微波消解说明书
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MW3000微波消解8SXF100操作SOP
1、 消解结束后,打开安全
门,按照程序提示按F2或F3将排风开启到2或3.
11
消解结束泄压
2、 排气扳手通过保护罩的
小孔插入到排气螺杆中,缓慢反转,不超过一周,也可在通风橱中进行。
3. 稍等片刻等酸气排尽。
1. 按下锁定钮,逆时针转动
并垂直上提取下保护罩。
2. 缓慢拧松转子上的固定
螺丝,直至每个压力罐可以很轻松的拿出。
12
打开消解罐
3. 将内管及陶瓷压力套管
放入相应的管架。
1. 用少量蒸馏水冲洗密封
盖2-3次倒入消解液中。
13
淋洗密封及样品定容
2. 将冲洗过的密封以开口
朝中心的方式插在保护罩小孔内,或朝上放置在台面的安全位置。
3. 对相应消解产物进行定
容。
1. 按图示拆解密封上盖,蒸
馏水反复冲洗去除残留。
2. 消解内管用蒸馏水冲洗
过后,可以泡酸过夜去除残留,也可加6mlHNO3运行清洗程序。
密封盖及消解内管的清洗
14。
NWD-500微波消解仪说明书本产品保证在正确使用下的安全性。
请仔细留意本页及本手册的有关安全指导条文,这些条文能保证使用者人身不受到伤害,避免仪器受损。
请务必按照本手册的安装和说明进行操作和使用。
本仪器只能作设计的目的使用,不可挪作他用。
请严格按“用户手册”的要求使用和维护该仪器。
如使用者未按照用户手册规定之操作规程操作,所造成的一切后果由使用者承担。
操作中请注意以下:使用前要进行专业操作知识的培训。
未经厂家许可,不得私自拆装仪器,不得转载厂家提供的文件和软件。
实验室应具备安装此仪器的条件。
不可将仪器置于通风橱中。
不可用酸浸泡外层消解罐。
不可烘烤样品消解罐。
处理有机样品时,切忌慎用HClO4。
每次实验前注水。
防爆膜每次只可放一片,且不能放在测量罐内。
同批次不可处理不同的样品,且取称样量大的罐作为测量罐。
注意处理样品的重量应从少量开始做。
消解开始,操作人员不可正对微波炉门。
出现异常情况请及时与厂家取得沟通。
1、罐装样取适量样品(无机样品不超过1.0克,有机样品不超过0.5克)放入内罐TFM中,按附录中所用的量加入消解液体,盖上内罐盖。
测试罐中样品和消解液宜比普通罐略多,以保证测试罐反应剧烈测量罐内所放样品和溶剂要和其余样品罐一致,否则测出的数据没代表性,甚至会造成事故。
将内罐垂直放入PEEK外罐中,盖上外罐罐盖,用手将外罐拧紧后将外罐放入力矩扳手支架中,用力矩扳手将外罐按顺时针拧到50牛顿。
(一).如是测试罐直接连接上压力测试探头和温度传感器,连接传感器时先连接压力传感器,具体方法为:a.一手拿好测压接头,另一只手拿测压罐,沿逆时针方向拧罐,使测压接头与罐紧密连接。
b.用扳手固定好测压接头后再旋转罐30°.c.装入温度测试探头(二).如是普通罐要在罐上端螺纹槽中加入一片防爆膜后,加上瓷堵头用不锈钢扳手拧1. 瓷堵头要垂直拧下,如在拧的时候有斜向下的情况,应立即停止拧紧,待位置确认垂直后再拧。
Mars微波消解仪操作手册(中文版)声明:为方便相关人员使用本仪器,本中文版操作说明根据英文版翻译而得。
限于翻译者水平有限,相关人员在使用过程中,还是应完全以英文版操作说明为准。
如按照中文版操作说明进行操作,出现仪器故障,译者对此不负相关责任。
在翻译时,只翻译了操作手册部分内容,例如菜单设置、编辑方法、调用方法、删除方法等。
其余部分请见原版操作说明。
警告:本仪器不能消解如下样品,未列出的样品并不表示在任何条件下使用本仪器消解都是安全的。
1、易爆炸样品(TNT,硝酸纤维素等);2、推进剂(联氨,肼,高氯酸铵等);3、易燃性样品;4、两种样品混在一起能自燃的(例如:硝酸和酚,硝酸和三乙胺,硝酸和丙酮等);5、动物脂肪;6、航空器燃料;7、乙炔化物;8、乙二醇(例如:乙烯基乙二醇,丙烯乙二醇等);9、高氯酸盐(例如,高氯酸铵,高氯酸钾等);10、醚类化合物;11、油漆类;12、烷烃类;13、酮类。
一、CEM方法描述CEM公司已在MARS系统里存储了一些美国EPA的方法、微波电源装置测试、以及为一些同类样品消解时指导性方法。
下面就这些方法做一简要叙述。
1、美国EPA方法SW-3015:适合于液体样品的消解;SW-3051:适合于污泥、土壤和底泥样品的消解;SW-3052:适合于含硅等样品的消解;NPDES:适合于测定废水中重金属样品的消解;2、样品方法废油-XP-1500铁质工具-HP-500聚乙烯-XP-1500动物-HP-500水稻-XP-1500植物1-HP-500植物2-HP-500肥料-Xpress苯乙烯- Xpress注意:仪器操作者可以编辑修改存储在CEM目录下的方法,但必须重新命名。
重新命名后的方法自动保存在用户目录下。
二、注意事项1、本仪器有高压电源和微波射线,仪器的维修服务人员必须通过相关的技术培训。
2、对于有机质含量和组成成分未知的样品,消解时称量不能大于0.5g。
对于未知样品的消解,需要进行预消解,消解时间不能低于15min,而且消解时消解罐不能密封。
新仪微波消解仪使用说明显示屏N 步骤T温度起始130-150 ℃,每一步上升幅度不超过50 ℃t时间(分钟)P压力安全界限4 兆帕W功率=罐数+2默认6步,不满6步设置完成后按确认三次内罐容积100 ml,允许加10-30 ml,至少加10ml清洗方法1、浸泡法:配制质量比10 %的稀硝酸(分析纯),将内罐放进去浸泡(注意主控罐的盖子不能浸泡),浸泡时间3 h以上,取出后用纯水冲洗一遍,再用超纯水冲洗3遍,可放在烘箱里50-60 ℃烘干,也可以自然晾干。
2、蒸汽法:直接往消解罐中加10 ml浓硝酸,然后装罐,放入仪器中进行一次消解,温度150 ℃,时间20 min,运行结束后,待降温降压后再开罐,取出后用纯水冲洗一遍,再用超纯水冲洗3遍。
注意:所有内罐不能用刷子刷,包括盖子。
装罐1、用记号笔或铅笔在内管的外壁进行编号;2、检查外罐有无裂缝,外罐如有酸或者水要用纸擦干净,将内罐装入外罐中;3、每次使用之前都要扩口,盖上盖子后,用手握住内罐大拇指按住盖子装入消解罐中,用手将螺丝拧紧;4、将扭力扳手的刻度调至2-4之间,顺时针轻轻拧动螺丝,当听到咔哒一声后,立即停止。
5、主控罐装入有三角凹槽的位置,转动到3点钟方向,插入传感器数据线,将线拨入塑料突出物后面。
称样1、称样量:植物样0.1-0.5 g之间,土壤样0.1-0.2 g。
不熟悉的样品先做0.1g,观察温度、压力的反应是否安全,在逐步增加样量。
2、严禁消解危险品3、部分样品需要进行预处理A、油脂含量高的b、高分子化合物,如塑料、橡胶c、和酸反应易放出大量气体的d、含有危险品成分的,如酒、药膏等。
用酸1、浓硫酸:不能单独使用,必须和硝酸或者盐酸等低沸点酸混合使用2、严禁使用高氯酸,可用1 ml H2O2代替3、H2O2:用量≦2 ml,如果加入后反应剧烈,要等到平静后再盖盖子4、硫酸、高氯酸和过氧化氢不能混用5、氢氟酸:尽量用塑料容器,反应后要赶酸开罐1、运行结束后,当温度降到100 ℃,压力降到0-0.5 mpa,会显示END,并伴有报警声2、温度降至60 ℃时,可取出罐体,但不能打开盖子3、触摸外罐下方,当其降至室温时,才可准备开盖4、开盖:拔出数据线,拔出主控温度探针,用纸巾擦一下,如果时间久了可能表面会生锈,可以用细砂纸打磨一下。
微波消解仪仪器设备使用说明书
1、检查仪器的使用环境。
检查内容包括实验室是否清洁、仪器放置的平台是否稳固、阳光是否直射、温湿度范围是否合理等。
2、检查仪器外观是否完整、有误破损之处。
3、消解仪的清洁、保养:清洁前必须拔下插头,以免触电。
切勿使用工业清洁剂、沙粉、腐蚀性清洁剂及漂白水清洁消解炉内外。
4、炉腔:应经常保持内腔清洁,干净的内腔有助于达到更好的消解效果。
如内腔壁或底板上有溅出物,可用湿软布擦去。
如太脏,请用软性洗涤剂,注意不要刮伤或擦伤内表面及门体。
5、炉门:炉门四周凝聚有水滴是正常现象,可用软布擦干净。
应经常保持门封干净,定期查看门锁钩,勿让杂物积存于内(亦可用软布擦干净)。
6、炉外表面:请用肥皂(或软性洗涤剂)和温水清洗,再用软布擦干,勿让水滴渗入炉隙或通风气道。
控制面板可用柔软湿布清洁,切勿用清洁剂、肥皂和水清洁控制面板。
7、开机试运行,看是否正常运行。
感谢您选用我们生产的微波消解COD测定仪。
在使用本仪器前,请您详细阅读本说明书,它会成为您的得力助手。
一、工作原理微波消解COD测定仪(以下简称仪器),是迄今为止国内外最新型的专门用于监测各种工业废水,生活污水和地表水化学耗氧量的仪器。
它与回流法一样采用硫酸-重铬酸钾消解体系,但其微波加热方式与传统的电热板不同,不是通过由外至内的温度传递来加热样品;而是利用2450MHz的微波作用于反应液内部,引起分子间产生高速摩擦作用所产生的热量来消解样品,其加热消解速率大大高于传统的电热方式。
另外,还采用智能化的传感控制技术,自动完成COD样品的密封消解或非密封微回流消解过程,使繁琐的COD测定工作变得简单易行。
二、主要技术性能1、测量范围密封法:CODcr:10~ 800mg/L,CODcr> 800mg/L(稀释测定) 回流法:CODcr:10~ 1600mg/L,CODcr> 1600mg/L(稀释测定)2、精密度室内相对标准偏差:≤4.3%室间相对标准偏差:≤5.0%3、准确度测定结果同标准重铬酸钾回流法相对比,线性相关系数Υ>0.99999。
4、消解时间:同时消解数个水样(3~9个任意),耗时不超过30分钟。
5、功率:微波加热消解时,最高输入功率为1200W。
6、供电电源:交流220V,50HZ。
7、使用环境温度:0~45℃。
8、环境相对湿度不大于95%。
9、外型尺寸:306×510×360(mm3)三、结构简述本仪器由以下的部分组成:主机,Teflon密封消解罐(带压力安全阀,以下简称消解罐)或非密封微回流消解瓶(以下简称消解瓶),以及玻璃自动滴定管组成。
消解罐或消解瓶是本装置的重要部件,将盛有反应液的消解罐或消解瓶直接置于主机中进行微波消解。
使用消解罐来处理样品时,在加热过程中会产生较高的温度和压力;因而在打开消解罐过程中,应避免将消解罐顶部的泄压孔对准任何人。
微波消解仪操作1 操作步骤1.1主控罐的操作1.1.1 于溶样杯内加入一定量的样品和溶剂。
1.1.2 将密封杯盖扩张器测温密封盖的密封管上用手一边来回转动一边向下压,使密封盖的边缘向外扩大。
1.1.3 将带测温密封管的密封杯盖小心地旋进溶样杯身。
1.1.4 检查外罐是否干燥,是否变形。
若外罐变形则不能使用。
1.1.5 将盖好的溶样杯插入外罐中,然后将外罐水平插入带有压力传感器的主控罐架内,并定位在中央。
1.1.6 将温度传感器探针从主控罐罐架顶部的圆孔处对准密封盖上的小孔,慢慢插入测温密封管至底,然后将传感器上的固定螺母拧在罐架上。
1.2 标准罐的操作1.2.1 把样品加入已清洗好的溶样杯内,并加入一定量的溶剂。
1.2.2 将密封杯盖扩张器压入密封盖,并压到底,是密封盖的边缘向外扩大。
1.2.3 将扩张好的密封杯盖小心地旋进溶样杯身。
1.2.4 检查外罐是否干燥,是否变形。
若外罐变形则不能使用。
1.2.5 将盖好盖的溶样杯放入外罐中,然后将外罐水平插入标准罐罐架上,并定位i在中央。
1.2.6 用镊子取一片爆裂膜置于泄气阀头部的槽内,借助爆裂膜安装器将爆裂膜压入槽内。
1.2.7 将已安装好爆裂膜的泄气阀穿过罐架顶部的小孔旋在密封盖上,并用手旋紧即可。
1.3主机操作1.3.1 接通电源,打开电源,显示屏上出现“方案选择”页面,进入待机状态,通电30min后使用。
1.3.2 在“方案选择”页面下,通过按上下方向键选择所需程序,然后按数字键“0”~“9”,选择该程序下的方案,并按“确认”键。
1.3.3 选择所需程序及其设置方法在方案选择菜单下选择“微波消解(温控)”,并输入方案号,进入设置菜单。
按“预置”键:此时,“N”下显示“1”(为第一步骤),然后按照顺序分别输入:“T”温度(℃)、“t”时间(min),“W”功率(数字键入“1”~“9”分别代表300W到900W,“0”为1000W),按“确认”键后,在“N”显示2后同上输入。
微波消解仪操作规程1. 引言微波消解仪是一种用于样品消解的仪器,广泛应用于环境监测、食品安全、医药等领域。
本操作规程旨在指导操作人员正确使用微波消解仪,确保实验的准确性和安全性。
2. 仪器准备2.1 确保仪器处于稳定的工作状态,检查仪器的电源、水冷系统、压力传感器等部件是否正常工作。
2.2 检查消解仪的密封性能,确保密封圈完好无损。
2.3 根据实验需要,选择合适的消解仪反应容器,并清洗干净。
3. 样品准备3.1 根据实验要求,准备待消解的样品,并将样品称量到预先清洗干净的消解仪反应容器中。
3.2 按照实验要求,添加适量的溶剂或者酸溶解样品,确保样品彻底溶解。
3.3 确保样品的质量和数量符合实验要求。
4. 操作步骤4.1 打开微波消解仪的电源开关,并将仪器预热至设定的温度。
4.2 将装有样品的反应容器放入微波消解仪的样品架中,确保容器稳固。
4.3 根据实验要求,设置好消解仪的温度、压力和时间等参数。
4.4 关闭微波消解仪的门,并启动消解程序。
4.5 在消解过程中,严禁打开微波消解仪的门,以免受到高温和高压的伤害。
4.6 消解结束后,等待仪器冷却至安全温度后,方可打开仪器门。
5. 样品处理5.1 将消解后的样品转移至适当的容器中,并进行必要的稀释或者调整pH值等操作。
5.2 根据实验要求,对样品进行进一步的分析处理,如离心、过滤等。
6. 清洁和维护6.1 操作结束后,关闭微波消解仪的电源开关。
6.2 清洁微波消解仪的外部表面,使用干净的软布擦拭。
6.3 定期清洗仪器的反应容器、密封圈和其他附件,防止污染和腐蚀。
6.4 检查仪器的电源线、水冷管路等是否损坏,如有损坏应及时更换。
7. 安全注意事项7.1 在操作过程中,严禁穿戴松散的衣物和长发应束起。
7.2 操作人员应佩戴合适的防护手套、眼镜和实验服,以防止溶液的溅射和飞溅。
7.3 操作人员应严格遵守实验室的安全操作规程,如有任何意外情况发生,应即将住手操作并及时报告。
SOP-014-01微波消解仪(CEM MARs5)操作规程一、开机及准备工作1.开机后按“P/T”键检查温压指示是否正常:温度T<60℃。
2.称样:在密闭容器中消解样品,可能有潜在的危险,因此在实验初期对不明样品应通过颜色和嗅觉感知鉴别样品的特性,是否易燃、易挥发,并且严格控制样品量。
按如下准则:1)消解有机样品应限制到≤0.5克/容器;2)无机样品应限制到≤1.0克/容器;3)萃取样品应尽量控制在5g以内。
3.加溶剂:消解时溶剂量为8ml(8ml< 溶液总体积<30ml) ,萃取时溶剂量为15-30ml。
4.容器安装:1)反应罐密封:严格确认密封弹片安装正确后,用手拧紧螺帽即可。
2)保证每个内衬罐都已安装好外壳保护套,同时保证保护套及内衬外壁为干燥状态。
二、编辑方法1.编辑/创建方法edit/creative method——用户目录user directory(或CEM directory)——选择方法(或新方法)——选择样品形式(Organic)——选择控制模式(Ramp to temp)(详见附录1)——设定反应方法(最大功率、爬坡时间、目标温度、保持时间)——按next——方法命名——填写实验备忘(可省略)——按next结束。
三、运行1.摆放消解罐:为了规范仪器的操作,应保证反应罐对称放置于转盘上。
反应罐安装好后,将转盘安放于仪器腔体中。
为减少多模微波场的影响,每批反应罐数应≥8罐。
1)8-16个罐均匀摆放于内圈2)17-24个罐均匀摆放于外圈3)25罐以上,内圈放满,其余消解罐均匀摆放于外圈2.按star/pause键开始消解程序注:在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有“CONTROL” 显示。
3.消解过程中如发现有异常现象按star/pause键即可暂停程序,再次按下star/pause键继续;按stop键停止消解。
4.消解程序完成后,仪器自动进入冷却过程。