第五章、中药制剂含量测定
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(一)A型题1.分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是()A.中性氧化铝B.凝胶C.硅胶D.聚酰胺E.硅藻土2.用薄层色谱法鉴别生物碱成分常在碱性条件下使用的单体式()A.三氧化二铝B.纤维素C.硅藻土D.硅胶E.聚酰胺3.薄层色谱法鉴别麻黄碱时常用的显色剂是()A.10%硫酸-乙醇溶液B.茚三酮试剂C.硫酸钠试剂D.硫酸铜试剂E.改良碘化铋钾试剂4.可用于中药制剂中总生物碱的含量测定方法是()A.反相高效液相色潽法B.薄层色谱法C.气象色谱法D.正相高效液相色谱法E.分光光度法5.不宜采用直接称重法进行含量测定的生物碱类型是()A.强碱性生物碱B.若碱性生物碱C.挥发性生物碱D.亲脂性生物碱E.亲水性生物碱6.生物碱成分采用非水溶液酸碱滴定法进行含量测定主要依据是()A.生物碱在水中的溶解度B.生物碱在醇中的溶解度C.生物碱在低极性有机溶剂中的溶解度D.生物碱在酸中的溶解度E.生物碱PKa的大小7.使生物碱雷氏盐溶液呈现吸收特征的是()A.生物碱盐阳离子B.雷氏盐部分C.生物碱与雷氏盐生成的络合物D.丙酮E.甲醇8.生物碱雷氏盐比色法溶解沉淀的溶液时()A.酸水液B.碱水液E.正丁醇9.含有下列药材的中药制剂可用异羟肟酸铁比色法测定总生物碱含量的是()A.黄连B.麻黄C.防己D.附子E.黄柏10.雷氏盐(以丙酮为溶剂)比色法的测定波长是()A.360nmB.525nmC.427nmD.412nmE.600nm11.苦味酸盐比色法的测定波长是()A.360nmB.525nmC.427nmD.412nmE.600nm12.酸性染料比色法影响生物碱及染料存在状态的是()A.溶剂的极性B.反应的温度C.溶剂的PHD.反应的时间E.有机相中的含水量13.酸性染料比色法溶剂介质PH的选择是根据()A.有色配合物(离子对)的稳定性B.染料的性质C.有色配合物(离子对)的溶解性D.染料的性质及生物碱的碱性E.生物碱的碱性14.用C18柱进行生物碱HPLC测定时,为克服游离硅醇基影响可采用()A.流动相中加二乙胺B.调整流速C.调整检测波长D..调整进样量E.改变流动相极性15.用C18柱进行生物碱HPLC测定时,为克服游离硅醇基影响可采用()A.调整流速B.流动相中加入离子对试剂C.调整检测波长D.调整进样量E.改变流动相极性16.用C18柱进行生物碱HPLC测定时,为克服游离硅醇基影响可采用()A.调整流速B.改变流动相极性E.流动相中加入荫蔽试剂17.用C18柱进行生物碱HPLC测定时,为克服游离硅醇基影响可采用()A.调整流速B.调整进样量C.调整检测波长D.改变流动相离子强度E.改变流动相极性18.含有的主要有效成分为生物碱类的中药是()A陈皮.B.连翘C.黄连D. 甘草E.大黄19.可用异羟肟酸铁比色法进行含量测定的生物碱成分结构特点是()A.有羰基B.醇羟基C.叔胺D.酚羟基E.脂键20.生物碱用C18柱为固定相进行离子对高效液相色谱法测定时,常用的离子对试剂有()A.十六烷基三甲基胺B.乙二胺C. 辛烷磺酸钠D.三辛基胺E.磷酸盐缓冲液21.木蝴蝶含有的黄酮类成分是()A.葛根素、大豆苷B.黄芩苷、野黄芩苷C.橙皮苷、新橙皮苷D.杜鹃素、杜鹃乙素E.桑皮素、桑黄素22.黄酮苷溶解性描述正确的是()A.易溶于水、甲醇、乙醇等,难容或不溶于苯、氯仿等B.易溶于苯、氯仿等,难溶于水、甲醇、乙醇等C.易溶于水、甲醇、乙醇、苯、氯仿等D.难溶于水、甲醇、乙醇、苯、氯仿等E.酸水中溶解度较碱水中大23.常用于提取黄酮苷的溶剂是()A.氯仿B.乙醚C.甲醇-水或甲醇D.氯仿-甲醇E.氯仿-石油醚24.盐酸-镁粉显色反应可用于鉴别()A.生物碱B.皂苷E.有机酸25.常用于黄酮类化合物定量显色反应的试剂是()A.盐酸-镁粉B.盐酸C.甲酸钠D.醋酸钠E.三氯化铝或硝酸铝26.可使用黄酮化合物最大吸收波长发生位移的试剂是()A.甲醇钠B.镁粉C.硫酸钠D.甲醇E.盐酸27.硅胶薄层层析中适合分离黄酮苷的溶剂系统是()A.苯-甲醇(95:5)B.苯-丙酮(9:1)C.甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水(20:10:1:1)D.甲苯-醋酸乙酯(8:2)E.甲苯-醋酸乙酯(20:1)28.聚酰胺薄层色谱分离黄酮类成分展开剂中常含有()A.氯仿B.碱C.醇、酸或水或三者兼有D.石油醚E.苯29.紫外区有强吸收的三铁皂苷是()A.人参皂苷Rg1B.黄氏甲苷C.甘草酸D.柴胡皂苷aE.三七皂苷R130.皂苷溶解性描述错误的是()A.可溶于水B.易溶于热水、甲醇、乙醇中C.难溶于热水、甲醇、乙醇中D.难溶于乙醚、苯中E.易溶于水、正丁醇中31.可使酸性皂苷生成沉淀的盐是()A. 硫酸铵、醋酸铝B.氢氧化钡、碱式醋酸铅C.硫酸铵、氢氧化钡D.醋酸铝、碱式醋酸铅E.硫酸铵、碱式醋酸铅32.可使中性皂苷生成沉淀的盐是()A.硫酸铵、醋酸铝B.氢氧化钡、碱式醋酸铅E.硫酸铅、碱式醋酸铅33.可从水提液中提取皂苷的溶剂是()A.氯仿B.苯C.甲醇D.乙醇E.正丁醇34.三萜化合物中与强酸显色反应呈阴性的是()A. 全饱和的C3位无羟基的化合物B.含共轭双键的化合物C.含单个双键化合物D. 所有苷元E.所有皂苷35.硅胶薄层层析中分离三萜皂苷时,适宜展开剂系统为()A.氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10),10℃以下放置的下层液B.氯仿-乙醚(1:1)C.苯-醋酸乙酯(1:1)D.氯仿-丙酮(1:1)E.环己烷-醋酸乙酯(1:1)36.含菲醌成分的中药是()A.大黄B.虎杖C.丹参D.紫草E.茜草37.含萘醌成分的中药是()A.大黄B.虎杖C.丹参D.紫草E.茜草38.游离蒽醌和结合蒽醌在比色法含量测定时常用的对照品是()A.大黄素B.大黄酚C.大黄酸D.紫草素E.1,8-二羟基蒽醌39.游离蒽醌和结合蒽醌含量测定时常用的显色剂是()A.盐酸B.氢氧化钠-氢氧化铵C.氯化铵D.对亚硝基二甲胺苯胺E.醋酸镁40.制剂中总蒽醌含量测定操作步骤正确的是()A.取样-氯仿提取-混合碱液显色-测定B.取样-酸水解-氯仿提取-混合碱液显色-测定E.取样-甲醇提取-测定41、下列哪组属于萜类挥发性成分()A.薄荷醇、薄荷酮、丹皮酚、樟脑、龙脑B.薄荷醇、薄荷酮、甲基正壬酮、茴香酮、苍术酮C.薄荷醇、薄荷酮、樟脑、龙脑、茴香酮D.樟脑、龙脑、甲基正壬酮、茴香酮、苍术酮E.丁香酚、樟脑、龙脑、茴香酮、苍术酮42.挥发油的相对密度一般在什么范围()43.挥发油的折光率一般在什么范围()44.加入三氯化铁的乙醇溶液,可产生蓝色、蓝紫色或绿色反应的化合物是()A.醛类B.内酯类C.奥类D.酮类E.酚类45.可发生银镜反应的化合物是()A.醛类B.内酯类C.酚类D.醌类E.奥类46.大多挥发油在何种酸存在下可与香草醛形成各种颜色的化合物()A.浓硝酸B.高氯酸C.浓硫酸D.矿酸E.氢碘酸47.在挥发油鉴别反应中,常用的氧化剂有()A.铬酸钠B.过氧化氢C.硝酸D.过氧化钠E.高锰酸钾48.挥发油的TLC鉴别中,常用的展开剂有()A.甲苯、甲酸乙酯B.石油醚、正己烷C.石油醚、甲醇D.正己烷、乙醇E.乙醇、丙酮49.挥发油的TLC鉴别中,常用的吸附剂为()A.硅胶、纤维素B.氧化铝、聚酰胺C.硅胶、氧化铝D.硅胶、硅藻土E.硅胶、大孔树脂50.在挥发油TLC鉴别中,喷2.4-二硝基苯肼试液,产生黄色斑点,则说明可能含()C.酮、酚类化合物D.醛、酮类化合物E.内酯、奥类化合物51.挥发油的鉴别。
中药制剂的含量测定前言随着中药制剂的广泛应用,如何准确的检测中药制剂的含量成为了一项重要的任务。
这不仅关系到中药制剂的质量,也与人们生命安全相关。
因此,中药制剂的含量测定一直是中药研究领域中的热点问题。
本篇文档将介绍中药制剂含量测定的原理、方法、步骤以及注意事项。
原理中药制剂含量的测定方法主要分为物理方法和化学方法两类。
物理方法主要有干燥法、称量法等;化学方法主要有滴定法、比色法、显色法等。
其中,比色法是目前应用最广泛的含量测定方法之一,因其快速、准确、操作简单、经济实用等优点而广受欢迎。
方法1.比色法•器材:天平、分析天平、分别装有定量凹板的试剂瓶、比色皿;•试剂:药物溶液、重铬酸钾溶液、稀硫酸、碳酸钠溶液、磷酸二氢钠溶液、苯甲酸溶液、氯仿、无水乙醇、苯酚溶液。
实验步骤如下:1.取一定数量的药物样品称重,加入适量的碳酸钠溶液,胶凝宁影响测定过程,加碳酸钠则可中和胶凝宁的影响;2.将药物样品进行干燥、灰化等处理;3.将试剂瓶中的定量凹板定量取药物样品(准确取药物,避免空气中水蒸汽和杂质的污染),加稀硫酸、重铬酸钾溶液等进行溶解,使其中的有机物被氧化成二价铬(Cr2+)离子;4.加入苯甲酸溶液,将其中的铬酸根离子(CrO42-)转化为铬酸(Cr2O72-);5.加入磷酸二氢钠溶液,其中的铬酸与磷酸二氢钠反应生成深绿色络合物;6.用无水乙醇稀释药物成份,将溶液量稀释至定量容器规定的刻度,过滤残留物;7.取药液50ml放入比色皿中,加入苯酚溶液,在显色剂不变的情况下取得适当的颜色;8.用橄榄油从药典比色皿的背面直接观察,直至标准色完全与样品色匹配为止;9.记录比色皿中药典含量所对应的颜色,由比色皿上的刻度计算出其所含药物的含量。
2.滴定法•器材:托盘电子天平、分析天平、容量瓶、滴定管、pH计、阴离子交换树脂柱等;•试剂:硝酸银、氮氢化钠溶液、磷酸钠、草酸。
实验步骤如下:1.取一定数量的药物样品称重,加适量纯水制成1:10药水;2.用pH计测定药水的pH值,若超出一定值域,则需加入少量磷酸钠缓冲调整药水pH,使其在7~10之间;3.将药水放入分析样品瓶中,使用阴离子交换树脂柱滤过,以去除异物离子等杂质物质;4.取药水20ml,加入搪瓷瓶中,加入足量氮氢化钠溶液实现药物中的钠碱滴定,并用硝酸银滴定药物中的氯离子。
中药制剂分析含量测定中药制剂含量测定是一项非常重要的分析工作,它用于确定中药制剂中各种有效成分的含量以及检查其是否符合国家标准。
本文将详细介绍中药制剂含量测定的一般方法和实验步骤。
中药制剂含量测定的一般方法可以分为化学分析方法和物理分析方法两大类。
化学分析方法是通过化学反应测定中药制剂中各种成分的含量。
其中最常用的方法是滴定法、比色法、显色反应法、光谱法、色谱法等。
滴定法是一种常用的定量分析方法,通过滴定一定浓度的标准溶液来测定中药制剂样品中其中一种成分的含量。
它具有简便、快速、准确的优点,适用于多种中药成分的含量测定。
比色法是通过比较溶液的颜色来测定其中其中一种成分的含量。
一般是将样品与标准溶液进行比较,用颜色的深浅或者吸光度的大小来确定其含量。
比色法适用于颜色明显的中药成分的含量测定,如黄酮类、黄醌类、鞣质类等。
显色反应法是利用染色剂与中药中的特定成分发生显色反应,从而测定其含量。
常见的显色反应有碘酸反应、邻氨基苯磺酸反应、重铬酸盐反应等。
显色反应法适用于含氮物质、鞣质类、游离胺类等成分的含量测定。
光谱法包括紫外-可见光谱法、红外光谱法、核磁共振光谱法等。
这些方法可以根据物质的吸收、散射和发射光谱来分析和测定其中的有效成分。
色谱法是将中药制剂中的成分分离并定量测定的方法。
常用的色谱方法有高效液相色谱法、气相色谱法、薄层色谱法等。
其中,高效液相色谱法广泛用于中药制剂的含量测定,它具有快速、高效、准确的特点。
物理分析方法是通过物理性质的测定来确定中药制剂中成分的含量。
常用的方法有比重法、测定固体颗粒尺寸的微粒分析法、测定其中一种物理性质的方法等。
比重法是利用密度的性质来测定中药制剂中其中一种成分的含量。
它通过测定制剂的比重来估计该成分的含量,适用于比重稳定的中药成分含量的估算。
微粒分析法是通过测定中药制剂中的固体颗粒尺寸来间接判断其中的有效成分含量。
这种方法适用于固体颗粒尺寸与有效成分含量之间存在一定关系的中药制剂。
中药制剂分析含量测定一、引言中药制剂是指在中药原料的基础上,经过加工、制备、配制等工艺制成的药品。
中药制剂的药效成分来源繁多,含量不易确定,因此中药制剂的分析含量测定日趋被重视。
中药制剂的分析含量测定是指通过一定的理化方法和技术手段,对中药制剂中的有效成分进行测定和分析,以确定中药制剂的质量和含量,为中药质量控制提供科学依据。
总的来说,中药制剂分析含量测定具有重要意义,可以确保中药制剂的药效成分含量符合规定标准,提高中药质量稳定性,增强中药制剂在医药市场上的竞争力。
二、中药制剂分析含量测定常用方法目前,中药制剂分析含量测定常用的方法主要包括下面几种。
1. 高效液相色谱法高效液相色谱法是一种常用的分析中药制剂有效成分的方法。
该方法可以测定中药中多种成分,并具有操作简便、分离效果好、检测灵敏度高等优点。
2. 气相色谱法气相色谱法在中药制剂分析含量测定中也有一定应用。
该方法主要适用于挥发性成分的测定。
气相色谱法的优点是分离效果好、灵敏度高,并且可用来测定多种成分。
3. 紫外分光光度法紫外分光光度法是通过测定中药制剂所含有的色素的光吸收率来检测有效成分。
该方法操作简便,且灵敏度高,但与高效液相色谱法相比,分离效果较差。
4. 火焰原子吸收法火焰原子吸收法常用来测定中药制剂中的矿物质等微量元素含量。
该方法操作简便、灵敏度高,但只适用于微量元素的含量测定。
5. 高效毛细管电泳法高效毛细管电泳法可以测定中药制剂中多种成分。
该方法分离效果好,检测灵敏度高,并且可以测定混合物中的不同成分。
三、中药制剂分析含量测定实验步骤以下是中药制剂分析含量测定实验步骤。
1.样品制备:根据需要测定的成分含量,选择适当的样品量,将样品粉碎、过筛或干燥等处理,制成统一细度、分散均匀的样品粉末。
2.提取成分:根据需要提取的成分种类和特性,选择合适的提取剂,进行成分提取。
提取时应注意提取剂的选择、提取温度和时间等因素。
3.检测方法选择:根据实验需要和样品特征,选择合适的检测方法。