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《化合物纯度测定差示扫描量热(DSC)法》编制说明1. 制标任务来源本标准系国家认证认可监督管理委员会2009年标准制修订项目计划2009B051《化合物纯度测定差示扫描量热(DSC)法》的制订，现已完成。
2. 标准制定的目的、意义和国内外同类研究概况差示扫描量热技术（DSC Differential Scanning Calorimetry）对低分子化合物进行纯度测定在上世纪六十年代就提出来，在八十年代逐渐发展成熟，并得到广泛应用。
它是测量在程序控温下，输入到样品和参比物的功率差与温度的关系的技术。
又分为功率补偿式（Power Compensation）和热流式（Heat Flux）两种。
与其它测定纯度的方法相比，DSC 法测定纯度具有许多优点：试样用量少，快速，操作简便，不需要标准品，不需分离杂质，能测定物质的绝对纯度，由DSC曲线计算出的杂质含量重现性好，准确度高，适合于测定高纯度化工医药产品。
ASTM在上世纪80年代中期陆续颁布了一系列有关DSC技术测定物质纯度的标准，为DSC技术的应用奠定了基础。
美国药典在1980年20版开始确定DSC法作为药品纯度检验的标准方法推荐使用, 并推荐DSC为药品纯度检验及生产质量控制方面的首选方法。
DSC法也被标准定值机构列为可供使用的标准定值方法。
本项标准制修订项目计划是国家认证认可监督管理委员会2009年标准制修订项目计划2009B051《化合物纯度测定差示扫描量热(DSC)法》的制订，部分工作承接山东检验检疫局1999年度科研项目《差示扫描热分析（DSC）对固体有机化工品纯度、熔点测定的研究》（SK9903）的研究内容，并于2001年完成山东省地方标准《邻苯二甲酸酐的差示扫描量热法（DSC）纯度测定》的制订。
本标准的制订参考了ASTM E 928-01《纯度的差示扫描热法测定标准试验方法》。
本标准立项后，课题组积极组织攻关研究，建立了差示扫描热分析法（DSC）对化合物纯度的测定方法，并对影响检测结果的重要实验条件进行了实验，得到纯度测定的优化条件；同时，组织了多个实验室参加的一致性水平试验，获得了方法的精密度、重现性及再现性数据。
DSC（差示扫描量热法）测试入门问答1、DSC（差示扫描量热法）基本原理DSC（差示扫描量热法）是在程序温度（升/降/恒温及其组合）过程中，测量样品与参考物之间的热流差，以表征全部与热效应有关的物理变化和化学变化。
2、典型应用玻璃化变化相容性熔融、结晶热稳定性、氧化稳定性熔融热、结晶热反应动力学共熔温度、纯度热力学函数物质辨别液相、固相比例多晶型比热3、DSC与DTA是什么关系？DSC的前身是差热分析DTA，我简单介绍下工作原理的区分：DTA呢，只能测试△T信号，无法建立△H与△T之间的联系；而DSC测试△T信号，并建立△H与△T之间的联系。
4、DSC测试需要注意哪些条件？重要有如下几点：升温速率、样品用量、制样方式、试验气氛、坩埚的选取、样品温度掌控（STC）、DSC基线。
5、升温速率有哪些影响，有没有标准的升温速率？快速升温慢速升温使DSC峰形变大有利于相邻峰或相邻失重平台的分别特征温度向高温漂移DSC/DTA峰形较小相邻峰或失重台阶的分别本领下降—热分析领域常用而标准的升温速率是（10K/min）。
利用多个不同升温速率下得到的一系列测试结果，可进行动力学分析。
在存在竞争反应路径的情况下，不同的升温速率得到的终产物构成可能不同。
6、一般DSC测试需要多少样品，样品量对DSC测试有哪些影响呢？并不是说样品量多或者少就肯定好，这个与目标分析结果有关样品量小样品量大所测特征温度较低，更“真实”峰值温度向高温漂移有利于气体产物扩散样品内温度梯度较大，气体产物扩散亦稍差相邻峰（平台）分别本领加强峰分别本领下降DSC峰形也较小峰形加宽—能增大DSC检测信号一般情况下，以较小的样品量为宜。
热分析常用的样品量为5～15mg。
在样品存在不均匀性的情况下，可能需要使用较大的样品量才具有代表性。
7、在DSC测试表征过程中，如何同时选择合适的升温速率和样品量呢？（1）提高对微弱的热效应的检测灵敏度：提高升温速率，加大样品量；（2）提高微量成份的热失重检测灵敏度：加大样品量；（3）提高相邻峰（失重平台）的分别度：慢速升温速率，小的样品量。
