Jupiter-A 多通量微波消解萃取系统
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微波萃取技术综述摘要:微波萃取,即微波辅助萃取(Mi acrowave-assisted extraction,MAE),是用微波能加热与样品相接触的溶剂,将所需化合物从样品基体中分离,进入溶剂中的一过程。
此项技术已广泛应用于食品、生物样品及环境样品的分析与提取。
本文将对微波萃取技术的机理、特点和在天然产物提取中的应用作一综述,并展望其发展趋势及应用前景。
关键字:微波萃取;原理;应用;展望一、微波萃取的原理微波是频率在300MHZ至300GHZ之间的电磁波,它具有波动性、高频性、热特性和非热特性四大基本特性。
常用的微波频率为2450MHZ。
微波加热是利用被加热物质的极性分子(如H2O、CH2Cl2等)在微波电磁场中快速转向及定向排列,从而产生撕裂和相互摩擦而发热。
传统加热法的热传递公式为:热源→器皿→样品,因而能量传递效率受到了制约。
微波加热则是能量直接作用于被加热物质,其模式为:热源→样品→器皿。
空气及容器对微波基本上不吸收和反射,从根本上保证了能量的快速传导和充分利用。
微波可选择性加热不同极性分子和不同分子的极性部分,从而使其从中分离,进入到介电常数较小、微波吸收能力相对较差的溶剂中,从而有效成分被提取。
二、微波萃取的特点微波具有波动性、高频性、热特性和非热特性四大特点,这决定了微波萃取具有以下特点。
1. 试剂用量少,节能,污染小。
2.加热均匀,且热效率较高。
微波萃取时没有高温热源,因而可消除温度梯度,且加热速度快,物料的受热时间短,因而有利于热敏性物质的萃取。
3. 微波萃取不存在热惯性,因而过程易于控制。
4. 微波萃取无需干燥等预处理,简化了工艺,减少了投资。
5. 微波萃取的处理批量较大,萃取效率高,省时。
与传统的溶剂提取法相比,可节省50%~90%的时间。
6. 微波萃取的选择性较好。
由于微波可对萃取物质中的不同组分进行选择性加热,因而可使目标组分与基体直接分离开来,从而可提高萃取效率和产品纯度。
谈谈微波萃取技术在中药有效成分提取中的应用本文从网络收集而来,上传到平台为了帮到更多的人,如果您需要使用本文档,请点击下载按钮下载本文档(有偿下载),另外祝您生活愉快,工作顺利,万事如意!目前中药有效成分的提取方法多采用室温浸泡、索氏提取法、回流加热以及近年发展起来的超声波强化提取等方法,热回流法提取时间长, 杂质溶出率高, 操作量大。
索氏提取法由于保持较高的浓度差, 所以提取率高, 浸液杂质少, 但提取时间长, 溶剂用量较大。
室温浸泡提取虽不需要加热, 但提取时间长效率低, 尤其用水作溶剂时易发霉变质。
超声提取法虽然可大大缩短提取时间, 但提取率并未显著提高。
80 年代发展起来的微波提取有效提高了收率, 它具有穿透力强, 选择性好, 加热效率高等特点。
现就微波萃取技术在中药有效成分中的应用作个简单的介绍。
1 微波萃取的原理微波是一种频率介于300MHz-300GHz 之间的电磁波,波长在1mm ~1m , 因其波长介于远红外线和短波之间, 故称微波。
常用的加热频率为2450MHz , 吸收微波能的程度不同, 由此产生的热量和传递给周围环境的热量也不相同。
对天然药物来讲, 有效成分多包埋在有坚硬柔软表皮保护的内部薄壁细胞或液泡中, 所以有效成分的提取实际上是目标成分从细胞内释放, 克服细胞壁、内部基质、固液界面、流体膜阻力扩散到溶剂中的非稳态过程。
微波萃取技术的原理就是利用不同组分吸收微波能力的差异, 使基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热, 从而使得被萃取物质从基体或体系中分离, 进入到介电常数较小、微波吸收能力相对较差的萃取剂中, 并达到较高的产率(从细胞破碎的微观角度看, 微波加热导致细胞内的极性物质, 尤其是水分子吸收微波能, 产生大量的热量, 使胞内温度迅速上升, 液态水汽化产生的压力将细胞膜和细胞壁冲破, 形成微小的孔洞;进一步加热, 导致细胞内部和细胞壁水分减少, 细胞收缩, 表面出现裂纹。
微波萃取技术的应用微波萃取技术的特殊优点使其成为样品萃取的有力工具,并已被应用于土壤、食品、肉类、蔬菜、油脂、蛋类、奶制品、沉积物等样品以萃取多环芳烃(PAHs)、农药残留、油脂、芳香油、微量元素及其化合物、有机金属化合物、植物中有效成分、有害物质、霉菌毒素、矿物中金属的萃取以及血清中药物、生物样品中农药残留的萃取研究。
根据微波萃取在不同领域中的应用分类如下:1.微波萃取农药残留一般样品中的农残含量很低(ppm-ppt),用微波萃取法同等样品量只需用较少的萃取溶剂(约1/10)即可,实际上提高了分析方法的灵敏度。
但微波萃取不同基体中的农药残留,需要选用与常规法不同的萃取溶剂,以使溶剂不仅能较好地吸收微波能,而且可有效地从样品中把农药残留成分萃取出来。
研究表明,用异辛烷、正己烷/丙酮、苯/丙酮(2;1)、甲醇/醋酸、甲醇/正己烷、异辛烷/乙腈等作溶剂,在土壤或沉积物有一定湿度的条件下,微波萃取方法仅用3分钟就可获得与Soxhlet提取法用6小时才能取得的相同的有机氯农药残留回收率。
有实验萃取土壤中12种农残(艾氏剂、α-六六六,β-六六六、4,4’-DDT,狄氏剂,硫丹I、硫丹II、异狄氏剂、七氯、环氧七氯、七氯苯、七氯环戊二烯)的回收率结果与常规EPA 方法进行对照,结果表明微波萃取10分钟的回收率和精密度均好于EPA规定的索氏法。
已应用过微波法萃取农药残留的其他样品有肉类、鸡蛋和奶制品,土壤、砂子、吸尘器所得灰尘、水和沉积物,猪油,蔬菜(甜菜、黄瓜、莴苣、辣椒和西红柿),大蒜和洋葱。
2.有机污染物得微波萃取土壤、河泥、海洋沉积物、环境灰尘以及水中的有机污染物一般指高聚物、多环芳烃、氯化物、苯、除草剂、润滑油和酚类等。
微波萃取不同基体中有机污染物的优点是只需用常规萃取方法十分之一的溶剂,约5-20分钟萃取时间即可。
应用到土壤样品中多环芳烃,酚类化合物,河泥、海洋沉积物、环境灰尘中有机污染物,水中的多氯联苯和其他有机污染物。
序号设备名称技术参数数量1微波消解仪1.仪器使用说明:微波消解/萃取系统应用于重金属检测项目中,为ICP,AA等分析检测仪器提供前处理消解样品工作;同时针对有害化合物分析项目中,为GC,GC-MASS等仪器提供前处理萃取样品工作。
2.仪器工作环境:电源:220V/50HZ,温度:10-40℃3.主要技术指标:2.1仪器的生产和质量管理经ISO-9001认证(请提供证书)。
*2.2.连续非脉冲微波磁控管(请提供证书)。
*2.3.磁控管输出功率1000W(请提供IEC标准认证),并且功率0-100%自动调节。
2.4.微波场均匀性必须达到每批次可同时处理≥40个独立密闭的样品(≥1500psig)。
2.5.仪器应具有完整的软件和≥100种国际通用标准方法。
*2.6.Due-temp温度传感器,底部安装,实时显示所有反应罐温度,并进行跟踪锁定,若最高温度反应罐发生变换时,则传感器,可避免因消解罐泻压带来反应中断现象。
1)检测频率:1/200S2)检测区间:0-300℃3)检测精度:0.1℃*2.7.具有压力监控系统和超压保护装置。
全罐压力监控系统终身免费保修包换。
*2.8.高压反应容器(消解/萃取罐):1)耐压外套材料应为高安全宇航纤维复合材料。
终身免费保修包换。
2)微波腔体积≥45升,每批次处理量≥12个容器,反应罐个数:≥12个3)最高温度≥300℃,最高压力≥1500psig。
4)反应容器体积:≥55ml*2.9仪器具有萃取功能,请提供(EPA出具微波萃取证书)。
3.仪器配置及必备件:微波消解/萃取主机一套温度控制系统/一套压力监控系统/一套12位高压消解/萃取罐一套4.技术服务和培训:仪器调试合格后,负责操作人员进行必要的日常操作以及维护和安全常识等技术培训,以使用户能更快更好地掌握仪器操作规范。
5.质量保证:保证货品内容为原厂家生产的最新型号的与合同规定相符的设备相关随机附件和2年的消耗品、现场安装、培训,保修期12个月。
微波萃取技术节选自:郭振库金钦汉《微波萃取技术》(吉林大学化学系,长春,130023)摘要:微波萃取技术在有机污染物和有害金属分离的研究和应用方面出现了令人鼓舞的进展。
微波萃取方法具有方便、快速、试剂消耗低、回收率高和可用水作萃取溶剂的优点。
本综述介绍了微波萃取技术的原理、方法、设备和应用研究现状。
关键词:微波萃取技术设备方法综述一、概述现在,绝大多数的分析样品需要使用原子吸收光谱仪(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)、气/液相色谱仪(GC/LC)、质谱仪、分子光谱仪等进行其中成分或元素的测定。
这些检测仪器一般都需用均匀液体样品,因此需要对原始样品进行消解、萃取、抽提或分离,然后才可能用上述仪器加以测定。
目前,常规样品萃取方法有分液漏斗法、超声萃取法或Soxhlet(索氏)提取法。
这些萃取法一般要用几小时或一天的时间,有些样品所需的萃取时间更长。
这些常规前处理方法不仅制样时间长,试剂用量大并对环境造成一定程度的污染,而且准确性和精密性已经不适应现代快速测定的要求。
此外,常规前处理方法长的制样时间,不能满足需要确定样品有效成分组成和结构的分析研究要求。
自Ganzler等人[1]报导用微波加热促进溶剂萃取污染土壤中的有机化合物以来,分析样品的微波萃取法由于萃取时间短、选择性好、回收率高、试剂用量少、污染低、可用水作萃取剂[2]的优点和可自动控制制样条件等而得到了分析工作人员的认同[3],因而在设备研究、应用开发、机理探讨方面均有可喜的研究报导。
虽然微波萃取土壤中的有机污染化合物已有标准方法EPA3546[4],但就目前而言,微波萃取的应用对象还比较少,与微波消解技术相比,微波萃取技术及其应用研究工作还处于最初的阶段[5],微波萃取法还是一种相对年轻的样品处理方法[6]。
要使微波萃取法成为一个分析样品制备的常规方法,还需要做更多的技术研究和应用研究工作。
粮食、蔬菜、水果、茶叶、咖啡豆、中药、化妆品和乳制品是日常生活中的必需品,这些商品的品质和有害物质检验,样品数量多,要求快速测定,这是微波萃取技术最有应用前景的领域。
微波萃取仪使用注意事项萃取仪操作规程微波萃取仪由超声波发生系统,加热系统,压缩机制冷系统,测温控温单元和搅拌装置等构成,萃取仪在煤质中传播能引起煤质分子间的猛烈摩擦和热量消耗从而产生各种初微波萃取仪由超声波发生系统,加热系统,压缩机制冷系统,测温控温单元和搅拌装置等构成,萃取仪在煤质中传播能引起煤质分子间的猛烈摩擦和热量消耗从而产生各种初级和次级的超声波效应。
仪器的使用注意事项:1、力矩扳手拧紧罐体时,只需听见第一声响声即表示罐体已拧紧,忌重复拧紧;2、内罐使用前可用5%硝酸或洗洁精溶液浸泡以保持干净;3、罐体可在水中进行冷却,注意水位线不要越过外罐高度,否则可能污染样品;4、试验完毕开罐时应在通风橱中完成,由于罐中有溶剂,开罐时应当心缓慢;5、操作前确认罐体外壁无水珠,以免加热过程中吸取微波能量。
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萃取仪的仪器安装与使用萃取仪通过萃取能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物,从而将化合物提纯和纯化。
目前市场上的萃取仪品类繁多,有自动固相萃取仪、超临界萃取仪、微波消解萃取仪、超声波萃取仪、穿孔萃取仪以及熔剂萃取仪等等。
仪器的安装与使用1、把支架、顶板、底板依照各自的实际位置用螺丝固定在底座上,并看一看是否周正,假如螺丝孔不正对着,可对调互换一下再用螺丝固定好。
2、把导气管剪成需要的长度,连接在底座上对应的出气孔上,并把导气管的另一端连在萃取瓶的进气口上,出气口上的导管引向室外,如是在通风厨中做试验,可不在萃取瓶的出气口安装出气导管。
3、时间设定:时间设定为2—3分钟,时间一到仪器会自动停止工作。
微波萃取技术摘要:微波萃取技术区别于传统的溶剂萃取,作为一种新型高效的萃取技术,是近年来的研究热门课题。
微波可以穿透萃取介质,直接加热物料,能缩短萃取时间和提高萃取效率。
本文对近年的微波萃取技术以及其研究做了综述,介绍了微波萃取的特点,主要影响因素及其应用.关键词:微波;微波萃取;高效Technology of Microwave Assisted ExtractionAbstract:Microwave assisted extraction has attracted growing interest as it allows rapid extractions of solutes from solid matrices in recent years, with high extraction efficiency comparable to that of the classical techniques. Microwave assisted extraction consists of heating the extraction in contact with the sample with microwaves energy。
But unlike classical heating, microwaves heat all the samples simultaneously without heating the vessel。
Therefore,the solution reaches its boiling point very rapidly, leading to very short extraction time。
This review gives a brief presentation of the theory of microwave and extraction systems. A discussion of themain parameters that influence the extraction efficiently, and its applications.Key Words: Microwave ; Microwave assisted extraction; efficiency溶剂萃取是重要的传质单元操作]1[,其基本原理是通过溶质在两种互不相溶(或部分互溶)的液相之间不同的分配性质来实现液体混合物中某一单独或多种组分的分离或提纯。
第1篇一、实验目的1. 了解微波辅助萃取(MAE)的基本原理和方法。
2. 掌握微波辅助萃取在植物有效成分提取中的应用。
3. 通过实验验证微波辅助萃取与传统萃取方法的效率差异。
二、实验原理微波辅助萃取是一种利用微波能加热来提高萃取效率的技术。
与传统萃取方法相比,微波辅助萃取具有加热速度快、萃取效率高、溶剂用量少、操作简便等优点。
微波能通过电磁场作用于样品,使样品中的极性分子产生振动和旋转,从而产生热量,使样品内部温度迅速升高,加速了有效成分的提取。
三、实验材料与仪器材料:- 植物样品(如:茶叶、人参等)- 溶剂(如:甲醇、乙醇等)- 微波反应器- 分析天平- 精密移液器- 水浴锅仪器:- 高效液相色谱仪- 紫外可见分光光度计- 真空干燥箱四、实验步骤1. 样品制备:将植物样品研磨成粉末,过筛,备用。
2. 溶剂选择:根据样品的性质选择合适的溶剂。
3. 微波辅助萃取:将样品与溶剂放入微波反应器中,设定微波功率和时间,进行微波辅助萃取。
4. 萃取液处理:将萃取液进行过滤、浓缩、定容等操作。
5. 样品分析:利用高效液相色谱仪或紫外可见分光光度计对提取的有效成分进行定量分析。
6. 结果比较:将微波辅助萃取与传统萃取方法的结果进行比较。
五、实验结果与分析1. 微波辅助萃取结果:通过高效液相色谱仪或紫外可见分光光度计检测,微波辅助萃取提取的有效成分含量较高,且提取时间较短。
2. 传统萃取结果:与微波辅助萃取相比,传统萃取提取的有效成分含量较低,且提取时间较长。
3. 结果分析:微波辅助萃取具有加热速度快、萃取效率高、溶剂用量少、操作简便等优点,是一种高效、环保的萃取方法。
六、实验结论1. 微波辅助萃取是一种高效、环保的萃取方法,具有加热速度快、萃取效率高、溶剂用量少、操作简便等优点。
2. 微波辅助萃取在植物有效成分提取中具有广泛的应用前景。
七、实验讨论1. 微波辅助萃取的加热速度与传统萃取方法相比有显著差异,这可能是因为微波能直接作用于样品,使样品内部温度迅速升高。
A包:液相色谱质谱联用仪技术参数一、用途用于食品中农药残留、兽药残留、违法添加剂检测,食品包材中可提取物和浸出物分析等。
二、技术规格要求1液相部分(1)二元高压梯度泵★1.1流速范围0.001-4mL/min, 步进0.001mL/min。
★1.2最高耐压≥18200psi。
1.3流速精密度≤0.075%RSD。
1.4梯度混合精度≤0.2% RSD。
1.5真空脱气机:所有通道均可在线脱气,有自动柱塞清洗和进样针清洗功能。
(2)自动进样器2.1样品容量:不小于116位2mL样品瓶。
2.2进样范围:0.1 –20 L。
2.3进样精度:< 0.25 % RSD。
2.4交叉污染度:< 0.004 %。
(3)柱温箱3.1柱温范围:室温以上5度至80度。
2.3柱容量:兼容25cm、15cm、10cm等各种规格色谱柱。
2质谱部分(1)整体要求1.1仪器主体由超高压液相色谱和串联四极杆质谱仪组成,仪器由计算机控制、配有独立的ESI源和独立的APCI源,软件包括仪器调节、数据采集、数据处理、定量分析和报告。
1.2仪器灵敏度高,性能稳定,满足食品安全检测的定量下限和重现性要求,为上市超过3年的成熟机型。
1.3生产厂家具有10年以上液相色谱-串联四极杆质谱联用仪产品的生产经验,以确保此类产品的成熟性及售后支持的完备性。
★(2)离子源:配置独立的并可加热的ESI源和独立的APCI源,而非复合离子源,避免因复合源设计造成的灵敏度损失。
为提高仪器的抗污染能力,要求离子源喷雾针垂直于质谱入口,并具有反吹氮气设计,清洗和更换离子源无需泄真空(需提供离子源结构图证明并加盖生产厂家公章)。
(3)四极杆质量过滤器:为提高四极场纯度,要求四极杆质量分析器采用双曲面设计,四极杆可加热控温至90度以上,能够消除温度变化对四极场的影响,提高数据稳定性,而且,加热控温能够提高四极杆的抗污染能力,在使用过程中不需要对四极杆进行清理维护(需提供四极杆加热软件截屏并加盖生产厂家公章,若四极杆不能加热控温,需额外提供四套原装四极杆备用)。