钢铁中磷的测定——磷钼蓝吸光光度法

钢铁中磷的测定——磷钼蓝吸光光度法

实

验

报

告

班级：应121-2

姓名：***

学号：************

同组人：王双孙艺

指导老师：王美兰老师

一、实验目的

1、了解钢铁中磷的测定意义。

2、掌握钢铁中磷的测定方法。

3、掌握溶液的定量转移配制，称量等基本操作。

二、实验原理

1、磷的测定是钢铁分析的一个必测指标。磷是典型的非金属元素,它在钢铁及合

金中主要以固熔体的磷化铁(Fe

2P、Fe

3

P)形式存在,还有少量的磷酸盐等夹杂物,

其来源一般从矿石带入。磷是钢铁的有害元素,它使钢铁发生冷脆,降低冲击韧性和影响锻接,一般钢材P控制不大于0.06%,高级的合金钢在0.03%以下,在某些特殊钢中,为提高其耐磨性而只允许达0.10%左右,因此,钢铁及合金中磷的测定是一项必不可少的项目。

2、工厂实用分析方法有：滴定法，分光光度法。

分光光度法有钒钼黄和钼蓝法两类。钒钼黄是磷酸与钒酸、钼酸作用形成磷钒钼黄杂多酸直接测定。钼蓝法是将磷钼杂多酸还原成钼蓝后进行测定，所用还原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫酸盐等。

3、分析方法

4、本实验采用磷钼蓝吸光光度法

试样用王水溶解，高氯酸冒烟以氧化磷，加钼酸铵使磷转化为磷钼配合离子。用氟化物掩蔽铁离子，以氯化亚锡还原成钼蓝．分光光度法测定。主要反应：3Fe3P+41HNO3→9Fe(NO3)3+3H3PO4+14NO↑+16H2O

Fe3P+13HNO3→3Fe(NO3)3+3H3PO3+4NO↑+5H2O

4H3PO3+HClO4→4H3PO4+HCl

H3PO4+12H2MoO4→H3(P(MoO10)4)+12 H2O

H3(P(MoO10)4)+8H++4Sn2+→（2Mo2.4MoO3）2.H3PO4+4Sn4++4H2

生成的磷钼蓝络合物的蓝色深浅与磷的含量成正比，据此可比色测定磷的含量。

三、仪器与试剂

1、实验仪器

721分光光度计，分析天平，移液管（10ml，5ml，2ml，1ml），吸耳球，烧杯（100ml 5个，400ml 1个，500ml 1个），50ml容量瓶4个，100ml容量瓶2个，玻璃棒，电炉，量筒（10ml 4个，50ml 1个），秒表，滤纸，洗瓶。

2、实验试剂

王水(盐酸：硝酸=3：1)

高氯酸(浓)

亚硫酸钠溶液(10％)

钼酸铵溶液(5％)

6%的H2SO4溶液：量取466mL蒸馏水至500 mL烧杯中，再量取28 mL浓硫酸缓慢加入水中，用玻璃棒引流并搅拌，

6．氟化钠-氯化亚锡溶液：称取2.4g氟化钠溶解于100 mL水中，必要时加热，加入0.2g氯化亚锡，搅拌溶解，当天使用。

7．磷标准溶液（0.01mg/mL）：取10 mL0.1mg/mL磷标准溶液该溶液放入100 mL 容量瓶中，并加水稀释至刻度，即得到0.01mg/mL磷标准溶液

8．铬高试样空白参比溶液（于剩余显色液中滴加3%KMnO4至呈红色放置1min 以上，滴加Na2SO3溶液至红色消退）

四、实验步骤：

1、样品的消化：

准确称取0.4982g样品——→置于100 mL小烧杯——→加8mL蒸馏水，10 mL 王水——→完全溶解（可稍热）→加5 mL HClO4——→电炉上加热至棕色气泡冒尽，冒白烟2min——→取下快速搅拌冷却——→6%H2SO4溶解并定量转移至100 mL容量瓶。

2、样品的测定：

平行移取10 mL样品液于4个小烧杯中——→分别加0.01mg/ mL磷标准溶液0.00,1.00,2.00,3.00 mL——→加1.5 mL 10%的Na2SO3电炉加热至沸腾——→立即加5 mL钼酸铵并摇匀，加20 mL NaF-SnCl2摇匀，——→放置1-2min，流水冷却——→6%的H2SO4溶液定容至50ml容量瓶。

以试剂空白为参比，1cm比色皿，波长为680nm测定溶液的吸光度，做标准曲线，求算样品中P的含量。铬高试样空白参比溶液（于剩余显色液中滴加3%KMnO4至呈红色放置1min以上，滴加Na2SO3溶液至红色消退）

五、数据记录与处理

1、实验数据

钢铁的质量m=0.4982g

组号0 1 2 3

外加P标液mL 0.00 1.00 2.00 3.00

吸光度0.073 0.192 0.283 0.406

2、数据图表

3、结果计算

Ax=KC

A=Ao+Ax=K(Co+Cx)

磷含量=[0.01×Vx×10-3×（100/10.00）/m]×100%

由图像的相关线性关系为：y = 0.1090x + 0.0750

标准加入法的计算得知，外延直线与x轴的相交，相应于原点与交点的距离，即为所求的待测元素浓度Cx。在此实验中对应的为Vx。

即：Vx=0.6881ml

所以：P%=[0.01×Vx×10-3（100/10.00）/m]%

=[0.01×0.6881×10-3（100/10.00）/m]%

=0.0138%

六、实验注意事项

1、测定磷所用的锥形瓶，必须专用且不接触磷酸，因磷酸在高温时(100～150℃)能侵蚀玻璃而形成SiO2·P2O5或是SiO(PO3)2，用水及清洁剂不易洗净，并使测定磷的结果增高。

2、铁、钛、锆的干扰可通过加入氟化钠掩蔽；有高价铬、钒存在时，加入亚硫酸钠将铬、钒还原为低价以消除影响；铬量高时，宜用浓盐酸挥铬。

3、消化条件的控制：一、使用氧化性的酸，不得单独使用盐酸或硫酸，必须使用具有氧化性的硝酸或硝酸及其他酸的混合酸。否则会生成气态PH3而挥发损