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中药制剂的含量测定PPT讲稿

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中药分析4-含量测定_PPT幻灯片

中药分析4-含量测定_PPT幻灯片
L）相当于5.788mg的莨菪碱（C17H23NO3）。
二、分光光度法
（一）紫外-可见分光光度法 √
（二）荧光1. 分吸光收光系度数法法 （三）原子2. 吸对收照分品光对光照度法法 （四）红外3. 分标光准光曲度线法法
1. 吸收系数法 g/100mL
AE1 1c% m Cl
比 1g吸，光液C 系层（ 数厚g是度/指为11100c0m0） m时 lm 溶的E液1 1吸L c% A 中光m 含度l被值测物质
离心管中，用无水乙醚提取3次（6、3、2mL）， 每次用细玻璃棒搅拌，置离心机中，以每分钟 2000转的转速离心约5分钟，合并上清液，置已 称重的蒸发皿中，在15~25℃放置1小时，称重， 即得。（冰片）
冰片、硼砂、朱砂、玄明粉
3. 沉淀法 将待测组分以沉淀形式从溶
液中分离，并转化成称量形式， 称定其重量进行计算
C规定
含% 量 VTF10% 0
W
V样 V空
V空 V样
供试品的质量（g）
计算 咖啡因 【含量测定】精密称取本品0.1423g，加醋
酐-冰醋酸（5:1）的混合液25mL，微热使溶解，
放（7 冷 0.0 .1，0 3加60 m9 . 结0 0 o. 晶l1 / L紫）0 3 . 指0 滴 4 示0 定.1 液，1 12 至滴0 . 溶1 ，9 液用3 显高 0 黄氯1 4 色酸% ，3 滴0 2 消 定9 耗液6 高. 0 8 % 9
A
1
E100 W 稀 释 1度 0% 0
计算 左金丸（黄连、吴茱萸） 【含量测定】精密称取本品粉末0.9987g，
置索氏提取器中，加盐酸-甲醇（1:100）适量， 加热回流提取至提取液无色。将提取液（必要时 浓缩）移至50mL量瓶中，加盐酸-甲醇（1:100） 稀释至刻度，摇匀，照柱色谱法（附录Ⅵ C）试 验，精密量取5mL，置氧化铝柱上，用乙醇25 mL洗脱，收集洗脱液，置50mL量瓶中，加乙醇 至刻度，摇匀，精密量取2mL，置50mL量瓶中，

最新中药制剂检测技术 第五章含量测定讲学课件

最新中药制剂检测技术 第五章含量测定讲学课件
1.甲醇、乙醇浸出物的测定
照水溶性浸出物测定法测定。
2.正丁醇浸出物的测定
按各品种项下规定的方法测定。一般说来，水溶液制剂可直 接用水饱和的正丁醇提取数次，合并提取液，置已干燥恒重的 蒸发皿中，蒸干，置105℃干燥3小时，移置干燥皿中，冷却30 分钟，迅速精密称定重量，计算供试品中正丁醇浸出物的含量 （W/V %）。固体制剂可先加水溶解，移至分液漏斗中，用水 饱和的正丁醇提取数次，合并提取液，照上述方法蒸干，干燥， 称定浸出物重量，计算出制剂中正丁醇浸出物的含量（W/W %）。
3.注意事项 （1）回流加热乙醚须在水浴上进行。 （2）蒸发皿中挥去乙醚须在室温下风橱中进行。 （3）加热挥去浸出物中挥发性成分时，应缓缓加 热至 105℃ 4.实例
（1）儿康宁糖浆正丁醇浸出物的测定
（2）刺五加浸膏的甲醇浸出物测定
五、挥发性醚浸出物测定法
本法以乙醚为溶剂，对制剂中挥发性醚溶性成分进行提取，并计算 其在制剂中的含量（W/W %）。本法主要用于含挥发性成分较多的 制剂，专属性较强。
三、挥发油测定装置（图）
四、测定方法
供试品需粉碎后过二号至三号筛，混匀再测定。
1.甲法
本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。取供试品适量 （约相当于挥发油0.5ml～1.0ml），称重（准至0.01g），置烧 瓶中，加水300ml～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混 合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使 充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热 套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时， 至测定器中油量不再增加，放置片刻，开启测定器下端的活塞， 将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放 置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平 齐，读取挥发油量，计算即得。

中药制剂的含量测定-中药分析学课件

中药制剂的含量测定-中药分析学课件

三、样品的分离净化（色谱法）
固相萃取（ Solid-Phase Extraction ）/液 -固萃取（Liquid-Solid Extraction)
原 理
当目标分析物与SPE填料极性相似时，样品流过 SPE柱后，目标化合物在填料上有较好的保留，而极 性与填料相差较远的非目标化合物或杂质直接流出， 再用适当洗脱液把目标化合物洗脱、收集，可直接 分析或浓缩后分析；或使杂质保留于柱上，直接洗 脱被测成分进行测定。
目的 通过制剂中某种成分的含量高低是否符
合规定来判定药物的优劣
意义 保证中药制剂的质量，达到临床用药有
效、安全、稳定
含量测定的目的与意义
中药制剂含量测定的特点
中药制剂与化学药品含量测定区别
含量测定内 容
对象不同 供试品溶液制备 待测成分确定
中药制剂
化学药品
组成及成分复杂 成分单一 方法繁琐，大多需要净化分 方法简单 离 成分明确，一般 先根据中医药理论选择药味， 选择主要成分 再综合选择待测成分
重量 法定 容
第一节 含量测定样品的处理
供试品的制备方法
2.全部测定法（即总量测定法）：将浸泡 后的溶液滤过，滤渣充分用溶剂洗涤至 提取完全，合并滤液及洗液，浓缩或蒸 干，残留物用另一溶剂溶解，定量转入 量瓶中，稀释至刻度，摇匀，进行测定 注意： 转移完全
乙肝宁颗粒 （黄芪甲苷） 中国药典 2005年版一 部P291
类别 醇溶性 浸出物 测 定
品名 七厘散 刺五加浸膏 刺五加片 儿康宁糖浆 独一味胶囊 鼻窦炎口服液
溶剂 乙醇 甲醇 甲醇 正丁醇 正丁醇 正丁醇
方法 热浸法 热浸法 热浸法
限度（%） ≥60.0 ≥60.0 ≥80mg/片 ≥3.0 ≥8.0 ≥1.2

《中药含量测定方法》课件

《中药含量测定方法》课件

参考文献
• 引用的相关论文和资料，供进一步学习和参考。
数量法的原理和方法流程
1
原理介绍
数量法通过样品的重量与活性成分的含量
试验方法流程
2
之间的关系来进行计算。
包括样品制备、称量、提取和测定等步骤。
3
实例分析
通过一个真实的中药样品来演示数量法的 应用。
色谱法的原理和方法流程
1
原理介绍
色谱法利用不同成分在色谱柱中的分离特性
试验方法流程
2
来测定中药中的活性成分。
1
原理介绍
质谱法利用质谱仪器分析中药样品的化学组成和含量。
2
试验方法流程
Hale Waihona Puke 包括样品制备、质谱仪器操作和数据解析等步骤。
3
实例分析
通过一个真实的中药样品来演示质谱法的应用。
总结
1 各种测定方法的优缺点比较
2 如何选择合适的测定方法
数量法、色谱法、光谱法和质谱法的特点和适用 范围等。
根据实际情况和需求选择合适的中药含量测定方 法。
包括样品制备、进样、分离和检测等步骤。
3
实例分析
通过一个真实的中药样品来演示色谱法的应 用。
光谱法的原理和方法流程
1
原理介绍
光谱法通过检测中药样品在不同波长下的光谱特性来测定中药含量。
2
试验方法流程
包括样品制备、光谱仪器设置和数据分析等步骤。
3
实例分析
通过一个真实的中药样品来演示光谱法的应用。
质谱法的原理和方法流程
《中药含量测定方法》 PPT课件
中药含量测定方法
中药含量的定义和为什么需要测定中药含量的重要性。
常用的测定方法

中药制剂分析第四章、中药制剂的含量测定幻灯片

中药制剂分析第四章、中药制剂的含量测定幻灯片

要适当，过小那么引起较大的相对误差，过
大那么干扰成分相对减少，真实性差。
回收率%=〔C-A〕/B×100%
2、数据要求
在规定范围内，取同一浓度的供试品， 用6个测定结果进展评价，或设计3个不同 浓度，每个浓度各分别制备3份供试品溶液 进展测定，用9个测定结果进展评价，一般 中间浓度参加量与所取供试品含量之比控 制在1：1左右。
化，或采用专属的显色反响等步骤来排除
干扰。
选择 max进展定量分析，而共存
〔一〕重量分析法
分为挥发法，萃取法和沉淀法
挥发法：测定具有挥发性或定量转化为挥 发性物质的组分含量
萃取法：根据被测组份在互不相溶的两相 中溶解度不同，到达别离的目的
沉淀法：将被测组份定量专为难溶性化合 物，测定其含量的方法，适用于制剂中纯 度较高的成分。
〔二〕滴定分析法
分为酸碱滴定，沉淀滴定，配位滴定，氧 化复原滴定等
四、线性
线性系指在设计的范围内,测试结果与 供试品中被测物浓度直接呈正比关系的程度。
应在规定的范围内测定线性关系。可用 一贮备液经精细稀释，或分别精细称样，制 备一系列供试品的方法进展测定，至少制备 5个浓度的供试品。以测得的响应信号作为 被测物浓度的函数作图，观察是否呈线性， 再用最小二乘法进展线性回归。
五、范围
系指能到达一定精细度,准确度和线性, 测试方法适用的上下限浓度或量的区间。
范围应根据分析方法的具体应用和线 性、准确度、精细度结果及要求确定。对 于有毒的、具特殊成效或药理作用的成分， 其范围应大于被限定含量的区间。
六、耐用性
系指在测定条件有小的变动时，测定
结果不受影响的承受程度，为使方法用于
中药制剂分析第四章、中 药制剂的含量测定幻灯片

【精品课件】中药制剂的含量分析

【精品课件】中药制剂的含量分析

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※ 结果以每片中含被测成分的重量来表示。 【精品课件】中药制剂的含量分析
§2 中药制剂各剂型样品的预处理 • 固体中药制剂的预处理
n 颗粒剂预处理
w糖、糊精等辅料的影响
•板蓝根冲剂中靛玉红的TLC测定
•取研匀的冲剂样品35g，精密称定，置烧瓶内，加氯仿置水浴中 •回流提取3次（50，25，25ml），合并滤液于蒸发皿中，蒸干， •残留物用氯仿定容至2ml，备用。
剂和煎膏剂
• 液体中药制剂包括合剂、口服液、酒剂、酊剂、
注射剂等
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【精品课件】中药制剂的含量分析
§2 中药制剂各剂型样品的预处理
• 固体中药制剂的预处理
n 丸剂预处理
w蜜丸的处理
•逍遥丸（大蜜丸）中炙甘草的测定
•取本品18g，加硅藻土10g，研匀，加乙醇60ml，超声处理 •30min，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用乙醚振 •摇提取2次，每次10ml，弃去乙醚液，用水饱和的正丁醇振摇 •提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤 •3次，每次20ml，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml •使溶解，作为供试品溶液。
【精品课件】中药制剂 的含量分析
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2020/10/31
【精品课件】中药制剂的含量分析
反映其制剂中有效成
分或者毒性成分的含 量
衡量其制剂工艺的稳
定性和中药材的质量 优劣
§1 样品的处理
样品处理的主要作用
✓ 释放被测组分，制成稳定试样 ✓ 除去杂质，纯化 ✓ 浓缩 ✓ 试样形式符合测定的要求
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【精品课件】中药制剂的含量分析
§1 样品的处理

定氮仪法测定含量(中药制剂检验课件)

定氮仪法测定含量(中药制剂检验课件)

3、空白值常为0.02~0.3ml，空白 值为0ml亦属正常 4、操作环境应避免氨及碱性气体 的干扰
-11-
半微量法测定含量
-12-
壹 基础知识
贰 必备知识
精诚制药 本草济民
叁 拓展知识
-13-
基础知识
氮测定法系依据含氮有机物经硫酸消化后，生成的硫酸铵被氢 氧化钠分解释放出氨，后者借水蒸气被蒸馏入硼酸液中生成硼酸铵， 最后用强酸滴定，依据强酸消耗量可计算出供试品的氮含量。
-31-
-18-
蒸馏装置 A:1000ml圆底烧瓶；B:安 全瓶；C:连有氮气球的蒸 馏器；D:漏斗；E:直形冷 凝管；F:100ml锥形瓶；G
和H:橡皮管夹
必备知识
第二法：半微量法
5、滴定 馏出液用硫酸滴定液(0.005mol/L)滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结
果用空白（空白和供试品所得馏出液的容积应基本相同，70~75ml）试验校正。 每lml硫酸滴定液（0.005mol/L）相当于0.1401mg的N。
式中 T为滴定度，mg； Vs与V0分别为供试品与空白滴定时硫酸滴定液消耗的体积，ml； F为滴定液的F值； W为供试品的重量，mg。
-22-
拓展知识
附注：
1、蒸馏前应蒸洗蒸馏器15分钟以 上。
2、硫酸滴定液(0.005mol/L) 的配 制精密量取硫酸滴定(0.05mol/L) 100ml，置于1000ml量瓶中，加 水稀释至刻度，摇匀。
式中 T为滴定度，mg； Vs与V0分别为供试品与空白滴定时硫酸滴定液消耗的体积，ml； F为滴定液的F值； W为供试品的重量，mg。
-10-
拓展知识
附注： 1、取用的供试品如在0.1以上

中药制剂的含量测定 ppt课件

中药制剂的含量测定 ppt课件
利用盐析作用，提高蒸馏效果。
ppt课件
16
（三）液-液萃取法(LLE)
1. 直接萃取法
利用试样中被测成分与干扰成分在有机溶剂（萃取剂） 中的溶解度不同，通过多次萃取来达到分离净化的目的。
萃取溶剂的选择；
亲脂性有机溶剂，如: 氯仿、苯或乙醚; 弱亲脂性的溶剂，如: 乙酸乙酯、正丁醇等。
多次萃取（3~4次）； 调整水相酸度，提取有机酸、有机碱；
树脂在使用前需要前处理：用甲醇、乙醇、丙酮等有 机溶剂除去杂质，有时还需用酸、碱清洗。该填料用量常 为1～2g，有时也用100～150mg来萃取血、尿中药物，操 作程序类似ODS填料。
ppt课件
23
⒋ 聚酰胺：
是常用的有机吸附剂，主要通过与溶质形 成氢键而产生吸附作用。
常用于含酚、酸、醌类药物样品液的净化 分离。
索氏提取器，利用遇热可以挥发的溶剂(低沸点) 进行反复提取，一般提取数小时方可完全。提取完全 后取下虹吸回流管，无需过滤，就可回收溶剂，再用 适宜溶剂溶解，定容，进行测定。
优点：提取效率高，所需溶剂少，提取杂质少，操作 简便。
缺点：受热易分解的成分不宜使用。
保和丸（陈皮等）中橙皮苷测定
加甲醇，加热回流至提取液无色为止。
活性炭、大孔树脂离子交换树脂、键合相硅胶C8、C18、聚酰胺等。
视其性质可分为亲脂型、亲水型和离子交换型填料。
ppt课件
19
分离的原理： 吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、
凝胶色谱
按操作方式： 柱色谱、薄层色谱、纸色谱 装柱方法： 湿法装柱、干法装柱 微柱色谱（固相萃取或液固萃取）
柱的大小：长5～15cm，内径0.5～1cm
柱填料：硅胶、氧化铝、氧化镁、活性炭、聚酰 胺、大孔树脂、硅藻土、离子交换树脂、 键合相硅胶C8、C18及聚酰胺等。

中药制剂检测技术第五章含量测定.pptx

中药制剂检测技术第五章含量测定.pptx
1.测定法
取供试品（过四号筛）2~5g，置五氧化二磷干燥器中，干燥12小时， 精密称定重量（ms）,置索氏提取器中，加乙醚适量，除另有规定外， 加热回流提取8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置， 挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中，干燥18小时，精密称定 （m1），缓缓加热至105℃，并于105℃干燥至恒重（m2）。其减失 重量即为挥发性醚浸出物的重量（m1-m2）。计算，即得。
一、意义
某些药品中的主要有效成分为挥发油，故《中国药 典》收载了挥发油测定法，采用水蒸气蒸馏法对药品 中挥发油总量进行测定，以控制药品质量。例如，正 骨水、牡荆油胶丸、保妇康栓和满山红油滴丸等中挥 发油的测定。
二、测定原理
首先利用挥发油的挥发性用水蒸气蒸馏法将其提取 完全；再利用其较强的亲脂性与水不相溶而分层，即 可读取油的总量并求算出含量。
第五章 中药制剂的含量测定 （Content Determination）
概述
一、含量测定的定义和意义
中药制剂的含量测定是指用适当的化学方法或仪 器分析方法对制剂中某种（些）有效成分或有效部 位进行的定量分析。并以其测定结果是否符合药品 标准的规定来判断药品的优劣，是控制和评价药品 质量的重要方法。
一、定义
浸出物测定法系根据制剂中化学成分的溶解性， 选择适当的溶剂浸提(提取)样品，并测定浸出物 （提取物）的含量，以此来控制药品的质量。
二、意义
这是一种较为粗略的定量分析方法。但对于有效成 分不明确或无法建立确切的定量分析方法的中药材及 其制剂，尚具有一定的意义。
《中国药典》附录收载了三种测定方法：水溶性浸出 物测定法、醇溶性浸出物测定法和挥发性醚浸出物测 定法。有的品种还采用了乙酸乙酯浸出物测定法。 《中国药典》收载的中成药浸出物测定品种及其规定 见表4-18。

《中药的含量测定》PPT课件

《中药的含量测定》PPT课件

47
47
45
40 1985 1990 1995 2000 2005 2010
年份
5
一、重量分析
挥发法：水分测定 萃取法：地奥心血康胶囊中甾体总皂苷测定 沉淀法：西瓜霜润喉片中西瓜霜测定
例 西瓜霜润喉片中西瓜霜（以Na2SO4计）测定
精密取约18g，加水150ml，振摇，离心，滤过，水 50ml分次洗涤，合并滤液，加盐酸1ml，煮沸，缓缓加 热氯化钡试液水浴加热，静置，用无灰滤纸滤过，沉淀 用水洗涤，至洗液不再显氯化物的反应，干燥，并炽灼 至恒重，精密称定，与0.6086相乘，计算，即得。
36
3、归一化法
wi %

m1

m2
mi

mn
100 %

Ai fi
100 %
A1 f1 A2 f2 An fn
18
f1 f2 fn

Ai
8
100 %
A1 ′A2 An
A2
A1
A3
-2 0
10
20
A4 An
15
16
4．测定法
● 参比溶液的选择
● λmax，±2nm
●
吸光度在0.3～0.7间
⑴ 对照品比较法
● cx为供试品溶液浓度 ● cR对照品溶液浓度 ● cR=(100%±10%)cx ● cx=(Ax/AR)cR
17
例 黄杨宁片中环维黄杨星D测定
对照品溶液：每1ml含环维黄杨星D 10μg
供试品溶液制备：取样，置50ml量瓶，加 0.05mol/LNaH2PO4至近刻度，80℃水浴温浸， 放冷，加缓冲液至刻度，离心，取上清液

中药制剂的含量测定ppt参考文件

中药制剂的含量测定ppt参考文件
3 样品的分离净化
沉淀法、蒸馏法、液液萃取法、色谱法、固相 微萃取技术、消化法
•5
第一节 样品的处理
一、样品的粉碎 目的： 取样均匀，提取完全 粉碎设备：粉碎机、研钵、铜冲、匀浆机
避免过细 避免样品受污染 避免粉尘飞散及挥发性成分的损失 避免丢弃不易通过筛孔的部分颗粒
•6
第一节 样品的处理
2.5 超声提取法
样品置适当的容器中，加入提取溶剂，放入超声 振荡器（超声波清洗器）中进行提取。一般仅需数 十分钟。
•优点：超声提取能使样品粉末更 好地分散于溶剂中提高提取效率和 提取速度。 •缺点：促使化学反应发生（如氧 化还原反应、大分子化合物的降解 和解聚合作用等）。
•12
第一节 样品的处理
二、样品的提取
对于中药材和固体制剂样品，在粉碎后，取粉 末适量精密称定，首先用溶剂进行提取，使被测组 分和某些共存组分从中溶解出来（前者必须完全溶 出），与滤渣分离后，再对被测组分进行含量测定 。
关键——提取完全
萃取法、浸渍法、回流提取法、连续回流提取 法、超声提取法、水蒸气蒸馏法、微波萃取法
•7
第一节 样品的处理
关键——溶剂的选择
优缺点及适用范围： 设备简单、适用范围
广、萃取效率高、重 现性好 适用于热稳定性物质
•14
第一节 样品的处理
三、样品的分离净化
中药液体制剂：萃取→回收溶剂→定容→测定 中药固体制剂：提纯后纯化分离进行测定
所选测定方法的专属性、分离能力、检测系统对不 纯样品污染的耐受程度等
原则：从提取液中除去对测 定有干扰的杂质，而又不损 失被测定成分。
依据：被测定பைடு நூலகம்分和杂 质在理化性质上的差异， 结合测定方法的要求。

中药制剂的含量测定 优秀课件

中药制剂的含量测定 优秀课件

一. 样品的粉碎
样品粉碎的目的：
保证所取样品均匀且有代表性 较快且完全地提取被测成分
粉碎设备：
粉碎机、研钵、食品处理机 高速匀浆机或玻璃匀浆器。
二. 样品的提取
冷浸法
适用：热不稳定的样品 方法：称取一定量样品置于带塞容器内，加入 适量溶剂（样品量的10～50倍），称重，浸泡 提取，浸泡时间12～24小时。浸泡后再称重， 补足溶剂。 测定：部分测定法（等量法）
⒉ 键合相硅胶： 十八烷基键合相硅胶（C18，ODS）、 C8
——分离脂溶性杂质或成分 苯基、氰基键合相硅胶
——分离水溶性杂质或成分
⒊大孔树脂：分为极性和非极性型 ，D101最常用 注意：预处理；定量时回收率
⒋聚酰胺： 氢键吸附——常用于含ph－OH的黄酮类成分
⒌硅藻土、纤维素：亲水型填料，分配作用 流动相：与水不混溶的有机溶剂 洗脱：亲脂性的成分
或者：使杂质强烈保留于柱上，直接洗脱 被测成分进行测定。
适用于：总类成分的含量测定 进展：商品LSE柱作为GC、HPLC的预处理柱
LSEபைடு நூலகம்用填料 ：
⒈ 硅胶、氧化铝等： 传统吸附剂 不极性吸附作用
氧化铝：用于生物碱、苷类等碱性、中性成分的 测定，吸附酸性成分
硅胶：适合于分离中性或酸性化合物，强烈保留 碱性化合物。
中药制剂的含量测定
第一节 定量测定的目的与意义
含量测定是中药制剂质量控制的重要指标
测定对象：有效成分、指标成分、毒性成分
目的：判定药物的优劣，保证临床用药的安 全、有效
注意点：与西药含量测定的区别
观点：指标成分
有效成分
单一成分
多指标成分/有效成分
第一节 定量测定样品的处理
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萃取剂的选择
亲脂性有机溶剂：如苯、氯仿或乙醚
弱亲脂性的溶剂：如乙酸乙酯、正丁醇等
多次萃取（3-4次）
调整水相酸度，提取有机酸、有机碱
利用盐析作用，提高提取率
16
§1 样品的处理
样品的分离纯化
（三）液-液萃取法 离子对萃取法
适合于高度电离的有机酸、 碱化弱极合性物离子的对萃取
BH+（水相）+ In-(水相) BH+·In-（水相） BH+·In-（有机相）
样品的分离纯化 LSE常用净化剂（填料） 硅胶：酸性吸附剂，适用于中性或酸性成分的层 析，强烈保留碱性化合物。 洗脱顺序：极性小→大 氧化铝：带有碱性，分离一些碱性中草药成分， 不宜用于醛、酮、内酯等类型的化合物分离 中性、酸性氧化铝：适用于酸性成分的分离
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§1 样品的处理
键合相硅胶（C18或ODS）:分开脂溶性和水溶性成分 操作程序： ①柱的活化；②上样；③清洗；④洗脱 洗脱顺序：极性大→小
（三）连续回流提取法
为 0剂.5少～，2 小提时取；杂提质取较少杂， 质较操多作，简不便适；用受于热热易不稳分
定或解具的有成挥分发不性宜的使成用分。
保和丸（陈皮等）中橙皮甙测定
+甲醇，加热回流至提取液无色为止
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§1 样品的处理
样品的提取 （四）超声提取法
原理：超声波的助溶作用 优点：操作简便，提取速度快 ※ 超声波可能引起供试品化学成分的改变 ※ 需对超声频率、提取时间、提取溶媒等
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§1 样品的处理
样品的提取
（一）冷浸法
操作：样品→精密称定→置容器内→精h）→称重→补足重量
→测定
测定优方缺法点：及适用范围：
全部优测点定：法操：作过简滤单→，滤适液于→热蒸不干稳→定定的容样→品测，定且（提残
渣需取洗杂涤质完少全）
部分缺测点定：法费：时过（滤12→-2滤4 液h）→费取溶若剂干（体1积0-测50定倍（）不适
大孔树脂 分为极性（丙烯酰胺聚合物 ）和非极性（苯 乙烯和二乙烯苯的共聚物）型 ※ 使用前需要用有机溶剂除去杂质，有时还需 用酸、碱清洗
样品的提取 关键——提取完全 溶剂的选择 ➢ 水、酸水、碱水 ➢ 亲水性的有机溶剂：乙醇、甲醇、丙酮 ➢ 亲脂性的有机溶剂：石油醚、苯、氯仿、 乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷
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§1 样品的处理
样品的提取
常见的提取方法：
萃取法
浸渍法
回流提取法
连续回流提取法
超声提取法
水蒸气蒸馏法
超临界流体提取法
微波辅助萃取法
生物碱
离子对试剂：酸性染料，如BTB,BCG
※ 水相酸度的控制 ※ 离子对试剂的选择
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§1 样品的处理
样品的分离纯化 （四）色谱法（层析法）
分离原理：吸附色谱、分配色谱、离子交换 色谱、凝胶色谱
按操作方式：柱色谱、薄层色谱、纸色谱 装柱方法：湿法装柱、干法装柱 微柱色谱（固相萃取LSE）
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§1 样品的处理
中药制剂的含量测定课件
第一节 含量测定的目的与意义
中药制剂质量优劣的标准
鉴别
检查
含量测定
中种否药，原制 从料剂 而药的 判或定成鉴药分别物是的的存研在究真中种规质与某伪药定量成制来控分剂判制的定中含含药的量量物 一高测的 项低定重是是 优要否研 劣指符究，标某合是。
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中药制剂含量测定的意义
通过测定制剂中有效成分、毒性成 分或某些指标性成分的含量来衡量 其制剂工艺的稳定性和中药材的质 量优劣，以保证中药制剂的质量， 达到临床用药安全、有效和中药制 剂进入国际市场的需要。
• 样品的分离纯化
（一）沉淀法
蛇胆糖浆口服液含有大量糖，可用无水乙醇回流样 品，冷后过滤，除糖以消除其干扰。
杂质沉淀→过滤→取滤液测定 样品+沉淀剂
复利方用益雷母氏草盐口（服硫待液氰测中酸组水铬分苏铵沉碱）的作淀含沉→量淀重测剂量定，法在或酸性溶介解质后测定
中可与大部分有机碱生成难溶于水的配合物与其它 杂质分离。
样品的提取
超临界流体提取法
密度受压力、温度的影响大→ 改变对溶质的溶 解能力
加入甲醇、氯仿、苯等改变极性→ 提取不同极 性的成分
优点：速度快、萃取效率高、方法准确度高、选择 性较高、节省溶剂、易于自动化，而且可避免使 用易燃，有毒的有机溶剂，能与色谱和光谱等分 析仪器直接联用。
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§1 样品的处理
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中药制剂含量测定的特点
中药制剂与化学药品含量测定区别
含量测定内容
中药制剂
化学药品
对象不同
组成及成分复杂 成分单一
供试品溶液制备
方法繁琐，大多需 要净化分离
方法简单 成分明确
待测成分确定
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先根据中医药理论 选择药味，再综合 选择待测成分
一般选择主 要成分
§1 样品的处理
样品处理的主要作用 ✓ 释放被测组分，制成稳定试样 ✓ 除去杂质，纯化 ✓ 浓缩 ✓ 试样形式符合测定的要求
进行考察
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§1 样品的处理
样品的提取 （五）超临界流体提取法 （Supercritical-fluid extraction，SFE）
超临界流体——特殊的物质状态 ➢ 密度-d液体 → 溶解能力强 ➢ 粘度-气体 → 传质快，有利于待测组分 的扩散 ➢ 表面张力几乎为 0 → 浸润性能好
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§1 样品的处理
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§1 样品的处理
样品的分离纯化 （二）蒸馏法
适用于具挥发性的待测组分，如挥发油、 小分子的生物碱、丹皮酚等
最常用水蒸气蒸馏法 共水蒸馏法 通水蒸气蒸馏法 水上蒸馏法
利用盐析作用，提高蒸馏效果
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§1 样品的处理
样品的分离纯化 （三）液-液萃取法
直接萃取法
原理：利用试样中被测成 分与干扰成分在有机溶剂 （萃取剂）中的溶解度不 同，通过多次萃取达到分 离净化的目的。
样品处理的主要步骤 1. 样品的粉碎 2. 样品的提取 3. 样品的分离纯化
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§1 样品的处理
样品的粉碎 目的——1. 取样均匀 2. 提取完全 粉碎设备——粉碎机、研钵、匀浆机
※ 粒度大小合适 样品粉末的分级（过筛）
※ 防止污染或损失 仪器设备洁净 粉尘和较大颗粒的损失。
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§1 样品的处理
宜挥发性较大的溶剂）
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§1 样品的处理
样品的提取 （二）回流提取法
采用用回索流氏装提置取，装用置单， 一溶利剂用或遇混热合易溶挥剂于发水溶浴剂 上加反热复提提取取
万应胶囊（黄连等）中盐酸小优檗缺碱优测点缺定及点适及用适范用围范：围：
+HCl-70%乙醇溶液，加热回提流1取h提效取率效高率，高提，取所时间需短溶，