普通钢铁中磷测定分析规程

钢铁中磷的测定磷钼蓝吸光光度法公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]钢铁中磷的测定——磷钼蓝吸光光度法实验报告班级：应121-2姓名：曲红玲学号：3222同组人：王双孙艺指导老师：王美兰老师一、实验目的1、了解钢铁中磷的测定意义。

2、掌握钢铁中磷的测定方法。

3、掌握溶液的定量转移配制，称量等基本操作。

二、实验原理1、磷的测定是钢铁分析的一个必测指标。

磷是典型的非金属元素,它在钢铁及合金中主要以固熔体的磷化铁(Fe2P、Fe3P)形式存在,还有少量的磷酸盐等夹杂物,其来源一般从矿石带入。

磷是钢铁的有害元素,它使钢铁发生冷脆,降低冲击韧性和影响锻接,一般钢材P控制不大于%,高级的合金钢在%以下,在某些特殊钢中,为提高其耐磨性而只允许达%左右,因此,钢铁及合金中磷的测定是一项必不可少的项目。

2、工厂实用分析方法有：滴定法，分光光度法。

分光光度法有钒钼黄和钼蓝法两类。

钒钼黄是磷酸与钒酸、钼酸作用形成磷钒钼黄杂多酸直接测定。

钼蓝法是将磷钼杂多酸还原成钼蓝后进行测定，所用还原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫酸盐等。

3、分析方法4、本实验采用磷钼蓝吸光光度法试样用王水溶解，高氯酸冒烟以氧化磷，加钼酸铵使磷转化为磷钼配合离子。

用氟化物掩蔽铁离子，以氯化亚锡还原成钼蓝．分光光度法测定。

主要反应：3Fe3P+41HNO3→9Fe(NO3)3+3H3PO4+14NO↑+16H2OFe3P+13HNO3→3Fe(NO3)3+3H3PO3+4NO↑+5H2O4H3PO3+HClO4→4H3PO4+HClH 3PO4+12H2MoO4→H3(P(MoO10)4)+12 H2OH 3(P(MoO10)4)+8H++4Sn2+→（）+4Sn4++4H2生成的磷钼蓝络合物的蓝色深浅与磷的含量成正比，据此可比色测定磷的含量。

三、仪器与试剂1、实验仪器721分光光度计，分析天平，移液管（10ml，5ml，2ml，1ml），吸耳球，烧杯（100ml 5个，400ml 1个，500ml 1个），50ml容量瓶4个，100ml容量瓶2个，玻璃棒，电炉，量筒（10ml 4个，50ml 1个），秒表，滤纸，洗瓶。

制定测定方案
一、资料查阅
1〕GB/处测定钼蓝的吸光值，以测定磷的含量。

三、确定测定步骤
〔1〕称取生铁或铸铁试样，加混合酸85ml 、过硫酸铵溶液4ml ，加热溶解，再加过硫酸铵4ml ，煮沸约2min 〔此时有二氧化锰析出〕，加亚硫酸钠溶液2ml ，煮沸复原二氧化锰并分解过量的过硫酸铵，冷却，移入100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

〔2〕吸取试液，用刻度吸管加硫酸溶液1ml 、亚硫酸钠溶液1ml ，煮沸，取下立即加钼酸铵和酒石酸钾溶液5ml 、氟化钠-二氯化锡混合溶液2021，放置3-4min ，然后在水浴中冷却至室温，于100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀。

用1cm 比色皿，水为参比，于660nm 处测得吸光度。

〔3〕结果计算
标
标样（（A P A P )
w )w ⨯=
式中：样A —样品溶液的吸光度； 标
A —标准样品溶液的吸光度； )
w P （标—标准钢铁样品的磷含量。

四、填写准备单
1 仪器设备清单〔4人一组〕分类 名称
数量 规格要求 小组共用
2试剂准备单〔4人一组〕
名称 过硫酸铵 二氯化锡 钼酸铵 硫酸 亚硫酸钠 氟化钠 规格
AR
AR
AR
AR
AR
AR
3溶液准备单〔4人一组〕用水为国家标准规定的实验三级水规格
五、制定检测数据记录表
各元素在钢中的形态和作用
归纳成如下表：。

钢铁中磷检测方法分析张刚(1989.02-)男，汉，甘肃武威人，大专；初级工程师；化学分析。

摘要：无论是从钢铁矿石还是从钢铁合金的角度来说，过多的磷含量都会对钢铁本身的性能产生一定的影响。

从化学方法的角度来对钢铁中含有的磷进行检测，能够对保证钢铁的性能和质量起到重要的作用。

当前应用于钢铁中磷的检测方法有很多。

本文以钢铁中含有的磷为主要研究对象，在对磷在钢铁中的危害进行研究之后，着重分析了钢铁中磷的几种检测方法。

关键词：钢铁；磷含量；检测方法前言：钢材在当前的市场发展中有着较大的需求量，保证钢材的生产质量，对促进当前我国建筑行业和工业的发展具有重要的作用。

磷作为一种能够对钢材质量和性能产生重要影响的物质，需要在制作钢材的过程中加强对磷的测定和分析，才能够更好的满足钢材生产的质量和性能的要求。

对钢铁中磷的检测方法进行分析，能够为钢材的生产和制作水平的提高提供借鉴的经验。

一、磷在钢铁中的危害磷这种非金属元素的存在，会对钢铁的质量和性能造成较为严重的影响。

在经过大量的实践验证之后可以发现，当钢铁中含有的磷含量超过0.06%时，很容易导致在焊接钢条时使焊缝出现“冷脆现象”。

这种现象的存在不仅会导致钢铁的冲击韧性降低，还会影响钢材本身的塑性和可焊性[1]。

从当前钢材在建筑行业和工业发展中的应用范围来看，需要对钢铁中含有的磷进行控制，才能够在保证建筑施工安全的同时，也能够促进工业和其他各个行业的发展。

为了能够避免磷对钢铁的质量和性能造成影响，当前我国对于钢材的生产进行了详细的规定：优质钢材中的磷含量需要控制在0.03%-0.04%以下，而对于碳素结构钢这种特殊的钢结构来说，磷含量一般不能超过0.045%。

二、钢铁中磷检测方法的具体分析为了能够实现对钢铁中磷含量的有效控制，保证钢材的质量性能和应用安全，需要事先对钢铁中的磷含量进行测定，才能够采取相应的措施对钢铁中的磷含量进行控制[2]。

当前我国应用于钢铁中磷的检测方法，主要包括以下四种：（一）原子发射光谱法原子发射光谱法是隶属于材料分析的一种检测方法，这种方法在当前的合金材料分析中有着广泛的应用。

生铁中磷的测定：1、试剂（1）硝酸（1:4）=硝酸：水（2）KMnO4溶液（4%）期限：一个星期更换一次每次最多配制200毫升。

（（3）亚硫酸钠（1%）期限：一天（24小时）更换一次，每次最多配制50毫升。

（4）硫代硫酸钠（10%）期限：一天（24小时）更换一次。

称硫代硫酸钠2.5g溶于25ml水中，再加入无水碳酸钠0.025g（无水碳酸钠用万分之一天平称，称样时表面皿上垫上纸）。

（5）抗坏血酸（2%）期限：一天（24小时）更换一次，称抗坏血酸10g，溶于500ml水中，再加入0.02mol/L EDTA0.9ml。

（6）钼酸铵（0.6%）称钼酸铵6g溶于1000ml水中，混匀。

（7）硝酸铵（10%）称硝酸铵20g，加浓硝酸20ml溶解后，再加水180ml。

2、操作步骤称取试样0.1g于150ml的三角瓶中，加入硝酸（1:4）约30ml，低温加热溶解，煮沸至冒大泡计时2-3min，待试样全部溶解后，加入KMnO4（4%）6滴，继续煮沸30s后，加入亚硫酸钠（10%）10滴，再继续煮沸15S，取下，趁热用定性快通滤纸过滤于100ml的容量瓶中，稀释至刻度摇匀备用。

用吸胶管吸取溶液25ml于150ml的三角瓶中，加入硫代硫酸钠（10%）2滴，待30S后加入抗坏血酸（2%）10ml，加入钼酸铵（0.6%）10ml，再加入硝酸铵（10%）3滴，待2min后，用721型分光光度计，波长为660nm。

1公分比色皿，以水做空白，进行比色求得消光值。

3、计算：P%={P标÷E标}×E成其中：P标=标样中磷的百分含量E标=标样的吸光值E成=被测试样的吸光值4、误差范围允许误差P%≤0.100 正负0.004 0.101-0.200 正负0.008 0.201-0.400 正负0.010生铁中硅和锰的测定一、试剂1、溶解液（硝酸—硫酸混合酸）：将硫酸（比重1.84）50ml，徐徐注入900ml水中，并不断搅拌，冷却后，加入硝酸（比重1.42）8ml后，用水稀释至1L。

. . . . 钢铁中磷的测定——磷钼蓝吸光光度法实验报告班级：应121-2**：曲红玲**：2同组人：王双孙艺指导教师：王美兰教师一、实验目的1、了解钢铁中磷的测定意义。

2、掌握钢铁中磷的测定方法。

3、掌握溶液的定量转移配制，称量等根本操作。

二、实验原理1、磷的测定是钢铁分析的一个必测指标。

磷是典型的非金属元素,它在钢铁及合金中主要以固熔体的磷化铁(Fe2P、Fe3P)形式存在,还有少量的磷酸盐等夹杂物,其来源一般从矿石带入。

磷是钢铁的有害元素,它使钢铁发生冷脆,降低冲击韧性和影响锻接,一般钢材P控制不大于0.06%,高级的合金钢在0.03%以下,在*些特殊钢中,为提高其耐磨性而只允许达0.10%左右,因此,钢铁及合金中磷的测定是一项必不可少的工程。

2、工厂实用分析方法有：滴定法，分光光度法。

分光光度法有钒钼黄和钼蓝法两类。

钒钼黄是磷酸与钒酸、钼酸作用形成磷钒钼黄杂多酸直接测定。

钼蓝法是将磷钼杂多酸复原成钼蓝后进展测定，所用复原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫酸盐等。

3、分析方法4、本实验采用磷钼蓝吸光光度法试样用王水溶解，高氯酸冒烟以氧化磷，加钼酸铵使磷转化为磷钼配合离子。

用氟化物掩蔽铁离子，以氯化亚锡复原成钼蓝．分光光度法测定。

主要反响：3Fe3P+41HNO3→9Fe(NO3)3+3H3PO4+14NO↑+16H2OFe3P+13HNO3→3Fe(NO3)3+3H3PO3+4NO↑+5H2O4H3PO3+HClO4→4H3PO4+HClH 3PO4+12H2MoO4→H3(P(MoO10)4)+12 H2OH 3(P(MoO10)4)+8H++4Sn2+→〔2Mo2.4MoO3〕2.H3PO4+4Sn4++4H2生成的磷钼蓝络合物的蓝色深浅与磷的含量成正比，据此可比色测定磷的含量。

三、仪器与试剂1、实验仪器721分光光度计，分析天平，移液管〔10ml，5ml，2ml，1ml〕，吸耳球，烧杯〔100ml 5个，400ml 1个，500ml 1个〕，50ml容量瓶4个，100ml容量瓶2个，玻璃棒，电炉，量筒〔10ml 4个，50ml 1个〕，秒表，滤纸，洗瓶。

钢铁中锰、硅、磷的快速测定称取样品0.2克，于高型烧杯中，以少量水润湿，加过硫酸约1.5克，硫、硝混合酸40毫升，加热至完全溶解（如果呈棕色浑浊，加3%过氧化氢溶液2~3滴呈淡黄绿色，但要分清黑色石墨碳和二氧化锰），继续沸腾1分钟。

冷却后，移于100毫升容量瓶中（如有石墨碳，用脱脂棉过滤），稀释至刻度。

1．磷的测定移取溶液10毫升，于干燥小烧杯中，加入磷显色溶液20毫升。

15分钟后，倾注于比色皿中，用660纳米波长光，以2∶3稀释硫、硝混合酸10毫升用同法处理所得的溶液为空白，与用同法处理的已知含量的标准溶液比较，测定光密度。

2．锰的测定精确移取样品溶液10毫升，于干燥小烧杯中，加入0.5%硝酸银溶液15毫升，加过硫酸铵约0.5克。

2分钟后，倾注于比色皿中。

用530纳米波长光，以2∶3稀释硫、硝混合酸10毫升用同法处理所得的溶液做空白，与用同法处理的已知含量的标准溶液比较，测定光密度。

3．硅的测定精确移取样品溶液2毫升，于干燥小烧杯中，；加入5%钼酸酸铵溶液2毫升。

15分钟后（或沸水中加热2分钟），加入硅显色溶液50毫升。

5分钟后，倾注于比色皿中。

用660纳米波长光，以2∶3稀释硫、硝混合酸2毫升用同法处理所得的溶液做空白，与用同法处理的已知含量的标准溶液比较，测定光密度。

试剂硫、硝混合酸硫酸40毫升，在不断搅拌下，缓缓倾注于1升水中，待冷却后，加硝酸8毫升2∶3稀释硫、硝混合酸 2体积硫、硝混合酸和3体积水混合。

3%过氧化氢溶液5%钼酸铵溶液0.5%硝酸银溶液1%硫酸亚铁铵溶液过硫酸铵硝酸铋抗坏血酸(如已经被氧化、呈黄色，不能使用)磷显色溶液硫酸30毫升，在不断搅拌下，缓缓倾注于200毫升水中，稍冷却后，加硝酸铋1克，充分搅拌待完全溶解后，加5%钼酸铵溶液100毫升，稀释为1升（溶液如有少量碱式铋盐沉淀，不影响使用，量多则应另备）。

临使用时，每100毫升溶液中，加抗坏血酸0.25克。

溶液可能出现淡黄色，但不影响使用。

磷铁中磷的分析国标法
磷铁是一种有用的矿物，它含有丰富的磷金属元素，能够用于冶金工业的原料，有助于提高冶金的效率。

因此，进行磷铁中磷的分析，对于矿石开采和冶金工业的发展有重要意义。

目前，国家制定了《磷铁中磷的分析国标法》，为分析磷铁中磷
元素提供了一个较为系统的、有条理的分析方法，以更加准确、可靠地测定磷铁中磷元素的含量。

二、磷铁中磷的分析国标法
1.样品准备及准备
样品的准备是分析磷铁中磷元素的第一步，必须采用大量的样品，并且有较高的纯度，以准备进行进一步的分析。

其次，样品需要进行研磨，以确保样品中磷元素含量的精细分析，准备进行分析磷铁中磷元素的研究和测量。

2.析过程
接下来，采用分光光度法、原子吸收光谱法或质谱法进行分析，以测量磷铁中的磷元素含量。

比较常见的分析方法是分光光度法，该法可以检测出低至亚微克级的锰元素。

主要用于磷铁中磷的测定，但其结果的准确性和可靠性不能满足国家的高标准要求。

3.分析结果
最后，对分析结果进行评价，以确定磷铁中磷元素含量，这一步也是分析过程中非常重要的一步。

一般来说，分析精度需在一定限度
范围内，严格按照国家规定的要求来进行，以保证分析结果的准确性和可靠性。

三、结论
《磷铁中磷的分析国标法》是一项重要的标准，它以国家最高标准为指导，规定了对磷铁中磷元素含量的准确分析方法。

磷铁中磷分析国标法以科学的方法来执行，可以为冶金工业提供准确可靠的测量结果。