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无机磷的测定钼蓝法原理
钼蓝法是一种常用于测定无机磷含量的方法，其原理如下：
1. 总磷转化为无机磷：样品中的总磷可以通过一系列化学反应转化为无机磷。
这些化学反应通常包括酸消解、氢氧化钠沉淀、盐酸回溶等步骤。
2. 磷酸与钼酸的反应：转化后的无机磷酸溶液与酸性钼酸反应生成磷酸钼酸盐。
这个反应会导致溶液颜色由无色变为淡黄色。
3. 颜色的测定：钼酸盐与磷酸盐形成的黄色化合物可以通过测定其吸光度来间接测定样品中无机磷的含量。
具体测定方法通常是使用分光光度计测量在700 nm波长处的吸光度。
通过比较待测样品的吸光度与标准曲线上的标准品吸光度的关系，可以确定出待测样品中无机磷的含量。
需要注意的是，钼蓝法是一种相对定性的测定方法，对于磷酸盐的混合物不太适用。
在测定时，需要注意样品的处理方法和反应条件的控制，以保证准确测定无机磷的含量。
两标准光度法测定钢铁中的锰、硅、磷袁秉鉴;任屏【摘要】The spectrophotometric method is based on drawing the working curve of standard sample series to determine the sample measurement results, while the preparation and application of a series of standard samples has become major obstacle to the popularization and application of spectrophotometry. Spectrophotometric determination of Mn,Si, P in iron and steel was taken an example to indicate following the"precision rule",that was"to maintain infection consistency of each factor for the each sample in the same measurement series",the working curve could be drawn by two standard samples,which content was close to the measurement range of the upper and lower limits,and reliabie determination results of the samples could be obtained. The relative standard deviation of ten measurement results of Mn, Si , P were2.26%,3.63%,6.45%, and the uncertainty were 0.008%,0.006%, 0.001%(k=2), respectively. The two standard photometric method is reliable, and it can improve measurement efficiency.%光度法是以系列标准样品绘制工作曲线然后确定样品测量结果,而往往一系列标准样品的配制和应用成为光度法推广应用的障碍.以钢铁中锰、硅、磷光度法测定为例,介绍遵循"精密度法则",即"保持影响测量各因素对同一测量系列各个样品影响的一致性",可选用含量近于测定范围上、下限的两个标准样品确定工作曲线,以此确定样品的测定结果,即两标准光度法.锰、硅、磷10次测定结果的相对标准偏差分别为2.26%,3.63%,6.45%,测量结果的不确定度分别为0.008%,0.006%,0.001%(k=2).两标准方法测定结果可靠,提高了光度法的测定效率.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2017(026)004【总页数】4页(P71-74)【关键词】光度法;钢铁;锰;硅;磷【作者】袁秉鉴;任屏【作者单位】国营5409厂,山西绛县 043606;国营5409厂,山西绛县 043606【正文语种】中文【中图分类】O657.3AbstractThe spectrophotometric method is based on drawing the working curve of standard sample series to determine the sample measurement results, while the preparation and application of a series of standard samples has become major obstacle to the popularization and application of spectrophotometry. Spectrophotometric determination of Mn，Si, P in iron and steel was taken an example to indicate following the “precision rule”，that was “to maintain infection consistency of each factor for the each sample in the same measurement series”，the working curve could be drawn by two standard samples，which content was close to the measurement range of the upper and lower limits，and reliabie determination results of the samples could be obtained. The relativestandard deviation of ten measurement results of Mn，Si , P were 2.26%，3.63%，6.45%, and the uncertainty were 0.008%，0.006%， 0.001%(k=2), respectively. The two standard photometric method is reliable, and it can improve measurement ef ficiency.Keywordsphotometric method; steel; Mn; Si; P光度法具有应用范围广、测定含量范围宽、干扰易消除、标准样品易制备、可以多组分联测等优点［1］。
铁矿—磷含量的测定——铋磷钼蓝光度法作者：蔡成金来源：《科技创新导报》2012年第26期摘要：随着科学技术的不断进步和发展，对铁矿石高磷含量的测定技术不断得以改进和完善。
试验组采用铋磷钼蓝光度法对高磷含量进行测定。
经试验证明，该方法简便易行，具有较高的准确性、稳定性和可靠性，可以适用于铁矿石、铁精粉、烧结矿及球团矿中质量分数为0.01～0.5%的磷含量的测定。
关键词：光度法铋磷钼蓝显色磷中图分类号：TF55 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2012）09（b）-0003-01目前，测定铁矿中磷的方法较多，本推荐方法试样经熔融浸取，在硫酸介质中磷与铋及钼酸铵形成黄色络合物，用抗坏血酸将铋磷钼黄还原为铋磷钼蓝，在分光光度计上于波长680nm 处测定吸光度。
现将实验方法和过程介绍如下：1 仪器与试剂*721分光光度计*钼酸铵溶液50/L*将5g钼酸铵[（NH4）6Mo7O24·4H2O]加热溶解于100ml水中*硝酸浸取液1∶9，将100ml硝酸溶于500ml水中定容1000ml。
*硝酸铋4g/L*称取硝酸铋9.6g[Bi（No3）3.5H2O]于烧杯中，加25ml硝酸溶解，加100ml水煮沸驱尽氮氧化物，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。
*硫酸1∶1*氢氧化钾20%*抗坏血酸—乙醇溶液：称取3g抗坏血酸溶于50ml水中，加入10ml无水乙醇定容100ml 混匀（用时配制）。
*无水碳酸钠与硼酸2∶1的熔剂*Fe3+溶液：每3mg/ml的硫酸盐介质中*磷标准溶液：0.1mg/ml，称取0.2196g预先在105～110℃烘至恒量的磷酸二氢钾（KH2po4基准试剂）溶于适量水中，加5ml硫酸（1∶1）冷却至室温，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，使用时稀释为5mg/ml的标准工作液。
2 试验方法移取磷标准工作液20ug于50ml容量的瓶中，加入Fe3+2ml用氢氧化钾调至沉淀出现，而后用1∶1硫酸中和至无色，加1∶1硫酸2，5ml、硝酸铋2.5ml、用水温热约25～30℃，加入钼酸铵3ml再加入5ml抗坏血酸，用25～30℃温水定容、摇匀，10min后用1cm比色皿于680nm波长处以试剂空白为参比测定吸光度。
钼蓝分光光度法联合测定铁矿石中磷和二氧化硅王鹏辉;金留安【摘要】以往铁矿石中磷和二氧化硅含量的测定需要分别采用钼蓝分光光度法.在使用磷钼蓝分光光度法时,常会因钒、砷等的干扰使得磷测定结果不准确,需要将样品再处理后才能测定.实验采用石墨垫底铁坩埚,碳酸钠和硼酸混合熔剂高温熔融铁矿石,使铁矿石样品分解彻底,再分别采用铋磷钼蓝和硅钼蓝分光光度法测定磷和二氧化硅含量,从而实现了采用钼蓝分光光度法联合测定铁矿石中磷和二氧化硅.干扰试验表明,在高温熔融时,石墨可将钒(V)还原为钒(Ⅲ),使样品中钒不干扰磷的测定;显色液中加入15 mg硫代硫酸钠溶液可将砷(V)还原为砷(Ⅲ),继而消除砷对磷测定的干扰.磷的质量浓度在0～3μg/m L范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数为0.9999,表观摩尔吸光系数为2.242×104 L·mol-1·cm-1;二氧化硅的质量浓度在0～5μg/mL范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数为0.9995,表观摩尔吸光系数为9.342×103 L·mol-1·cm-1.方法中磷和二氧化硅的检出限分别为0.0026μg/mL和0.0081μg/mL.按照实验方法测定6个铁矿石标准样品中磷和二氧化硅,磷测定结果的相对标准偏差(n=8)小于5％,相对误差小于2％;二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)小于2％,相对误差小于1.5％.按照实验方法测定5个铁矿石样品中磷和二氧化硅,磷测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于7％,二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)小于1％;磷和二氧化硅的测定值均与电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定值相一致.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2019(039)003【总页数】7页(P58-64)【关键词】铁矿石;磷;二氧化硅;联合测定;钼蓝分光光度法【作者】王鹏辉;金留安【作者单位】昆钢控股有限公司质量计量检测中心安宁质检站 ,云南安宁650302;昆钢控股有限公司质量计量检测中心安宁质检站 ,云南安宁650302【正文语种】中文【中图分类】O657.32;TF03+1磷和二氧化硅是铁矿石中的杂质，准确测定其含量有利于确定铁矿石的经济价值和制定冶炼工艺。
钢铁中磷检测方法分析张刚(1989.02-)男，汉，甘肃武威人，大专；初级工程师；化学分析。
摘要：无论是从钢铁矿石还是从钢铁合金的角度来说，过多的磷含量都会对钢铁本身的性能产生一定的影响。
从化学方法的角度来对钢铁中含有的磷进行检测，能够对保证钢铁的性能和质量起到重要的作用。
当前应用于钢铁中磷的检测方法有很多。
本文以钢铁中含有的磷为主要研究对象，在对磷在钢铁中的危害进行研究之后，着重分析了钢铁中磷的几种检测方法。
关键词：钢铁；磷含量；检测方法前言：钢材在当前的市场发展中有着较大的需求量，保证钢材的生产质量，对促进当前我国建筑行业和工业的发展具有重要的作用。
磷作为一种能够对钢材质量和性能产生重要影响的物质，需要在制作钢材的过程中加强对磷的测定和分析，才能够更好的满足钢材生产的质量和性能的要求。
对钢铁中磷的检测方法进行分析，能够为钢材的生产和制作水平的提高提供借鉴的经验。
一、磷在钢铁中的危害磷这种非金属元素的存在，会对钢铁的质量和性能造成较为严重的影响。
在经过大量的实践验证之后可以发现，当钢铁中含有的磷含量超过0.06%时，很容易导致在焊接钢条时使焊缝出现“冷脆现象”。
这种现象的存在不仅会导致钢铁的冲击韧性降低，还会影响钢材本身的塑性和可焊性[1]。
从当前钢材在建筑行业和工业发展中的应用范围来看，需要对钢铁中含有的磷进行控制，才能够在保证建筑施工安全的同时，也能够促进工业和其他各个行业的发展。
为了能够避免磷对钢铁的质量和性能造成影响，当前我国对于钢材的生产进行了详细的规定：优质钢材中的磷含量需要控制在0.03%-0.04%以下，而对于碳素结构钢这种特殊的钢结构来说，磷含量一般不能超过0.045%。
二、钢铁中磷检测方法的具体分析为了能够实现对钢铁中磷含量的有效控制，保证钢材的质量性能和应用安全，需要事先对钢铁中的磷含量进行测定，才能够采取相应的措施对钢铁中的磷含量进行控制[2]。
当前我国应用于钢铁中磷的检测方法，主要包括以下四种：（一）原子发射光谱法原子发射光谱法是隶属于材料分析的一种检测方法，这种方法在当前的合金材料分析中有着广泛的应用。
高碳铬铁中的磷磷钼蓝光分光光度法高碳铬铁中的磷磷钼蓝光分光光度法导语：磷磷钼蓝光分光光度法是一种分析高碳铬铁样品中磷含量的方法，其原理基于磷酸根离子和磷磷钼蓝在酸性介质中反应生成带有特定颜色的物质。
本文将从高碳铬铁的基本概念入手，详细介绍磷磷钼蓝光分光光度法的原理和操作步骤，以及其在高碳铬铁分析中的应用意义。
一、高碳铬铁的基本概念高碳铬铁是一种含有较高碳和铬含量的铁合金，主要用于生产不锈钢和合金钢。
其主要成分为铁、碳、铬以及少量的硅、锰等元素。
高碳铬铁的质量指标中磷元素的含量一直是一个重要的监控指标，磷元素过高会对产品的机械性能和耐腐蚀性能造成严重影响。
二、磷磷钼蓝光分光光度法的原理磷磷钼蓝光分光光度法是通过磷酸根离子与磷磷钼蓝发生反应生成带有蓝色的化合物，利用其吸光度与磷的浓度呈线性关系，从而确定样品中磷元素的含量。
该方法的优点是操作简单、准确度高，可以实现对高碳铬铁样品中磷含量的快速测定。
三、磷磷钼蓝光分光光度法的操作步骤1.准备样品：将高碳铬铁样品粉碎并混合均匀，取适量样品称量待用。
2.样品溶解：将样品放入容量瓶中，加入酸性介质（如盐酸），加热至样品溶解完全。
3.生成磷酸根：将溶解样品中的磷元素与磷酸根发生反应生成磷酸根离子。
4.生成磷磷钼蓝：将磷酸根离子与磷磷钼蓝发生反应生成带有蓝色的化合物。
5.测定吸光度：利用分光光度计在特定波长下测定化合物的吸光度。
6.绘制标准曲线：将不同浓度的磷标准溶液测定吸光度，绘制吸光度-浓度曲线。
7.测定样品磷含量：根据样品的吸光度值和标准曲线确定样品中磷的浓度。
四、磷磷钼蓝光分光光度法在高碳铬铁分析中的应用意义1.质量控制：通过磷磷钼蓝光分光光度法可以准确测定高碳铬铁样品中磷的含量，有助于控制产品质量，避免磷元素过高对产品性能的不良影响。
2.生产优化：及时了解高碳铬铁样品中磷含量的变化情况，可根据测定结果进行生产调整，提高产品的稳定性和一致性。
3.环境保护：磷磷钼蓝光分光光度法不需要特殊试剂或设备，操作简单，有效测定磷含量，有助于减少对环境的污染。
2018年新疆有色金属DOI：10.16206/ki.65-1136/tg.2018.增刊.016铋磷钼蓝分光光度法测定铁矿石中的磷含量银泽邦（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局703队伊宁835000）摘要试样用盐酸、硝酸、氢氟酸分解、高氯酸冒烟赶氟，不溶残渣过滤，灰化，灼烧后，用碳酸钠熔融，盐酸分解，残渣处理液与主液合并。
在硫酸介质中磷与铋及钼酸铵生成络合物，继以抗坏血酸还原为钼蓝。
在波长720nm处测量其吸光度。
测定范围（质量分数）：0.010% ~2.00%。
本方法操作简单、快速、具有较好的精密度和准确度。
关键词铁矿石铋磷钼蓝分光光度法磷磷含量是铁矿石质量控制的主要技术指标,其测定方法有滴定法、分光光度法等。
滴定法是准确度高,但流程较长操作繁琐；分光光度法简便、快速、灵敏度高。
本方法适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中磷含量的测定。
1主要仪器和试剂电子天平、722S紫外可见分光光度计、高温炉、无水碳酸钠、盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸（1+ 1）、过氧化氢（1+10）。
抗坏血酸2g/100ml：称取2g抗坏血酸，溶于50ml 蒸馏水与50ml酒精的混合溶液中，用时现配。
氢溴酸-盐酸混合溶液（1+1）：氢溴酸与盐酸等体积混合。
硫代硫酸钠-亚硫酸钠溶液：称取0.2g硫代硫酸钠、1g亚硫酸钠溶于100ml水中，用时现配。
7g/100ml钼酸铵溶液：称取7g钼酸铵、14g酒石酸钾钠，溶于水中，稀释至100ml水中，混匀。
4g/L硝酸铋溶液：称取9.30g硝酸铋，加25ml硝酸，加热溶解后加水100ml，煮沸驱赶氮氧化物，加100ml硫酸(1+1)，冷却至室温，用水稀释至1000ml，混匀。
磷标准储备溶液：称取0.2196g预先在105℃～110℃烘干至恒温的磷酸二氢钾溶于水中，加5ml硫酸，冷却至室温，移入500ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含100.0ug磷。
磷标准溶液：移取50.00ml磷标准储备液置于500ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml 含10.0ug磷。
铁精粉、球团、铁矿石中的磷、砷含量测定分析方法操作规程磷、砷含量的测定铋钼蓝双波长光度法1 适用范围本方法规定了铋钼蓝双波长光度法测定磷、砷含量。
本方法适用于铁矿石中磷、砷的测定。
测定范围：0～0%。
2 规范性引用文件下列标准所包含的条文，通过在本方法中引用而构成为本方法的条文。
本方法发布时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本方法的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则3 原理试样经混合熔剂熔融、硫酸浸取后，在硫酸介质中、铋盐存在下，磷、砷与钼酸铵形成铋钼杂多酸，以抗坏血酸还原则生成铋磷（砷）钼蓝，分别在680nm、810nm测定吸光度，从而计算试样中磷、砷量。
4 试剂和材料安全警示：三氧化二砷为剧毒物质，应实行专人保管，按最低量定量发放使用并进行登记。
使用后应立即将器具及手清洗干净。
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级以上蒸馏水或其纯度相当的水。
4.1 混合熔剂：两份碳酸钠与一份硼酸烘干研细、混匀。
硫酸（1+1）。
4.3 硫酸（1+3）。
4.4 硫酸（1+5）。
4.5 硫酸（1+8）。
4.6 石墨粉（ST）。
4.7 钼酸铵（60g/L）。
4.8 高锰酸钾溶液（20g/L）。
4.9 硝酸铋溶液(10g/L)：称取1g克硝酸铋溶于100mL（）的硫酸溶液中。
4.10 抗坏血酸溶液(10g/L): 称取1g抗坏血酸溶于50mL水中，加50mL乙醇，混匀，现用现配。
4.11 氢氧化钠(100g/L)。
4.12 酚酞溶液（1g/L）。
4.13 磷标准溶液：4.13.1 称取预先于105℃烘1h并在干燥器中冷至室温的磷酸二氢钾基准试剂，置于400mL烧杯中，用水溶解后加入2mL 硝酸，移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度混匀，此溶液浓度为100ug/mL。
4.13.2 移取25mL磷标准溶液（4.13.1）置于500mL容量瓶中，用水稀至刻度混匀。
铋磷钼蓝光度法和锑磷钼蓝光度法测定磷量实施细则1适用范围本细则适用于碳钢、低合金钢、合金钢中磷量的测定。
测定范围：0.005%～0.100%。
2方法依据GB/T 223.59-2008钢铁及合金磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度法3一般要求3.1设备仪器1）分析天平：最大称量100g，感量0.1mg。
2）可见分光光度计。
3.2环境条件1）称样室：温度为20±5℃，防潮、无腐蚀、无尘、无风、无振动。
2）分析室：温度为15-35℃，通风良好、无尘。
3）比色室：温度为15-35℃，无腐蚀、无尘、无电磁干扰、无振动。
4）溶样室：加热、通风设施齐全、完好。
3.3样品要求按GB/T 20066-2006方法取样，外观呈金属光泽，干净、干燥、无氧化皮、无油污和其他杂质的钢屑。
3.4试验要求1）试验用水必须为氯离子检验合格的蒸馏水，试剂为分析纯和优级纯。
2）在无特殊规定的情况下，溶液均指水溶液，酸未指明浓度时均为浓溶液。
由固体试剂配制的溶液以百分浓度（%）表示：称取一定量的固体试剂溶于溶剂中，然后再用溶剂稀释至100毫升；由液体试剂配制的水溶液，均为其浓溶液的体积加水的体积，用“+”表示。
3）容量瓶、移液管应进行校正。
4）比对试验：选带1-2份同类型的标准样品与试样一起操作。
4检测方法4.1方法一1试剂1.1氢氟酸；1.2高氯酸；1.3盐酸；1.4硫酸：1+11.5盐酸-硝酸混合酸：2+1；1.6氢溴酸-盐酸混合酸。
1.7抗坏血酸溶液20g/L，用时现配；1.8钼酸铵溶液30g/L；1.9亚硝酸钠溶液100g/L，1.10硝酸铋溶液10g/L：称取10 g硝酸铋置于200 mL烧杯中，加25 mL硝酸，加水溶解后煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
2设备仪器及辅助工具的准备按设备仪器操作、维护规程对分光光度计、天平等设备进行检查调试。
3分析步骤3.1试样量：当磷含量在0.005%-0.050%时称取0.50g试样当磷含量在0.050%-0.10%时称取0.10 g试样3.2测定3.2.1将试样置于150mL烧杯中。
磷钼蓝光度法测定磷1 范围本方法适用于合格液中磷的测定。
2 方法提要合格液用硫酸酸化后，使磷生成磷钼酸，用正丁醇萃取，在有机相中，用氯化亚锡使磷钼酸还原为磷钼蓝。
钒浓度高时，干扰磷的测定，将溶液调节至pH=3，用三氯甲烷萃取钒的二乙基二硫代氨基甲酸盐的络合物。
3 试剂3.1 硫酸 (6N)。
3.2 钼酸铵溶液：称取10 g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于水后，稀释至100 mL。
3.3 正丁醇。
3.4 氯化亚锡溶液：10%的盐酸溶液。
使用新配制的溶液。
3.5 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液：称取0.5g二乙基二硫代氨基甲酸钠[(C2H5)2NCSSNa·3H2O]溶于水后，用水稀释至100 mL，混匀。
3.6 三氯甲烷。
3.7 磷标准贮存溶液：称取0.4390g磷酸二氢钾[KH2PO4]置于硫酸干燥器中干燥)，置于250mL烧杯中，加入25 mL硫酸(1+1)使之溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。
此溶液1 mL含0.1 mg磷。
3.8 磷标准溶液：移取50.00mL磷标准贮存溶液(3.10)于250mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1 mL含0.02 mg磷。
4 试样使用经过过滤后的清液。
5 分析步骤5.1 空白试验随同试料做空白试验。
5.2 测定5.2.1 移取10.00 mL合格液，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
5.2.2 移取20.00 mL稀释后的溶液(5.2.1)置于250 mL分液漏斗中，加入硫酸（3.1）4毫升，加入10 mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（3.5），10 mL三氯甲烷(3.6)，震荡1 min，待二相分离后，弃去有机相。
再重复上述操作二次（每次都要加10 mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（3.5）和10 mL 三氯甲烷(3.6)）。
5.2.3 在水相中加入6 mL硫酸(3.1)，10 mL钼酸铵溶液(3.2)，5mL亚硫酸钠（3.3），摇匀，放置10min，加入5mL正丁醇(3.6)，15毫升三氯甲烷、正丁醇萃取剂，振荡1min，分层后，将有机相移入25 mL比色管中，加入1滴二氯化锡溶液(3.4)，用正丁醇稀释至刻度，混匀。
工业分析与检验一班2009113040119 王栋钢铁中磷的分析[摘要]研究了分光光度法、磷钼蓝光度法、ICP一AES法、原子吸收分光光度计测定钢铁中磷的方法的稳定性问题。
及对磷的介绍。
[关键字]分光光度法磷钼蓝光度法ICP一AES法原子吸收分光光度计法磷钢铁关于磷的分析方法的研究已有许多报道, 磷钼蓝光度法作为测定钢铁中磷的方法已有较长的历史, 目前我国检验检疫系统对钢材中的磷的测定一般采用比色法或使用ICP 等方法, 对于磷含量在0.020%左右及以下的情况下, 分析所得到的结果偏差较大。
原子吸收因灵敏度高, 干扰少而广泛用于分析领域。
本文将介绍几种关于磷的分析方法。
磷的分析方法1分光光度法1．1实验部分1.11主要仪器与试剂：分光光度计:721型；上海第三分析仪器厂产;硝酸:2:3(2份浓HN03与3份水混合均匀);高锰酸钾溶液:4%;酒石酸钾钠一钥酸按混合液:20%的钼酸铵与20%的酒石酸钾钠溶液等体积混合; NaF一SnCl2几混合液:先配制2.4%NaF溶液，然后每100rnLNaF 溶液中加人0.2gSnCl2，溶解摇匀(现用现配)。
经常使用时可大量配制NaF溶液，在使用时取部分溶液加人SnCl2飞。
NaF溶液可长时间单独保存;硫脲溶液:1%(当日配制)。
1.12.实验步骤：(l)称取试样50mg，置于150mL锥形瓶中，加人硝酸(2:3)10mL，加热至试样溶解。
加高锰酸钾2一3滴，继续煮沸10s，取下，加人酒石酸钾钠一钼酸铵混合液5mL，立即加NaF一SnCl2几混合液40rnL，摇匀，流水冷却，立即以水作参比，用2cm比色皿，在波长650nm处测量吸光度。
(2)步骤同(1)，只是在加人NaF一SnCl2混合液40mL后，加人硫脲50mL，摇匀，流水冷却，立即测吸光度;待35min后，再测其吸光度。
1.13标准曲线的绘制：(l)称取与试样同质量而含磷量不同的标钢，按1.2中(l)的分析步骤测定吸光度，并绘制曲线。
钢铁中磷的测定磷钼蓝吸光光度法公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]钢铁中磷的测定——磷钼蓝吸光光度法实验报告班级：应121-2姓名：曲红玲学号：3222同组人：王双孙艺指导老师：王美兰老师一、实验目的1、了解钢铁中磷的测定意义。
2、掌握钢铁中磷的测定方法。
3、掌握溶液的定量转移配制，称量等基本操作。
二、实验原理1、磷的测定是钢铁分析的一个必测指标。
磷是典型的非金属元素,它在钢铁及合金中主要以固熔体的磷化铁(Fe2P、Fe3P)形式存在,还有少量的磷酸盐等夹杂物,其来源一般从矿石带入。
磷是钢铁的有害元素,它使钢铁发生冷脆,降低冲击韧性和影响锻接,一般钢材P控制不大于%,高级的合金钢在%以下,在某些特殊钢中,为提高其耐磨性而只允许达%左右,因此,钢铁及合金中磷的测定是一项必不可少的项目。
2、工厂实用分析方法有：滴定法，分光光度法。
分光光度法有钒钼黄和钼蓝法两类。
钒钼黄是磷酸与钒酸、钼酸作用形成磷钒钼黄杂多酸直接测定。
钼蓝法是将磷钼杂多酸还原成钼蓝后进行测定，所用还原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫酸盐等。
3、分析方法4、本实验采用磷钼蓝吸光光度法试样用王水溶解，高氯酸冒烟以氧化磷，加钼酸铵使磷转化为磷钼配合离子。
用氟化物掩蔽铁离子，以氯化亚锡还原成钼蓝．分光光度法测定。
主要反应：3Fe3P+41HNO3→9Fe(NO3)3+3H3PO4+14NO↑+16H2OFe3P+13HNO3→3Fe(NO3)3+3H3PO3+4NO↑+5H2O4H3PO3+HClO4→4H3PO4+HClH 3PO4+12H2MoO4→H3(P(MoO10)4)+12 H2OH 3(P(MoO10)4)+8H++4Sn2+→（）+4Sn4++4H2生成的磷钼蓝络合物的蓝色深浅与磷的含量成正比，据此可比色测定磷的含量。
三、仪器与试剂1、实验仪器721分光光度计，分析天平，移液管（10ml，5ml，2ml，1ml），吸耳球，烧杯（100ml 5个，400ml 1个，500ml 1个），50ml容量瓶4个，100ml容量瓶2个，玻璃棒，电炉，量筒（10ml 4个，50ml 1个），秒表，滤纸，洗瓶。
2、实验试剂王水(盐酸：硝酸=3：1)高氯酸(浓)亚硫酸钠溶液(10％)钼酸铵溶液(5％)6%的H2SO4溶液：量取466mL蒸馏水至500 mL烧杯中，再量取28 mL浓硫酸缓慢加入水中，用玻璃棒引流并搅拌，6．氟化钠-氯化亚锡溶液：称取氟化钠溶解于100 mL水中，必要时加热，加入氯化亚锡，搅拌溶解，当天使用。
7．磷标准溶液（mL）：取10 mL磷标准溶液该溶液放入100 mL容量瓶中，并加水稀释至刻度，即得到mL磷标准溶液8．铬高试样空白参比溶液（于剩余显色液中滴加3%KMnO4至呈红色放置1min以上，滴加Na2SO3溶液至红色消退）四、实验步骤：1、样品的消化：准确称取样品——→置于100 mL小烧杯——→加8mL蒸馏水，10 mL王水——→完全溶解（可稍热）→加5 mL HClO4——→电炉上加热至棕色气泡冒尽，冒白烟2min——→取下快速搅拌冷却——→6%H2SO4溶解并定量转移至100 mL容量瓶。
2、样品的测定：平行移取10 mL样品液于4个小烧杯中——→分别加 mL磷标准溶液,,, mL——→加 mL 10%的Na2SO3电炉加热至沸腾——→立即加5 mL钼酸铵并摇匀，加20 mL NaF-SnCl2摇匀，——→放置1-2min，流水冷却——→6%的H2SO4溶液定容至50ml容量瓶。
以试剂空白为参比，1cm比色皿，波长为680nm测定溶液的吸光度，做标准曲线，求算样品中P的含量。
铬高试样空白参比溶液（于剩余显色液中滴加3%KMnO4至呈红色放置1min以上，滴加Na2SO3溶液至红色消退）五、数据记录与处理1、实验数据钢铁的质量m=2、数据图表3、结果计算Ax=KCA=Ao+Ax=K(Co+Cx)磷含量=[×Vx×10-3×（100/）/m] ×100%由图像的相关线性关系为：y = +标准加入法的计算得知，外延直线与x轴的相交，相应于原点与交点的距离，即为所求的待测元素浓度Cx。
在此实验中对应的为Vx。
即：Vx=所以：P%=[×Vx×10-3（100/）/m]%=[××10-3（100/）/m]%=%六、实验注意事项1、测定磷所用的锥形瓶，必须专用且不接触磷酸，因磷酸在高温时(100～150℃)能侵蚀玻璃而形成SiO2·P2O5或是SiO(PO3)2，用水及清洁剂不易洗净，并使测定磷的结果增高。
2、铁、钛、锆的干扰可通过加入氟化钠掩蔽；有高价铬、钒存在时，加入亚硫酸钠将铬、钒还原为低价以消除影响；铬量高时，宜用浓盐酸挥铬。
3、消化条件的控制：一、使用氧化性的酸，不得单独使用盐酸或硫酸，必须使用具有氧化性的硝酸或硝酸及其他酸的混合酸。
否则会生成气态PH3而挥发损失。
二、必须将亚磷酸转化成正磷酸。
因为亚磷酸不能和钼酸生成磷钼杂多酸混合物。
三、消化操作、一定注意不能让溶液蒸干，要边加热边摇动溶液，使之变成淡黄色固状物，否则会变成不易溶解的黑褐色的多磷化物。
4、反应条件的控制：一、温度对测定吸光度也有影响，温度高会使测定的吸光度偏低。
一般大多在90-100℃左右，温度太低会影响结果的测定。
为了消除这种影响，在手工操作时，应在显色反应完成后，冷却至室温，再进行测定。
二、酸度。
七、分析讨论1.磷的测定首先是将磷转化为正磷酸，试料要完全溶解成清亮的溶液。
某些合金钢用稀硝酸溶解后仍有黑色碳化物，应加入高氯酸冒烟后再与钼酸铵反应，能取得良好的结果。
2.温度对测定吸光度也有影响，温度高会使测定的吸光度偏低。
为了消除这种影响，在手工操作时，应在显色反应完成后，冷却至室温，再进行测定。
3.样品消化过程必须使用氧化性的酸;不能单独使用HCl或者硫酸，否则磷会生成气态的PH3而挥发损失;4.实验温度会影响磷钼蓝的反应，一般大多在90-100℃左右，温度太低会使磷钼杂多酸还原成钼蓝，影响结果的测定。
八、思考题1、在什么情况下用标准加入法进行样品测定它和常用的工作曲线法有什么不同①准加入法一般适用于组份较复杂的未知样品，能消除一些基本成份对测定的干扰，但对测定的未知成分含量要粗略估计一下，加入的标准液要和样品液浓度接近，②标准曲线法又称校准曲线法，做法是将贮备标准液稀释为所需要的标准系列，用零浓度调仪器零点后，依次由低到高浓度测量标准液的吸光度(或峰高、面积)，同时测定样品和样品空白的吸光度(或峰高、面积)，在坐标纸上以标准液浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
它一般适用于已知样品的基本成分和标准液的基本成分相接近的样品。
标准加入法是分别在数份相同体积样品液中加入不等量的标准液，一定要有一份相同体积样品液中加入的标准液为零，按照上面绘制标准曲线的步骤测量吸光度(或峰高、面积)，在坐标纸上以加入的标准液浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，用外推法(延长标准曲线和横坐标相交的数的绝对值)就可得到样品液浓度。
2、测磷的钢铁样品在溶解时是否可以单独使用HCl或HClO4使用氧化性的酸，不得单独使用盐酸或硫酸，必须使用具有氧化性的硝酸或硝酸及其他酸的混合酸。
否则会生成气态PH3而挥发损失。
3、样品在酸溶解后为什么要用6%H2SO4转移定容而不用蒸馏水酸度要控制在，蒸馏水中有磷会使实验结果偏高。
4、处理好的样品溶液在进行反应时为什么要控制温度一般大多在90-100℃左右反应，温度太低反应时间太长，自然降温放置1-2min 后，反应已发生完全，然后在用流水冷却，获得的磷钼蓝至少可以稳定2小时，这个温度下的纯蓝色钼蓝也不会向天蓝色钼蓝转变，吸光度值也不会下降。
所以处理好的样品溶液在进行反应时要控制温度。
实验报告钢铁中磷的测定——磷钼蓝吸光光度法班级：应091-4 姓名：任晓洁学号：1428 指导老师：王美兰老师一．实验目的：1.通过本实验了解测定钢铁中P的意义。
2.掌握钢铁中P的测定方法。
3.掌握溶液的定量转移配制，称量等基本操作。
二．实验原理：1. 磷在钢中以固溶体磷化物存在.有时呈磷酸盐夹杂形式存在。
磷在钢中可以提高钢的抗拉强度和耐大气腐蚀作用，改善钢的切削加工性能；但是，磷在钢中又能降低高温性能和增加脆性，影响钢的塑性和韧性。
一般钢种把磷含量控制在％以下，但易切削钢可达％左右，生铁和铸铁可高达％左右。
2. 工厂实用分析方法有：滴定法，分光光度法。
分光光度法有钒钼黄和钼蓝法两类。
钒钼黄是磷酸与钒酸、钼酸作用形成磷钒钼黄杂多酸直接测定。
钼蓝法是将磷钼杂多酸还原成钼蓝后进行测定，所用还原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫酸盐等。
3.4. （1）二安替比林甲烷—磷钼酸重量法（2）氯化亚锡还原—磷钼蓝光度法（3）乙酸丁酯萃取光度法5. 本实验采用磷钼蓝吸光光度法。
方法要点：试样用王水溶解，高氯酸冒烟以氧化磷，加钼酸铵使磷转化为磷钼配合离子。
用氟化物掩蔽铁离子，以氯化亚锡还原成钼蓝．分光光度法测定。
主要反应：3Fe3P+41HNO3→9Fe(NO3)3+3H3PO4+14NO↑+16H2O Fe3P+13HNO3→3Fe(NO3)3+3H3PO3+4NO↑+5H2O 4H3PO3+HClO4→4H3PO4+HClH3PO4+12H2MoO4→H3(P(MoO10)4)+12 H2OH3(P(MoO10)4)+8H++4Sn2+→（）+4Sn4++4H2 生成的磷钼蓝络合物的蓝色深浅与磷的含量成正比，据此可比色测定磷的含量。
三．实验仪器及试剂 1. 实验仪器：721分光光光度计，分析天平，移液管（10ml，5ml，2ml，3ml），吸耳球，烧杯（100ml 5个，400ml 1个，500ml 1个）50ml容量瓶4个，100ml容量瓶1个，玻璃棒，电炉，量筒（10ml 2个，50ml 1个），秒表，滤纸 2. 实验试剂：(1)王水(盐酸十硝酸=3+1)，(2)高氯酸(浓)，(3)硫酸(浓)，(4)亚硫酸钠溶液(5％)。
(5)钼酸铵溶液(5％)。
(6)氟化钠-氯化亚锡溶液（称取氟化钠溶解于100ml水中，加入氯化亚锡，同时现配。
），(8)磷标准溶液（），（9）纯净水，（10）铬高试样空白参比溶液（于剩余显色液中滴加3%KMnO4至呈红色放置1min以上，滴加Na2SO3溶液至红色消退）四．实验步骤： 1. 样品的消化：准确称取样品——→置于100ml小烧杯——→加5-10ml蒸馏水，10ml王水——→完全溶解→加5mlHClO4——→电炉上加热至棕色气泡冒尽，冒白烟2min——→取下快速搅拌至冷——→6%H2SO4溶解并定量转移至100ml容量瓶。
