DSC(差示扫描量热仪)实验室教学讲解
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dsc差示扫描量热仪DSC差示扫描量热仪引言DSC(差示扫描量热仪)是一种常用的热分析仪器,用于研究材料的热性质。
本文将介绍DSC差示扫描量热仪的工作原理、应用领域以及使用方法。
一、工作原理DSC差示扫描量热仪通过测量材料在给定温度条件下吸收或释放的热量,来研究材料的热性质。
它通过两个样品盒,一个装有待测样品,另一个装有参比样品,将两个盒子作为DSC差示扫描量热仪的工作单元。
当加热或冷却待测样品和参考样品时,测量样品和参考样品之间的温度差异,然后将差异转换为相应的热信号。
二、应用领域DSC差示扫描量热仪在许多领域中都有广泛的应用。
以下是几个常见的应用领域:1. 材料科学:DSC差示扫描量热仪可以通过研究材料的热性质,如熔点、晶型转变、玻璃转变等,来评估材料的稳定性和性能。
2. 化学反应研究:DSC差示扫描量热仪可以用于观察和分析化学反应的热效应,如催化反应、聚合反应等。
3. 制药行业:DSC差示扫描量热仪可以用于评估药物的热稳定性和热解动力学,并提供药物的储存和运输条件。
4. 食品科学:DSC差示扫描量热仪可以用于研究食品中的物理和化学变化,如水分含量、相变和氧化反应等。
5. 聚合物研究:DSC差示扫描量热仪可以用于研究聚合物的热行为,如玻璃化转变、热固化反应等。
三、使用方法使用DSC差示扫描量热仪需要以下步骤:1. 样品准备:准备待测样品和参考样品,并保证其质量和纯度。
2. 样品安装:将待测样品和参考样品分别装入两个样品盒,并校准样品盒的温度。
3. 实验参数设置:根据实验需求设置加热或冷却速率、温度范围等实验参数。
4. 数据采集和分析:启动DSC差示扫描量热仪,开始数据采集,并对采集到的数据进行分析和解释。
5. 结果解释:根据数据分析结果,解释样品的热性质,并得出相应的结论。
四、常见问题与解决方法在使用DSC差示扫描量热仪过程中,可能会遇到一些常见问题,下面列出了一些常见问题及其解决方法:1. 样品溢出:样品过量或装载不当可能导致样品溢出。
聚合物的热谱分析——差示扫描量热法(DSC)一、实验目的1.了解DTA、DSC的原理。
2.掌握用DTA、DSC测定聚合物的T g、T c、T m、X D。
二、实验原理1.DTA图(11-1)是DTA的示意图。
通常由温度程序控制、气氛控制、变换放大、显示记录等部分所组成。
比较先进的仪器还有数据处理部分。
温度程序控制是使试样在要求的温度范围内进行温度控制,如升温、降温、恒温等,它包括炉子(加热器、制冷器等)、控温热电偶和程序温度控制器。
气氛控制是为试样提供真空、保护气氛和反应气氛,它包括真空泵、充气钢瓶、稳压阀、稳流阀、流量计等。
交换器是由同种材料做成的一对热电偶,将它们反向串接,组成差示热电偶,并分别置于试样和参比物盛器的底部下面,示差热电偶的电压信号,加以放大后送到显示记录。
参比物应选择那些在实验温度范围内不发生热效应的物质,如α-Al2O3、石英粉、MgO粉等,它的热容和热导率与样品应尽可能相近,当把参比物和试样同置于加热炉中的托架上等速升温时,若试样不发生热效应,在理想情况下,试样温度和参比物温度相等,ΔT=0,差示热电偶无信号输出,记录仪上记录温差的笔仅划一条直线,称为基线。
另一支笔记参比物温度变化。
而当试样温度上升到某一温度发生热效应时,试样温度与参比物温度不再相等,ΔT≠0,差示热电偶有信号输出,这时就偏离基线而划出曲线。
ΔT随温度变化的曲线即DTA曲线。
温差ΔT作纵坐标,吸热峰向下,放热峰向上。
炉子的温度T w以一定的速度变化,基准物的温度T r在t=0时与T w相等。
但当T w开始随时间增加时,由于基准物与容器有热容C r,发生一定的滞后;试样温度T s也相同,不同的热容,滞后的时间也不同,T w、T r、T s之间出现差距,在试样不发生任何热变化时ΔT呈定值,如图12-2所示。
其值与热容、热导和升温速度有关。
而热容、热导又随温度变化,这样,在整个升温过程中基线会发生不同程度的漂移。