程序升温或降温;另一个用于补偿试样和参比物间的温差。
这个温差是由试样的吸热或放热效应产生的。
从补偿功率可以直接求得热流率DSC在聚合物中的应用DSC在聚合物中领域有广泛的应用:①物性(如玻璃化转变温度、熔融温度、结晶温度、结晶度、比热容等)测定;②材料测定;③混合物组成的含量测定;④吸附、吸收和解吸过程研究;⑤反应性研究(聚合、交联、氧化、分解,反应温度或温区等);⑥动力学研究。
图1为聚合物的典型DSC模式曲线,从中可以得到聚合物的各种物性参数。
图1 聚合物的典型DSC模式曲线1) 固-固一级转变,2) 偏移的基线,3) 熔融转变,4) 降解或气化,5) 玻璃化转变,6) 结晶,7)固化,交联,氧化等结晶度XC的计算式中ΔHm为试样的熔融热,ΔH*为完全结晶聚合物的熔融热。
三、主要仪器设备仪器①差动热分析仪,如图2所示;②电子天平。
试样①样品:聚乙烯;②参比:α-Al2O3。
图2. 实验用差动热分析仪实物图四、操作方法和实验步骤开机预热30min。
转动手柄将电炉的炉体升到顶部,然后将炉体向前方转出。
准确称量5~6mg PE样品于坩埚中,放在样品支架的右侧托盘上,α-Al2O3参比坩埚放在左侧的托盘上。
小心地合上炉体,转动手柄将电炉的炉体降回到底部。
将“差动/差热”开关置于“差动”的位置,量程开关置于±100μV的位置。
差示量热扫描仪操作规范1、开机①打开氮气开关,调节至0.1MPa;②打开DSC主机电源开关;③打开RCS开关“POWER”,始终选择“EVENT”;④等待DSC主机绿灯亮后打开计算机;⑤双击“TA”图标;⑥双击“Q20”图标;⑦点击菜单栏“control”→“go to standby temp”;⑧点击菜单栏“control”→“event”→“on”⑨等待“Flange Temperature”降至﹣60℃时,可以开始实验。
2、制样①选择正确的样品盘(黑色为卷边盘,用作测试固体样品,其中,平头上夹盘用作测试粉末状样品,凹头上夹盘用作测试颗粒状样品。
蓝色为密封盘,用作测试液体样品,也可测试固体样品);②称样:取2~5mg样品放入样品盘中,盖上盘盖,用压片机压紧;③选择与样品盘相同的参比盘,用压片机压紧(参比盘内部不放样品,可重复使用)。
3、放置样品盘①依次打开DSC炉子的三个盖子;②用镊子将参比盘放在里面的测试台上,将样品盘放在外面的测试台上;③依次盖上三个盖子(最内层的盖子不能接触到炉子壁)。
4、测试样品①将样品信息输入“Summary”页面;②在“Procedure”页面点击“Editor”,编辑试验方法。
起始温度一般比相变温度低50℃,升降温速率一般设为10或20℃/min,终止温度一定要比分解温度低50℃(否则可能污染炉子),比熔融温度高50℃。
③试验方法编辑完成后,点击“开始”按钮开始试验。
5、关机①点击菜单栏“control”→“event”→“off”;②等待“Flange Temperature”恢复至室温后,点击“control”→“Shut down instrument”→“start”③等待DSC主机绿灯熄灭后关闭DSC主机电源;④关闭RCS电源;⑤关上氮气开关;⑥关闭计算机。
分析测试数据:仪器每4~6周需校正一次。
①基线校正(炉子内不放样品):点击“Calibration”→“Calibration Wizard”→“No”→“Baseline”(Start:-90℃~550℃,一般选择常用温度段±50℃)→“Next”→“Next”→样品重量“Sample”为“0”,“Date Files”不能出现中文,要放在共享文件夹内→“Next”→“Next”→“Start Run”。
DSC仪器设备操作规程DSC 仪器设备操作规程一、仪器的型号与生产厂商,及各性能指标仪器名称及型号:差示扫描量热仪(DSC)Q20仪器生产厂商:美国TA仪器公司仪器的性能指标:1)仪器规格尺寸及重量深:55.9cm, 宽:45.7cm, 高:41cm ;重量:33.2Kg2)适用温度范围(配低温机械制冷系统)-90~550℃3)灵敏度/检测限:1μW/0.04μW4)动态量程:最小≤0.2μW,最大≥350μW5)温度准确度:±0.1℃6)温度精度:优于±0.05℃7)量热精度:优于±0.1%8)升温速度:最高≥200℃/mi n9)控温能力:100℃/min升温,冲温小于0.1℃10)等温漂移:10分钟内:100℃漂移≤10uW;-150℃漂移小于15uW二、仪器的工作原理差示扫描量热仪(DSC)的工作原理:把试样和参考样同置于相同的加热或冷却的条件下,当样品发生物理或化学变化,存在放热或吸热反应时,则与参比物存在温度差。
同时,通过计算机连续不断检测样品与参比物温度平衡情况,当扫描有温差时,差示温度控制回路能够输入功率以消除其温差。
这样,便有一个与输入到样品的热流和输入到参比物的热流之间的差值成正比的信号d H/d t被反馈到计算机中,从而在DSC曲线上显示出吸热/放热峰。
三、仪器的重要用途及应用领域差示扫描量热仪(DSC):DSC测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系,应用范围非常广,主要用于检测的领域包括:熔融与结晶过程、玻璃化转变、氧化稳定性(氧化诱导期O.I.T.)、多晶形、相容性、反应热、热稳定性、特征温度、结晶度、相转变、比热、液晶转变、固化反应动力学、纯度及材料鉴别。
具体用途包括:①材料的玻璃化转变温度和次级转变峰;②材料的熔融转变的研究;③两相材料结构特征的研究;④比热容的测定;⑤聚合物的化学转变:氧化、交联、固化、分解等;⑥材料的剖析;⑦材料的结晶转变的研究,包括等温结晶动力学(Avrami方程)、等速降温结晶动力学(Jeziorny法, Ozawa法)、非等速降温结晶动力学(Kissinger法,莫志深法)、结晶度的测定、材料的冷结晶(主要是PET)四、非常详细的测试方法,包括软件和硬件的使用。
差式扫描量热仪(DSC-3)使用、清洁、维护保养标准操作规程1 制定目的为使QC操作人员、维保人员能够正确使用、清洁、维护保养仪器,使仪器良好运行,保证检测结果准确可信,特制定本操作规程。
2 适用范围本操作规程适用于差式扫描量热仪(DSC-3)的使用、清洁和维护保养。
3 职责3.1 QC负责按照本操作规程对仪器进行使用、清洁、日常维护和保养。
3.2 QA及管理人员负责监督其实施情况。
4 规程细则4.1 仪器结构4.1.1 本仪器由DSC炉体、样品封压机、氮气系统、计算机系统组成。
4.1.2 差示扫描量热法,一种热分析法。
在程序控制温度下,测量输入到试样和参比物的功率差(如以热的形式)与温度的关系。
差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线,它以样品吸热或放热的速率,即热流率dH/dt(单位毫焦/秒)为纵坐标,以温度T或时间t为横坐标,可以测定多种热力学和动力学参数。
4.2 仪器使用操作4.2.1 仪器开机及状态检查4.2.1.1 打开氮气阀,确认输出压力为0.14MPa(20Psi)左右。
4.2.1.2 打开仪器电源开关,仪器开始自检,大约两分钟后,仪器前面的绿色指示灯亮,自检完成。
4.2.1.3 打开电脑。
点击桌面上“仪器控制图标”,完成连机。
4.2.1.4 点击“控制”下拉菜单中的“转至待机温度”,大约十五钟后可以开始实验或校准。
4.2.2 样品要求4.2.2.1 干法测试要求样品处于疏松状态的粉末,样品应干燥、无结块现象。
4.2.2.2 称样品3到5毫克平放在样品盘底部,用模具轻压,将样品密封在盘中。
4.2.2.3 取一空样品盘,用模具轻压,密封,作为参比盘。
4.2.3 测试4.2.3.1 将样品放置在样品端,将参比盘放置在参比端。
4.2.3.2 确保仪器联机。
4.2.3.3 在“SUMMARY”中,点击“MODE”下拉菜单选择“CALIBRATION”。
4.2.3.4 在“SUMMARY”中,点击“TEST”“drop-down菜单”选择“CELLCONSTANT”。
DSC操作规程1。
工作原理该台差示扫描量热仪(DSC)属于功率补偿型,即通过内加热的方式使样品不管在吸热还是放热状态都具有与参比物相同的温度.DSC测定的就是维持样品与参比物处于相同温度时所需要的能量差。
2. 仪器测试条件DSC仪器:Mettler-Toledo公司操作系统:STAR e操作系统坩埚:标准40ul铝坩埚最高测定温度:600℃3。
操作步骤3.1 系统启动3.1。
1 按如下顺序打开下述设备:打印机→计算机→显示器→DSC仪器3。
1.2 双击桌面上的STAR e图标以打开操作系统软件。
3。
1.3 在弹出窗口中,键入用户名METTLER,并按OK确认,就可以打开仪器的主菜单栏。
3.1。
4 选择保存路径:单击Database→Select,在Select对话框中选择所需数据库,然后单击OK确定。
3。
2 创建方法3.2。
1 单击绿色的日常操作窗口图标。
3。
2。
2 点击左边的Routine Editor,在右面的实验编辑区域中,Method选项下选择按钮New。
方法编辑窗口出现。
3.2。
3 设定程序升温:通过单击按钮Add Dyn,在弹出窗口中输入起始温度、结束温度和加热速率。
3。
2。
4 设定固定温度:选择Add Iso,在弹出的窗口中输入相应的温度和时间,并按OK确认。
3。
2。
5 单击按钮Save As,对该方法进行保存。
3。
3 实验操作3.3。
1 样品准备:称量样品,记录下样品的质量,然后用压片机把样品盘密封。
3.3。
2 选择测定方法:在日常操作窗口中,单击左边的“Routine Editor",在“Method"下单击“Open”选择合适的实验方法。
然后,在相应的区域输入样品名、样品的质量等信息.最后,单击按钮Send Experiment。
此时,在左边一栏Experiment-On module 的列表中,就出现了该实验的信息。
3.3。
3 进样:当添加样品的温度到达后,屏幕下方的绿色状态条里会指示“Waiting forsample insertion”。
可编辑PANJINYIYUAN 检测设备操作规程YY/WD7.2-02盘锦亿源塑胶管业有限公司检测设备操作规程YY/WD7.2-02 (2010年执行版)编制:杨益龙 审核:杨益龙 批准:郑明玉2010-03-01发布 2010-03-01实施YI YUANYY *WD* 受控编号:一、液晶显示电子万能试验机1 接通电源,预热5分钟。
2 按“▲”或“▼”键,启动电机,调整横梁到合适位置。
3 按“清力”和“清伸”健,使力值和变形显示为零。
4 设置各试验参数,选择试验模式。
5 装夹好试样后,按试验键启动试验。
6 自动结束试验,并处理试验结果。
二、XCB—300尺寸变化率测定仪1 接通电源后,将控温仪表设定所需温度,使其刻度相对,开启恒温1和加热2开关,控温仪表绿灯亮,红灯灭,炉丝通电,此时箱内开始升温。
同时打开鼓风开关,使其工作。
当达到设定值时,仪表红灯亮,绿灯灭,切断加热电源,温度逐渐下降,降至设定值时,控温仪表又转至绿灯亮,箱内升温,周而复始,可使箱内温度保持在设定值。
2 红绿灯交替半小时,观察插入排气孔中温度计指示值是否与仪表指针或显示的温度值是否相符,此时干燥箱进入正常工作态。
3 恒温时可关闭加热2开关,只留恒温1一组炉丝工作。
4 观察试品情况,不需开启箱门,通过双重耐高温玻璃即可观察。
5 试品恒温完毕,关闭开关。
三、XJL—300B落锤冲击试验机1 将锤杆从锤座下的滑套中穿上,并将选定的砝码套在锤杆上,拧紧螺母。
2 将整机电源接入,按动电源开关,系统上电。
3 将所需试样放入工作台,调整好丝杠位置。
4 将所需锤体质量放置于锤架上,在数显表上设定提锤高度。
5 先对电机方向进行选择,将锤架落下进行挂锤。
6 挂锤完毕,将电机方向选择为上升,进行提锤,提至所需位置,电机自动停止,观察试样放置位置是否合适,关闭防护门。
按动落锤复位进行试验,此时,锤架与锤自由落下,由于试样有弹性,锤体会反弹,此时抱锤机构电磁铁动作进PANJINYIYUAN 检测设备操作规程YY/WD7.2-02行抱锤,再按落锤按钮,锤体自由落下,防止二次冲击,实验完成。
ZF-DSC-D2型差示扫描量热仪操作规程
一、打开设备电源。
二、称被测材料重量(氧化诱导15mg ±0.5mg )及其它试验在(20mg ±0.5mg)。
三、将被测材料放入坩埚内并放入炉体,(炉体要求在室温状态)盖好炉盖,打开氮气瓶和氧气瓶,并将分阀压力调至0.2MPa 。
四、在电脑界面上双击DSCN 1标志,出现主界面,单击温度程序选择氧化诱导
文件名,通信标志,出现通讯成功后点击确认,回到主菜单。
五、进行参数设置,先设文件名及材料名称,然后设置样品重量操作完点确认。
六、进入试验介面,先点通氮气→运行→双击数据采集→待氮气升至50ml →停止采集→点RUN →运行→数据采集→恒温至20-0℃→五分钟后→点击氧气→点切换标记。
七、待样品出现氧化曲线图,停止采集。
→STOP →关闭气体
八、点平滑→计算氧化诱导试验→再点计算→得出氧化诱导时间
九、进入图形管理→按标签,图形保存,打印
十、退回主菜单→退出系统→实验完成
2008年1月28日
使用人 保管人 ZF-DSC-D1差式扫描量热仪操作软件
简易操作流程图:
文件名,样品重量等设置完成后恒温200℃5min 后。