原料奶检验方法
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实验一原料乳的检验实验目的:通过本实验,使学生掌握原料乳取样的规则及方法,了解与掌握原料乳的感官鉴定、新鲜度检验、相对密度测定方法。
一、实验内容:原料乳的感官鉴定、原料乳新鲜度检验、原料乳相对密度检验等。
二、实验原料与用具:原料:新鲜牛乳,陈旧牛乳用具:5mL、10mL刻度吸管,10mL试管,吸球,24孔白瓷皿,500mL烧杯,乳稠计(密度计),250mL量筒,碱式滴定管,250mL三角瓶,100度温度计乳成分分析仪三、检验方法:一)原料乳的感官鉴定验收牛乳时,应先做感官鉴定,是否有异常气味,如酸味、牛粪味、腥味与煮熟乳气味等。
用搅拌棒搅拌均匀后,用吸管取1-3mL乳羊在白瓷皿中,观察牛乳的色泽、杂质及组织状态。
a.色泽是否带红色、绿色或明显的黄色。
b.是否有大量杂质,如煤屑、豆渣、牛粪、尘埃与昆虫等。
c.牛乳是否发粘或呈凝块。
二)原料乳新鲜度检验1、滴定酸度实验:吸取10mL牛乳,置于250mL三角瓶中,加入20mL水,再加入0.5mL 0.5%是酚酞乙醇溶液,小心摇匀,用0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至微红色(见注),在1min内不消失为止。
消耗0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的毫升数乘以10 ,即得酸度(°T)。
T度:°T=10×P或°T=10×P×(NaOH的mol浓度×10) (直接带入NaOH的mol浓度)乳酸分子量90,1mL 0.1mol/L的溶液中含有0.009克。
2、酒精试验:于洁净干燥的试管内用等量的酒精(中性)与牛乳混合(一般以乳与酒精各2.0 mL等量混合),振摇后,观察试管壁上是否絮片状沉淀,不出现絮片沉淀的牛乳符合表1酸度标准,出现絮片的牛乳为酒精阳性乳,表示其酸度高于表1酸度标准。
试验温度以20 ℃为标准,样本乳温度不同,需进行校正。
根据收乳的标准,采用68°、70°、72°的酒精。
原料奶新鲜度和掺杂异物检验方法亚硝酸盐和硝酸盐检出YLNB 1.5方法一:固体试剂法1.原理鲜奶中的亚硝酸盐与显色试剂作用,形成红色的化合物;鲜奶中的硝酸盐被还原成亚硝酸盐后,再与显色试剂形成红色化合物。
2.试剂哈尔滨龙泽科技有限公司的鲜奶亚硝酸盐和硝酸盐试剂。
(使用之前要对该试剂验证,确保药品的有效性)3.方法取鲜奶亚硝酸盐或硝酸盐试剂(按试剂说明添加)到试管中,加入被检奶样,振荡混合均匀,必要时加热溶解,5-10分钟内观察结果。
4. 结果判定:正常乳:呈无色掺亚硝酸盐或硝酸盐乳:呈粉红色,且由掺入量的增加,颜色逐渐加深。
(a量)(b量)最低检测限:硝酸盐为2*10-6亚硝酸盐为:10-85. 注意事项5.1.1 药品瓶必须用颜色较深的纸包好避光保存。
5.1.2 药品置于干燥的环境中保存,最好放在干燥器中。
5.1.3 已打开包装的药品要密封好后于干燥器中避光保存,如果发现有结块现象应立即停止使用。
5.1.4 硝酸盐检测时,所加硝盐试剂要足量(约0.3克),要使试剂和样品充分混匀后,应在5分钟内观察结果。
方法二:液体试剂法(仲裁法)1.试剂1.1显色剂:称取对-氨基苯磺酸0.6g,甲-萘胺0.2g,甲-萘酚0.1g,溶于400ml 50%的醋酸溶液中,置棕色试剂瓶中保存。
1.2还原剂:硫酸钡44.0g, 硫酸锰5.0g, 锌粉1.0g, 混合在一起,干燥研磨成细粉末,密闭保存。
2.方法:吸取2.0ml牛乳于试管中,加入还原剂约0.1g混匀(亚硝酸盐检测不加还原剂),加显色剂0.5-1.0 (ml)摇匀, 5-10分钟内观察结果。
3.结果判定:掺假乳:微粉-水粉-粉红-红色(根据颜色的深浅判断硝酸盐和亚硝酸盐含量的大小)正常乳:无色4. 注意事项:还原剂配制时,一定要研磨均匀,否则会严重影响硝酸盐检测。
试验一原料乳检验试验目的:了解生鲜乳的采集和保存的方法,把握乳颖度测定、乳的密度和比重、乳中杂质度、乳的细菌污染度等测定方法。
试验工程1、乳的颖度测定1.1 感官鉴定正常乳应为乳白色或略带黄色;具有特别的乳香味;稍有甜味;组织状态均匀全都,无凝块和沉淀,不粘滑。
评定方法:1.1.1色泽检定:将少量乳倒入白瓷皿中观看其颜色。
1.1.2气味鉴定:将少量乳加热后,闻其气味。
1.1.3味道鉴定:取少量如用口尝之。
1.1.4组织状态鉴定:将少量乳倒入小烧杯内静置Ih左右后,再留神将其倒入另一小烧杯内,认真观看第一个小烧杯内底部有无沉淀和絮状物。
再取1滴乳于大拇指上,检查是否粘滑。
1.2 滴定酸度的滴定1.2.1原理乳挤出后在存放过程中,由于微生物的活动,分解乳糖产生乳酸,而使乳的酸度上升。
测定乳的酸度,可判定乳是否颖。
乳的滴定酸度常用吉尔涅尔度(o T)和乳酸度(乳酸%)表示。
吉尔涅尔度(o T)是以中和IOoml乳中的酸所消耗的0.1mol∕L氢氧化钠的毫升数来表示。
消耗0.1mol∕L氢氧化钠1毫升为l o T,即消耗0.1毫克当量氢氧化钠为I o T o 乳酸度(乳酸%)时值乳中酸的百分含量。
1.2.2仪器药品0.1mol∕L草酸溶液、0.ImolZL (近似值)氢氧化钠溶液、10毫升吸管、150 毫升三角瓶、25亳升酸式滴定管、0.5%酚酸酒精溶液、0.5亳升吸管、25毫升碱式滴定管、滴定架。
1.2.3操作方法1.2.3.1标定氢氧化钠溶液,求出氢氧化钠的校正系数(F)取0.1mol∕L草酸溶液20ml 于15Oml三角瓶中,加2滴酚酗酒精溶液,以0. ImolZL (近似值)氢氧化钠溶液滴定至为红色11分钟不褪色),并记录其用量(v)00∙ IN 草酸的体积(加)0.17√ [近似值)氢氧化钠的体积OR )―在本操作中F = ZZV1.2.3.2滴定乳的酸度取乳样IOml 于15OmI 三角瓶中,再参与20ml 蒸储水和0.5ml0.5%酚猷溶液, 摇匀,用.ImolZL (近似值)氢氧化钠溶液滴定至微红色,并在1分钟内不消逝 为止,记录0.1mol∕L (近似值)氢氧化钠所消耗的毫升数(A )01.2.3.3计算滴定酸度吉尔涅尔度(OT )=A×F× 10式中:A ——滴定时消耗的O. lmol∕L (近似值)氢氧化钠的毫升数F 一一0. lmol∕L (近似值)氢氧化钠的校正系数 10- 一乳样的倍数式中:B ——中和乳样的酸所消耗的0. lmol∕L (近似值)氢氧化钠的亳升数 F ——0. lmol∕L (近似值)氢氧化钠的校正系数0. 009——0. lmol∕L> Iml 氢氧化钠能结合0. 009g 乳酸1.2. 3. 4依据测定的结果判定乳的品质,见表 L 1. 3酒精试验法1.3.1原理:确定浓度的酒精能使高于确定酸度的牛乳产生沉淀。
原料奶新鲜度和掺杂异物检验方法酒精实验
YLNB 1.1
1. 原理
生鲜牛乳在酸度升高后,与等体积中性酒精混合后会出现絮片, 通过絮片的产生情况判定是否可通过该浓度的酒精。
2. 试剂
所有试剂均应为分析纯;实验用水至少应是蒸馏水。
酒精:根据需要用分析纯中性乙醇配制72%(v/v), 75%(v/v),78%(v/v)的酒精(必要时配制74%(v/v)的酒精)。
注:如酒精呈酸性,使用前可用0.1mol/l或1 mol/l NaOH 进行中和,中和时推荐使用5g/l酚酞指示剂。
3. 器材
3.1 平皿:直径80-90 mm
3.2 温度计:检定合格的玻璃温度计或探测式温度计
3.3 酒精计:检定合格的酒精计
3.4 量筒:25ml
3.5 吸管:2 ml。
4. 方法
4.1 准确吸取2 ml牛奶于平皿中。
注:a.该步骤开始后,应将试验连续进行下去直至完成,中间不得间断;
b.酒精加入混合均匀后,应在30秒内观察结果。
4.2 根据需要在加有奶样的平皿中加入2 ml酒精,要边加边摇,使酒精与牛奶均匀混合,观察是否有絮片生成(絮片无论大小)。
注:试验应在20ºC的温度下进行,必要时扩大取样量和检样量。
5. 结果判定
出现絮片的牛乳为该浓度下的酒精试验阳性乳。
目录一、感官检测---------------------------------------------------------------------------------第2页(一)车体感官-----------------------------------------------------------------------------第2页(二)牛乳感官-----------------------------------------------------------------------------第2页(三)收奶温度的测定--------------------------------------------------------------------第2页二、理化指标的测定------------------------------------------------------------------------第3页三、非乳成分的检测------------------------------------------------------------------------第4页(一)食盐的检验--------------------------------------------------------------------------第4页(二)加碱的检验--------------------------------------------------------------------------第4页(三)亚硝酸盐的检验--------------------------------------------------------------------第5页(四)牛奶中豆浆、豆饼水的检验-----------------------------------------------------第5页(五)重铬酸钾的检验--------------------------------------------------------------------第5页(六)牛奶中掺亚硫酸钠的检验--------------------------------------------------------第6页(七)硫酸盐的检验-----------------------------------------------------------------------第6页(八)饴糖(糖稀)及葡萄糖的检验--------------------------------------------------第7页(九)糊精的测定--------------------------------------------------------------------------第7页(十)蔗糖的测定--------------------------------------------------------------------------第9页(十一)淀粉的检验------------------------------------------------------------------------第9页(十二)掺植脂末、油脂粉的检验------------------------------------------------------第9页(十三)水解蛋白粉的检验---------------------------------------------------------------第10页(十四)尿素的检测------------------------------------------------------------------------第10页(十五)挥发性氨的检测------------------------------------------------------------------第10页(十六)乳房炎乳的检验------------------------------------------------------------------第11页(十七)甲醛的检验------------------------------------------------------------------------第11页(十八)乳中非蛋白氮的检测------------------------------------------------------------第12页(十九)酒精的试验------------------------------------------------------------------------第15页(二十)抗生素的检测---------------------------------------------------------------------第15页(二十一)H2O2的检验----------------------------------------------------------------------第16页(二十二)牛乳中糊精的测定-------------------------------------------------------------第17页(二十三)煮前酸度与煮后酸度测定---------------------------------------------------第19页四、卫生指标的检测------------------------------------------------------------------第20页一、感官检测(一)、车体感官奶罐口密封严密,且使用食品级橡胶圈,胶圈干净,禁止用泡沫类、编织袋等物品密封罐口。
用肉眼观察及用手触摸其罐口、罐内壁及罐出口,是否有奶垢、奶油及其它赃物。
(二)、牛乳感官1.色泽观察奶车中的牛乳,正常色泽为乳白色或微带黄色,如带有红色、绿色或明显的黄色,则不合格(如果奶车中观察不清楚,则采样后进行观察)。
取生鲜牛乳样品放于白色平盘中,在自然光下观察牛乳色泽是否为乳白色或稍带黄色。
2.滋气味打开奶罐口盖时,闻是否有酸味、牛粪味、牛舍味和强烈的腥、膻味等异常气味,如有则不合格。
取牛乳50ml于250ml三角瓶中置电炉上煮沸,将瓶口与鼻子之间的距离10cm左右,用手扇动瓶口上方的气体,使空气吸向自己闻是否有乳香味或其他异味、臭味。
冷却至20℃时品尝,是否稍带甜味,有无其他异味。
3.组织状态观察奶车中牛乳,是否有凝块、煤屑、豆渣、牛粪和昆虫等肉眼可见杂质,如有则不合格。
注:原料奶滋气味检验操作规程为保证原料奶收购过程中滋气味检验及时准确,使人员的操作规范统一,特制定如下规定:1、煮沸使用的三角瓶(烧杯),每次样品检测后必须进行清洗,用清洗液进行清洗后在用流动的清水将瓶内的泡沫冲洗干净,不残留其它气味。
2、清洗后的三角瓶(烧杯)及时放在滴水架上,将大部分水珠沥掉。
3、记录编号后的样品倒在对应三角瓶(烧杯)中,将三角瓶底擦拭干净,避免瓶底加热后发黄影响感官。
4、加热到沸腾时将样品取下进行气味的检验。
5、样品稍微冷却后(温度为瓶子不烫手40℃左右)对有疑义的样品进行品尝,必要时将牛奶再次煮沸品尝。
6、对不合格的牛奶进行记录,组织品尝小组人员进行品尝。
(三)、收奶温度的测定取样后,立即将校准过的温度计插入样品中,待温度计温度不再变化时(一般为1min 左右),读取读数。
ML二、理化指标的测定方法一:国标法:见理化检验方法仪器法(XSL/ZJ/FF-0701)方法二:仪器法(IDF141C:2000)1.仪器:120型(或50型)全组份分析仪、50ml烧杯2.方法取约40ml、20-40℃经过滤、混匀的牛乳样品于烧杯中,将烧杯放在全组份分析仪的吸样管下,选择相应的检测程序,按检测键,待电脑显示屏出现检测结果时,即可读数。
ML三、非乳成分的检测(掺假)(一)食盐ML1.原理:鲜乳中氯化物与硝酸银反应生成氯化银沉淀,用铬酸钾作指示剂,当乳中的氯化物与硝酸银作用后,过量的硝酸银与铬酸钾生成赭(或砖)红色铬酸银。
2.药品的配制:硝酸银(9.6 g/L):用小烧杯准确称取9.6g硝酸银(硝酸银在95。
C-105。
C条件下烘1—2小时后使用),加入1000 mL容量瓶定容。
铬酸钾(10%):用小烧杯准确称取10g铬酸钾,加入100mL蒸馏水溶解。
3. 仪器:a.1000ml容量瓶b.1000ml烧杯c.Φ15*150试管d.2ml吸管4.操作方法:取乳样2ml于试管中,加铬酸钾指示剂5滴,混和均匀,再加入硝酸银试剂1.5ml混匀。
i.结果判定:正常乳:呈砖红色掺假乳:土黄色→鲜黄色(a、b、c级)呈砖红色者该乳样氯化物<150mg/kg,牛乳判为无盐;若呈黄色者,判为有盐,再继续滴加硝酸银试剂,边加边混匀,直至呈砖红色为止,记量,例如:某乳样再次消耗硝酸银试剂量显0.7ml,该乳中氯化物为:(1.5+0.7)×100=220 mg/kg折合掺食盐量为:(220-150)%×1.65=115.5 mg/kg正常值:泌乳期<150mg/kg 秋、冬季<170 mg/kg根据反映后溶液颜色深浅的不同,含盐量可判为微量、中量,大量。
2.注意事项:1)试剂加入先后不同能影响测定结果,因此应按牛奶+指示剂+硝酸银顺序进行;2)硝酸银必须烘干后使用,否则会影响检测结果。
(二)加碱的检验为了掩蔽牛乳的酸败作用,降低牛乳的酸度,防止牛乳因变酸而发生凝结,因而在牛乳中加入少量的碱,常用的碱为Na2CO3及NaHCO3。
但是加碱后的牛乳不但滋味不佳,而且易使腐败菌生长,同时有些维生素也被破坏,对饮用者健康不利,固而对鲜乳加碱的检出有一定的意义。
方法一:溴麝香草酚兰法1.原理:鲜乳中如掺碱,可使指示剂变色,由颜色的不同,大略判断加碱量的多少。
2.仪器a. 试管, 15×150mmb. 试管架c. 吸管,2ml3.试剂配制取1克溴百里香草酚兰(溴麝香草酚兰)、3.2克碘、0.3克二苯胺溶于4000ml75%的乙醇溶液中,用2.8%的NaOH溶液调试剂的PH值到7.0。
避光保存。
4.方法取综合试剂1ml于试管中,加入1ml乳样混匀,观察溶液颜色。
发黄偏酸,以绿偏碱。
5.结果判定正常奶:黄色注意事项:掺水乳(因水的PH大都在7—9之间)、掺洗衣粉乳(因洗衣粉中加有碳酸钠)、乳房炎乳(因为细菌分解乳酪蛋白产生氨及乳房代谢功能的改变而造成PH值升高)与掺碱指示剂的接触面均可呈黄绿至淡绿色。