中药制剂的含量测定优秀课件

第一节 样品的处理
2.2 浸渍法
将样品置于溶媒中浸泡一段时间分离出浸渍液 。
分为冷浸法（室温）和温浸法（40℃ -60℃） 常用溶剂有甲醇、适当浓度的乙醇和三氯甲烷 测定方法： 全部测定法：过滤→滤液→蒸干→定容→测定（低浓） 部分测定法：过滤→滤液→取若干体积进行测定（高浓） 优缺点及适用范围： 操作简便，适用于热不稳定的样品，提取杂质较少，但是费 时（12-24h），费溶剂（10-50倍）
第一节 样品的处理
离子对萃取法
原理：在适当pH中，某些有机酸（碱）性物质形成的离 子与带相反电荷的离子定量地结合成为弱极性的离子 对，易溶于有机溶剂，使之萃取分离。
适合于高度电离的有机酸、碱化合物的萃取 水相酸度的控制 离子对试剂的选择 有机溶剂的选择
主要内容
含量测定样品的处理
含
量
常用含量测定方法
测
定
含量测定方法选定原则及验证
第一节 样品的处理
✓ 样品基质和成分组成复杂 ✓ 被测成分含量低
主要作用：
✓释放被测组分，制成稳定试样 ✓除去杂质，纯化 ✓浓缩 ✓试样形式符合测定的要求
第一节 样品的处理
1 样品的粉碎
2 样品的提取
萃取法、浸渍法、回流提取法、连续回流提取 法、超声提取法、水蒸气蒸馏法、微波萃取法
3 百度文库品的分离净化
沉淀法、蒸馏法、液液萃取法、色谱法、固相 微萃取技术、消化法
第一节 样品的处理
一、样品的粉碎 目的： 取样均匀，提取完全 粉碎设备：粉碎机、研钵、铜冲、匀浆机
避免过细 避免样品受污染 避免粉尘飞散及挥发性成分的损失 避免丢弃不易通过筛孔的部分颗粒
第一节 样品的处理
二、样品的提取
对于中药材和固体制剂样品，在粉碎后，取粉 末适量精密称定，首先用溶剂进行提取，使被测组 分和某些共存组分从中溶解出来（前者必须完全溶 出），与滤渣分离后，再对被测组分进行含量测定 。
关键——提取完全
萃取法、浸渍法、回流提取法、连续回流提取 法、超声提取法、水蒸气蒸馏法、微波萃取法
第一节 样品的处理
第一节 样品的处理
2.3 回流提取法
优将点冷：浸1法、中提的取带效率塞高容于器冷换浸成法回； 流 于小装水时置浴，，上直2、用加至缩提单热短取一回提完溶 流取全剂 提时为间或 取止，混 ，。每合 其次溶 余提剂 操取时间为0.5-2 作方法同冷浸法。
缺点：1、提取杂质较多；
主要2用、于该固法对体热样不品稳的定提或取具有挥发性的成分
关键——保留有效成分
第一节 样品的处理
1 沉淀法
2 蒸馏法
3 液-液萃取法
4 色谱法
5 固相微萃取技术 6
消化法
第一节 样品的处理
3.1 沉淀法
基于某些试剂与被测成分或杂质生成沉淀，分离 沉淀或保留溶液以得到精制的方法
样品+沉淀剂 →沉淀→过滤→滤液→测定
→沉淀→重量法或溶解后测定
除去试剂的干扰
适用范围： 具有挥发性、能随水
蒸气蒸馏而不被破坏、 在水中稳定且难溶或不 溶于水的药材成分的提 取。
第一节 样品的处理
2.7 微波辅助萃取法
在样品的提取过程中加入微波场，利用微波场的 特点来强化有效成分浸出的新型提取技术。
关键——溶剂的选择
优缺点及适用范围： 设备简单、适用范围
广、萃取效率高、重 现性好 适用于热稳定性物质
被复方测益成母草分口不服能液中产水生苏碱沉的淀含量测定
被利用测雷成氏盐分（沉硫淀氰酸后铬，铵）沉作淀沉经淀剂分，离在酸后性可介重质中可与大部 新分有溶机解碱生或成直难接溶于用水重的配量合法物测与其定它杂质分离。
第一节 样品的处理
3.2 蒸馏法
利用某些被测成分具有挥发性，可采用蒸馏法，收集馏 出液进行含量测定，或某些成分经蒸馏分解生成挥发性成分 ，利用分解产物（要求结构明确）进行测定。
2.1 萃取法
利用溶质在两种互不相溶溶剂中的分配系数不 同，使物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，经 过多次萃取，将待测组分萃取出来的方法。
相似相溶原理 水相的pH影响弱酸弱碱性物质在两相的分配
主要用于液体样品中待测长组时分间的静萃取置分离，多用有机溶剂 将水相中的有机成分萃取用出滤来纸过滤
注意防止和消除乳化 离心分离 酒剂和酊剂要先挥发除去加乙乙醇醚
样品置适当的容器中，加入提取溶剂，放入超声 振荡器（超声波清洗器）中进行提取。一般仅需数 十分钟。
•优点：超声提取能使样品粉末更 好地分散于溶剂中提高提取效率和 提取速度。
•缺点：促使化学反应发生（如氧 化还原反应、大分子化合物的降解 和解聚合作用等）。
第一节 样品的处理
2.6 水蒸气蒸馏法
将含有挥发性成分的样品与水共蒸馏，使挥发性 成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的 提取方法。
中药制剂的含量测 定
含量测定的目的和意义
反映其制剂中有效
成分或者毒性成分 的含量
衡量其制剂工艺的
稳定性和中药材的 质量优劣
35.00%
30.00%
2000
25.00%
20.00%
15.00%
1995
10.00% 5.00%
1990 1985 1977
0.00%
药典中中药及其制剂的含量测定所占 比例
第一节 样品的处理
三、样品的分离净化
中药液体制剂：萃取→回收溶剂→定容→测定 中药固体制剂：提纯后纯化分离进行测定
所选测定方法的专属性、分离能力、检测系统对不 纯样品污染的耐受程度等
原则：从提取液中除去对测 定有干扰的杂质，而又不损 失被测定成分。
依据：被测定成分和杂 质在理化性质上的差异， 结合测定方法的要求。
适用于具挥发性的待测组分，如挥发油、小分子的生物碱、 丹皮酚等
最常用水蒸气蒸馏法 共水蒸馏法 通水蒸气蒸馏法 水上蒸馏法
利用盐析作用，提高蒸馏效果
第一节 样品的处理
3.3 液-液萃取法
直接萃取法 萃取剂的选择 亲脂性有机溶剂，如苯、氯仿或乙醚 弱亲脂性的溶剂，如乙酸乙酯、正丁醇等 多次萃取（3-4次） 调整水相酸度，提取有机酸、有机碱 利用盐析作用，提高提取率
不宜使用。
第一节 样品的处理
2.4 连续回流提取法
样品置索氏提取器中，利用遇热 可以挥发的溶剂进行反复提取 （相当于总是在使用新鲜溶剂提 取），一般提取数小时方可完全。
优缺点及适用范围： 操作简便，提取效率高，提取杂质较 少，所需溶剂少，受热易分解的成分 不宜使用。
第一节 样品的处理
2.5 超声提取法