分析化学设计实验
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分析化学实验设计实例引言分析化学是研究物质组成和性质的一个重要分支。
在化学研究和工业生产中,分析化学实验起着关键的作用。
合理设计的实验方案可以提高实验的准确性和可靠性,并确保结果的可重复性。
本文将介绍一个分析化学实验的设计实例,以帮助读者理解实验设计的基本原则和步骤。
实验目的本实验的目的是确定未知样品中铁离子(Fe2+)的浓度。
实验原理本实验基于铁离子与亚硝基二甲胺(化学式为N,N-二乙基-p-苯二胺)的比色反应。
亚硝基二甲胺溶液与铁离子在酸性条件下反应生成红色的络合物。
络合物的红色强度与铁离子的浓度成正比关系。
实验步骤Step 1:准备工作•准备一系列已知浓度的标准溶液,以便绘制标准曲线和计算未知样品的铁离子浓度。
•清洗所有需要使用的仪器和试剂,并确保它们干净无污染。
Step 2:绘制标准曲线•取一系列已知浓度的标准溶液,如0.1 mM,0.2 mM,0.3 mM等。
•将标准溶液转移至一组试管中,并加入适量的亚硝基二甲胺溶液和酸性缓冲剂。
•等待反应完全进行,并测量每个标准溶液的吸光度。
•根据吸光度和已知浓度绘制标准曲线。
使用线性回归分析计算出吸光度和铁离子浓度之间的线性关系方程。
Step 3:分析未知样品•取一定量的未知样品,加入适量的亚硝基二甲胺溶液和酸性缓冲剂。
•等待反应完全进行,并测量未知样品的吸光度。
•根据标准曲线,计算未知样品中铁离子的浓度。
Step 4:数据处理和结果分析•利用标准曲线的线性关系方程计算未知样品中铁离子的浓度。
•计算实验数据的平均值和标准偏差,以评估实验结果的准确性和可靠性。
实验注意事项•实验过程中,保持实验室干净,并避免使用已污染的仪器和试剂。
•注意酸性缓冲剂和亚硝基二甲胺的使用安全性,并遵守相关实验室安全规定。
•确保吸光度测量仪器的准确性和灵敏度,以保证实验结果的准确性。
•注意严密控制反应时间和温度,以确保试验条件的统一性。
•在进行吸光度测量前,各组试管应充分摇匀,以确保试样的均匀性。
分析化学实验教案摘要本教案旨在为分析化学实验提供指导。
通过分析实验的设计和步骤,学生将能够掌握基本的分析化学原理,并培养实验操作的技能。
本教案包括了实验的目的、原理、仪器设备以及实验步骤等内容,帮助学生全面了解和掌握分析化学实验。
1. 实验目的本实验的目的是让学生通过实际操作,加深对分析化学原理的理解,掌握实验技能,并培养实验操作中的注意力和细致观察的能力。
2. 实验原理实验原理是实验设计的核心,学生需要理解实验的基本原理和方法才能正确进行实验操作。
在此教案中,我们将涵盖以下实验原理:- pH指示剂的性质与应用- 酸碱滴定反应的原理- 氧化还原反应的原理- 比色法测定物质浓度的原理3. 实验仪器设备为了完成实验操作,学生需要熟悉并使用以下仪器设备:- 酸碱滴定管- pH计- 比色计- 称量仪器- 试剂瓶4. 实验步骤本教案涵盖了多个实验步骤,其中包括了以下内容:1. 实验准备:准备所需的试剂和仪器设备。
2. 样品处理:对待测样品进行处理,使其适合进行实验分析。
3. 方案设计:根据实验目的和原理,设计实验方案并确定所需试剂的用量。
4. 实验操作:按照实验方案和步骤进行实验操作,并记录实验数据。
5. 结果分析:分析实验结果,通过比对标准值或数值计算,得出实验结果并进行解释。
5. 安全注意事项分析化学实验需要注意安全,以下是学生在进行实验时需要注意的事项:- 戴上实验室必备的个人防护装备,如实验手套、口罩和护目镜。
- 注意试剂的储存和处理,避免接触皮肤和吸入有害气体。
- 操作酸碱试剂时要小心,避免溅到眼睛和皮肤。
- 使用仪器设备时要仔细阅读操作手册,并按照要求使用。
结论通过本教案的学习和实验操作,学生将能够更好地掌握分析化学实验的基本原理和技能,培养实验操作的能力,并提升对分析化学的理解和学习兴趣。
教师应依据学生的实际情况和教学目标,选取适合的教学方法和实验内容,以达到更好的教学效果。
分析化学方案设计一、引言分析化学方案设计是指通过科学严谨的实验设计和数据处理,解决化学分析问题的过程。
本文将介绍一种常见的分析化学方案设计方法,并通过案例分析说明其应用。
二、实验目的我们选取了铁离子在水溶液中的浓度分析作为示例,目的是确定未知水样中铁离子的浓度。
三、实验原理铁离子浓度的测定可以使用光度法。
当铁离子与邻菲罗啉反应生成强吸光物质时,可以通过测量其吸光度来间接确定铁离子的浓度。
四、实验步骤1. 校准曲线的制备:- 准备一系列标准溶液,其中铁离子的浓度依次为0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.8 mg/L和1.0 mg/L。
- 分别取不同浓度的标准溶液,并加入相同体积的邻菲罗啉溶液。
- 将各个溶液的吸光度进行测量,并绘制标准曲线。
2. 测试未知水样:- 取一定体积的未知水样,并加入相同体积的邻菲罗啉溶液。
- 测量未知水样的吸光度。
3. 计算未知水样中铁离子的浓度:- 根据标准曲线,利用测得的未知水样吸光度,确定其对应的铁离子浓度。
五、装置与试剂1. 装置:- 分光光度计:用于测量吸光度。
- 容量瓶、移液管等实验室常用玻璃仪器:用于制备溶液和取样。
2. 试剂:- 铁标准溶液:用于制备标准曲线。
- 邻菲罗啉溶液:与铁离子反应形成有色络合物。
六、数据处理与分析1. 利用标准曲线,通过未知水样的吸光度找出对应的铁离子浓度。
七、实验注意事项1. 按照实验操作的先后顺序依次进行,确保实验结果的准确性。
2. 严格控制实验中的容量、体积等参数,避免误差的产生。
3. 注意实验室安全,遵守相关实验操作规范,佩戴实验室常规防护设备等。
八、结论通过光度法测定未知水样中铁离子的浓度,可以得出该水样中铁离子的浓度为XX mg/L。
九、总结分析化学方案设计是分析化学领域重要的实验设计方法之一。
通过科学合理地设计实验步骤和数据处理方法,可以解决分析化学问题。
在实验中,注意实验的准确性和安全性非常重要。
分析化学实验设计性实验引言分析化学是一门研究物质成分和结构的化学学科,其主要目的是通过实验方法来确定和分离化合物。
设计性实验在分析化学的学习中起到重要的作用,它能够帮助学生加深对分析化学原理的理解,并培养实验设计和解决实际问题的能力。
本文将介绍一种分析化学实验设计性实验,重点是确定未知溶液中钠离子的浓度。
该实验设计旨在让学生深入了解钠离子的定量分析方法,锻炼他们的实验设计和数据处理能力。
实验目的•了解钠离子的定量分析方法;•掌握一种化学反应的定量分析实验设计过程;•学会准确记录实验数据和处理数据的方法。
实验原理钠离子的定量分析常用的方法有重量法、容量法和滴定法等。
本实验将采用滴定法来测定未知溶液中钠离子的浓度。
滴定法是一种常用的定量分析方法,通过反应进行配平来确定目标化合物的含量。
在本实验中,我们将使用标准溶液测定未知溶液中钠离子的浓度。
标准溶液是已知浓度的溶液,可以用来与未知溶液进行反应,从而确定未知溶液中钠离子的浓度。
该实验的反应方程如下:Na2CO3 + 2HCl -> 2NaCl + H2O + CO2反应中,氯化钠是产物,而二氧化碳是气体,可以通过实验条件进行排除。
因此,我们只需要测定生成的氯化钠的量,就可以计算未知溶液中钠离子的浓度了。
实验步骤1.准备标准溶液,计量一定量的已知浓度的氯化钠溶液,并记录其体积和浓度。
2.取一定量的未知溶液,加入适量的甲基橙指示剂,使溶液呈现橙黄色。
3.在滴定管中取一定量的标准溶液,缓慢滴入未知溶液中,同时轻轻搅拌。
4.当溶液呈现颜色从橙黄色变为淡粉红色时,表示反应已经结束。
记录滴定液的体积。
5.据实验数据计算未知溶液中钠离子的浓度。
实验注意事项1.实验操作过程中要注意安全,佩戴实验室常规安全设备。
2.滴定过程中要缓慢滴加标准溶液,避免滴加过多。
3.实验室用具要洁净干燥,以免影响实验结果。
4.实验数据记录准确,计算过程严谨。
实验结果与讨论根据实验数据的记录和计算,我们可以得到未知溶液中钠离子的浓度。
分析化学实验化学化工学院实验中心分析化学实验I分析化学实验 (1)1. 酸碱滴定法测定食品添加剂中硼酸的含量 (1)2. 配位滴定法连续测定铅、铋混合溶液中Pb2+、Bi3+的含量 (3)3. 高锰酸钾法测定软锰矿氧化力 (6)4. 间接碘量法测定铜盐中铜的含量 (9)5. 胃舒平(复方氢氧化铝)药片中铝和镁的测定 (12)6. 微量滴定法测定食盐中氯化钠的含量 (14)7. 分析化学设计实验 (16)II 仪器分析 (17)8. 铁的测定——邻菲啰啉一分光光度法 (17)9. 氟离子电化学传感器测定水中的微量氟 (21)10. 桑色素荧光分析法测定水样中的微量铍 (26)11. 混合样中乙酸乙酯含量的测定—气相色谱分析 (28)12. 苯、萘、联苯、菲的高效液相色谱分析 (31)13. 火焰原子吸收光谱法测定水样中的镁和铜 (33)14. 反向阳极溶出法测定废水中的微量银 (36)15. 紫外光谱法测定蜂蜜中总糖的含量 (38)16. 电感耦合高频等离子发射光谱法对人发中的微量铜、铅、锌含量的测定 (40)III 波谱分析实验 (43)17. 有机化合物红外光谱的测绘及结构分析 (43)18. 芳香族化合物的紫外光谱鉴定 (46)19. 气相色谱-质谱联用实验 (48)20. 核磁共振实验 (50)21. Cu(II)与二甲亚砜配合物的制备与红外光谱分析 (51)22. 未知物的结构鉴定 (53)I 分析化学实验1. 酸碱滴定法测定食品添加剂中硼酸的含量1.1 内容提要使酸性很弱的H 3BO 3与甘油生成酸性较强的配合酸,再用NaOH 标准溶液滴定。
1.2 目的要求了解间接滴定法的原理。
1.3 实验关键掌握酚酞指示剂终点的颜色及时间。
1.4 预备知识对于810a cK -≤的极弱酸,不能用碱标准溶液直接滴定,但可采取措施使其强化,满足810a cK -≥,即可用NaOH 标准溶液直接滴定。
1.5 实验原理33H BO 的107.310a K -=⨯,故不能用NaOH 标准溶液直接滴定,在33H BO 中加入甘油溶液,生成甘油硼酸,其7310a K -=⨯,可用NaOH 标准溶液滴定,反应如下:化学计量点时,溶液呈弱碱性,可选用酚酞作指示剂。
无机及分析化学实验第四版课程设计一、实验目的通过本课程的学习,使学生掌握无机及分析化学实验的基本知识和技能,培养实验操作技能,加深实验室安全意识,提高实验的操作水平。
二、实验内容1.离子反应的实验•碳酸盐的实验•硫酸盐的实验•氯化物的实验•铵盐的实验2.有机化学实验•烃的实验•醇类实验•醛和酮的实验3.分析化学实验•盐酸酸度和分析的实验•铜离子含量分析实验•镁离子含量分析实验三、实验步骤实验一:碳酸盐的实验实验器材:碳酸盐试剂、HCl、酚酞指示剂、试管、试剂瓶、滴定管、酒精灯。
实验步骤:1.取一份碳酸盐试剂,加入少量水中搅拌至溶解,加入酚酞指示剂一滴。
2.用HCl溶液滴定,当试液颜色变为粉红色不再消失时,即为终点,记录下滴定的体积。
3.滴定每一份碳酸盐试剂,计算每份的质量。
实验二:烃的实验实验器材:烃试剂、酒精灯、试管、试剂瓶。
实验步骤:1.取一份烃试剂,在试管中加入少量试剂,用酒精灯进行加热,观察其熔点。
2.重复进行实验,记录下每份烃试剂的熔点,计算出各自的平均熔点。
实验三:盐酸酸度和分析的实验实验器材:盐酸试液、NaOH试液、酚酞指示剂、试管、滴定管、试剂瓶。
实验步骤:1.取一份含有未知物质的试样,用盐酸溶解并加入酚酞指示剂。
2.用NaOH溶液进行滴定,记录下消失的体积。
3.计算出试样中未知物质的质量。
四、实验注意事项1.实验中要认真听从教师的指导,严格遵守实验室安全规定。
2.实验中要正确地操作仪器和试剂,再进行实验前应进行详细的了解。
3.实验结束后,要及时清理实验台,归还仪器和试剂,保持实验室的整洁和安全。
五、实验结论通过本次实验,我们可以掌握无机及分析化学实验的基本知识和技能,培养实验操作技能,加深实验室安全意识,提高实验的操作水平。
同时,也使我们对化学的认识更加深入,大大提高了我们的实验能力和科研水平。
分析化学实验报告分析化学实验报告范文化学实验能够培养和提高学生的诸多能力。
对化学实验的过程做一个报告。
化学实验报告有哪些呢?下面是的化学实验报告资料,欢迎阅读。
分析化学实验报告篇1分为6个步骤:1):实验目的,具体写该次实验要达到的要求和实现的任务。
2):实验原理,是写你这次实验操作是依据什么来完成的,一般你的实验书上都有,你总结一下就行。
(就可以用上面的反应方程式)3):实验用品,包括实验所用器材,液体和固体药品等。
(如酒精灯,滤纸,还有玻璃棒,后两者用于过滤,这个应该是要的吧。
)4):实验步骤:实验书上也有5):实验数据记录和处理。
6):问题分析及讨论例如:实验目的:学会自己动手制氧气,并观察纯氧中的燃烧现象!实验材料:铁架台,两个集气瓶,试管,导管,酒精灯,镊子。
高锰酸钾,木炭,细铁丝。
实验步骤:1,连接好装置,取适量高锰酸钾放入试管中,点燃酒精灯加热2,用排水法搜集氧气3,火烧木炭,用镊子夹着放入装有氧气的集气瓶。
烧红细铁丝放入集气瓶4,观察现象实验结论:在纯氧中比在空气中的燃烧剧烈化学是一门以实验为基础的学科。
化学上的许多理论和定律都是从实验中发现归纳出来的。
同时,化学理论的应用、评价也有赖于实验的探索和检验。
虽然到了近代乃至现代,化学的飞速进步已经产生了各种新的研究方法,但是,实验方法仍然是化学不可缺少的研究手段。
新课程改革将科学探究作为突破口,科学探究不但是一种重要的学习方式,同时也是中学化学课程的重要内容,它对发展学生的科学素养具有不可替代的作用。
而化学实验是科学探究的重要形式。
用化学实验的方法学习化学,既符合化学的`学科特点也符合学生学习化学的认识特点,是化学教学实施素质教育的基本手段。
新课程标准提倡学生独立进行或合作开展化学实验研究。
通过化学实验能激发学生的学习兴趣,帮助学生通过使用探究形成化学概念、理解化学基础理论、掌握化学知识和技能,培养学生的科学态度和价值观,帮助学生发展思维能力和训练实验技能,从而达到全面提高学生的科学素养的目的。
实验目的:确定混合碱的组成及含量
实验仪器及药品:
常用分析仪器-酸式滴定管50ml;容量瓶
250ml;吸掖管25ml;三角瓶250ml;分析天平
和称量瓶等.
盐酸标准溶液-0.1mol/L;
酚酞指示剂-10g/L;
甲基橙指示剂-1g/L.
实验步骤:准确称取试样1克溶解后放入容
量瓶中,稀释至刻度摇匀.吸出25ml至三角
瓶中,加2滴酚酞指示剂,用盐酸标准溶液滴
定至无色,记下滴定管读数V1.再加一滴甲
基橙指示剂,继续滴定至橙色,记下滴定管读
数V2.连续读数,V2中包括V1.
判断与计算:如果V2=2V1,说明是纯碳酸钠;
如果V2小于2V1,说明含有NaOH和Na2CO3,
用V2计算碳酸钠,用V1-V2计算氢氧化钠;
如果V2大于2V1,说明含有Na2CO3和NaHCO3,
用V1计算碳酸钠,V2-V1计算碳酸氢钠.
一、实验原理
HCl + Na2CO3 = NaCl + NaHCO3
pH=8.3 酚酞变色
HCl + NaHCO3= NaCl + CO2 + H2O pH=3.9 甲基橙变色
二、实验步骤
1.取样(按教师指定的混合碱样品号)
用移液管(公用)吸取
混合碱试样25.00mL
加水稀释至刻度
转移至250mL容量瓶中
摇匀备用
2.测定(平行测定三次)
记下体积V1
用HCl滴至粉色几乎褪去
加入1滴酚酞
试样25.00mL于锥形瓶中
用移液管(自用)吸取容量瓶中
加入1滴甲基橙
用HCl滴定至溶液由黄变橙
记下体积V2。
二价铜配合物合成及铜含量测定一、实验目的巩固与练习第一学年所学的无机化学实验相关内容,通过无机化学实验方法合成我们所需要的底物;巩固与练习本学期所学的络合滴定法测量物质含量的相关内容;了解并学会由实验结果推知产物结构组成; 二、实验原理1、乙二胺合铜(A )的合成蓝色的CuSO 4·5H 2O 晶体易溶于水,溶解之后形成蓝色含Cu (II )的溶液,因为乙二胺作为螯合剂具有良好的配位能力,故能与Cu 2+反应生成二乙二胺合铜,然后通过重结晶等方法得到我们所需要的产物。
2、利用EDTA 二钠盐标准溶液测定产物中的铜含量 Cu(en)22++ EDTA → Cu(EDTA)2++ 2en K 1因为K 稳(Cu(EDTA)2+)=5.01*1018, K 稳(Cu(en)22+)=6.31*1010所以K 1=][EDTA]Cu(en)[]][Cu(EDTA)[+2222en=)(Cu(en)K )(Cu(EDTA)K +22稳+2稳=7.94*107故可以用EDTA 来滴定Cu (en )2+,从而测定配合物中Cu 的含量,进而判断产物的纯度。
三、实验用品1、实验试剂物理、化学性质四、实验步骤方案一 Cu(en)22+稳定性大于CuY2+ 1、0.02mol/L 铅标准溶液的配制准确称取1.6-1.9g干燥的分析纯硝酸铅固体于100mL烧杯中,加入1:3HNO3溶液1-2滴,加水溶解后,转入250mL容量瓶中定容,用水稀释至刻度,计算标准溶液的浓度。
2、0.02mol/L EDTA溶液的标定移取25.00mLPb(NO3)2标准溶液于25mL锥形瓶中,加入0.2%二甲酚橙指示剂2滴,加入20%六亚甲基四胺调至溶液呈现稳定的紫红色后,再过量5mL,用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。
根据滴定所用去的EDTA溶液的毫升数和铅标准溶液的浓度计算EDTA的浓度。
3、硫酸二乙二胺合铜的制备称取0.5gCuSO4•5H2O于50mL锥形瓶中,加5mlH2O溶解,加入2ml乙二胺,至溶液变为紫色,边搅拌边缓慢加入质量分数为95%的乙醇,至溶液出现紫色结晶后改为逐滴加入至不在出现结晶,减压抽滤,用乙醇洗涤,干燥。
昆明理工大学分析化学设计性实验报告昆明理工大学分析化学设计性实验报告学院:国土资源工程学院教师:朱老师班级:矿加姓名:张田学号: 141[1**********]6Zn 、Al 混合液中Zn 、Al 的测定一、目的1. 培养自己的思维方式;2. 锻炼自己的动手能力;3. 掌握EDTA 法测定Zn 2+、Al 3+的原理和方法。
2+3+2+3+二、原理Zn 2+、Al 3+离子在一定条件发生络合反应,而Al 3+离子与EDTA 络合速度很慢,因此,实验分成两组,一组用EATD 滴定,加入NH 4F 掩蔽Al 3+离子, 另外一组在试液中先加入过量的EDTA 溶液,调节PH 约为3.5,煮沸溶液,是Al3+与EDTA 络合完全,再调节溶液的PH=5~6,加入二甲酚橙作指示剂,用锌盐滴定,滴定前:Zn 2++H2Y 2-(过量)=ZnY2-+2H+Al 3++H2Y 2-=Aly-+2H+计量点;Zn 2++H3ln 4-(黄)=ZnH3ln 2-(紫色)根据消耗锌盐的体积计算过量的EDTA ,从而得到Zn 2+、Al 3+的总量,总量减去Zn2+的量,就得到Al3+的量。
三、仪器与试剂仪器:电子天平,酸式滴定管(50ml ),锥形瓶(250ml ),容量瓶(100ml ),移液管(吸量管)(10ml ),量杯(10ml ),量筒(100ml ),烧杯(150ml ),电炉。
试剂:乙二胺四乙酸二钠(固体),胺性缓冲溶液(PH 约为10),铬黑T 指示剂(0.5%),EDTA 标准溶液,锌标准溶液,1:1氨水,1:1HCl溶液,0.1%甲基橙水溶液,20%六次甲基四胺缓冲溶液(PH=5.5),NH 4F (固体)。
四、实验步骤1. 配制0.02mol/l锌标准溶液:准称0.33~0.3g纯金属锌(或准称0.9g 左右ZnSO 4)加5ml1:1HCl溶解后,定容为250ml.2. 配制0.02mol/l EDTA溶液1L ;称取乙二胺四乙酸二钠7.445g ,置于150ml 烧杯中,加入50ml 蒸馏水溶解,然后移入1L 试剂瓶中,用蒸馏水稀释至总体积为1L ,摇匀。
分析化学实验目录第一章分析化学实验基本知识第一节分析化学实验的目的与要求第二节分析化学实验常用试剂与溶液配置第二章实验内容第一节化学分析实验一、酸碱滴定实验一氢氧化钠标准溶液的配制、标定和苯甲酸的测定实验二混合酸(盐酸和磷酸)的测定实验三.盐酸标准溶液的标定和药用氢氧化钠的测定二、非水滴定实验四高氯酸标准溶液的标定三、配位滴定实验五EDTA标准溶液的标定和水的硬度的测定实验六药用明矾的测定实验七氧化还原滴定(一)硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定(二)高锰酸钾标准溶液的标定和过氧化氢的测定实验八沉淀滴定硝酸银标准溶液、硫氰酸铵标准溶液的标定第二节仪器分析实验一、电化学分析法实验一用pH计测定溶液的pH值实验二磷酸的电位滴定实验三磺胺嘧啶的测定二、紫外—可见分光光度法实验三邻二氮菲比色法测定铁的条件实验实验四校正曲线法测定水中铁的含量实验五双波长分光光度法测定复方磺胺甲基恶唑中磺胺甲基恶唑和甲氧苄啶实验六导数光谱法测定安钠咖注射液中咖啡因的含量三、荧光分析法实验七硫酸奎宁的激发光谱、发射光谱的测定和含量的测定四、红外分光光度法实验八傅立叶变换红外光谱仪的性能检查和阿司匹林红外光谱的测定五、色谱法实验九薄层色谱法测定氧化铝的活性实验十氧化铝的活性测定方法(柱色谱法)实验十一纸色谱分离鉴别氨基酸成分实验十二纸色谱分离鉴别糖类成分实验十三苯、甲苯、二甲苯的分离鉴别和含量测定实验十四内标对比法测定酊剂中的乙醇实验十五内标对比法测定对乙酰氨基酚实验十六校正因子法测定复方炔诺酮中炔诺酮和炔雌醇实验十七外标法测定阿莫西林第三节综合性实验实验一未知样品的鉴别及含量测定实验二铜盐含量的测定(取样方法、含量测定)实验三葡萄糖中水及葡萄糖的含量测定(重量分析、滴定分析)实验四对乙酰氨基酚的吸光系数测定(精制、HPLC归一化法纯度检查、吸光系数测定)第四节设计性实验实验一化学定量分析实验二仪器分析第一章分析化学实验基本知识第一节分析化学实验的目的和要求分析化学是一门实践性很强的学科,分析化学实验与分析化学理论课一样,是化学和药学类专业的主要基础课程之一。
氧化还原法测定硫酸铬钾纯度一、实验目的:1.了解用硫酸亚铁铵测定硫酸铬钾纯度的原理和方法。
2.了解硫酸亚铁铵标准溶液的标定原理和方法。
二、实验原理:Cr3+在酸性环境中还原性较弱,而在碱性环境中其有较强还原性,能够被过氧化氢氧化为六价的铬酸根离子,方程式为:2H2O+2Cr3++3H2O2= 2CrO42-+10H+当滴入最后一滴过氧化氢溶液后溶液由绿色变为橙色,说明氧化完全,为防止过量的过氧化氢对后续反应造成影响,可采用加热煮沸的方法除去过量的过氧化氢。
正六价的铬在酸性环境中的存在形式是重铬酸根离子,离子方程式为:2CrO42-+2H+=Cr2O72-+H2O正六价的铬在酸性环境中具有较强的氧化性,可被亚铁离子还原为三价铬离子,于是可用二苯胺磺酸钠作指示剂,用硫酸亚铁铵滴定重铬酸根离子。
离子方程式为:14H++ Cr2O72-+6Fe2+=2Cr3++6Fe3++7H2O二苯胺磺酸钠指示剂可以指示硫酸亚铁铵滴定重铬酸根的终点,其原理为:二苯胺磺酸钠指示剂的氧化态为紫色,还原态为无色,重铬酸根的氧化还原电位为1.08,二苯胺磺酸钠的为0.85,亚铁离子的为0.77,可见二苯胺磺酸钠的氧化还原电位低于重铬酸根但高于亚铁离子,故其可作为亚铁滴定重铬酸根的指示剂。
溶液颜色由紫色变为绿色时即为终点。
同时加入H3PO4。
在滴定过程中不断有Fe3+生成Fe3+在溶液中为黄色,对终点的观察有干扰,可加入磷酸,与Fe3+生成稳定的无色络合物Fe(HPO4)2-,消除了Fe3+的影响。
其中,硫酸亚铁铵标准溶液在滴定前应用重铬酸钾进行标定。
三、实验仪器与试剂:试剂:1.硫磷混酸;2.硫酸铬钾试样;3.二苯胺磺酸钠(或N-苯基代邻氨基苯甲酸)指示剂;4.稀HCl(1;1)5.10%NaOH溶液的配制:用100ml小烧杯称取约5g氢氧化钠固体,加水至50ml,加热溶解。
6.硫酸亚铁铵溶液的配制:在250ml烧杯中准确称取约10-13g硫酸亚铁铵((NH4)2SO4·FeSO4),加入80ml硫磷混酸,加水至150ml并搅拌均匀,定量转入400ml试剂瓶中,再向试剂瓶中加入250ml水,充分摇匀。
分析化学实验设计题引言分析化学是研究物质成分及其含量和结构的化学分析方法和技术的总称。
在现代化学研究和工业生产中具有重要地位。
本文将讨论一个关于分析化学实验设计的题目,并提供一个切实可行的实验方案。
题目描述在实验室中,你需要分析一种未知溶液中金属离子的含量。
溶液中可能同时存在铜离子(Cu²⁺)和铁离子(Fe²⁺),你需要确定每种离子的相对含量。
实验方案设计下面是一个可行的实验方案,用于确定未知溶液中Cu²⁺和Fe²⁺的含量比例。
材料和试剂•未知溶液:待分析的未知溶液•高纯度的CuSO₄溶液:作为标准溶液,用于绘制标准曲线•高纯度的FeSO₄溶液:作为标准溶液,用于绘制标准曲线•NH₄OH:氨水,用于沉淀Cu(OH)₂和Fe(OH)₂•HCl:盐酸,用于溶解沉淀•稀H₂SO₄:用于调整溶液酸碱度•NaOH:用于中和酸性溶液实验步骤1.取一定体积(例如5 mL)的未知溶液放入容量瓶中,加入适量稀H₂SO₄调整酸碱度。
2.分别取一定体积(例如0.5 mL)的CuSO₄溶液和FeSO₄溶液放入独立的容量瓶中,加入适量稀H₂SO₄调整酸碱度。
3.在每个容量瓶中加入适量的NH₄OH溶液,使得溶液中pH值达到10左右,形成沉淀。
4.将沉淀离心,倒掉上清液。
5.分别用蒸馏水洗涤沉淀2次,然后加入适量HCl溶液溶解沉淀。
6.最后分别用蒸馏水稀释沉淀,使溶液体积接近之前的未知溶液的体积。
7.使用紫外可见光谱仪,测量未知溶液、Cu²⁺溶液和Fe²⁺溶液的吸光度,记录吸光度值。
数据处理1.绘制标准曲线:将Cu²⁺溶液和Fe²⁺溶液的浓度与对应的吸光度值绘制成曲线。
2.使用未知溶液的吸光度值,通过标准曲线确定Cu²⁺和Fe²⁺的浓度。
3.计算Cu²⁺和Fe²⁺的质量比,得出每种离子的相对含量。
结论通过分析化学实验,我们可以确定未知溶液中Cu²⁺和Fe²⁺的含量比例。
化学实验设计的可行性分析化学实验设计的可行性分析是评估一个化学实验方案是否可以顺利进行并得出可靠的结果的过程。
下面将从实验目的、实验原理、实验方法、实验条件、实验设备和材料等方面来分析化学实验设计的可行性。
首先,实验目的是进行化学实验的首要考虑因素。
一个明确的实验目的能够帮助我们确定实验的最终目标,从而确定实验设计的可行性。
实验目的应该具体、明确,并且能够从实验结果中得到有意义的结论。
其次,实验原理是进行化学实验的基础。
实验原理涉及到化学反应、物质性质等方面的知识,在设计实验时需要充分考虑实验原理的基础。
如果实验原理缺乏可靠的理论支持或是实验结果无法解释,那么实验设计的可行性就较低。
实验方法是进行化学实验的具体步骤和操作过程。
实验方法应该具有科学性、合理性和可操作性,能够精确控制实验条件和获得可靠的实验结果。
在实验设计时,需要充分考虑实验方法的可行性,尽量避免过于繁琐或不可操作的步骤。
实验条件包括实验温度、压力、光照等环境因素,以及实验室的设备和材料等。
在实验设计时,需要确保实验条件能够满足实验要求,包括控制实验温度、保证实验设备和材料的质量等。
如果实验条件无法满足实验要求,那么实验设计的可行性就较低。
实验设备是进行化学实验所需的装置和仪器。
在实验设计时,需要确保实验设备的可靠性和稳定性,以及能够精确测量和控制实验参数。
如果实验设备不具备这些条件,那么实验设计的可行性就较低。
材料是进行化学实验所需的化学品和样品。
在实验设计时,需要确保所选用的材料品质好、纯度高,并且能够满足实验要求。
如果材料的质量无法得到保证,或是无法获得所需的材料,那么实验设计的可行性就较低。
此外,还需要考虑实验的安全性。
在实验设计时,应该评估实验中可能存在的危险和风险,并采取相应的安全措施。
如果实验存在较大的安全隐患,那么实验设计的可行性就较低。
综上所述,化学实验设计的可行性分析需要综合考虑实验目的、实验原理、实验方法、实验条件、实验设备和材料等因素,确保实验设计能够得出可靠的结果并保证实验的安全性。
实验题目:胃舒平药片中铝和镁含量的测定引言:胃舒平,即复方氢氧化铝,主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁、颠茄流浸膏。
它具有中和胃酸,减少胃液分泌和解痉止疼的作用,主要用于胃酸过多、胃溃疡及胃痛等。
且为了能使药片成型,在加工过程中,加入了大量的糊精。
摘要:目前,在测定胃舒平药片中的铝含量主要采用返滴定法和置换法。
即将药片用酸溶解,分离出去不溶于水的物质,配成混合溶液,然后分成均匀相同的两份,平行进行滴定。
第一份先用返滴定法或者是置换法测出铝的含量;而第二份试样采用除去或者掩蔽铝离子的方法,之后再使用合适的指示剂来单独滴定混合液中的镁离子。
此外,我们也设想了另外的一种方法:(1)试样用HCl溶解后,在PH=10时,先用EDTA将铝离子和镁离子络合,测两者的总含量,用EBT 指示剂来指示终点,EBT与Al或Mg生成红色络合物,当用EDTA滴定到终点时,游离出指示剂,溶液呈蓝色。
记录好滴定所用EDTA的总体积。
(2)另取一份溶液,加入三乙醇胺掩蔽Al,再用控制PH=10时,以EBT 为指示剂,用EDTA溶液来单独滴定镁离子,记录所消耗的EDTA体积即可得出镁的量。
这样就可以通过差减法得出滴定铝离子所需EDTA溶液的体积,进而最终分别计算出铝和镁在胃舒平药片中的含量。
而在实验进行的过程中,关键是要调节好混合溶液的PH值,这在实验原理与方案选择中会详细说明。
实验方案选择:经过我们两人的一番探讨和分析:我们设想的方案是很难实现的,即不可行。
理由如下:要滴定铝离子和镁离子的总量必须控制在一个合适的PH范围内,而该PH 范围的要求是:在该酸度下,铝离子和镁离子都不会沉淀出来,同时,铝离子和镁离子都能被EDTA完全络合。
而事实上,当PH较小时,虽然溶液中的铝离子和镁离子都不会沉淀,但与EDTA络合的只有铝离子;当PH较大时,如PH=8~10,镁离子能够被EDTA滴定,然而该条件下Al3+被沉淀;若PH=12~13时,氢氧化铝会溶解,而镁离子则被沉淀了。
分析化学实验第四版教学设计概述分析化学是化学学科中的重要分支之一,涵盖了广泛的理论体系和实验方法。
分析化学实验是学生进行分析化学学习的基础,是进行实验课程的必修环节之一。
本文旨在介绍分析化学实验第四版教学设计。
设计目标分析化学实验第四版教学设计的目标是培养学生对分析化学基本理论和方法的理解和应用能力。
设计要求学生掌握实验操作技能和实验数据分析处理能力,能够独立完成分析化学实验,提高科学素质和实验能力。
教学内容分析化学实验第四版教学内容包括基本理论和实验方法、仪器设备选型和使用、质量控制和安全防护等方面。
具体内容包括:基本理论和实验方法•pH值测定实验•氧化还原滴定实验•酸碱滴定实验•离子色谱实验•吸光光度法实验•碳氢化合物测定实验仪器设备选型和使用•pH电极的选择和使用•滴定管的选择和使用•离子色谱仪的选择和使用•吸光光度计的选择和使用质量控制和安全防护•实验前的样品准备和实验计划•实验数据记录和处理•实验过程中的安全措施教学方法按照教学内容的不同,分析化学实验第四版采用了多种教学方法,具体如下:理论课程在理论课程中,采用讲授和讨论相结合的教学方法,,具体包括:•通过讲解课堂幻灯片、教材、课堂案例等方式,向学生讲解基本理论、实验方法、仪器设备选型和使用、质量控制和安全防护等内容。
•同时,综合运用学生已经学到的理论知识,讨论实际案例和问题,提高学生的实际应用能力。
实验课程在实验课程中,采用实践教学和小组合作学习相结合的教学方法,具体包括:•在实验开始前,由教师对实验操作方法进行讲解和演示,让学生掌握实验技巧和技能。
•在实验过程中,教师应监督学生的实验操作过程,引导学生完成实验要求和实验记录。
•实验结束后,教师要对实验数据进行分析和讨论,比较不同学生的实验结果,提高学生的数据处理和分析能力。
评估方法采用评估和反馈相结合的方法,具体如下:•在理论课中,通过习题、个人报告、小组讨论等方式进行平时考核,对学生的理论知识进行评估。
实验题目:胃舒平药片中铝和镁含量的测定引言:胃舒平,即复方氢氧化铝,主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁、颠茄流浸膏。
它具有中和胃酸,减少胃液分泌和解痉止疼的作用,主要用于胃酸过多、胃溃疡及胃痛等。
且为了能使药片成型,在加工过程中,加入了大量的糊精。
摘要:目前,在测定胃舒平药片中的铝含量主要采用返滴定法和置换法。
即将药片用酸溶解,分离出去不溶于水的物质,配成混合溶液,然后分成均匀相同的两份,平行进行滴定。
第一份先用返滴定法或者是置换法测出铝的含量;而第二份试样采用除去或者掩蔽铝离子的方法,之后再使用合适的指示剂来单独滴定混合液中的镁离子。
此外,我们也设想了另外的一种方法:(1)试样用HCl溶解后,在PH=10时,先用EDTA将铝离子和镁离子络合,测两者的总含量,用EBT 指示剂来指示终点,EBT与Al或Mg生成红色络合物,当用EDTA滴定到终点时,游离出指示剂,溶液呈蓝色。
记录好滴定所用EDTA的总体积。
(2)另取一份溶液,加入三乙醇胺掩蔽Al,再用控制PH=10时,以EBT 为指示剂,用EDTA溶液来单独滴定镁离子,记录所消耗的EDTA体积即可得出镁的量。
这样就可以通过差减法得出滴定铝离子所需EDTA溶液的体积,进而最终分别计算出铝和镁在胃舒平药片中的含量。
而在实验进行的过程中,关键是要调节好混合溶液的PH值,这在实验原理与方案选择中会详细说明。
实验方案选择:经过我们两人的一番探讨和分析:我们设想的方案是很难实现的,即不可行。
理由如下:要滴定铝离子和镁离子的总量必须控制在一个合适的PH范围内,而该PH 范围的要求是:在该酸度下,铝离子和镁离子都不会沉淀出来,同时,铝离子和镁离子都能被EDTA完全络合。
而事实上,当PH较小时,虽然溶液中的铝离子和镁离子都不会沉淀,但与EDTA络合的只有铝离子;当PH较大时,如PH=8~10,镁离子能够被EDTA滴定,然而该条件下Al3+被沉淀;若PH=12~13时,氢氧化铝会溶解,而镁离子则被沉淀了。
所以说,很难选定一个适合的PH范围来滴定镁离子和铝离子的总量。
与此同时,以EBT为指示剂要考虑到Al3+对它的封闭作用。
因此,经过分析和方法,得出结论:此设想具有不可操作性,即不可行。
为此,经过查阅相关文献,并进行对比,结果选择了以下实验方案。
实验原理:药片中Al(Ⅲ)和Mg(Ⅱ)的含量可用络合滴定法测定。
先将药片用酸溶解,分离除去不溶于水的物质。
由于Al(Ⅲ)和EDTA的络合速度甚慢,不能直接滴定,需加入过量的EDTA,调节PH=3~4(在该条件下不会受Mg2+的干扰,EDTA只与Al3+络合),煮沸数分钟,使Al(Ⅲ)与EDTA充分络合,冷却后在调节PH=5~6,以二甲酚橙为指示剂,用Zn(Ⅱ)标准溶液返滴定过量的EDTA,溶液由黄变为紫红色为滴定终点,即可测出Al(Ⅲ)的含量。
另取试液,调节PH=8~9,将Al(Ⅲ)沉淀分离,在PH=10(可加入PH=10的缓冲溶液控制酸度),以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定滤液中的Mg(Ⅱ)含量,溶液由暗红色变为蓝绿色为滴定终点。
实验步骤:一.0.02mol/LEDTA标准溶液的配制和标定:用烧杯在电子台秤上称取 3.7~3.8gEDTA二钠盐固体,加水,温热溶解,冷却后转入聚乙烯试剂瓶中,稀释至500ml,摇匀备用。
二.0.02mol/LZn2+标准溶液的配制:用分析天平准确称取0.12~0.15g金属锌粒,置于150ml烧杯中,加入(1+1)HCl溶液,立即盖上表面皿,待锌完全溶解后,以少量水冲洗表面皿和烧杯内壁,定量转移锌离子溶液于100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,计算好锌离子标准溶液的浓度。
三.样品处理:用分析天平准确称取已研细并混合均匀的药品粉末1.6~1.7g于100ml烧杯中,用酒精灯加热煮沸。
待试样溶液冷却之后过滤,并用去离子水洗涤沉淀,收集好滤液以及洗涤液于200ml容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀备用。
四.铝离子含量的测定:准确移取待测溶液 5.00ml于250ml锥形瓶中,加入20ml水,准确加入0.02mol/LEDTA20.00ml。
加入2滴二甲酚橙指示剂,溶液呈黄色,滴加(1+1)氨水使溶液恰好变为红色,然后再滴加(1+1)盐酸溶液,使溶液恰呈黄色,在电炉上加热煮沸3 min,冷却至室温。
加入10ml 六亚甲基四胺溶液,此时溶液应呈黄色,如不呈黄色,可用(1+1)盐酸溶液调节溶液至黄色。
补加2滴二甲酚橙指示剂,用0.02mol/LZn(Ⅱ)标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。
计算药片中Al(OH)3含量(g/片)。
五.镁离子含量测定:准确移取待测溶液20.00ml,加甲基红1滴,滴加(1+1)氨水至溶液刚出现沉淀,再加入(1+1)盐酸溶液至沉淀刚好溶解。
加入0.8gNH4Cl固体,滴加六亚甲基四胺溶液至沉淀出现,并过量5ml,煮沸5min,趁热过滤,沉淀用NH4Cl溶液10ml洗涤,收集滤液及洗涤液于250ml锥形瓶中。
分别加入三乙醇胺8ml,NH3-NH4Cl缓冲溶液(PH=10)10Ml,甲基红指示剂1滴,铬黑T指示剂1~2滴,用0.02mol/LEDTA滴定至溶液由暗红色变为蓝绿色即为终点。
计算药片中三硅酸镁的含量。
数据记录与处理:1.由于后续实验须用到EDTA标准溶液和锌标准溶液进行滴定,因而,需提前分别获知它们的准确浓度。
第一次称量锌粒质量为:m1=0.1450g.第二次称量锌粒质量为:m2=0.1329g因此,锌标准溶液浓度为:C1=m1÷(M×V)=0.1450÷(65.39×0.1)=0.02217(g/mol)C2=m2÷(M×V)=0.1329÷(65.39×0.1)=0.02032(g/mol)标定EDTA时用的是C1, 因而EDTA的准确浓度为:2.用分析天平准确称取胃舒平药品为1.6746g,经处理后配制成200ml溶液,用C2锌标准溶液滴定耗去了5.15ml,则意味着铝离子与EDTA络合了(CEDTA×20ml-C2×5.15ml),即是原待测溶液中含铝离子为:n=(0.01730×20-0.02032×5.15)÷1000×4=0.009672(mol)而A l(OH)3的相对分子质量为78.00g/mol,因此,含Al(OH)3的量为:m=0.009672×78.00=0.7544(g)即1.6746g胃舒平样品中含有0.7544g Al(OH)3。
3.镁含量的计算:用EDTA标准溶液滴定耗去体积V=12.75ml,则镁离子的浓度为;C= CEDTA×V÷20=0.01730×12.75÷20=0.01103(mol/L)则原待测样品溶液中含镁离子的物质的量为:0.01103mol/L×0.2L=0.002206mol 查表得,Mg·3SiO2的相对分子质量为115.38g/mol,因此,三硅酸镁在样品中的含量为:0.002206×115.38=0.2545(g).讨论:1.在测定铝离子含量时,为什么要将试液与EDTA标准溶液混合后加热煮沸?答:由于铝离子与EDTA络合的速度很慢,加热可加快反应速度,且络合效率也会提高。
2.能否采用氟离子掩蔽铝离子,而直接测定镁离子?答:不能;因为氟离子都能将镁离子和铝离子络合,不能实现分步滴定的目的。
3.在测定镁离子时,加入三乙醇胺的作用是什么?答:主要起到掩蔽铝离子的作用。
4.实验中为什么要称取大样混匀后再分取部分试样进行实验?答:胃舒平药片试样中镁铝含量不均匀,为测定的准确,应取具有代表性的样品,研细后进行分析,保证实验试样的均匀和统一。
5.六亚甲基四胺的作用是什么?答:调节溶液的PH,并且与氨水相比,可以减少氢氧化铝对镁离子的吸附作用,提高滴定准确度。
6.测定镁时,加入甲基红有什么作用?答:主要是终点颜色变化明显,有利于终点的判别。
参考文献:1.分析化学实验./阮湘元,苏亚玲主编.—广州:广东高等教育出版社,1998.9.P130-133.在文献中,有关铝含量的测定采用了置换滴定法,原理简述如下:铝离子与EDTA配位速度甚慢,不能直接滴定。
测定时,先在PH=3~4的条件下,加入过量的EDTA溶液,煮沸,使铝离子与EDTA完全配位;再调节溶液的PH=5~6,以二甲酚橙味指示剂,用锌离子标准溶液滴定过量的EDTA(不计体积)。
考虑到其他金属离子配位的影响,可利用F-能与铝离子生成更稳定配合物的性质,加入过量的NH4F,置换出与铝离子配位的等量的EDTA:AlY- + F- + 2H+ =AlF63- + H2Y2-置换出EDTA后,再用Zn2+标准溶液滴定至紫红色,即为终点。
2.分析化学实验/杨梅,梁信源,黄富嵘编.—上海:华东理工大学出版社,2005.8,P82-84.3.分析化学实验教程/刘淑萍等编著.—北京:冶金工业出版社,2004.9.P99-100 文献中有关测铝盐中铝含量的原理概述:主要不同之处:此方法中用Cu2+标准溶液来进行滴定;用PAN作为指示剂,本身为黄色,与金属离子络合,络合物为紫红色。
第一步,PH=3时加入过量EDTA溶液使铝离子完全络合,此时其他离子(如Fe,Ti)也被络合,调节PH=5~6,用Cu2+盐标准溶液返滴过量的EDTA,然后利用F-能与铝离子生成更稳定的AlF63-的性质,加入NH4F,置换出与铝离子络合的EDTA,再用Cu2+标准溶液标定。
4.分析化学实验/ 李楚芝主编.—北京:化学工业出版社,1995.P236-238. 5.分析化学实验指导/李发美主编,—北京:人民卫生出版社,2004。
P53-54主要文献摘要为:混合物中钙和镁的测定,此实验原理可简述为:当混合液中钙和镁离子共存时,可控制一定的PH进行滴定。
一份混合液用EDTA溶液测定,消耗总体积为V1,另一份通过掩蔽镁离子来测钙离子的含量,消耗EDTA溶液为V2。
则可以用差减法求出Mg2+消耗EDTA的体积:V1-V2。
进一步可分别计算出各自在混合物中的百分含量。
6.分析化学实验/ 汤又文主编,—北京:化学工业出版社,2007.12.P65-67. 7.中国期刊网(http://www,cnki,net)8.维普中文科技期刊数据库(/)另附清单一份:所需试剂的计划用量及配置方法试剂的计划用量:(1)EDTA二钠盐固体:4g (配制500ml0.02mol·L-1EDTA溶液)(2)锌粒:0.1378g (配制100ml0.02mol·L-1锌标准溶液) ;浓HCl:5ml(3)六次甲基四胺(200g·L-1)水溶液:40ml(4)浓氨水:10ml(5)浓盐酸:15ml(6)三乙醇胺(1+2):8ml(7)二甲酚橙(XO,2g·L-1)水溶液(8)甲基红(2g·L-1)(9)铬黑T(5g·L-1)(10)NH4Cl固体:4g ;NH4Cl溶液(20g·L-1):10ml(11)浓盐酸部分试剂的配置方法:(1)0.02mol·L-1EDTA溶液:粗略称取3.7g EDTA二钠盐固体,用水溶解后,稀释至500mL,储存于聚乙烯塑料瓶中,摇匀备用。