分析化学实验教程
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一、实验目的1. 熟悉分析化学实验的基本操作方法。
2. 掌握仪器的使用和注意事项。
3. 学会正确书写实验报告。
二、实验原理分析化学实验是通过一系列的操作方法,对物质进行分析、鉴定和测定。
本实验主要包括以下操作:称量、溶解、滴定、比色、沉淀等。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:分析天平、滴定管、移液管、容量瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸等。
2. 试剂:待测物质、标准溶液、指示剂、酸碱、沉淀剂等。
四、实验步骤1. 称量(1)打开分析天平,预热10分钟。
(2)将待测物质放入称量瓶中,用称量纸垫底。
(3)关闭天平,调节平衡。
(4)打开天平,读取质量,计算物质的量。
2. 溶解(1)将称量后的待测物质放入烧杯中。
(2)加入适量的溶剂,用玻璃棒搅拌至完全溶解。
(3)将溶液转移到容量瓶中,用溶剂定容至刻度线。
3. 滴定(1)用移液管准确量取一定体积的待测溶液。
(2)将待测溶液放入锥形瓶中,加入指示剂。
(3)用滴定管逐滴加入标准溶液,观察颜色变化。
(4)当颜色变化明显时,停止滴定,记录消耗的标准溶液体积。
4. 比色(1)将待测溶液与标准溶液分别放入比色皿中。
(2)将比色皿放入比色计中,调整仪器至平衡。
(3)读取待测溶液的吸光度,计算浓度。
5. 沉淀(1)将待测溶液与沉淀剂混合。
(2)用玻璃棒搅拌,观察沉淀的形成。
(3)将沉淀过滤,用洗涤液洗涤沉淀。
(4)将沉淀干燥,称量质量。
五、注意事项1. 操作过程中,严格遵守实验室规则,确保安全。
2. 称量时,注意天平的预热和平衡。
3. 滴定过程中,控制滴定速度,避免产生气泡。
4. 比色时,确保比色皿的清洁和正确放置。
5. 沉淀实验中,注意沉淀的洗涤和干燥。
六、实验报告1. 实验名称:分析化学操作实验2. 实验目的:熟悉分析化学实验的基本操作方法,掌握仪器的使用和注意事项。
3. 实验原理:分析化学实验是通过一系列的操作方法,对物质进行分析、鉴定和测定。
4. 实验仪器与试剂:分析天平、滴定管、移液管、容量瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、待测物质、标准溶液、指示剂、酸碱、沉淀剂等。
第一节1.滴定管的使用步骤是什么?1、使用时先检查是否漏液。
2、用滴定管取滴液体时必须洗涤、润洗。
3、读数前要将管内的气泡赶尽、尖嘴内充满液体。
4、读数需有两次,第一次读数时必须先调整液面在0刻度或0刻度以下。
5、读数时,视线、刻度、液面的凹面最低点在同一水平线上。
6、读数时,边观察实验变化,边控制用量。
7、量取或滴定液体的体积==第二次的读数-第一次读数;实验一葡萄糖干燥失重的测定1、什么叫干燥失重?加热干燥适宜于哪些药物的测定?解:干燥失重指系指药物在规定的条件下,经干燥至恒重后所减失的重量,通常以百分率表示. 适应于对热较稳定的药品。
2、什么叫恒重?影响恒重的因素有哪些?恒重时,几次称量数据哪一次为实重?解:恒重应该就是指分析天平上所测物体显示的示数不再变化或者变化很小吧。
影响恒重的因素比较多,比如空气中的水蒸气,流动的气流等等。
一般来说把测量比较接近的三次数据的平均值作为实重,但要注意是接近的三次数据,如果有不接近的数据的话,很有可能是有什么因素影响,需要重新测量。
实验二NaOH标准溶液的配制和标定1、配制NaOH溶液时,应选用何种天平称取NaOH试剂?为什么?解:因为氢氧化钠溶液不稳定,氢氧化钠固体也会吸湿,也会和空气中的二氧化碳反应,因此并不是根据加入氢氧化钠的质量来计算溶液的准确浓度的,而是配制完成后用基准物质对它进行标定。
由于标定时候可以做的非常准确,所以称取氢氧化钠的时候并不需要准确到使用分析天平。
2、邻苯二甲酸氢钾使用前没有烘干对结果有何影响?解:有影响,是KHP和NaOH反应,含水时KHP肯定不足量使C(KHP)偏小,消耗V(NaOH)变小,待测C(NaOH)增大3、为什么NaOH标准溶液配制后需用基准物质进行标定?解:配置出来的溶液是一个初步含量,浓度值还没有达到真实值,为了让滴定液的浓度更接近真实值还需要用基准物质进行标定。
实验三HCl标准溶液的配制和标定1、标准溶液配制方法有哪些?滴定方式有哪些?解:(1)直接配制法(2)间接配制法。
实验1 混合碱的分析(双指示剂法)实验2 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)实验3 天然水硬度测定实验4 过氧化氢含量的测定实验5 铅铋混合液中Bi3+、Pb2+的连续测定实验6 硫酸铜中铜含量测定(间接碘量法)7.邻二氮菲吸光光度法测定铁8.邻二氮菲吸光光度法测定铁的条件试验实验二铵盐中氮含量的测定——甲醛法一、实验目的:1.进一步熟练掌握容量分析常用仪器的操作方法和酸碱指示剂的选择原理。
2.掌握用KHC8H4O4标定 NaOH标准溶液的过程及反应机理。
3.了解把弱酸强化为可用酸碱滴定法直接滴定的强酸的方法。
4.掌握用甲醛法测铵态氮的原理和方法。
二、实验原理1、铵盐中氮含量的测定:硫酸铵是常用的的氮肥之一,是强酸弱碱的盐,可用酸碱滴定法测定其含氮量。
但由于NH4+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10),不能直接用NaOH标准溶液准确滴定,生产和实验室中广泛采用甲醛法进行测定。
将甲醛与一定量的铵盐作用,生成相当量的酸(H+)和质子化的六次甲基四铵盐(Ka=7.1×10-6),反应如下:4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O生成的H+和质子化的六次甲基四胺(Ka=7.1×10-6),均可被NaOH标准溶液准确滴定(弱酸NH4+被强化)。
(CH2)6N4H+ +3H+ + 4NaOH = 4H2O + (CH2)6N4 + 4Na+4mol NH4+ 相当于4mol的 H+ 相当于4mol的 OH- 相当于4mol的 N .所以氮与NaOH 的化学计量数比为1.化学计量点时溶液呈弱碱性(六次甲基四胺为有机碱),可选用酚酞作指示剂。
终点:无色→微红色(30S内不褪色)注意:(1)若甲醛中含有游离酸(甲醛受空气氧化所致,应除去,否则产生正误差),应事先以酚酞为指示剂,用NaOH溶液中和至微红色(pH≈8)(2)若试样中含有游离酸(应除去,否则产生正误差),应事先以甲基红为指示剂,用NaOH溶液中和至黄色(pH≈6)(能否用酚酞指示剂?).2.NaOH标准溶液的标定用基准物质(邻苯二甲酸氢钾,草酸)准确标定出NaOH溶液的浓度本实验所用基准物为邻苯二甲酸氢钾⑴邻苯二甲酸氢钾:优点:易制得纯品,在空气中不吸水,易保存,摩尔质量大,与NaOH反应的计量比为1:1。
分析化学实验目录第一章分析化学实验基本知识第一节分析化学实验的目的与要求第二节分析化学实验常用试剂与溶液配置第二章实验内容第一节化学分析实验一、酸碱滴定实验一氢氧化钠标准溶液的配制、标定和苯甲酸的测定实验二混合酸(盐酸和磷酸)的测定实验三.盐酸标准溶液的标定和药用氢氧化钠的测定二、非水滴定实验四高氯酸标准溶液的标定三、配位滴定实验五EDTA 标准溶液的标定和水的硬度的测定实验六药用明矾的测定实验七氧化还原滴定(一)硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定(二)高锰酸钾标准溶液的标定和过氧化氢的测定实验八沉淀滴定硝酸银标准溶液、硫氰酸铵标准溶液的标定第二节仪器分析实验一、电化学分析法实验一用pH计测定溶液的pH值实验二磷酸的电位滴定实验三磺胺嘧啶的测定二、紫外—可见分光光度法实验三邻二氮菲比色法测定铁的条件实验实验四校正曲线法测定水中铁的含量实验五双波长分光光度法测定复方磺胺甲基恶唑中磺胺甲基恶唑和甲氧苄啶实验六导数光谱法测定安钠咖注射液中咖啡因的含量三、荧光分析法实验七硫酸奎宁的激发光谱、发射光谱的测定和含量的测定四、红外分光光度法实验八傅立叶变换红外光谱仪的性能检查和阿司匹林红外光谱的测定五、色谱法实验九薄层色谱法测定氧化铝的活性实验十氧化铝的活性测定方法(柱色谱法)实验十一纸色谱分离鉴别氨基酸成分实验十二纸色谱分离鉴别糖类成分实验十三苯、甲苯、二甲苯的分离鉴别和含量测定实验十四内标对比法测定酊剂中的乙醇实验十五内标对比法测定对乙酰氨基酚实验十六校正因子法测定复方炔诺酮中炔诺酮和炔雌醇实验十七外标法测定阿莫西林第三节综合性实验实验一未知样品的鉴别及含量测定实验二铜盐含量的测定(取样方法、含量测定)实验三葡萄糖中水及葡萄糖的含量测定(重量分析、滴定分析)实验四对乙酰氨基酚的吸光系数测定(精制、HPLC归一化法纯度检查、吸光系数测定)第四节设计性实验实验一化学定量分析实验二仪器分析第一章分析化学实验基本知识第一节分析化学实验的目的和要求分析化学是一门实践性很强的学科,分析化学实验与分析化学理论课一样,是化学和药学类专业的主要基础课程之一。
分析化学实验.分析化学实验是用化学原理和方法对物质进行定性、定量、结构分析和性质测定的实验。
它是化学学科中最基础的实验之一,也是化学研究、生产和应用的基础。
下面从实验的目的、步骤以及应注意的问题等方面进行分析。
一、实验目的分析化学实验的主要目的是为了:1.确定未知物质的化学成分和性质,包括定性和定量分析。
2.通过测定物质性质和反应规律,探索和验证化学原理和理论。
3.熟练掌握基本的实验操作技能和仪器使用方法。
4.加强对化学安全和环境保护知识的认识和理解。
二、实验步骤分析化学实验的步骤一般包括样品的处理、物质的分离和分析,以及结果的计算和分析。
1.样品的处理一般情况下,无论是从天然物质还是化学试剂中获得的样品,在进行分析实验前,都需要经过一系列的处理步骤,通常包括:样品的取样、样品的净化、样品溶解和样品的调节等。
这些处理的目的是为了去除杂质、改善样品的物理化学性质和方便后续的实验操作。
2.物质的分离和分析物质的分离和分析是分析化学实验中的关键步骤之一。
常用的物质分离和分析方法包括化学分组分析、荧光法、光谱法、电化学分析法等等。
通过这些方法可以对物质进行定性或定量的分析。
3.结果的计算和分析在实验得到结果后,需要进行数据的处理、计算和分析,并对结果的准确性、可靠性和实用性进行评价。
这些处理结果的数据可以为后续的实验提供先决条件,也可以帮助我们更好地了解物质的性质和特点。
三、应注意的问题在进行分析化学实验时,需要注意以下一些问题:1.实验室安全在实验前,需要了解并遵守实验室的安全规定,确保实验室环境安全、整洁。
同时,实验中需要穿戴实验服和相应的安全防护用品,并注意常规的安全操作和应急措施等。
2.标准物质和试剂品质实验中所用的标准物质和试剂的品质和纯度,对实验结果有着至关重要的影响。
需要在实验前对标准物质和试剂进行检测、验证,并注意质量的保证。
3.实验误差在实验操作过程中,可能会出现很多操作误差,比如使用不当、测量误差、标定误差、仪器调试等造成的误差等等。
分析化学实验实验一 HCl溶液的标定及碱灰总碱度的测定实验二 EDTA溶液的标定及自来水总硬度的测定实验三 EDTA溶液的标定及Bi3+、Pb2+含量的连续测定实验四返滴定法测定含铝样品中铝的含量实验五 KMnO4溶液的标定及H2O2含量的测定实验六 CuSO4·5H2O中Cu含量的测定实验七混合碱分析(双指示剂法)实验八高锰酸钾法测定石灰石中的钙实验二 HCl 溶液的标定及碱灰总碱度的测定一 实验目的1. 了解基准物质无水碳酸钠及硼砂的性质及其应用。
2. 掌握HCl 标准溶液的配制及标定过程。
3. 掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程,突跃范围及指示剂的选择原理。
4. 掌握定量转移操作的基本要点。
二 实验原理碱灰(即工业纯碱)的主要成分为碳酸钠,商品名为苏打,其中可能还含有少量NaCl ,Na 2SO 4,NaOH 及NaHCO 3等成分。
常以HCl 标准溶液为滴定剂测定总碱度来衡量产品的质量。
滴定反应为Na 2CO 3 + 2HCl = 2NaCl + H 2CO 3H 2CO 3 = H 2O + CO 2↑反应产物H 2CO 3易形成过饱和溶液并分解为CO 2而逸出。
化学计量点时溶液的pH 值为3.8—3.9,可选用甲基橙为指示剂,用HCl 标准溶液滴定,溶液由黄色转变为橙色为终点。
试样中的NaHCO 3同时被中和。
由于试样易吸收水分和CO 2,应在270—300℃将试样烘干2 h ,以除去吸附水并使NaHCO 3全部转化为Na 2CO 3,碱灰的总碱度通常以32CO Na w 或O Na w 2表示,由于试样的均匀性较差,应称取较多试样,使其更具有代表性。
测定的允许误差可适当放宽。
HCl 标准溶液用标定法配制,常以甲基橙为指示剂,用无水Na 2CO 3为基准物质标定其浓度。
标定反应式为:Na 2CO 3 + 2HCl = 2NaCl + H 2CO 3也可用硼砂(Na 2B 4O 7·10H 2O)为基准物质,以甲基红为指示剂,标定HCl 标准溶液的浓度。
实验一、分配纸层析法分离分析氨基酸[目的]1.掌握分配纸层析原理及其应用范围;2.掌握纸层析的操作基本技术方法。
[原理]常用的层析技术有亲和层析、吸附层析、凝胶过滤层析、离子交换层析、分配层析五种,亲和层析是根据被分离物和某种物质有特定的亲和力,首先将载体处理挂上某种物质,当被分离物质混合液通过时被吸附在上边然后用特定的溶液洗脱将其洗脱下来即可。
吸附层析是根据不同物质间有特定的吸附力。
凝胶过滤是根据被分离物彼此间分子的大小不同进行分离。
离子交换层析就是通过正负电荷之间的相互吸引进行分离.今天用到的是分配层析,根据物质之间的极性大小不同,所以它在流动相和固定相两相中的分配系数不同来分离。
具体将这些分离原理详细讲一下。
[步骤]1.点样从层析缸中取出一张滤纸,首先在距离下端2cm的地方用铅笔划一条平行于底边的横线,将其首先在距离左右各1cm处点两点,然后将两点中间的部分平分,然后在将各自平分,这样在这条横线上就均匀出现5个点,即为五个氨基酸样的点样点。
然后将五个氨基酸样分别用毛细管点在以这五个点为圆心。
注意:点样点的直径《0.5cm,点样要均匀。
待测氨基酸混合液一般放在最左端或最右端。
2.层析将点好样的层析纸用曲别针和线拉住,首先将两端固定,悬挂在层析缸中,然后慢慢往下放,使其在点样点不浸入液面下边的情况下尽可能往下放,而且三线平行。
点样线,液面,滤纸底边线。
调整好把盖子盖好,然后开始层析。
注意:滤纸四面不着壁。
3.烘干当溶剂前沿上升到整个滤纸高度的2/3时,拿出滤纸,在滤纸上标记溶剂前沿点两个点。
然后放入烘箱中进行烘干。
4.喷洒待烘干后,拿出,让另一个同学同学帮忙拿住,开始喷洒茚三酮,注意一定要均匀,不要太多。
5.显色喷洒茚三酮后放入烘箱中进行二次加热并烘干即可。
[结果处理]1.将显色后的滤纸从烘箱中拿出,然后将溶剂前沿的两点连成一条直线,然后把着色圈尽可能将中心部分包括近来的情况下画圆,找圆心。
量每个着色圈圆心到点样线的垂直距离y和溶剂前沿上升的高度x,然后分别计算Rf=y/x2.将待测中的几种的Rf和已知的比较,相近的就说明含有这种氨基酸。
实验一分析天平构造和使用方法分析天平构造发展历史分析天平使用(减重法、直接称量)称量瓶-瓶盖敲瓶颈,少量粉末出来实验二容量分析器皿及其使用和校正一、滴定管(酸式、碱式)①检漏(出现问题如何处理)-涂凡士林②洗涤要求:壁不挂珠每次10ml左右液体洗(去污粉、水、蒸馏水、待测液)一般三次,正确操作姿势③排气泡④读数手持液面上,注意有效数字、重现性二、移液管正确操作三、量筒四、容量瓶①检漏②洗涤配液时加溶液容量瓶容量2/3,摇动容量瓶,使溶液混匀,接近标线时,要慢慢滴加。
实验三 0.1mol/L NaOH 标准液配制及标定一、实验目的:1、掌握标准溶液的间接配制方法。
2、掌握用基准物质标定标准溶液的浓度。
3、基本掌握滴定操作和滴定终点的判断。
二、实验原理:1、配制原理2NaOH +CO 2 Na 2CO 3 + H 2ONaOH 易吸收空气中CO 2,使NaOH 不纯,因此可配制接近饱和溶液。
2、标定原理三、主要仪器、试剂氢氧化钠 AR 邻苯二甲酸氢钾 GR 酚酞 AR分析天平 碱式滴定管 50ml四、操作1.配制(1)NaOH 的饱和水溶液的配制取氢氧化钠约120克,加蒸馏水100ml ,振摇使溶液成饱和溶液。
冷却后,置塑料瓶中,静置数日,澄清后,作贮备液。
(2)0.1mol/LNaOH 标准液配制取澄清的氢氧化钠饱和溶液2.8ml ,加新沸过的冷水使成500ml ,摇匀。
2、标定三角烧瓶洗净五、计算邻苯二甲酸氢钾 分析天平称基准物质 50ml 溶解 酚酞2滴 加指示剂 滴定至溶液由无色变淡红色 + NaOH COONaCOOK COOK COOH + H 2O 1000H M 邻苯二甲酸氢钾邻苯二甲酸氢钾⨯=VNaOH W CNaO实验四 枸橼酸含量测定一、实验目的:1、掌握用中和法测定枸橼酸含量的原理和操作。
2、掌握酚酞指示剂的滴定终点。
二、实验原理:枸橼酸为无色透明或白色结晶性粉末,易溶于水,在水中可解离出H +,解离常数Ka >10-8,CKa >10-8。
分析化学实验(一)引言:分析化学实验(一)是化学专业课程中的重要实践环节,旨在让学生通过实验手段了解和掌握分析化学的基本原理与技术方法。
本文将从五个大点出发,详细阐述实验的内容和相关要点。
一、实验目的1. 掌握分析化学实验的基本原理和技术方法。
2. 学习常用的分析仪器和仪器操作技巧。
3. 培养实验观察、数据处理和结果分析的能力。
二、实验安全1. 着装合理:佩戴实验室必要的防护用品,如实验服、手套、护目镜等。
2. 遵守实验室规章制度:严格按照操作流程进行,禁止个人行为动作,如吃东西、喝水等。
3. 注意化学品风险:了解每种化学品的性质和危害,注意正确储存和处置。
三、实验仪器与操作1. 电子天平的使用:正确使用天平进行称量操作,避免误差。
2. 恒温器的调试:学会调控恒温器的温度,以保证实验的准确性。
3. 滴定管的使用:正确使用滴定管进行滴定操作,注意滴定剂的选择和用量。
四、实验过程与数据处理1. 样品制备:了解样品的准备方法和注意事项,避免污染和误差。
2. 实验步骤:按照实验指导书的要求进行实验步骤,注意时间控制和操作顺序。
3. 数据记录:准确记录实验数据,包括实验条件、观察现象、计量数值等。
4. 数据处理:采用统计方法对数据进行处理,绘制曲线图或计算平均值等。
五、实验结果与分析1. 结果展示:将实验结果以表格、图形等方式展示出来,便于分析和比较。
2. 结果分析:对实验结果进行定性和定量分析,解读实验现象和原理。
3. 结论提出:根据实验结果,对实验目的和实验原理进行总结和归纳。
总结:通过分析化学实验(一)的学习,学生能够熟悉并掌握分析化学实验的基本原理和技术方法,培养实验操作和数据处理的能力。
同时,注意实验安全和仪器操作的规范性,以及实验过程和结果的准确性,能够对实验结果进行科学分析和总结,并提出相应的结论。
《分析化学实验》教学大纲一、课程简介分析化学实验是化学专业中的核心课程之一,旨在培养学生分析化学实验技能和分析思维能力。
通过课堂授课和实验操作,学生将学习分析化学基本理论、仪器设备的使用和实验操作技巧,在实验中培养科学实验的观察、记录和分析能力。
二、教学目标1.理论目标(1)理解分析化学的基本理论和原理;(2)掌握常见的分析方法和技术;(3)理解实验操作中的原理和要点。
2.实践目标(1)学习使用常见的分析仪器设备,如pH计、天平、分光光度计等;(2)掌握溶液制备、分离和测定的基本操作;(3)培养良好的实验记录和数据处理能力。
三、教学内容1.分析化学基本理论和原理(1)分析化学概述(2)分析化学基本方程式(3)分析化学的误差和精密度2.常见的分析方法和技术(1)酸碱滴定法(2)氧化还原滴定法(3)浊度法(4)物质定量法(5)光度法(6)原子吸收光谱法(7)色谱法3.实验操作技巧(1)实验室安全和操作规范(2)实验设备的正确使用(3)实验前的准备工作(4)实验过程中的注意事项(5)实验记录和数据处理四、教学方法1.理论教学通过课堂讲授分析化学的基本理论和原理,解释实验中的操作步骤和原理。
引导学生理解和掌握相关知识。
2.实验操作安排实验课程,让学生亲自操作常见的分析实验,并指导学生掌握实验操作的方法和技巧。
3.实验数据分析指导学生分析实验结果,进行数据处理和误差分析,并解释实验现象和规律。
五、教学评估1.实验报告学生每次实验完成后需提交实验报告,报告内容包括实验目的、原理、操作步骤、数据处理和结论等。
2.实验技能考核对学生的实验操作技能进行考核,包括仪器的正确使用、实验操作的规范性和实验数据的准确性等。
3.理论知识考试对学生的分析化学理论知识进行考核,包括基本理论、常见方法和技术的原理等。
六、教学资源1.教材2.实验室设备包括各种分析仪器设备,如pH计、天平、分光光度计等。
3.实验试剂和样品提供各种常见的化学试剂和样品,用于学生进行实验操作。
化学分析方法的实验操作在化学领域中,分析方法的实验操作是非常重要的,它能够帮助我们准确地确定样品的成分和性质。
本文将介绍一些常用的化学分析方法以及实验操作的步骤。
一、重量法重量法是一种基于样品的质量变化来确定成分含量的方法。
在进行重量法实验时,首先需要准确称取一定量的样品,并记录其质量。
然后,将样品置于加热设备中加热至一定温度,使其发生化学反应。
反应结束后,再次称取样品,并根据质量的变化计算出成分的含量。
二、体积法体积法是通过测量溶液的体积变化来确定成分含量的方法。
在进行体积法实验时,首先需要准确地量取一定体积的溶液,并记录下来。
然后,向溶液中加入适量的试剂,使其发生反应。
反应结束后,再次测量溶液的体积,并根据体积的变化计算出成分的含量。
三、光谱法光谱法是利用物质与光的相互作用来进行分析的方法。
在进行光谱法实验时,我们通常会用到吸光光谱、荧光光谱等。
首先,需要制备样品溶液,并将其放置于光谱仪中进行测量。
通过测量样品对特定波长的光的吸收或发射情况,可以确定样品的成分及其含量。
四、电化学法电化学法是基于物质与电流之间的关系来进行分析的方法。
在进行电化学法实验时,我们常常用到电化学电解池和电化学电池。
首先,将样品溶解在特定溶液中,构建好电化学电解池或电池。
然后,通过施加一定电压或电流,观察样品在电解过程中产生的各种现象,推测样品的成分及含量。
五、色谱法色谱法是利用物质在固定相或液相中的分配行为来进行分析的方法。
在进行色谱法实验时,我们通常会使用气相色谱、液相色谱等不同的色谱技术。
首先,样品会被注入进色谱柱或色谱纸中,通过控制不同条件,如流速、温度等,使样品的不同成分在固定相或液相中有不同的迁移速率,从而实现对样品成分的分析。
总结起来,化学分析方法的实验操作有重量法、体积法、光谱法、电化学法和色谱法等。
每种方法都有具体的实验步骤和操作要求,需要严格按照实验室安全规范进行操作。
通过这些实验方法,我们可以更准确地确定样品的成分和性质,为化学研究和应用提供有效的信息支持。
滴定分析基本操作【实验目的】1.掌握滴定分析常用器皿的洗涤方法;2.掌握滴定管、移液管、容量瓶的基本操作;3.学习滴定终点的观察及判断。
【实验原理】正确地使用各种滴定分析器皿,不仅是获取准确数据,保证良好分析结果的前提,还是培养规范的滴定操作技能与动手能力的重要手段。
按“滴定分析常用器皿及操作”规定进行容量瓶、移液管、滴定管的操作练习,以及滴定操作练习及对终点的判定。
【仪器和试剂】仪器:酸式滴定管、碱式滴定管、滴管、移液管、容量瓶;试剂:CuSO4、HCl溶液(0.1mol/L)、NaOH溶液(0.1mol/L)、甲基橙指示剂、甲基红指示剂【实验步骤】1、常用器皿的洗涤2、容量瓶的使用练习称取CuSO4约0.1g,置于小烧杯中,加水约20ml,溶解后,转移至250ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
3. 移液管的使用练习用移液管精密量取上述CuSO4溶液25.00ml于锥形瓶中,移取3-6份,直至熟练。
4. 滴定操作及终点判定练习(1)用移液管精密量取0.1mol/L NaOH溶液100ml于锥形瓶中,加水20ml,加甲基橙指示剂1滴,摇匀,选用酸式滴定管,用0.1mol/L的HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色,即为终点。
反复操作。
(2)移液管精密量取0.1mol/L HCl溶液100ml于锥形瓶中,加水20ml,加酚酞指示剂2滴, 摇匀,选用碱式滴定管,用0.1mol/L的NaOH溶液滴定至溶液由无色变为淡红色,即为终点。
反复操作。
5、实验完毕后,洗涤各种实验器皿,放至原位置。
【数据记录及处理】【注意事项】1、滴定管和移液管在装入溶液前,需用少量待装溶液润洗2-3次;2、滴定管、移液管、容量瓶等带有刻度的精密玻璃容器都有温度限制,不能用直火加热或放于干燥箱中烘干,也不能装热溶液,以免影响其测量的准确度;3、各种器皿使用完毕后,应立即清洗干净,并放在规定位置。
【思考题】1.为什么同一次滴定中,滴定管溶液体积的初、终读数应由同一操作者读取?2.留在移液管、刻度吸量管里的最后一点溶液是否吹出?3.滴定过程中如何防止滴定管漏液?若发生漏液现象该怎么办?4.锥形瓶及容量瓶用前是否要烘干?是否用待测液润洗?5.精密量取溶液体积应记录至小数点后第几位?要达到精密量取的要求,除了用移液管、刻度吸量管外,还可选用什么容量器皿?。
分析化学实验指导一、化学分析实验实验1 分析天平的使用及称量练习提要:1.掌握电光天平和电子天平的称量原理。
2.了解电光天平和电子天平的结构。
3.学习用分析天平称样的基本操作。
4.用固定质量称量法称取0.5000g石英砂两份。
5.用减量法称取0.3~0.4gCaCO3两份。
6.了解天平的使用规则。
实验2 滴定分析基本操作练习提要:1.学习如何洗涤酸式、碱式滴定管和移液管,如何调零和读数,如何赶气泡。
2.掌握滴定的基本操作要领,要求在正确的基础上,达到熟练。
3.学会滴定速度的控制和滴定终点的观察、判断。
4.正确记录实验数据,重视有效数字。
5.学会0.1mol.L-1HCl和0.1mol.L-1NaOH的配制方法。
实验3 容量仪器的校准提要:1.滴定管、移液管为什么要进行校准?2.什么是绝对校准法?什么是相对校准法?本实验滴定管的校准用绝对校准法,移液管和容量瓶用相对校准法。
3.校准容量瓶时,为什么要对其进行干燥处理?实验4 食用白醋中醋酸含量的测定提要:1.了解基准物KHC8H4O4的性质及其应用。
2.掌握用KHC8H4O4标定NaOH的原理和方法。
3.学会碱式滴定管的基本操作。
4.准确测定食用白醋中HAC的含量。
5.要求设计的数据记录和处理表格规范。
实验5 硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)提要:1.了解铵盐含氮量的测定可选用哪些方法?铵盐等弱酸为什么要用甲醛处理?2.掌握甲醛法测定铵态氮的原理和方法。
3.甲醛及试样中的游离酸处理的方法为什么不同?4.如何测定尿素中含氮量?实验6 HCl—NH4Cl混合液中各组分含量的测定提要:1.运用所学知识及有关资料对HCl—NH4Cl混合液试样写出完整的实验方案设计,内容包括原理、仪器与试剂,简要实验步骤等。
2.既可设计为分别滴定,也可设计为连续滴定,提倡方案的多样化。
3.指示剂的选择和滴定终点的判断是设计的关键。
4.不同设计方案进行对照和比较。
5.此实验可以在开放实验室时间内完成。