DSC 差示扫描量热仪 培训
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DSC(差示扫描量热法)测试入门问答1、DSC(差示扫描量热法)基本原理DSC(差示扫描量热法)是在程序温度(升/降/恒温及其组合)过程中,测量样品与参考物之间的热流差,以表征全部与热效应有关的物理变化和化学变化。
2、典型应用玻璃化变化相容性熔融、结晶热稳定性、氧化稳定性熔融热、结晶热反应动力学共熔温度、纯度热力学函数物质辨别液相、固相比例多晶型比热3、DSC与DTA是什么关系?DSC的前身是差热分析DTA,我简单介绍下工作原理的区分:DTA呢,只能测试△T信号,无法建立△H与△T之间的联系;而DSC测试△T信号,并建立△H与△T之间的联系。
4、DSC测试需要注意哪些条件?重要有如下几点:升温速率、样品用量、制样方式、试验气氛、坩埚的选取、样品温度掌控(STC)、DSC基线。
5、升温速率有哪些影响,有没有标准的升温速率?快速升温慢速升温使DSC峰形变大有利于相邻峰或相邻失重平台的分别特征温度向高温漂移DSC/DTA峰形较小相邻峰或失重台阶的分别本领下降—热分析领域常用而标准的升温速率是(10K/min)。
利用多个不同升温速率下得到的一系列测试结果,可进行动力学分析。
在存在竞争反应路径的情况下,不同的升温速率得到的终产物构成可能不同。
6、一般DSC测试需要多少样品,样品量对DSC测试有哪些影响呢?并不是说样品量多或者少就肯定好,这个与目标分析结果有关样品量小样品量大所测特征温度较低,更“真实”峰值温度向高温漂移有利于气体产物扩散样品内温度梯度较大,气体产物扩散亦稍差相邻峰(平台)分别本领加强峰分别本领下降DSC峰形也较小峰形加宽—能增大DSC检测信号一般情况下,以较小的样品量为宜。
热分析常用的样品量为5~15mg。
在样品存在不均匀性的情况下,可能需要使用较大的样品量才具有代表性。
7、在DSC测试表征过程中,如何同时选择合适的升温速率和样品量呢?(1)提高对微弱的热效应的检测灵敏度:提高升温速率,加大样品量;(2)提高微量成份的热失重检测灵敏度:加大样品量;(3)提高相邻峰(失重平台)的分别度:慢速升温速率,小的样品量。