X射线能谱仪(EDS)
- 格式:pdf
- 大小:5.48 MB
- 文档页数:57
能谱仪(EDS,Energy Dispersive Spectrometer)是用来对材料微区成分元素种类与含量分析,配合扫描电子显微镜与透射电子显微镜的使用。
工作原理:当X射线光子进入检测器后,在Si(Li)晶体内激发出一定数目的电子空穴对。
产生一个空穴对的最低平均能量ε是一定的(在低温下平均为3.8ev),而由一个X射线光子造成的空穴对的数目为N=△E/ε,因此,入射X射线光子的能量越高,N就越大。
利用加在晶体两端的偏压收集电子空穴对,经过前置放大器转换成电流脉冲,电流脉冲的高度取决于N的大小。
电流脉冲经过主放大器转换成电压脉冲进入多道脉冲高度分析器,脉冲高度分析器按高度把脉冲分类进行计数,这样就可以描出一张X射线按能量大小分布的图谱。
EDS能谱分析仪1. 简介EDS能谱分析仪(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)是一种常用于材料科学和研究领域的分析仪器。
它用于确定材料的元素组成和分析样品的化学成分。
EDS能谱分析仪基于X 射线的能量特性进行测量和分析。
2. 工作原理EDS能谱分析仪的工作原理基于样品中发生的X射线和能谱仪之间的相互作用。
当样品被激发时,其原子与外部能量源发生相互作用,产生一系列X射线。
这些X射线具有特定的能量值,对应于不同元素的特征峰。
EDS能谱分析仪通过将能量分散的X射线引导至能谱仪中的能量敏感探测器,从而测量和记录X射线的能量谱。
能谱仪会将能量谱转换为计数率谱,这样就可以定量分析样品中元素的含量。
3. 主要组成部分EDS能谱分析仪主要由以下几个组成部分组成:3.1 X射线发生器X射线发生器用于产生高能量的X射线。
它通常由X射线管、高压电源和辐射窗口组成。
X射线管通过电子束轰击X 射线靶材来产生X射线。
3.2 样品室样品室是放置待分析样品的空间。
它通常具有真空环境,以避免气体对X射线的吸收和散射。
样品室还包括样品台,用于支持和定位待分析的样品。
3.3 X射线与样品的相互作用区域该区域包括X射线与待分析样品之间的交互部分。
它通常包括一个X射线窗口和一套滤光器,以过滤和选择特定能量范围的X射线。
3.4 能谱仪能谱仪是EDS能谱分析仪的关键组成部分,用于测量和记录X射线的能量谱。
它通常由一个能量敏感探测器、放大器和多道分析器组成。
能量敏感探测器将能量分散的X射线转换为电信号,并将其发送给放大器进行放大。
多道分析器将能量信号转换为计数率谱,以进行后续的数据分析和处理。
3.5 数据处理和分析软件EDS能谱分析仪通常配备专业的数据处理和分析软件。
这些软件可以对能量谱进行处理、分析和解释,并生成元素含量和化学组成等报告。
4. 应用领域EDS能谱分析仪在材料科学和研究领域有广泛的应用。
eds能谱仪的空间分布率
EDS能谱仪(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)是一种常用于材料分析和成分检测的仪器。
它可以通过测量材料中产生的X 射线来确定样品的元素组成及其相对丰度。
EDS能谱仪的空间分辨率取决于多个因素,包括以下几点:
1.探测器类型:常见的EDS能谱仪使用硅探测器或硅闪烁体探测器。
硅探测器具有较高的能量分辨率和较高的计数效率,而硅闪烁体探测器则具有较高的计数速率。
不同类型的探测器在空间分辨率上可能存在差异。
2.样品和探测器之间的距离:较大的样品与探测器之间的距离会导致X射线的散射和吸收增加,从而降低空间分辨率。
通常,为了获得较好的空间分辨率,应该尽可能减小样品与探测器之间的距离。
3.束斑直径:束斑直径是指电子束在样品表面上的直径。
较小的束斑直径可以提供更好的空间分辨率。
然而,较小的束斑直径也可能降低信号强度。
因此,在选择束斑直径时需要权衡空间分辨率和信号强度之间的关系。
4.扫描速度:较慢的扫描速度可以提高空间分辨率,因为更多的数据点可以用于重建样品的化学特征。
然而,较慢的扫描速度也会增加分析时间。
总体而言,EDS能谱仪的空间分辨率取决于探测器类型、样品和探测器之间的距离、束斑直径以及扫描速度等因素的综合影响。
在实际应用中,需要根据具体的分析需求进行选择和调整,以获得最佳的
空间分辨率和分析性能。
EDS操作指南EDS是利用特征X射线能量不同来展谱的能量色散谱仪,简称能谱仪(Energy Dispersive Spectrometer,简称EDS)。
EDS本身不能独立工作,而是作为附件安装在SEM上。
它由探测器、前置放大器、脉冲信号处理单元、模数转换器、多道分析器、小型计算机及显示记录系统组成,实际上是一套复杂的电子仪器。
EDS具体操作过程1.确认能谱能否工作Si(Li)探测器必须在低温环境下才能正常工作,所以在做EDS之前,需要检查能谱的杜瓦瓶中是否还有液氮 。
如果杜瓦瓶中没有液氮,则须补充。
在刚加入液氮的1-2小时内,由于探测器还未完全冷却,EDS不能工作。
这时打开EDS的控制电脑,会发现机箱上的HV Bias 灯为红色。
等待至探测器完全冷却,灯变绿色,此时EDS可以正常工作。
2.样品制备及装入EDS的制样及装入与SEM相同,但对于样品的制备有较高的要求。
(1)样品要尽量平。
(2)样品须导电。
(3)非导电样品,需要喷镀金膜的,要确保金或铂在谱图上的峰位,不会影响样品本身所含元素的峰位。
3.在SEM中观察图象3.1在SEM中设定条件在做EDS时,扫描条件的设定主要包括加速电压、发射电流、探针电流和工作距离的设定。
(1)加速电压通常设定在15kV-20kV之间。
(2)发射电流通常设定在7uA-20uA之间。
(3)探针电流设置为“High”模式。
(4)工作距离设定为15mm.3.2在SEM中根据“SEM操作指南”把图象调清晰。
4.谱图观察4.1简明操作过程4.2操作界面介绍134 57892 6上图是能谱仪的控制软件图,图中1-9是常用的控制区域,功能分别如下:1.屏幕观察方式(1、4、16幅图像、图像和谱线、8幅图像和1条谱线等方式)2.启动或释放外部扫描控制3.扫描模式(光斑模式、缩小光栅及全屏模式)4.时间常数(Amp time),调整时间常数使死时间在 20% - 40% 之间。
5.加速电压和放大倍数,根据SEM 控制软件中所选的加速电压和放大倍数设定6.图象收集键7.自动峰识别 并清除现有的峰标识8.谱线收集键;清除谱线键;谱线观察键:展开、收缩、升高降低; 谱线复位键;定量分析键,得到无标样定量分析结果。
本文将简要介绍SEM配套EDS的工作原理,使用方法和经验将在后续章节中提及。
X射线在物体表面成分分析中的使用十分广泛,利用晶体衍射分光检测特征X射线波长称为波长色散谱仪(波谱仪WDS); 检测特征X射线能量称之为能量色散谱仪(能谱仪EDS),EDS虽然准确度不如WDS,但制样、观察更简便,常和SEM、TEM一起使用。
EDS工作原理受到加速的高能电子进入样品会受到样品原子的非弹性散射(粒子碰撞中能量交换但动量不守恒),样品原子会接受能量同时使其内壳层的电子被电离并脱离原子,同时形成一个空位,此时原子会处于不稳定的高能激发态。
该原子被激发的瞬间,原子会恢复到最低能量的基态,同时大量外层电子会跃迁到内壳层的空位中,产生大量能量并产生特征X射线和俄歇电子。
X射线辐射是一种量子或光子组成的量子流,其带有的能量或波长与原子序数存在函数关系,即Moseley公式,据此,可以利用特征X射线对元素成分进行分析。
不同于XPS(X射线光电子能谱),它是通过X射线激发光电子,再使用爱因斯坦光电发射定律,其根据光电子的结合能判断分析物质的元素种类。
Ek =hν- EB(出射光电子动能等于X射线源光子能量减去特定原子轨道上的结合能)XPS和EDS工作条件比较将电子从各壳层激发电离出来的最小能量被称为临界激发能Ec,其随原子序数的增加而变大,同元素的近壳元素Ec值更大,在EDS分析中,要求入射电子束能量超过分析元素Ec值的2~3倍。
能谱元素分析图示外层电子会自动补充到内层电子电离形成的空位中,如L层电子跃迁到K层形成的空位中会产生Kα辐射,同时让原子能态降低;M层电子填充K 层空位时会产生Kβ辐射;L层电子激发流出的空位被M填充时会产生Lα辐射。
X射线能量辐射以光子形式释放,其能量等于跃迁过程中相关壳层Ec 之差。
据此,X射线反映了不同元素原子内部壳层结构的特征,也因之称为特征X射线辐射,可以通过峰值进行元素判断。
对某个元素而言,靠近内层特征X射线产额较大;对于不同元素,此产额和原子序数成正比,而俄歇电子相反,故轻原子用俄歇电子谱仪(AES)观察更合适,但H、He、Li由于其光电离界面小、信号弱且其1s能量级中的电子容易转移。
帕纳科(PANalytical )是世界上最大的X-射线荧光光谱仪、X-射线衍射仪设备和软件的供应商。
公司在全球及中国开展业务已超过50年的历史。
这些仪器系统主要用于科学的研究和发展、工业过程控制以及半导体材料的物性测量领域。
帕纳科(PANalytical ,原飞利浦分析仪器Philips Analytical 。
)是思百吉集团的一部分,全球员工近800多人,总部位于荷兰的Almelo ,并分别在中国、日本、美国以及荷兰设立了设备齐全的应用实验室。
帕纳科(PANalytical )的研究活动是以英国Brighton 的Sussex 大学校园为基础展开的。
零配件供应及技术支持中心位于Almelo 和Eindhoven 。
覆盖全球60多个国家和地区的销售和服务网络确保了专业、及时和可靠的客户支持。
公司已通过了ISO9001和ISO14001认证。
帕纳科(PANalytical )的生产业务范围包括X-射线荧光光谱仪和X-射线衍射仪分析仪器系统及软件,产品范围多样化,广泛适用于产品的组成分析、材料的特性分析,应用范围如:水泥、钢铁、塑料、聚合物和石油化工、工业采矿、玻璃和高分子、硅半导体芯片、药用液体、可再生原料、环保样品等等。
帕纳科MiniPal4 Sulfur 针对石化行业客户设计,满足ISO 8754、ISO 20847ASTM D4294-03、ASTM D6445-02、ASTM D6481等标准要求。
其中S 的检出限可达到1ppm ,在同类产品中具有极高的性价比,而且除了分析S 元素以外,还可以分析其他70多种元素,满足石化行业客户多种样品分析的需求。
使用帕纳科(PANalytical )公司生产的全系列X-射线荧光光谱仪,具有制样简单、分析速度快、准确度高等特点。
由于X-射线荧光分析是多元素分析技术,因此,一次测定可完成所有元素的含量分析,而且可在几分钟内即可完成一个样品的测定。
帕纳科公司不仅对用户不同的要求针对性的推出了不同型号的仪器,帕纳科不仅提供仪器,还提供整体解决方案:1)安排专家到现场,为客户建立完整的分析方法,直到用户能独立完成分析并满足分析要求为止;2)在上海建有研发实验室,给用户提供非常完善的分析方法建立、培训等售后服务(包括售前参观演示等服务);3)同时我们在上海、北京、香港、广州、昆明、南京、烟台、成都等地均有维修中心,并且配备超过20位全职帕纳科职工的维修和应用工程师。
扫描电子显微镜及能谱仪原理二之X射线能谱仪(EDS)&扫描电子显微镜(SEM)操作原理能谱仪结构及工作原理X射线能量色散谱分析方法是电子显微技术最基本和一直使用的,具有成分分析功能的方法,通常称为X射线能谱分析法,简称EDS或EDX方法。
它是分析电子显微方法中最基本,最可靠,最重要的分析方法,所以一直被广泛使用。
1。
特征X射线的产生特征X射线的产生是入射电子使内层电子激发而发生的现象。
即内壳层电子被轰击后跳到比费米能高的能级上,电子轨道内出现的空位被外壳层轨道的电子填入时,作为多余的能量放出的就是特征X射线。
高能级的电子落入空位时,要遵从所谓的选择规则(selectionrule),只允许满足轨道量子数l的变化l=±1的特定跃迁。
特征X射线具有元素固有的能量,所以,将它们展开成能谱后,根据它的能量值就可以确定元素的种类,而且根据谱的强度分析就可以确定其含量。
另外,从空位在内壳层形成的激发状态变到基态的过程中,除产生X射线外,还放出俄歇电子。
一般来说,随着原子序数增加,X射线产生的几率(荧光产额)增大,但是,与它相伴的俄歇电子的产生几率却减小。
因此,在分析试样中的微量杂质元素时可以说,EDS对重元素的分析特别有效。
2。
X射线探测器的种类和原理对于试样产生的特征X射线,有两种展成谱的方法:X射线能量色散谱方法(EDS:energydispersiveX-rayspectroscopy)和X射线波长色散谱方法(WDS:wavelengthdispersiveX-rayspectroscopy)。
在分析电子显微镜中均采用探测率高的EDS。
从试样产生的X射线通过测角台进入到探测器中。
图1示出EDS探测器系统的框图。
对于EDS中使用的X射线探测器,一般都是用高纯单晶硅中掺杂有微量锂的半导体固体探测器(SSD:solidstatedetector)。
SSD是一种固体电离室,当X射线入射时,室中就产生与这个X射线能量成比例的电荷。
eds能谱氮元素
氮元素的EDS能谱是描述氮元素在扫描电子显微镜(SEM)中被激发后产生的X射线能量分布图像。
EDS(能谱仪)是一种辅助SEM的装置,可以对样品进行分析,识别其组成元素。
氮元素的EDS能谱一般表现为氮元素特定的峰,这是由于扫描电子激发样品时,氮元素会吸收电子能量,然后向外发射X 射线能量。
通过测量和分析这些X射线能量,可以确定样品中是否存在氮元素以及其相对含量。
EDS能谱图通常以能量为横坐标,计数率或计数数目为纵坐标。
可以通过比较实验样品和标准样品的EDS能谱图来确定氮元素的存在和含量。
需要注意的是,EDS能谱并不能提供关于氮元素的化学状态或氮化物等具体信息。
要获取更详细的化学信息,可以使用其他高级技术,如X射线光电子能谱(XPS)或者红外光谱(IR)。