实验1原料乳的检验

可编辑修改精选全文完整版实验一原料乳的检验实验目的：通过本实验，使学生掌握原料乳取样的规则及方法，了解和掌握原料乳的感官鉴定、新鲜度检验、相对密度测定方法。

一、实验内容：原料乳的感官鉴定、原料乳新鲜度检验、原料乳相对密度检验等。

二、实验原料与用具：原料：新鲜牛乳，陈旧牛乳用具：5mL、10mL刻度吸管，10mL试管，吸球，24孔白瓷皿，500mL烧杯，乳稠计（密度计），250mL量筒，碱式滴定管，250mL三角瓶，100度温度计乳成分分析仪三、检验方法：一）原料乳的感官鉴定验收牛乳时，应先做感官鉴定，是否有异常气味，如酸味、牛粪味、腥味和煮熟乳气味等。

用搅拌棒搅拌均匀后，用吸管取1-3mL乳羊在白瓷皿中，观察牛乳的色泽、杂质及组织状态。

a.色泽是否带红色、绿色或明显的黄色。

b.是否有大量杂质，如煤屑、豆渣、牛粪、尘埃和昆虫等。

c.牛乳是否发粘或呈凝块。

二）原料乳新鲜度检验1、滴定酸度实验：吸取10mL牛乳，置于250mL三角瓶中，加入20mL水，再加入0.5mL 0.5%是酚酞乙醇溶液，小心摇匀，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色（见注），在1min内不消失为止。

消耗0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的毫升数乘以10 ，即得酸度（°T）。

T度：°T＝10×P或°T＝10×P×(NaOH的mol浓度×10) (直接带入NaOH的mol浓度)乳酸分子量90，1mL 0.1mol/L的溶液中含有0.009克。

2、酒精试验：于洁净干燥的试管内用等量的酒精（中性）与牛乳混合（一般以乳与酒精各2.0 mL等量混合），振摇后，观察试管壁上是否絮片状沉淀，不出现絮片沉淀的牛乳符合表1酸度标准，出现絮片的牛乳为酒精阳性乳，表示其酸度高于表1酸度标准。

试验温度以20 ℃为标准，样本乳温度不同，需进行校正。

根据收乳的标准，采用68°、70°、72°的酒精。

一、实验目的1. 了解原料乳的基本性质；2. 掌握原料乳的感官鉴定方法；3. 掌握原料乳的化学成分测定方法；4. 掌握原料乳的微生物检测方法。

二、实验原理原料乳是指从奶牛、山羊等乳牛体内挤出的新鲜乳液。

本实验通过对原料乳进行感官鉴定、化学成分测定和微生物检测，以了解原料乳的基本性质和质量。

三、实验材料1. 原料乳样品；2. 感官评定工具（如嗅觉、味觉、视觉等）；3. 化学试剂（如酸碱指示剂、pH试纸等）；4. 微生物检测仪器和试剂；5. 实验室仪器（如天平、离心机、显微镜等）。

四、实验方法1. 感官鉴定（1）观察原料乳的外观，记录色泽、透明度、有无沉淀等；（2）品尝原料乳的口感，记录酸度、口感、异味等；（3）嗅闻原料乳的气味，记录气味、有无异味等。

2. 化学成分测定（1）酸度测定：使用酸碱指示剂或pH试纸测定原料乳的酸度；（2）蛋白质含量测定：采用凯氏定氮法测定原料乳中的蛋白质含量；（3）脂肪含量测定：采用索氏抽提法测定原料乳中的脂肪含量；（4）乳糖含量测定：采用苯酚-硫酸法测定原料乳中的乳糖含量。

3. 微生物检测（1）细菌总数检测：采用平板计数法测定原料乳中的细菌总数；（2）大肠菌群检测：采用MPN法测定原料乳中的大肠菌群；（3）金黄色葡萄球菌检测：采用选择性培养基培养法测定原料乳中的金黄色葡萄球菌。

五、实验步骤1. 感官鉴定（1）观察原料乳的外观，记录色泽、透明度、有无沉淀等；（2）品尝原料乳的口感，记录酸度、口感、异味等；（3）嗅闻原料乳的气味，记录气味、有无异味等。

2. 化学成分测定（1）酸度测定：取适量原料乳，滴加酸碱指示剂或pH试纸，观察颜色变化，记录酸度；（2）蛋白质含量测定：取适量原料乳，按照凯氏定氮法测定蛋白质含量；（3）脂肪含量测定：取适量原料乳，按照索氏抽提法测定脂肪含量；（4）乳糖含量测定：取适量原料乳，按照苯酚-硫酸法测定乳糖含量。

3. 微生物检测（1）细菌总数检测：取适量原料乳，按照平板计数法测定细菌总数；（2）大肠菌群检测：取适量原料乳，按照MPN法测定大肠菌群；（3）金黄色葡萄球菌检测：取适量原料乳，按照选择性培养基培养法测定金黄色葡萄球菌。

实验一原料乳与乳制品中三聚氰胺的HPLC检测一、实验目的掌握HPLC检测乳及其制品中三聚氰胺含量的原理与方法。

’二、实验原理样品中的三聚氰胺经三氯乙酸一乙腈提取，阳离子交换固相萃取柱净化后，用高效液相色谱测定，外标法定量。

三、仪器与试材1．仪器与器材高效液相色谱仪岛津LC-20AT(带有紫外检测器)、离心机、超声波水浴、固相萃取装置、氮气吹干仪、涡旋混合器等。

2．试剂除特别说明外，实验所用试剂均为分析纯，水为去离子水或蒸馏水。

(1)常规试剂及其他：甲醇(色谱纯)、乙腈(色谱纯)、氨水(25％～28％)、三氯乙酸、柠檬酸、辛烷磺酸钠(色谱纯)、定性滤纸、海砂[化学纯，粒度为0．65～0．85m m，二氧化硅(Si O2含量为99％]、0.2μm 微孔滤膜、氮气(纯度≥99．999％)。

(2)常规溶液：甲醇水溶液(1+1，体积比)、三氯乙酸溶液(1％)、5％氨水一甲醇(1+19，体积比)、离子对试剂缓冲液(取2.10g柠檬酸和2.16g辛烷磺酸钠，加入约980mL水溶解，调节pH至3.0后，定容至1L)。

(3)阳离子交换固相萃取柱：混合型阳离子交换固相萃取柱，基质为苯磺酸化的聚苯乙烯一二乙烯基苯高聚物，60mg，3mL，或相当者。

使用前依次用3mL甲醇、5mL水活化。

(4)三聚氰胺标准储备液(1mg／mL)：称取100．0mg三聚氰胺标准品(纯度大于99．0％)于100mL容量瓶中，用甲醇水溶液溶解并定容至刻度，于4℃避光保存。

3．实验材料4～5种液态奶、奶粉、酸奶、冰激凌或奶糖，各50g。

四、实验步骤1．样品提取(1)称取2．00g样品于50mL具塞塑料离心管中，加入15mL三氯乙酸溶液和5mL乙腈，超声提取10min，再振荡提取10min后，以4000r／min离心10min。

(2)上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，以三氯乙酸溶液定容至25mL。

(3)取5mL滤液，加入5m L水混匀后用作净化液。

正常牛乳应为白色或稍带黄色，有特殊的乳香味，无异味，组织状态均匀一致，无凝块和沉淀。

评定方法如下：1、色泽和组织状态检查：将少许乳倒入烧杯中，观察颜色。

静置30min后将乳小心倒掉，观察有无沉淀和絮状物。

用手指沾乳汁，检验有无粘稠感。

2、气味的检验：将少许乳倒入试管中加热后，嗅其气味。

3、滋味的检验：品尝加热后乳的滋味。

根据各项感官鉴定，判断乳样是正常乳或异常乳。

新鲜乳中的酪蛋白胶粒由于其表面带有相同的电荷（负电荷）和具有水合作用，故以稳定的胶粒悬浮状态分散于乳中。

要想使其从乳中沉淀出来需要两个条件：一是除去胶粒所带的电荷，二是破坏胶粒周围的结合水层。

当乳的新鲜度下降，酸度增高，酪蛋白所带的电荷就要发生变化，pH达4.6时（即酪蛋白的等电点），酪蛋白胶粒变为电中性，失去排斥力量，于是极易聚合成大胶粒而沉淀出来。

此外，加入强亲水物质如酒精、丙酮等，能夺取酪蛋白胶粒表面的结合水层，也使胶粒易被沉淀出来。

酒精试验就是借助于不同酸度的乳加入酒精后，根据酪蛋白凝结的情况判断乳的新鲜程度。

在酒精试验时，乳的酸度越高，酒精浓度越大，乳的凝絮现象越易发生。

1、仪器与试剂仪器：20毫升试管2支，2毫升刻度吸管2支试剂：68°中性酒精溶液2、操作方法取乳样2ml于洁净试管中，加入等量的68°酒精溶液，迅速轻轻摇动使充分混合，观察有无白色絮片生成。

如无絮片出现，表明乳是新鲜的，酸度不高于20°T，成为酒精阴性乳；出现絮片的乳，为酸度较高的不新鲜乳，成为酒精阳性乳。

根据产生絮片的特征，可大致判断乳的酸度。

表1 68°酒精试验凝结特征牛乳酸度凝结特征18—20 不出现絮片21—22 很细小的絮片23—24 细小的絮片25—26 中型絮片27—28 大型絮片29—30 很大的絮片表2 不同酒精浓度试验结果酒精浓度界限酸度（不产生絮片的酸度）68° 20°T以下70° 19°T以下72° 18°T以下3、酒精试验注意事项（1）非脂乳固体较高的水牛乳、牦牛乳和羊乳，酒精试验呈阳性反应，但热稳定性不一定差，乳不一定不新鲜。

（一）原料乳检验1、乳样的采集和保存1.1乳样的采集采集乳样是检测中非常重要的第一步。

采取的乳样必须能代表整批乳的特点。

采样前必须用搅拌器在乳中充分搅拌，使乳均匀一致。

取样数量若只测定酸度和脂肪时取50ml即可。

采样时应采取两份平行乳样。

取样可采用直径10mm 镀镍金属管的采样管或玻璃管。

采样时应将采样管慢慢插入乳的容器底部，使在不同深度取样，然后用大拇指紧紧掩住采样管上端的开口，把带用乳汁的管从容器内抽出，将采得的检样注入带有瓶塞的干燥而清洁的玻璃瓶中贴上标签。

乳样采集法分为两种：个体乳样采集法和混装乳样采集法。

1.2乳样的保存采取的乳样如不能立即进行检查时，必须放入冰箱中保存或加入适当的防腐剂，以防止微生物的生长和繁殖。

保存方法有：低温保存法和添加防腐剂保存法，添加防腐剂保存法分为：重铬酸盐保存法、甲醛保存法、过氧化氢保存法。

2、乳的新鲜度测定2.1感官测定1. 色泽检定：将少量乳倒入白瓷皿中观察其颜色。

2. 气味鉴定：将少量乳加热后，闻其气味。

3. 滋味鉴定：取少量如用口尝之。

4 .组织状态鉴定：将少量乳倒入小烧杯内静置1h左右后，再小心将其倒入另一小烧杯内，仔细观察第一个小烧杯内底部有无沉淀和絮状物。

再取1滴乳于大拇指上，检查是否粘滑。

2.2滴定酸度的测定乳挤出后在存放过程中，由于微生物的活动，分解乳糖产生乳酸，而使乳的酸度升高。

测定乳的酸度，可判定乳是否新鲜。

乳的滴定酸度常用吉尔涅尔度（°T）。

吉尔涅尔度（°T）是以中和100ml乳中的酸所消耗的0.1mol/L氢氧化钠的毫升数来表示。

消耗0.1mol/L氢氧化钠1毫升为1°T，即消耗0.1毫克当量氢氧化钠为1°T。

0.1N NaOH溶液的配制：NaOH 120g 加水100ml，溶解成饱和溶液，澄清后备用，取上述5.6ml澄清液用蒸馏水稀释至1000ml。

取乳样10ml于150ml三角瓶中，再加入20ml蒸馏水和0.5ml 0.5%酚酞液，摇匀，用0.1N 氢氧化钠溶液滴定至微红色，并在1min内不消失为止。

试验一原料乳检验试验目的：了解生鲜乳的采集和保存的方法，把握乳颖度测定、乳的密度和比重、乳中杂质度、乳的细菌污染度等测定方法。

试验工程1、乳的颖度测定1.1 感官鉴定正常乳应为乳白色或略带黄色；具有特别的乳香味；稍有甜味；组织状态均匀全都，无凝块和沉淀，不粘滑。

评定方法：1.1.1色泽检定：将少量乳倒入白瓷皿中观看其颜色。

1.1.2气味鉴定：将少量乳加热后，闻其气味。

1.1.3味道鉴定：取少量如用口尝之。

1.1.4组织状态鉴定：将少量乳倒入小烧杯内静置Ih左右后，再留神将其倒入另一小烧杯内，认真观看第一个小烧杯内底部有无沉淀和絮状物。

再取1滴乳于大拇指上，检查是否粘滑。

1.2 滴定酸度的滴定1.2.1原理乳挤出后在存放过程中，由于微生物的活动，分解乳糖产生乳酸，而使乳的酸度上升。

测定乳的酸度，可判定乳是否颖。

乳的滴定酸度常用吉尔涅尔度（o T）和乳酸度（乳酸％）表示。

吉尔涅尔度（o T）是以中和IOoml乳中的酸所消耗的0.1mol∕L氢氧化钠的毫升数来表示。

消耗0.1mol∕L氢氧化钠1毫升为l o T,即消耗0.1毫克当量氢氧化钠为I o T o 乳酸度（乳酸％）时值乳中酸的百分含量。

1.2.2仪器药品0.1mol∕L草酸溶液、0.ImolZL （近似值）氢氧化钠溶液、10毫升吸管、150 毫升三角瓶、25亳升酸式滴定管、0.5%酚酸酒精溶液、0.5亳升吸管、25毫升碱式滴定管、滴定架。

1.2.3操作方法1.2.3.1标定氢氧化钠溶液，求出氢氧化钠的校正系数（F）取0.1mol∕L草酸溶液20ml 于15Oml三角瓶中，加2滴酚酗酒精溶液，以0. ImolZL （近似值）氢氧化钠溶液滴定至为红色11分钟不褪色），并记录其用量（v）00∙ IN 草酸的体积（加）0.17√ ［近似值）氢氧化钠的体积OR ）―在本操作中F = ZZV1.2.3.2滴定乳的酸度取乳样IOml 于15OmI 三角瓶中，再参与20ml 蒸储水和0.5ml0.5%酚猷溶液， 摇匀，用.ImolZL （近似值）氢氧化钠溶液滴定至微红色，并在1分钟内不消逝 为止，记录0.1mol∕L （近似值）氢氧化钠所消耗的毫升数（A ）01.2.3.3计算滴定酸度吉尔涅尔度（OT ）=A×F× 10式中：A ——滴定时消耗的O. lmol∕L （近似值）氢氧化钠的毫升数F 一一0. lmol∕L （近似值）氢氧化钠的校正系数 10- 一乳样的倍数式中：B ——中和乳样的酸所消耗的0. lmol∕L （近似值）氢氧化钠的亳升数 F ——0. lmol∕L （近似值）氢氧化钠的校正系数0. 009——0. lmol∕L> Iml 氢氧化钠能结合0. 009g 乳酸1.2. 3. 4依据测定的结果判定乳的品质，见表 L 1. 3酒精试验法1.3.1原理：确定浓度的酒精能使高于确定酸度的牛乳产生沉淀。

乳品科学与技术实验指导目录实验一原料乳检验（一） (1)实验二原料乳检验（二） (12)实验三异常乳检验 (21)实验四消毒奶与花色乳加工 (27)实验五发酵剂的制备及鉴定 (31)实验六酸乳的加工 (34)实验七乳的分离与干酪素加工 (36)实验八奶油加工 (39)实验九冰淇淋制作 (41)实验十干酪加工 (44)实验十一乳的真空浓缩 (49)实验十二乳的喷雾干燥 (51)实验一原料乳检验（一）目的要求了解生鲜乳的采集和保存的方法，掌握乳新鲜度测定、乳的密度和比重、乳中杂质度、乳的细菌污染度等测定方法。

实验项目1 乳样的采集和保存1.1 乳样的采集采集乳样是监测工作中非常重要的第一步。

采取的乳样必须能代表整批乳的特点。

否则，即使以后的样品处理及检测无论怎样严格、精确，也将毫无价值。

采样前必须用搅拌器在乳中充分搅拌，使乳的组成均匀一致。

因乳脂肪的比重较小。

当乳静止时乳的上层较下层富于脂肪。

如果乳表面上形成了紧密的一层乳油时，应先将附着于容器上的脂肪刮入乳汁中，然后再搅拌。

如果有一部分乳已冻结，必须使其全溶化后再搅拌。

取样数量决定于检查的内容，一般只测定酸度和脂肪度时取50ml即可。

如做全分析应取乳200～300ml。

采样时应采取两份平行乳样。

取样可采用直径10mm镀镍金属管，其长度应比盛乳容器高。

若用玻璃管采样，需小心使用，防止玻璃片落入乳中。

采样时应将采样管慢慢插入乳的容器底部，使在不同深度取样，然后用大拇指紧紧掩住采样管上端的开口，把带有乳汁的管从容器内抽出，将采得的检样注入带有瓶塞的干燥而清洁的玻璃瓶中，并在瓶上贴上标签，注明样品名称、编号等。

乳样采集法见图1。

1.1.1 个体乳样采集法采样时必须从被检者连续二昼夜每次的产乳量中按比例地采取，然后将每图1 用采样器或玻璃管采取乳样的方法次所取之样品混合，即成为均匀的平均样品供分析用。

每次挤出之乳应取多少样品，可按下列方法计算。

首先，计算出每升乳样应采样的数量（A ）)(2)()/(l ml L ml A 天内乳的总量所需样品的总量= 然后，根据每升乳的采样量（A ）和各次产乳量（l ），既可求出各次应采取乳样的数量。