2019年最新-中药制剂分析第四章、中药制剂的含量测定-精选文档
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中药制剂的含量测定前言随着中药制剂的广泛应用,如何准确的检测中药制剂的含量成为了一项重要的任务。
这不仅关系到中药制剂的质量,也与人们生命安全相关。
因此,中药制剂的含量测定一直是中药研究领域中的热点问题。
本篇文档将介绍中药制剂含量测定的原理、方法、步骤以及注意事项。
原理中药制剂含量的测定方法主要分为物理方法和化学方法两类。
物理方法主要有干燥法、称量法等;化学方法主要有滴定法、比色法、显色法等。
其中,比色法是目前应用最广泛的含量测定方法之一,因其快速、准确、操作简单、经济实用等优点而广受欢迎。
方法1.比色法•器材:天平、分析天平、分别装有定量凹板的试剂瓶、比色皿;•试剂:药物溶液、重铬酸钾溶液、稀硫酸、碳酸钠溶液、磷酸二氢钠溶液、苯甲酸溶液、氯仿、无水乙醇、苯酚溶液。
实验步骤如下:1.取一定数量的药物样品称重,加入适量的碳酸钠溶液,胶凝宁影响测定过程,加碳酸钠则可中和胶凝宁的影响;2.将药物样品进行干燥、灰化等处理;3.将试剂瓶中的定量凹板定量取药物样品(准确取药物,避免空气中水蒸汽和杂质的污染),加稀硫酸、重铬酸钾溶液等进行溶解,使其中的有机物被氧化成二价铬(Cr2+)离子;4.加入苯甲酸溶液,将其中的铬酸根离子(CrO42-)转化为铬酸(Cr2O72-);5.加入磷酸二氢钠溶液,其中的铬酸与磷酸二氢钠反应生成深绿色络合物;6.用无水乙醇稀释药物成份,将溶液量稀释至定量容器规定的刻度,过滤残留物;7.取药液50ml放入比色皿中,加入苯酚溶液,在显色剂不变的情况下取得适当的颜色;8.用橄榄油从药典比色皿的背面直接观察,直至标准色完全与样品色匹配为止;9.记录比色皿中药典含量所对应的颜色,由比色皿上的刻度计算出其所含药物的含量。
2.滴定法•器材:托盘电子天平、分析天平、容量瓶、滴定管、pH计、阴离子交换树脂柱等;•试剂:硝酸银、氮氢化钠溶液、磷酸钠、草酸。
实验步骤如下:1.取一定数量的药物样品称重,加适量纯水制成1:10药水;2.用pH计测定药水的pH值,若超出一定值域,则需加入少量磷酸钠缓冲调整药水pH,使其在7~10之间;3.将药水放入分析样品瓶中,使用阴离子交换树脂柱滤过,以去除异物离子等杂质物质;4.取药水20ml,加入搪瓷瓶中,加入足量氮氢化钠溶液实现药物中的钠碱滴定,并用硝酸银滴定药物中的氯离子。