普洱茶泡腾片制备工艺研究
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云南大学学报(自然科学版),2010,32(1):82 85CN 53-1045/N ISSN 0258-7971Journal of Yunnan University普洱茶泡腾片制备工艺研究*?李晚谊1,杨亚玲2,刘洪泉2,刘谋盛2,张尹2(1.云南省农业科学院药用植物研究所,云南昆明650223;2.昆明理工大学生命科学与技术学院,云南昆明650224)摘要:采用一相混合湿法制粒制备普洱茶泡腾片;通过对比实验选取辅料,并以正交实验方法优化实验配方;根据药典对产品进行了相关的质量分析.研究制得的产品可基本保持普洱茶的汤色和口味,制粒、压片效果好,各项指标均符合相关规定.关键词:普洱茶;泡腾片;湿法制粒;工艺研究中图分类号:TS 272.5文献标识码:A文章编号:0258-7971(2010)01-0082-04普洱茶在我国具有悠久的历史,现代研究证明经发酵而制成的普洱茶中含有大量的咖啡因、茶红素及茶多酚.这些化学成分在抗衰老、降血压、抗癌、防辐射、减肥、降脂等方面具有明显的生理作用[1-4].正由于以上生理活性,普洱茶受到了广大消费者的青睐,但是随着生活节奏的加快,对于普洱茶的快速冲泡已成为一种新的要求,而传统的冲泡方式工序复杂耗时长,明显不能满足这种要求.可目前针对于改进普洱茶饮用方式方面的研究却不多见,本研究利用普洱茶经喷雾干燥所得茶粉,在保证汤色和口味其本不变的前提下,采用一步混合制粒法制备普洱茶泡腾片.实验所得的泡腾片具有优良泡腾性能,汤色口味变化较小,在改进普洱茶饮用方式,拓展普洱茶市场方面具有很大的应用潜力.1实验材料和设备普洱茶茶粉(云南省农科院提供)、葡萄糖、蔗糖(云南省勐永药业公司)、柠檬酸(药用级)、酒石酸(药用级)聚乙二醇(PEG )(药用级)、碳酸氢钠(药用级)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP )(药用级);SD -1型多功能药用试验机(上海天祥键台制药机械有限公司)、真空干燥箱(上海市实验仪器总厂)、美国waters 600-717-2487液相色谱仪.2实验方法2.1工艺流程由于酸碱两项制粒法制得的普洱茶泡腾片易出现花片,且在水中崩解时会出现有茶粉凝聚造成的难溶小颗粒,故本研究采用一相混合湿法制粒,具体工艺流程如图1.分别将茶粉、泡腾剂、填充剂、粘合剂研磨过0.11mm ,混匀后用无水乙醇润湿,以1.21mm 筛制粒,再经真空干燥箱45ħ真空干燥30min ,用1.21mm 和0.894mm 筛整粒,弃去1.21mm以上图1普洱茶泡腾片制备工艺流程Fig.1Technological process of preparing puer tea efferevescent tablets*收稿日期:2009-03-30基金项目:昆明市科技局国际合作项目资助(2007530101000599).作者简介:李晚谊(1965-),女,云南人,博士,研究员,主要从事药用植物方面的研究.通讯作者:杨亚玲(1964-),女,云南人,博士,教授,主要从事药物化学方面的研究.和0.894mm以下的部分.所得颗粒称重,加润滑剂(过0.11mm筛)混合均匀,送入压片机压片,所制泡腾片密封保存.2.2辅料选取2.2.1酸源的选择为保证产品的原味,实验不加任何矫味剂,酸和碱就成为影响产品口味的重要因素,实验分别以柠檬酸、酒石酸做酸源采用一相混合湿法制粒压片,采用感官评定法,以崩解时间、溶解效果、口味、汤色为评价指标进行感官评定,指标按优(5)、良(4)、中(3)、差(2)、劣(1)评分[5],选择酸源.2.2.2泡腾剂酸碱最佳配比的选择酸碱的用量及比例决定了产品的崩解效果和产气量,也同样是影响产品口味的重要因素,实验在m(酸)ʒm(碱)比例分别为1.25ʒ1,1.20ʒ1,1.15ʒ1,1.10ʒ1,1.05ʒ1,1ʒ1,1ʒ1.05,1ʒ1.10,1ʒ1.15的条件下制备泡腾片,根据产品的pH以及口味、汤色、溶解性方面的效果采用感官评定法选取合适的酸碱比例.2.2.3填充剂的选择分别以乳糖、蔗糖、葡萄糖为填充剂,制备普洱茶泡腾片,以制粒及压片效果、吸湿性、口味为评价指标选择合适的填充剂.2.3配方优化设计在辅料及其配比确定以后,影响产品质量的因素主要有茶粉的用量、酸碱的总用量、粘合剂的用量、以及润滑剂的用量.配方优化因素试验设计见表1.表1配方优化因素水平设计Tab.1The factor and levels in optimizing formula水平w(茶粉)/%w(酸碱总量)/%w(粘合剂)/%w(润滑剂)/%130150.5323520 1.0434025 1.552.4质量分析2.4.1发泡容量测定取一只锥形瓶,加150mL 热水,用胶带粘1片泡腾片悬于液面上方,加上塞子,倾斜锥形瓶使药片与水接触,将所产生的气体导入倒立的充满水的50mL量筒中,至不再有气体产生时,记录量筒中气体的体积,即为发泡容量,重复10次求平均发泡量[6].2.4.2崩解时限测定在200mL烧杯中加45ħ温水100mL,投入1片泡腾片,从投入开始到完全崩解溶解于水中结束记录所需的崩解时间,重复10次求平均崩解时间.2.4.3片重差异取20片产品称其总重,求出平均片重,再分别称取每片的单片重量,计算平均片重与单片重的绝对差值.2.4.4主含量检测以咖啡因为指标用液相色谱检测产品中差粉的含量.色谱条件为:SpherigelC18色谱柱(200mmˑ 4.6mm);流动相为甲醇-0.05%三氟乙酸,梯度洗脱程序见表2;柱温30ħ,检测波长210nm,进样量10μL,流速1 mL/min.平行检测10次计算茶粉在产品中的平均质量分数、相对标准偏差.平均质量分数珔w=110∑ni=1mi1mi2ˑ100%,式中:mi1为样品中的茶粉质量;mi2为样品的质量.表2梯度洗脱时间程序Tab.2Gradient elution program时间/min甲醇/mL0.05%三氟乙酸/mL 013871020801520802025753540605080205113875713873结果与讨论3.1酸源选择以葡萄糖作为填充剂,分别以酒石酸、柠檬酸作为酸源制备泡腾片,结果发现在崩解时限和汤色上2种酸的差别不大,但是以柠檬酸作为酸源的产品在溶解效果和口味上要明显优于酒石酸.以酒石酸为酸源生产的泡腾片在崩解时会有少量不溶物且带有强烈的涩味,而以柠檬酸为酸源时产品崩解后即全部溶解,且无苦涩异味.3.2酸碱最佳配比以柠檬酸为酸源,葡萄糖为填充剂,在茶粉占总质量30%,酸碱占45%时,分别选择m(酸)ʒm(碱)配比为1.25ʒ1,1.20ʒ1,1.15ʒ1,1.10ʒ1,1.05ʒ1,1ʒ1,1ʒ1.05,1ʒ1.10,38第1期杨亚玲等:普洱茶泡腾片制备工艺研究1ʒ1.15做平行实验结果表明m(酸)ʒm(碱)比例在1ʒ1时产品才在汤色、口味、溶解性方面达到最好效果,pH值为5.83,接近同浓度茶粉的pH值5. 85,结果如表3.表3不同酸碱比例产品感官评价表Tab.3The sensory score of different products produced in different proportion of acid and alkalim(酸)/m(碱)pH口味汤色溶解性1.25ʒ1 5.712221.20ʒ1 5.733221.15ʒ1 5.753331.10ʒ1 5.784441.05ʒ1 5.804451ʒ1 5.835551ʒ1.05 5.864551ʒ1.10 5.884451ʒ1.15 5.913453.3填充剂选取分别以乳糖、蔗糖、葡萄糖、作为填充剂,以柠檬酸为酸源,在茶粉占30%,酸碱总量占45%的条件下进行实验,结果表明在口味、制粒效果、压片效果方面,葡萄糖要明显优于蔗糖和乳糖,在吸湿性方面乳糖要优于蔗糖和葡萄糖.但因普洱茶泡腾片作为一种食品,最应注重口感,所以本研究选葡萄糖味填充剂.3.4配方优化由计算结果知,各因素对产品质量影响的主次顺序为:C>B>A>D,最佳水平组合为A1B2C2D3,即配方为:茶粉30%、酸碱总量40%、粘合剂1%、润滑剂5%、葡萄糖14%、酸碱比例1ʒ1.3.5质量分析应用正交实验得出的结果进行实验,制得平均片重为0.35g的普洱茶泡腾片,片重差异小于2.3%.平均每片产气量为8mL,各片均能在1min内崩解,平均崩解时间为41s.利用液相色谱检测产品中茶粉含量,平行测定10次.由图2,3可以看出本工艺制得的产品与原茶粉相比化学成分上并没有太大改变.平均茶粉质量分数30%,RSD为0.494%.4结论制备普洱茶泡腾片酸源和酸碱比例对产品口味影响最大.最佳的辅料选择是柠檬酸作酸源,碳酸氢钠为碱源,葡萄糖为填充剂,PVP为粘合剂,PEG为润滑剂;对产品质量影响最大的是粘合剂的用量,其次依次是泡腾剂、茶粉、润滑剂.最佳工艺配方是茶粉30%、酸碱总量40%、粘合剂1%、润滑剂5%、葡萄糖24%.以此配方制得的产品各项指标均符合国家药典的相关规定.表4配方优化正交实验表Tab.4The result of orthogonal used in optimizing formula试验号A B C Dw(茶粉)/%w(酸碱总量)/%w(粘合剂)/%w(润滑剂)/%质量评分130350.532323040142833045 1.5528435351052653540 1.5327635450.542474035 1.5424840400.552594045 1.0326K126.33324.33324.00025.333K225.66726.66726.66725.333K325.00026.00026.33326.333R 1.333 2.334 2.667 1.00048云南大学学报(自然科学版)第32卷表5单片质量差异检测结果Tab.5The result of uniformity of weight test图2原茶粉液相色谱图Fig.2Liquid chromatogram of tea power 图3产品液相色谱图Fig.3Liquid chromatogram of product 参考文献:[1]彭翠珍,刘川,李晚谊.云南普洱茶人工接种发酵研究[J ].云南大学学报:自然科学版,2008,30(S1):351-355.[2]薛水英,张勇.普洱茶的主要化学成分及保健作用的研究[J ].农业与技术,2008,28(5):71-73.[3]周红杰,秘鸣,韩俊,等.普洱茶的功效及品质形成机理研究进展[J ].茶叶,2003,29(2):75-77.[4]吕海鹏,谷记平.普洱茶的化学成分及生理活性研究进展[J ].茶叶科学.2007,27(1):,8-18.[5]王宁,陈雪峰,王锐平.茶饮料泡腾片的加工工艺[J ].食品与发酵工业,2007,33(3);151-154.[6]国家药典委员会.中华人民共和国药典(二部)[M ].北京:化学工业出版社,2005.附录5-6.Study on preparation process of Puer tea effervescent tabletsLI Wang-yi 1,YANG Ya-ling 2,LIU Hong-quan 2,LIU Mou-sheng 2,ZHANG Yin 2(1.Medicial Plants Institute ,Yunnan Academy of Agricultural Science ,Kunming 650223,China ;2.Faculty of Life Science and Technology ,Kunming University of Science and Technology ,Kunming 650224,China )Abstract :The preparation of effervescent tablets of Puer tea with SIWG was studied.Excipients were screened by comparative experiments and experiment formula was optimized via orthogonal test.Some quality in-dexes of the product were analyzed based on the standard of Chinese pharmacopoeia.The color and flavor of a liq-uor prepared from the product could basically be kept ,compared with those of a liquor from raw tea.The effects of granulation and squash were good and relative indexes were up to related regulations.Key words :Puer tea ;effervescent tablets ;wet granulation ;process58第1期杨亚玲等:普洱茶泡腾片制备工艺研究。