Jupiter-A 多通量微波消解萃取系统
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微波萃取技术综述摘要:微波萃取,即微波辅助萃取(Mi acrowave-assisted extraction,MAE),是用微波能加热与样品相接触的溶剂,将所需化合物从样品基体中分离,进入溶剂中的一过程。
此项技术已广泛应用于食品、生物样品及环境样品的分析与提取。
本文将对微波萃取技术的机理、特点和在天然产物提取中的应用作一综述,并展望其发展趋势及应用前景。
关键字:微波萃取;原理;应用;展望一、微波萃取的原理微波是频率在300MHZ至300GHZ之间的电磁波,它具有波动性、高频性、热特性和非热特性四大基本特性。
常用的微波频率为2450MHZ。
微波加热是利用被加热物质的极性分子(如H2O、CH2Cl2等)在微波电磁场中快速转向及定向排列,从而产生撕裂和相互摩擦而发热。
传统加热法的热传递公式为:热源→器皿→样品,因而能量传递效率受到了制约。
微波加热则是能量直接作用于被加热物质,其模式为:热源→样品→器皿。
空气及容器对微波基本上不吸收和反射,从根本上保证了能量的快速传导和充分利用。
微波可选择性加热不同极性分子和不同分子的极性部分,从而使其从中分离,进入到介电常数较小、微波吸收能力相对较差的溶剂中,从而有效成分被提取。
二、微波萃取的特点微波具有波动性、高频性、热特性和非热特性四大特点,这决定了微波萃取具有以下特点。
1. 试剂用量少,节能,污染小。
2.加热均匀,且热效率较高。
微波萃取时没有高温热源,因而可消除温度梯度,且加热速度快,物料的受热时间短,因而有利于热敏性物质的萃取。
3. 微波萃取不存在热惯性,因而过程易于控制。
4. 微波萃取无需干燥等预处理,简化了工艺,减少了投资。
5. 微波萃取的处理批量较大,萃取效率高,省时。
与传统的溶剂提取法相比,可节省50%~90%的时间。
6. 微波萃取的选择性较好。
由于微波可对萃取物质中的不同组分进行选择性加热,因而可使目标组分与基体直接分离开来,从而可提高萃取效率和产品纯度。
谈谈微波萃取技术在中药有效成分提取中的应用本文从网络收集而来,上传到平台为了帮到更多的人,如果您需要使用本文档,请点击下载按钮下载本文档(有偿下载),另外祝您生活愉快,工作顺利,万事如意!目前中药有效成分的提取方法多采用室温浸泡、索氏提取法、回流加热以及近年发展起来的超声波强化提取等方法,热回流法提取时间长, 杂质溶出率高, 操作量大。
索氏提取法由于保持较高的浓度差, 所以提取率高, 浸液杂质少, 但提取时间长, 溶剂用量较大。
室温浸泡提取虽不需要加热, 但提取时间长效率低, 尤其用水作溶剂时易发霉变质。
超声提取法虽然可大大缩短提取时间, 但提取率并未显著提高。
80 年代发展起来的微波提取有效提高了收率, 它具有穿透力强, 选择性好, 加热效率高等特点。
现就微波萃取技术在中药有效成分中的应用作个简单的介绍。
1 微波萃取的原理微波是一种频率介于300MHz-300GHz 之间的电磁波,波长在1mm ~1m , 因其波长介于远红外线和短波之间, 故称微波。
常用的加热频率为2450MHz , 吸收微波能的程度不同, 由此产生的热量和传递给周围环境的热量也不相同。
对天然药物来讲, 有效成分多包埋在有坚硬柔软表皮保护的内部薄壁细胞或液泡中, 所以有效成分的提取实际上是目标成分从细胞内释放, 克服细胞壁、内部基质、固液界面、流体膜阻力扩散到溶剂中的非稳态过程。
微波萃取技术的原理就是利用不同组分吸收微波能力的差异, 使基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热, 从而使得被萃取物质从基体或体系中分离, 进入到介电常数较小、微波吸收能力相对较差的萃取剂中, 并达到较高的产率(从细胞破碎的微观角度看, 微波加热导致细胞内的极性物质, 尤其是水分子吸收微波能, 产生大量的热量, 使胞内温度迅速上升, 液态水汽化产生的压力将细胞膜和细胞壁冲破, 形成微小的孔洞;进一步加热, 导致细胞内部和细胞壁水分减少, 细胞收缩, 表面出现裂纹。
微波萃取技术的应用微波萃取技术的特殊优点使其成为样品萃取的有力工具,并已被应用于土壤、食品、肉类、蔬菜、油脂、蛋类、奶制品、沉积物等样品以萃取多环芳烃(PAHs)、农药残留、油脂、芳香油、微量元素及其化合物、有机金属化合物、植物中有效成分、有害物质、霉菌毒素、矿物中金属的萃取以及血清中药物、生物样品中农药残留的萃取研究。
根据微波萃取在不同领域中的应用分类如下:1.微波萃取农药残留一般样品中的农残含量很低(ppm-ppt),用微波萃取法同等样品量只需用较少的萃取溶剂(约1/10)即可,实际上提高了分析方法的灵敏度。
但微波萃取不同基体中的农药残留,需要选用与常规法不同的萃取溶剂,以使溶剂不仅能较好地吸收微波能,而且可有效地从样品中把农药残留成分萃取出来。
研究表明,用异辛烷、正己烷/丙酮、苯/丙酮(2;1)、甲醇/醋酸、甲醇/正己烷、异辛烷/乙腈等作溶剂,在土壤或沉积物有一定湿度的条件下,微波萃取方法仅用3分钟就可获得与Soxhlet提取法用6小时才能取得的相同的有机氯农药残留回收率。
有实验萃取土壤中12种农残(艾氏剂、α-六六六,β-六六六、4,4’-DDT,狄氏剂,硫丹I、硫丹II、异狄氏剂、七氯、环氧七氯、七氯苯、七氯环戊二烯)的回收率结果与常规EPA 方法进行对照,结果表明微波萃取10分钟的回收率和精密度均好于EPA规定的索氏法。
已应用过微波法萃取农药残留的其他样品有肉类、鸡蛋和奶制品,土壤、砂子、吸尘器所得灰尘、水和沉积物,猪油,蔬菜(甜菜、黄瓜、莴苣、辣椒和西红柿),大蒜和洋葱。
2.有机污染物得微波萃取土壤、河泥、海洋沉积物、环境灰尘以及水中的有机污染物一般指高聚物、多环芳烃、氯化物、苯、除草剂、润滑油和酚类等。
微波萃取不同基体中有机污染物的优点是只需用常规萃取方法十分之一的溶剂,约5-20分钟萃取时间即可。
应用到土壤样品中多环芳烃,酚类化合物,河泥、海洋沉积物、环境灰尘中有机污染物,水中的多氯联苯和其他有机污染物。
序号设备名称技术参数数量1微波消解仪1.仪器使用说明:微波消解/萃取系统应用于重金属检测项目中,为ICP,AA等分析检测仪器提供前处理消解样品工作;同时针对有害化合物分析项目中,为GC,GC-MASS等仪器提供前处理萃取样品工作。
2.仪器工作环境:电源:220V/50HZ,温度:10-40℃3.主要技术指标:2.1仪器的生产和质量管理经ISO-9001认证(请提供证书)。
*2.2.连续非脉冲微波磁控管(请提供证书)。
*2.3.磁控管输出功率1000W(请提供IEC标准认证),并且功率0-100%自动调节。
2.4.微波场均匀性必须达到每批次可同时处理≥40个独立密闭的样品(≥1500psig)。
2.5.仪器应具有完整的软件和≥100种国际通用标准方法。
*2.6.Due-temp温度传感器,底部安装,实时显示所有反应罐温度,并进行跟踪锁定,若最高温度反应罐发生变换时,则传感器,可避免因消解罐泻压带来反应中断现象。
1)检测频率:1/200S2)检测区间:0-300℃3)检测精度:0.1℃*2.7.具有压力监控系统和超压保护装置。
全罐压力监控系统终身免费保修包换。
*2.8.高压反应容器(消解/萃取罐):1)耐压外套材料应为高安全宇航纤维复合材料。
终身免费保修包换。
2)微波腔体积≥45升,每批次处理量≥12个容器,反应罐个数:≥12个3)最高温度≥300℃,最高压力≥1500psig。
4)反应容器体积:≥55ml*2.9仪器具有萃取功能,请提供(EPA出具微波萃取证书)。
3.仪器配置及必备件:微波消解/萃取主机一套温度控制系统/一套压力监控系统/一套12位高压消解/萃取罐一套4.技术服务和培训:仪器调试合格后,负责操作人员进行必要的日常操作以及维护和安全常识等技术培训,以使用户能更快更好地掌握仪器操作规范。
5.质量保证:保证货品内容为原厂家生产的最新型号的与合同规定相符的设备相关随机附件和2年的消耗品、现场安装、培训,保修期12个月。