微波消解仪讲义

微波消解仪的工作原理
微波消解仪是一种常用于样品前处理的仪器，其工作原理主要通过微波辐射加热样品并进行消解。

具体工作原理如下：
1. 加热：微波消解仪内部有一个微波发生器，可产生具有特定频率的微波辐射。

当微波发生器启动后，会产生高频电磁波，然后通过波导系统导入反应室中。

2. 反应室：样品通常放置在密闭的反应室中，反应室内部通常采用高温、耐酸、耐热的材料制成，以保证其在高温和强酸条件下的稳定性。

反应室内部的样品容器通常是具有高耐酸性能的玻璃或石英容器。

3. 辐射吸收：样品容器中的样品吸收微波辐射，导致其分子和离子振动，从而产生热量。

样品具有不同的吸收特性，例如水和有机物通常较好地吸收微波能量。

因此，这些样品通常是微波消解的主要对象。

4. 消解：样品经过微波辐射加热后，其成分开始分解或溶解。

微波消解的主要目的是通过高温和强酸条件加快样品的消解速度，并使样品中的目标元素尽可能溶解或转化为易测定的形式。

总的来说，微波消解仪的工作原理是通过微波辐射加热样品，促使其分解和溶解，以实现后续分析或测定的目的。

微波消解仪相关知识（原子吸收，ICP等分析仪器的前处理设备）第一讲（一）微波简介微波是一种频率在300MHZ---300GHZ，即波长在100cm—0.1cm范围内的电磁波。

它位于电磁波谱的红外光谱和无线电波之间。

通常用来加热的频率是2450±50MHZ,其性能近似太阳光，波速与光速相同，波长为12.4cm，振荡频率为每秒24.5亿次。

（二）微波加热的机理微波加热主要是通过分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热。

物质吸收的能量迅速使其在分子和均匀加热介质间的重新分配，因此微波加热是一种“内加热”。

诸如含水或酸的物质分子都是有极性的，这些极性分子在微波电场的作用下，以每秒24.5亿次的速率不断改变其正负方向，使分子产生高速的碰撞和摩擦，形成高热；同时一些无机酸类物质溶于水后，分子电离成离子，在微波电场作用下，离子定向流动，形成离子电流，离子在流动过程中与周围的分子和离子发生高速碰撞和摩擦，使微波能转化成热能。

（三）密闭增压消解的原理密闭增压是指试样和消解溶液在密闭容器里通过微波的快速加热，使试样在高温高压下，表面层搅动，破裂，不断产生新的试样表面与溶液接触，直至试样消解完全。

（四）微波消解仪微波消解仪是利用微波加热特性对试样进行完全消解的仪器。

它是目前样品前处理最先进的技术，和传统前处理技术对比有着快速高效，绿色环保等优越性，广泛用于国际上大部分分析实验室。

使用微波消解仪消解样品的结果，更加完全，彻底，空白值低等。

它分密闭增压消解仪和常压消解仪两种。

常压消解仪优点在于取样品量大，安全性好，缺点是分解能力差，此外试剂用量较大，空白值较高，腐蚀性酸蒸汽扩散，正因如此这一方法较少用于样品消解。

现今，常压微波装置主要用于生物样品的制备，如蛋白质水解，蛋白酶解，及合成领域。

高压微波消解仪也即密闭增压消解是目前样品消解的主流。

特点如下：①密闭容器内部事业随着压力升高试液的沸点升高。

②温度和压力的增高可显著加快化学反应速度，缩短试料的分解时间而且使一些难容解物质易于溶解。

微波消解仪操作1 操作步骤1.1主控罐的操作1.1.1 于溶样杯内加入一定量的样品和溶剂。

1.1.2 将密封杯盖扩张器测温密封盖的密封管上用手一边来回转动一边向下压，使密封盖的边缘向外扩大。

1.1.3 将带测温密封管的密封杯盖小心地旋进溶样杯身。

1.1.4 检查外罐是否干燥，是否变形。

若外罐变形则不能使用。

1.1.5 将盖好的溶样杯插入外罐中，然后将外罐水平插入带有压力传感器的主控罐架内，并定位在中央。

1.1.6 将温度传感器探针从主控罐罐架顶部的圆孔处对准密封盖上的小孔，慢慢插入测温密封管至底，然后将传感器上的固定螺母拧在罐架上。

1.2 标准罐的操作1.2.1 把样品加入已清洗好的溶样杯内，并加入一定量的溶剂。

1.2.2 将密封杯盖扩张器压入密封盖，并压到底，是密封盖的边缘向外扩大。

1.2.3 将扩张好的密封杯盖小心地旋进溶样杯身。

1.2.4 检查外罐是否干燥，是否变形。

若外罐变形则不能使用。

1.2.5 将盖好盖的溶样杯放入外罐中，然后将外罐水平插入标准罐罐架上，并定位i在中央。

1.2.6 用镊子取一片爆裂膜置于泄气阀头部的槽内，借助爆裂膜安装器将爆裂膜压入槽内。

1.2.7 将已安装好爆裂膜的泄气阀穿过罐架顶部的小孔旋在密封盖上，并用手旋紧即可。

1.3主机操作1.3.1 接通电源，打开电源，显示屏上出现“方案选择”页面，进入待机状态，通电30min后使用。

1．3.2 在“方案选择”页面下，通过按上下方向键选择所需程序，然后按数字键“0”～“9”，选择该程序下的方案，并按“确认”键。

1.3.3 选择所需程序及其设置方法在方案选择菜单下选择“微波消解（温控）”，并输入方案号，进入设置菜单。

按“预置”键：此时，“N”下显示“1”（为第一步骤），然后按照顺序分别输入：“T”温度（℃）、“t”时间（min），“W”功率（数字键入“1”～“9”分别代表300W到900W，“0”为1000W），按“确认”键后，在“N”显示2后同上输入。

全自动微波消解仪用途-概述说明以及解释1.引言1.1 概述全自动微波消解仪是一种先进的实验室仪器，用于样品的消解和分解。

它通过使用微波辐射加热样品溶液，使其快速、高效地分解为原子或离子状态，从而使分析物质得以释放并易于分析。

在科学研究、环境监测、食品安全等领域，全自动微波消解仪已被广泛应用。

全自动微波消解仪的工作原理是基于微波加热效应。

传统的加热方式常常需要长时间和高温，而全自动微波消解仪则采用微波辐射对样品进行快速加热。

微波能量可以迅速传递到样品分子中，使分子内部产生剧烈振动和相互碰撞，从而有效破坏有机物质的化学键和无机物质的晶体结构。

全自动微波消解仪的工作流程包括样品的准备、溶液的配制、加入适当的消解剂和酸，并通过控制微波加热功率和时间来自动进行样品消解和降解。

全自动微波消解仪具有多个反应位和自动控制系统，使样品能够在恒定的温度和压力条件下进行消解。

全自动微波消解仪具有许多优势和应用领域。

首先，它具有高效、快速和均匀的加热效果，可以大幅缩短样品消解时间。

其次，它可以应用于各种样品的消解，包括土壤、植物、食品、水样、生物样品等，适用范围广泛。

此外，全自动微波消解仪还具有样品处理量大、操作简便、结果准确可靠等特点。

然而，全自动微波消解仪仍存在一些局限性和改进方向。

比如，部分有机物质的消解效果可能不理想，需要进一步改进消解剂和条件。

此外，全自动微波消解仪的成本较高，需要专业技术人员进行操作和维护。

综上所述，全自动微波消解仪在样品的消解和分解方面具有重要的应用前景。

通过不断的改进和创新，全自动微波消解仪的性能和效果将进一步提升，为科学研究和实验室分析提供更加便利和准确的工具。

展望未来，全自动微波消解仪将在环境监测、食品安全、医学研究等领域发挥更大的作用，为人类健康和环境保护做出更大的贡献。

文章结构部分的内容可以如下所示：1.2 文章结构本文将分为三个主要部分进行阐述。

首先，在引言中将对全自动微波消解仪的概述、文章的目的以及总结进行介绍。

微波消解仪培训内容
微波消解试样的原理：
称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中，加入约2mI的水，加入适量的酸。

通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐盖好，放入炉中。

当微波通过试样时，极性分子随微波频率快速变换取向，2450MHz的微波，分子每秒钟变换方向
2.45×109次，分子来回转动，与周围分子相互碰撞摩擦，分子的总能量增加，使试样温度急剧上升。

同时，试液中的带电粒子（离子、水合离子等）在交变的电磁场中，受电场力的作用而来回迁移运动，也会与临近分子撞击，使得试样温度升高。

这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。

微波消解仪操作过程：
1，加酸。

在罐中加适量的样品后再加适量的酸侵泡过夜。

2，装罐。

将内罐垂直放入外罐内，分别将那罐和外罐盖垂直盖上，沿顺时针方向固定，用力矩扳手拧紧盖子。

3，装样品罐。

加防爆膜，将瓷堵头垂直拧在对应样品罐气孔上。

4，注水。

在25ML注射器中吸入去离子水，将注射器在注水管上，同时将注水管阀门打到注水档；待有水流出，确保水流通畅。

注水完后打回测压档。

5，装测压罐。

沿逆时针方向拧罐，使测压接头与罐紧密连接。

将温度传感器放入相应的温度传感器套管内。

6，转载托盘。

避免线路缠绕在一起。

并运行仪器。

7，冷却至80摄氏度以下，压力低于500KPa时开罐。

微波消解法摘要：微波消解法是一种快速、高效的样品消解技术，广泛应用于环境分析、食品检测、冶金矿产等领域。

本文将介绍微波消解法的原理、操作步骤、注意事项以及应用案例，并对微波消解法的优缺点进行分析。

一、引言随着人类社会的发展和生产力的提高，对环境质量和食品安全的要求越来越高。

因此，对于样品的检测和分析也提出了更高的要求。

传统的化学分析方法往往需要耗费大量的时间和人力，并且存在操作繁琐、结果不准确的问题。

为了提高样品分析的效率和准确性，人们不断探索新的样品消解技术。

微波消解法就是这样一种高效、快速的样品消解方法。

二、原理微波消解法是利用微波能量在样品中产生的热效应，将样品中的有机物和无机物转化为可溶于溶剂中的形态。

微波消解仪产生的微波能量可以让样品中的分子迅速振动，从而产生大量的热能。

利用这种热能，样品中的有机物和无机物可以被分解为离子或气体的形态，从而实现样品的消解。

三、操作步骤1. 准备样品：首先将需要分析的样品称重并放入消解容器中。

2. 添加溶剂：根据样品的性质和需求添加适当的溶剂，使样品能够充分溶解。

3. 设置消解条件：根据样品的性质和分析要求，设置合适的消解温度、时间和微波功率。

4. 进行微波消解：将装有样品的消解容器放入微波消解仪中，启动设备开始消解。

5. 完成消解后，将容器从微波消解仪中取出，进行后续的分析操作。

四、注意事项1. 安全操作：由于微波消解法需要产生大量的热能，因此在操作过程中要注意防止烫伤。

同时，要避免将可能产生爆炸物的样品放入微波消解仪中。

2. 选择适当的溶剂：不同的样品需要选择不同的溶剂，以保证样品的有效分解和溶解。

3. 控制消解条件：根据样品的特性和分析要求，合理设置消解温度、时间和微波功率，避免样品的过度消解或不完全消解。

五、应用案例1. 环境分析：微波消解法在环境分析中应用广泛，可以用于土壤、水质等样品的分析。

通过微波消解法，可以有效地将样品中的有机物和无机物转化为可溶性形态，从而方便后续的分析。

微波消解的工作原理
微波消解是一种常用于化学实验室中的样品预处理技术，其工作原理是利用微波加热的方式对样品进行消解。

具体工作原理如下：
1.产生微波：微波消解仪首先产生微波能量，通常通过一个微
波发生器来产生微波信号。

2.波导传输：微波信号从微波发生器中通过一个波导传输线
（例如镍铁合金或铜管）传输到反应器中。

通常，波导传输线的长度会根据不同的应用和样品容器的大小而有所调整，以确保微波能够均匀地传输到反应器中。

3.样品加热：微波能量进入反应器后，会与样品中的分子发生
相互作用，导致样品分子发生剧烈的振动和摩擦，从而产生热量。

这样，样品中的化学键会断裂，有机物会分解为无机离子，而无机物会转化为更容易分析的形式。

微波消解加热的优势是它可以快速、均匀地加热样品，从而提高样品消解的效率。

4.冷却和处理：加热完成后，通常会采用冷却系统来降低样品
的温度。

在冷却过程中，可以根据需要添加适当的溶液或试剂进行进一步处理和分析。

需要注意的是，由于微波消解过程中样品中发生的剧烈振动和摩擦，以及微波加热引起的高温和压力变化，因此在操作过程中需要注意安全，并根据具体实验要求合理选择反应器和操作条件。

微波消解仪培训一、仪器工作原理：微波加热原理密闭增压原理二、仪器的安全保护措施：主动安全保护措施：温度控制、压力控制被动安全保护措施：安全爆裂块三、罐体的操作：（一）允许加酸量单罐内罐（溶样杯）体积100mL，允许加酸量10-30mL，1、最少10mL是为了使探头能够检测到罐体内温度压力；若GB<10mL，可根据酸的种类及其注意事项将酸体积补加到10mL；2、最多30mL是为了控制罐体内压力不要太大。

（二）内罐的清洗方法1、酸浸泡法（1）（m/m）10%稀HNO3浸泡，浸泡时间：≥3h，尤其注意主控盖不能浸泡；（2）纯水直接冲洗1次——冲酸；超纯水/去离子水冲洗3次——冲洗干净；如果急用，可在50℃-60℃条件下烘干。

2、酸蒸汽法主控盖——插温度计探针处不能冲洗，不能进水；——必须保证绝对干燥——插入内罐里面的部分可以水洗。

具体：内罐+10mL浓HNO3 装罐消解①消解条件：T=150℃，t=15min，若长时间不用有残留T=180℃，t=20min-30min；等T≤100℃，压力P为零时，方可打开。

②纯水直接冲洗1次——冲酸；③超纯水/去离子水冲洗3次——冲洗干净；如果急用，可在50℃-60℃条件下烘干。

注意事项：（1）所有白色内罐不能用硬毛刷刷；（2）若有污物：①可在不伤内罐表面光洁度的条件下用软棉布、眼镜布沾水擦拭污物；②若洗不掉，可沾洗洁精清洗；③最后用酸浸泡法或酸蒸汽法清洗一次（三）溶样杯/内罐1、标号用油性记号笔或铅笔（最好使用4B、6B；2B也可使用，HB禁用），不能贴标签纸；2、内罐内部可以湿润，其他都应干燥（包括内罐杯身，外罐）3、仪器内共有8个溶样杯，建议≤6个/次——8个/次，炉腔内太挤；4、6个溶样杯里的样品类型和取样量要一致，否则，不安全。

（四）样品称量注意事项：1、取样量0.1g-0.5g范围内；建议0.1g，观察温度、压力P≤0.4MPa；2、严禁消解危险品（例如有机溶剂、推进剂、TNT即三硝基甲苯、硝化甘油等）；3、部分样品需做预处理：（1）油脂高的样品，eg：大豆；（2）其他有机物含量高的样品，eg：塑料、高分子化合物；（3）和酸反应易产生大量气体的样品；（4）含有危险成分的样品（易燃易爆、酒）。

微波消解仪定义：利用微波产生的高频电磁场消化样品基体，除去干扰，富集样品中待测成分的仪器特点：具有加热速度快，均匀，消解样品能力强、溶剂用量少、空白值低、通用性强、适用性强等方法：常压微波消解、密封高压微波消解（应用最多）、聚焦微波消解、应用范围：矿石、土壤、玻璃、水泥等硅酸盐样品、固体废弃物和废料、水系沉积物、污泥等沉积物、动植物、食品等的处理原理：微波是一种频率在300MHz-300GHz的电磁波，即波长在100cm-1mm范围内；微波消解所用的频率基本都是2450MHz，微波不仅可以穿入试液内部，使加热更快速、均匀、而且在微波加热消解过程中会出现消解温度比沸点还高的过热现象和试剂与试样分子不断碰撞的搅拌现象，从而促进溶剂与试样的化学反应加速进行。

微波样品制备系统的核心部件是微波炉。

结构：磁控管、波导管、微波炉腔、能转动的负载盘或样品架、自动控制系统、排风系统、安全防护门操作程序：以测食品中Hg为例1、开机—控制面板上压力和时间显示窗均显示0，微波火力显示10，控制电路进入预热阶段2、称样—无机样品0.1-0.5g，有机0.1-0.2g，同时做空白试验和质量控制样品，准确称0.200g于消解罐内3、加消解液，消解试样的目的是在酸（硝酸、氢氟酸、盐酸）及助消化剂存在的条件下变成可溶性物质，如金属元素变成可溶性盐，成为离子状态存在于溶液中，本试验选择加入0.500mL硝酸（硫酸应由严格的温控，高氯酸禁止使用，同一批反应必须使用相同的酸或溶剂），晃动或搅拌，使均匀接触。

静置15min4、消解—安装稳压控制罐和样品消解罐，对号装配（检查罐安全膜是否破裂）保证密封。

安装完成后，转动负载盘，检查是否正常运转。

5、设定微波加热程序—设定压力/20atm、温度1800C、时间/8min、微波功率、选择消解罐数目/3个；启动微波消解，启动按钮，启动微波加热。

6、当温度或压力到达设定值后，仪器进入控温或控压状态，仪器停止微波加热，相应控温或控压指示灯亮，当温度或压力下降后，指示灯熄灭，同时仪器又开始微波加热，指示灯点亮，此过程自动循环，直至到达设定时间（自动保温或保压）7、消解完后，仪器自动进入冷却状态8、开罐—待温度显示下降600C以下，或压力降至1atm，即可将消解罐从炉内取出。

微波消解仪原理。

微波消解仪(microwave digestion system)是一种以微波辐射原理为基础的非常先进的化学样品消解仪。

它是一种高性能的消解仪，可以快速、高效、安全地将样品消解为可测试的浓缩溶液。

微波消解仪原理是利用微波辐射的能量，将样品中的固体物质消解为溶解物。

微波消解仪的微波辐射源可以产生足够的热量，用于消解样品中的固体物质，使其变成溶液。

当样品中的固体物质受到热量的作用时，它会发生水解、加氢或其他反应，然后溶解到溶液中。

微波消解仪是一种现代化的样品消解仪，具有较高的消解效率，可有效消解大部分类型的样品，包括水溶性物质、有机酸、无机盐、金属元素、有机溶剂、有机物质和细菌等。

微波消解仪可以在短时间内获得高质量的消解溶液，可以满足大多数检测的要求。

微波消解仪的操作十分简单，不需要复杂的操作步骤。

首先，将样品以粉末状加入到消解容器中，然后将样品容器放入微波消解仪中，设置好消解参数，按下启动按钮，微波消解仪就会开始工作，当消解过程完成后，消解溶液就可以用于检测。

微波消解仪具有诸多优点，其中最重要的是它可以快速、高效地消解样品，使样品更易于检测，而且它的操作也很简单，操作者可以快速上手，使用起来也比较方便，还可以提高检测效率。

微波消解仪是一种非常先进的消解仪，具有快速、高效、安全等优点，可以有效消解大多数类型的样品，可以满足大多数检测的要求，是现代化化学实验室的不可或缺的设备。

微波消解-溶出伏安法快速检测食品中的铜、铅和镉【实验目的】（1）掌握微波消解的原理和操作要点。

（2）掌握溶出伏安分析法的原理及熟悉电化学工作站的使用。

【实验原理】Cu、Pb 和 Cd是环境监测和食品分析中的重要指标。

开展食品中Cu、Pb 和Cd 的分析，对改善饮食结构、指导配膳、监测环境污染、预防和治疗疾病等方面都有十分重要的意义。

微波消解（Microwave Digestion）是利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂和样品，使容器内压力增加，反应温度提高，反应物发生快速分解，达到减少样品分解时间，提高工作效率的目的。

微波消解试剂用量少，环境对样品无污染，消解精确彻底，因此空白值较低，平行性和重复性好；挥发性元素如As、Hg等保留在溶液中，有效避免了结果的偏差和对环境的污染。

微波消解已被很多食品分析工作者用于食品样品元素检测的前处理，尤其是有害元素分析的前处理。

旋转圆盘电极Rotating Disk Eleetrode，简称RDE，它是一种流体动力学技术。

在电化学技术中，用来测电极和电解质溶液相对运动，称流体动力学技术。

ATA-1B型旋转圆盘电极应用在电分析化学、电极过程和均相化学反应的研究，电极自身旋转时，溶液在电极表面进行层流运动，这样扩散层厚度随转速的变化而变化，根据极限扩散电流方程式，可以准确测定扩散电流。

电化学工作站和旋转圆盘电极的结合已被广泛应用于溶出伏安分析或电化学动力学研究。

溶出伏安法的测定包括富集、静止和溶出等基本过程：工作电极在恒电位条件下将被测物质富集在电极表面，静止一段时间后，施加反向电压于工作电极，使被富集的物质电化学溶出，同时记录相应的伏安响应。

根据溶出峰电流（或者电流函数）与待测物质间的定量关系来确定被测物质的含量。

i p = K n2 A D2/3 ω1/2 u-1/6 tν c其中：n为电子转移数；A 为电极面积；D 为扩散系数；ω为电极转速；u 为动力粘度；t 为电积时间；ν为扫描速率，c 为浓度。

微波消解仪的安全操作指南与样品处理技巧微波消解仪是一种常用于化学分析实验室的仪器，它能够高效地将样品中的有机和无机物质溶解。

然而，由于其使用微波辐射来加热样品，操作时需要特别注意安全问题。

本文将为读者介绍微波消解仪的安全操作指南，并分享一些样品处理的技巧。

首先，使用微波消解仪前，必须确保仪器处于良好的工作状态。

检查仪器的电源和电缆是否正常，确保仪器的内部结构和密封装置完好无损。

此外，还应检查仪器的温度传感器和压力传感器是否正常工作，以确保实验过程中的温度和压力控制准确可靠。

在操作微波消解仪时，必须穿戴适当的个人防护装备。

这包括实验室常规的防护用品，如实验服、手套、护目镜和防护面罩。

由于微波辐射对人体有一定的危害，所以在打开和关闭微波消解仪的门时，要格外小心，以避免暴露在辐射源附近。

在样品处理方面，首先要注意选择合适的样品容器。

微波消解仪通常使用耐高温和耐压的容器，如石英容器或聚四氟乙烯容器。

在选择样品容器时，要根据样品的性质和实验的要求进行选择，以确保容器能够承受实验过程中的高温和高压。

其次，在样品处理过程中，要注意样品的预处理。

不同类型的样品需要采取不同的预处理方法，以提高溶解效果和减少反应产物的干扰。

例如，对于有机物样品，可以采用溶剂提取的方法，将样品中的有机物溶解于有机溶剂中，然后再进行微波消解。

对于无机物样品，可以采用酸溶解的方法，将样品中的无机物溶解于酸溶液中，然后再进行微波消解。

此外，在样品处理过程中，还要注意控制微波消解的温度和压力。

微波消解仪通常具有温度和压力控制功能，可以根据实验的需要进行调节。

在进行微波消解时，要根据样品的性质和实验的要求，选择合适的温度和压力条件，以确保样品能够完全溶解，并且不会产生不必要的反应或破坏容器。

最后，进行微波消解实验时，要严格按照操作步骤进行操作。

遵循实验室的安全操作规程，严禁单独操作和离开实验室。

在实验过程中，要时刻注意仪器的运行状态和实验条件的变化，及时调整和修正实验参数，以确保实验的顺利进行和结果的准确可靠。

超级微波消解仪原理
超级微波消解仪的原理基于微波辐射和样品与微波之间的相互作用。

微波消解仪利用微波的穿透性和加热特性，通过微波能量使样品快速升温，从而实现样品的快速消解和反应。

在微波消解仪中，样品被置于具有微波透明性的容器中，通常是特氟龙或玻璃反应管。

微波辐射通过产生的电磁波能量加热样品，这种加热方式具有快速、均匀的特点，能够提高样品分解和反应的效率。

此外，样品与微波之间的相互作用导致样品分子内部的振动和摩擦，产生剧烈的热效应。

这种热效应能够迅速分解样品中的有机和无机物质，将其转化为可溶于溶剂中的形式，便于后续分析。

与传统微波消解仪相比，超级微波消解仪采用了预加压消解腔体（PDC）的设计。

这个设计使得所有的消解管在预先冲入一定压力（如40-70Bar）的密闭腔体中进行加热，从而保证了每个反应管的内外压平衡。

这样，对于消解管材料的要求就相对较低，普通的玻璃或特氟龙反应管即可满足要求。

同时，PDC底部加有载荷溶液（如5:150的硝酸），可以在样品剧烈放热的时候平衡各个反应管之间的温度，确保所有的反应管之间具有极小的温差。

总的来说，超级微波消解仪通过微波辐射和样品与微波之间的相互作用，实现了样品的快速、均匀加热和分解，提高了分析效率。

同时，其预加压消解腔体的设计降低了对消解管材料的要求，并通过载荷溶液平衡了反应管之间的温度，确保了分析的准确性和重现性。

微波密闭消解技术讲座在近年来，许多先进的分析仪器如就成份分析而言, 有AAS 、ICP-AES、HPLC 等仪器。

这些仪器分析方法，比起化学分析法来，灵敏度、准确度和精密度都大有提高，检出限更好，尤其是分析速度更是大大提高。

如AAS ，只要作好标准曲线，十几个、几十个样品可以一个接一个的测，一小时测二、三十个样品不成问题，ICP-AES 还能多元素同时测定。

仪器分析的速度比化学分析的速度快几倍，甚至几十倍。

但是，AAS、ICP-AES和HPLC等仪器方法和化学分析法一样，都要求把样品制备成可分析的溶液, 这就对试样处理。

据统计，大多数定量分析技术，取样和前处理所耗时间占分析全过程时间的60％以上，在通风柜中人们习惯用浓酸在电热板上分解样品，花几十分钟甚至几个小时以上，这对于分析速度快的仪器方法来说，消解试样已经成为影响分析速度的主要障碍。

怎样才能加快消解速度、缩短制样的时间，分析工作者迫切希望解决这个问题。

微波密闭溶样技术开始应用到分析化学中。

随后，也迅速用于其他方面：微波萃取、微波灰化、微波有机合成等。

现在，人们已普遍采用微波加热技术，取代沿用已久的电热板加热技术。

意大利的Milestone公司是世界上生产微波仪器较早的公司之一，中国有Milestone的大量用户。

微波密闭消解大大缩短了溶样时间，使得仪器分析方法的优越性更加发挥出来。

一、微波密闭消解的优点1．加热快、升温高，消解能力强，大大缩短了溶样时间。

消解各类样品可在几分钟—二十几分钟内完成，比电热板消解速度快10-100倍。

快速消解的原因来自于微波对样品溶液的直接加热和罐内迅速形成的高温高压。

2. 消耗酸溶剂少，空白值低。

消解一个样品一般只需8－15ml 的试剂，用酸量很小。

因为密闭消解酸不会挥发损失，不必为保持酸的体积而继续加酸，节省了试剂，也大大降低了分析空白值, 减少了试剂带入的杂质元素的干扰，空白值明显减小了。

3. 避免了挥发损失和样品的沾污，提高了分析的准确度和精密度，回收率实验获得令人满意的结果。

目前，微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中，微波消解的使用更是在“高温、高压、强酸”三重压力之下，本文将多年的规范操作流程与使用注意事项进行高度概括总结，以保证仪器正常、安全、有效使用，保证微波处理样品符合实验室管理要求。

o微波消解原理及应用o微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液（各种酸、部分碱液以及盐类）和试样,在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。

目前，微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中各种试样的消解，特别适用于用原子吸收、ICP-发射光谱仪、原子荧光、ICP-MS等对各种试样中的微量、痕量及超痕量元素的准确测定。

o微波消解特点o目前，仪器市场，微波消解仪主流品牌包括：海能、CEM、上海屹尧、上海新拓、奥普勒、安东帕、Milestone、耶拿、珀金埃尔默等，在此不一一列举。

当前，微波消解技术已经日渐成熟，微波消解已经实现了方便、快速、完全、空白低以及操作简单的特点，但是，对于新手来说，往往担心微波消解压力之大的安全隐患，微波消解过程中高压最高可达100-150bar、温度通常达180-240℃。

同时，伴随着强酸蒸汽，在“高温、高压、强酸”三重压力下，实验操作者存在使用安全方面的顾虑在所难免。

为了规范操作流程，保证仪器正常、安全、有效使用，保证微波处理样品符合实验室管理要求，使用人员势必要完全熟练掌握微波消解操作流程与安全注意事项。

o操作流程及注意事项o1.试验前准备：检查仪器运行正常。

检查转子是否干净，容器是否已经清洗。

2.称样：用万分之一天平精确称取制备好的样品，一般称样量为0.05-0.5g，（根据试验情况确定称样量）。

称样量取原则与注意事项：①确保无样品粘附于内管与密封或O形圈处；②未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内，消化样品必须保证微波消解的安全性；③对于反应剧烈的样品同样将称样量控制在0.1g 以内。