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微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中8种重金属元素吴永盛;徐金龙;庄姜云;黄武;吕善胜【摘要】采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中砷、镉、铬、铜、汞、镍、铅、锌8种痕量元素,对质谱干扰和非质谱干扰进行了校正.8种重金属元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.001 2～0.029 μg/L.用加标回收测定其回收率,加标回收率范围在90.0％～96.3％,对土壤样品平行测定6次,测定值的相对标准偏差在2.1％～3.0％.对湛江南柳河附近土壤进行重金属监测,监测结果符合标准要求.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2017(007)004【总页数】5页(P16-20)【关键词】电感耦合等离子体质谱法;重金属;土壤【作者】吴永盛;徐金龙;庄姜云;黄武;吕善胜【作者单位】湛江出入境检验检疫局,广东湛江524000;湛江出入境检验检疫局,广东湛江524000;湛江出入境检验检疫局,广东湛江524000;湛江出入境检验检疫局,广东湛江524000;湛江出入境检验检疫局,广东湛江524000【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TH843前言土壤与世界面临的粮食、资源和环境问题息息相关，目前重金属污染成为危害土壤的主要因素[1]。
尤其是随着经济的发展，大量工业垃圾、生活垃圾及农药类化学品等通过不同形式进入土壤、大气等环境中，通过影响土壤而危及相应的农产品和食品安全[2-3]，势头甚猛。
重金属一般是指密度大于5的金属元素或其化合物。
本文研究的重金属主要包含汞（Hg）、镉（Cd）、铅（Pb）、铬（Cr）、铜（Cu）、锌（Zn）、镍（Ni）和类金属砷（As）等。
重金属污染土壤的产生来源较多，工业废弃物的排放、金属矿山的开采、含废弃重金属堆积物排泄、农业用污水灌溉等，都可能导致有害重金属元素直接或间接进入土壤从而影响人类[4]。
微波消解ICP-OES法同时测定总悬浮颗粒物中多种重金属朱奕;葛飞;许雄飞【摘要】采用微波消解前处理与电感耦合等离子光谱联用技术,初步建立了一套大气总悬浮颗粒物(TSP)中重金属元素的检测方法.研究了不同的滤膜材料、消解方式、波长选择等对分析方法的影响.用所建立的方法测定长沙市火车站采集的大气总悬浮颗粒物中的重金属As、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Zn的含量,检测结果令人满意.最低检出浓度为0.0001～0.005μg/m3,相对标准偏差为0.9％～11.4％,加标回收率为90.9％～ 106.7％.【期刊名称】《环境科学导刊》【年(卷),期】2013(032)002【总页数】4页(P112-115)【关键词】微波消解;电感耦合等离子光谱;总悬浮颗粒物;重金属【作者】朱奕;葛飞;许雄飞【作者单位】湘潭大学化工学院,湖南湘潭411105;长沙市环境监测中心站,湖南长沙410001;湘潭大学化工学院,湖南湘潭411105;长沙市环境监测中心站,湖南长沙410001【正文语种】中文【中图分类】X83颗粒物污染是空气中最重要的污染物之一，在我国大多数地区空气首要污染物就是颗粒物。
在全国300多个城市中总悬浮颗粒物（TSP）年均值超过国家二级标准的约占2／3［1］。
总悬浮颗粒物（空气动力学直径＜100μm颗粒物的总称）中吸附的重金属元素成分十分复杂，在大气中能长时间悬浮于人们的呼吸高度内，被血液和人体组织吸收，对人体呼吸系统、心血管系统及神经系统有毒性作用［2］。
环保部最新颁布的环境空气质量标准（GB3095－2012）关于环境空气中重金属的标准限值有且仅对Pb有界定［3］，其定义为存在于TSP中的铅及其化合物，并有对应的分析方法，其它重金属未作要求。
因此参照环境空气中铅的定义和标准建立环境空气中重金属元素含量的有效分析方法，对进一步探讨颗粒物的危害有积极意义。
颗粒物中重金属检测方法主要有中子活化分析［4］、X射线衍射［5］、原子吸收法［6］等，电感耦合等离子光谱法（ICP－OES）具有样品消耗量少，灵敏度高和线性范围宽的特点，适合总悬浮颗粒物中多元素同时分析。
微波消解ICP-OES内标法测定牡丹籽饼中8种元素含量张修景【摘要】建立了微波消解电感耦合等离子体(ICP)原子发射光谱(OES)内标法(以Ni 为内标物)测定牡丹籽饼中Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、Co、Se含量的方法.优化了仪器工作条件;8种元素的发射强度I和Ni内标元素发射强度Io之比(R)与各自的质量浓度C在1.00 mg/L范围内呈线性关系;相关系数大于0.996 0;8种元素的检测限(3Sb/N)分别为0.001 ～0.02 mg/L.对样品进行5次测定,相对标准偏差RSD(n=5)小于3.0％;加标回收率在96.30％～ 104.3％范围内.根据t检验法,计算出95％的概率下,牡丹籽饼中Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、Co、Se的含量.【期刊名称】《中国粮油学报》【年(卷),期】2016(031)008【总页数】4页(P122-125)【关键词】牡丹籽饼;微波消解;电感耦合等离子体;原子发射光谱内标法;微量元素【作者】张修景【作者单位】菏泽学院化学化工系,菏泽274015【正文语种】中文【中图分类】O657.31牡丹籽是凤丹牡丹和紫斑牡丹（芍药科芍药属落叶小灌木［1］）的果实。
牡丹籽油于2011年3月22日被卫生部（2011年第9号）批准为新资源食品。
周海梅等［2］测定出牡丹籽油共有17种脂肪酸成分，主要为亚麻酸、油酸、亚油酸等。
不饱和脂肪酸占83.05%，饱和脂肪酸占14.33%。
牡丹籽油营养丰富、生物活性物质独特。
具有活血化瘀、消炎杀菌、促进细胞再生、激活末梢神经、降血压、降血脂和降血糖等作用［3］。
牡丹籽饼是运用二氧化碳超临界萃取牡丹籽油后剩余的饼状物。
易军鹏等［4］从牡丹籽甲醇分离物得到13个化合物，鉴定为齐墩果酸、12、13－dehydromicromeric acid、常春藤皂苷元、山茶粉、木犀草素、芹菜素、柯伊利素、反式葡根素、顺式葡根素、反式白藜芦醇、ß－谷甾醇、豆甾醇和ß－胡罗卜苷。
ICP-OES 法测定油漆中可溶性重金属张瑞1，2，3，岑向超4（1.宁夏宝塔化工中心实验室（有限公司），宁夏银川750002；2.宁夏煤化工检测重点实验室，宁夏银川750002；3.宁夏宝塔石化科技实业发展有限公司，宁夏银川750002；4.宁夏共宣环保科技有限责任公司，宁夏银川750002）摘要：本文通过对油漆进行炭化-灰化-酸消解的预处理，使用ICP-OES 法检测油漆中铜锌铅铬镉重金属的含量，确定了实验最佳测试条件。
该方法操作简单，检测速度快，检出限低，为油漆中重金属含量的检测提供了方法。
关键词：油漆；预处理；ICP-OES 中图分类号：TQ630.72文献标识码：A文章编号：1673-5285（2018）07-0098-04DOI:10.3969/j.issn.1673-5285.2018.07.023Determination of soluble heavy metals in paint by ICP-OESZHANG Rui 1，2，3，CEN Xiangchao 4（1.Chemical Laboratory Center of Ningxia Baota ，Yinchuan Ningxia 750002，China ；2.Ningxia Testing Laboratory of Coal Chemical ，Yinchuan Ningxia 750002，China ；3.Science and Technology Industrial Development Co.，Ltd .，Yinchuan Ningxia 750002，China ；4.Ningxia Gongxuan Environmental Protection Technology Co.，Ltd.，Yinchuan Ningxia 750002，China ）Abstract:In this paper,through the pretreatment of carbonization-ashing-acid digestion ofpaints,the content of copper,zinc,lead,chromium,and cadmium in paints was determined by ICP-OES method,and determined the best experimental conditions.The method is sim -ple in operation,rapid in detection and low in detection limit,and provides a method for de -tecting heavy metal content in paint.Key words ：paint ；pretreatment ；ICP-OES*收稿日期：2018-06-26作者简介：张瑞，女（1988-），硕士研究生，化工工程师，主要从事水质、土壤、固废中金属元素的检测工作以及水处理剂的研制与应用工作，邮箱：406765208@ 。
第42 卷第22 期2014 年11 月广州化工Guangzhou Chemical IndustryVol. 42 No. 22Nov. 2014ICP －MS 测定车用尿素中八种金属元素含量的方法研究晏润寒 1 ，晏欣 2 ，陈义龙 2 ，王亚 1 ，刘爱贤 1 ，郭绪强1 ( 1 中国石油大学( 北京) ，北京102249; 2 中国石油安全环保技术研究院，北京102206)摘要: 车用尿素是SCＲ系统必需的还原剂，过多含量的金属元素将会对催化剂等系统造成损害。
本文使用ICP －MS 对四种品牌车用尿素溶液中的八种金属元素( 钙、镁、铝、铁、铜、锌、铬、镍) 的含量进行测定，并进行了精密度、准确度及检测限的考察。
结果表明使用该方法灰化时间短、操作简便，准确度及精密度、检出限等均符合要求。
关键词: 车用尿素; ICP －MS; 金属元素检测中图分类号: O652. 1 文献标志码: B 文章编号: 1001 －9677( 2014) 022 －0121 －02Determination of Eight Kinds of Metal Elementsin Urea －water Solution by ICP －MSYA N Ｒun －han1 ，YAN X in2 ，CHE N Y i－l ong2 ，WANG Y a1 ，LIU A i－x i an1 ，GUO X u －qiang1( 1 China University of Petroleum ( Beijing) ，Beijing 102249;2 CNPC Ｒesearch Institute of Safety ＆ Environment T echnology，Beijing 102206，China)Abstract: As the essential reducing agent of vehicle SCＲ system，excessive content of the metal elements in aqueous urea solution would cause damage to the catalyst system. Eight metal elements of calcium，magnesium，aluminum，ir on，copper，zinc，chromium，and nickel content in four kinds of aqueous urea solution were determined by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry ( ICP －MS) ，and the precision，accuracy and detection limit of this method were investigated. The determination results of the ICP －MS method were satisfactory，time saving and easy to operate.Key words: aqueous urea solution; ICP － MS; metal element detection柴油机以其高压缩比而具有比汽油机更高的燃油效率，由于它具有良好的燃油经济性、动力性和耐久性而广泛应用于客货车上［1］，但是柴油车尾气造成的氮氧化物排放污染却是汽油车的数倍。
超级微波消解-ICP-MS法快速测定不同基质化妆品中8种重金属元素何霜;寻知庆;黄少漫;李琼;吴楚森;叶嘉荣【摘要】A method for determination of eight heavy metal elements including chromium,nickel,cobalt,vanadium,molybdenum,antimony,thallium and lead in various cosmetics was established by using super microwave digestion and inductively coupled plasma - mass spectrometry (ICP - MS ). The samples were digested with nitric acid-water system under assistance of super microwave irradiation,detected by ICP-MS and quantified by external standard method. Under the optimized conditions,good linear relationships of eight heavy metals are showed within the mass concentration range of 0-100 μg/L with the correlation coefficient larger than 0. 999. The detection limits of the method are not higher than 0. 012 mg/kg. This method has been successfully applied to the detection and analysis of eight heavy metal elements in various kinds of cosmetics. The recoveries of the spiked samples are between 88. 5% -108. 5% with the relative standard deviation not more than 3. 89%. This method issimple,accurate and precision,which provides an effective method for the rapid determination of eigth heavy metals in various cosmetics.%采用超级微波消解和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)建立了不同基质化妆品中铬、镍、钴、钒、钼、锑、铊、铅8种重金属元素含量的测定分析方法.方法采用硝酸-水体系和超级微波进行消解,ICP-MS检测,外标法定量.在优化仪器条件下,8种重金属元素在0~100μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法检出限均不超过0.012 mg/kg.该方法应用于不同基质化妆品中8种重金属元素的快速测定,样品加标回收率在88.5%~108.5%之间,相对标准偏差不超过3.89%.该方法简便准确、灵敏度高,为快速测定不同基质化妆品中8种重金属元素提供了有效的分析方法.【期刊名称】《日用化学工业》【年(卷),期】2017(047)010【总页数】5页(P593-597)【关键词】化妆品;超级微波;电感耦合等离子体质谱法;重金属【作者】何霜;寻知庆;黄少漫;李琼;吴楚森;叶嘉荣【作者单位】广州质量监督检测研究院国家加工食品质量监督检验中心(广州),广东广州 511447;广州质量监督检测研究院国家加工食品质量监督检验中心(广州),广东广州 511447;广州质量监督检测研究院国家加工食品质量监督检验中心(广州),广东广州 511447;广州质量监督检测研究院国家加工食品质量监督检验中心(广州),广东广州 511447;广州质量监督检测研究院国家加工食品质量监督检验中心(广州),广东广州 511447;广州质量监督检测研究院国家加工食品质量监督检验中心(广州),广东广州 511447【正文语种】中文【中图分类】TQ658随着经济建设的逐步发展，重金属污染问题[1，2]越来越严峻。
微波消解-ICP-OES法测定汽车涂料中8种重金属含量的方法研究陈勇*1，王学武1，包东风2，胡成群1，唐莲仙1，薛海霞1 （1.金华市质量技术监督检测院浙江金华321001；2.浙江省建筑材料科学研究所有限公司浙江杭州310012）摘要：建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱仪技术（ICP-OES）分析汽车涂料中铅（Pb）、铬（Cr）、硒（Se）、钡（Ba）、锑（Sb）、砷（As）、镉（Cd）、汞（Hg）含量的方法。
实验中探讨了多种混酸体系对样品消解的影响，选择了最佳的消解程序，研究了不同基体的汽车涂料对被测元素的干扰。
结果表明，各元素的相对标准偏差RSD为2.02~12.94%，As、Ba、Cd、Cr、Hg、Pb、Se元素的加标回收率为76.47~103.51%，Sb元素回收率为60.43~90.91%。
该方法快速、简便，具有较好的准确度和精密度，为汽车涂料中重金属含量的监控提供了途径。
关键词:微波消解; ICP-OES; 汽车涂料; 重金属中国分类号: O651 文献标识码:ADetermination of eight heavy metals in automotive coating byICP-OES with microwave digestion methodCHEN Yong1,WANG Xuewu1,BAO Dongfeng2,HU Chengqun1,TANG Lianxian1,XUE Haixia1(1.Jinhua quality and technical supervision and Testing Institute, Jinhua 321001，Zhejiang，China; 2.Zhejiang Province Building Materials Science Research Institute Co Ltd Hangzhou310012，Zhejiang, China）Abstract: A procedure, inductively coupled plasma optical emission spectrometer (ICP-OES) with microwave digestion method, was developed to determinate the lead (Pb), chromium (Cr), selenium (Se), barium (Ba), antimony (Sb), arsenic (As), cadmium (Cd) and mercury (Hg) in automotive coatings. The influence of sample digestion was discussed with a variety of mixed acid system, optimal digestion procedur was selected, different matrix of automotive coatings were studied in the interference of the elements to be measured. The results indicated that RSD, the recoveries of As, Ba, Cd, Cr, Hg, Pb, Se, and Sb were detected to be 2.02–12.94%, 76.47–103.51% and 60.43–90.91%, respectively. It’s seen that ICP-OES with microwave[基金项目]: 国家质检总局科技计划项目（2014QK202）作者简介：陈勇（1980–），男，工程师，从事轻工产品有毒有害物质检测. *通讯联系人，E-mail: *****************.digestion method has the advantages of fast determination and good accuracy, and could find application in heavy metal content in automotive coating.Key words: microwave digestion ; ICP-OES; automotive coating; heavy metal汽车涂料作为一种装饰及功能材料，已广泛应用与现代工业和生活中。
随着人们生活水平的提高及对有害元素认识的加深，消费者对各种汽车涂料质量要求越来越高，其重金属成分和含量测定方法倍加关注。
涂料中的有毒重金属主要通过在使用过程中干涂膜与人体接触，如误入口中、皮肤渗入，对人体造成危害重金属侵入人体后，会逐渐在体内蓄积，并转化成毒性更强的金属有机化合物，使人出现就不同程度的中毒状态，涂料的安全使用成为人们十分关心的问题[1-2]。
国家强制性标准GB 24409-2009只对汽车色漆中铅(Pb)、六价铬(Cr6+)、镉(Cd)、汞(Hg)4种重金属元素提出了明确的限值要求[3]，关于汽车涂料中铅（Pb）、铬（Cr）、硒（Se）、钡（Ba）、锑（Sb）、砷（As）、镉（Cd）、汞（Hg）8种重金属方面的研究较少，鉴于重金属对人体健康的影响较大，所以本文作者关于汽车涂料中重金属含量测定方法的研究具有现实意义。
微波消解法具有加热速度快，消解能力强，溶剂用量少，元素损失少等优点，常作为样品的消解前处理方法。
ICP-OES法同时快速测试多种微量元素，该方法具有快捷、准确度和精密度高的优点，在微量元素分析中受到重视，广泛应用于土壤[4]、贵金属[5]、纺织品[6]、食品包装[7]、食品[8]、陶土[9]等行业。
但是，采用微波消解-ICP-OES法同时对汽车涂料中8种重金属检测方面的研究还未曾有过报道。
本研究采用微波消解法处理样品，ICP-OES作为检测手段，建立了一种同时测定汽车涂料中8种重金属的方法，该方法试剂用量少，操作简单，测定结果准确可靠，实现对汽车涂料中重金属含量的监控。
1 实验部分1.1 方法原理样品经微波消解处理成溶液后，液体样品经蠕动泵引入到雾化器形成气溶胶，进入以氩气（Ar）为基质的高温射频等离子体中，样品气溶胶瞬间在等离子体中被解离（等离子体温度大约为7000-10000 K），形成被分析原子，原子外层电子在获得能量后，从低能态激发到高能态，再回到低能态时发射多余能量，能量以光的形式出现产生发射光谱，光强值与被测元素浓度成正比[10]。
1.2 仪器与试剂聚光科技ICP-5000型全谱直读等离子体发射光谱仪（水平矩管，配耐氢氟酸雾化装置和中心管）；WX-8000型微波消解仪（上海屹荛科技发展有限公司）；Milli-Q型超纯水系统(美国密理博公司)；MSE224S-1CE-OU型电子天平（德国赛多利斯公司）；硝酸(GR级，江苏永华精细化学品有限公司)；30%过氧化氢(AR 级，上海三鹰化学试剂有限公司)；盐酸（AR级，国药集团化学试剂有限公司）；高纯氩气（纯度99.999%）；标准物质Pb、Cr、Se、Ba、Sb、As、Cd、Hg由国家有色金属及电子材料分析测试中心提供（ρ=1000μg/mL），其中标准物质Cr 的介质为水，Sb为6.0mol/L盐酸，其余六种标准物质的介质均为硝酸。
白色汽车漆（含钛白粉）、蓝色汽车漆、红色汽车漆样品由金华汽车维修店提供。
注：所有用到的器皿在使用前用体积分数为10％硝酸溶液浸泡24小时以上，并用去离子水清洗干净，烘干待用；实验所用水均为超纯水。
1.3 样品处理方法将待测样品搅拌均匀，在用酸浸泡处理后的玻璃板上制备厚度适宜的涂膜。
待涂膜完全干燥后，取下涂膜，在室温下用玛瑙碾钵将样品研细，使粉碎后的试样粒径不超过1mm，准确称取0.2g（精确到0.0001g）样品于清洗好的消解罐中，分别加入不同混酸，放入微波消解仪内消化，微波消解程序见表1，消解完毕后，取出冷却，开罐，自然冷却至室温后，用超纯水将消解液移入100mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀备用，同时做空白实验。
表1 微波消解条件Table 1 Operating parameters of microwave digestion步骤温度(℃) 压力(atm) 时间(min) 功率(w)1 100 10 5 1000×22 150 153 1000×23 160 20 3 1000×24 180 30 8 1000×25 210 35 10 1000×22 结果与讨论2.1 样品消解按照表1中的微波消解条件，分别采用HNO3、王水、HNO3+H2O2、王水+H2O2等不同体系对白色汽车漆样品进行消解处理，酸的组合和用量见表2。
表2 消解用酸体系Table 2 Digestion with acid systems编号HNO3（mL）王水（mL）H2O2（mL）消解状态1 5 - - 悬浊液2 6 - - 悬浊液3 4 - 1 溶液4 -5 - 溶液、结块5 - 4 1 溶液、结块6 0.5 4.5 - 溶液、结块从表2可知，王水、HNO3+H2O2、王水+H2O2消解体系因有很强的氧化和溶解能力，均能较好消解样品。
实验中发现，当样品加入有王水的混酸后，粉末样品立刻结块，影响消解效果。
同时，纯硝酸体系消解效果较差，测定值普遍偏低，可以确定单一硝酸体系不能完全消解该试样，当加入少量过氧化氢后，过氧化氢所产生的氧有利于消解有机物[11]。
综上所述，实验选择编号3的混酸体系（HNO3:H2O2 =4:1），混酸用量5mL。
2.2 仪器工作参数优化和分析谱线选择分析仪器工作参数的设定对样品检测结果的影响至关重要，实验中以信背比（SBR）高、灵敏度高、检出限低、谱图峰形好、共存元素干扰少作为ICP-OES仪器参数优化和谱线选择的依据，折衷上述依据优化后的工作参数为RF发射功率1.15 KW，等离子气流量15 L/min，辅助气流量1.5 L/min，雾化气流量0.90 L/min，分析时间10 s，样品冲洗时间30 s，读数次数3次，泵转速50 rpm，选定的分析谱线见表3。
表3 目标元素分析谱线（nm）Table3 The The analysis spectral lines of determinated elements(nm)元素As Ba Cd Cr Hg Pb Sb Se 波长189.042233.527228.802267.716184.950220.353217.581196.0902.3 工作曲线和检出限用浓度为5%硝酸（体积分数，下同）作为溶剂，将8种待测金属配制成系列混合标准溶液，浓度均为0、0.02、0.10、1.00、2.00mg/L。
