下载文档原格式
Science and Technology & Innovation ┃科技与创新·111·文章编号：2095－6835（2015）23－0111－02石墨炉原子吸收法测定铅的实验研究林李花（怀集县环境保护监测站，广东 肇庆 526400）摘 要：重点讨论了铅的灰化温度、原子化温度和基体改进剂的选用对铅测定方法的影响，从而得出了最佳的检测方法，以期为相关的检测工作提供有益的参考和借鉴。
关键词：铅元素；石墨炉原子吸收法；环境监测；基体改进剂中图分类号：X832 文献标识码：A DOI ：10.15913/ki.kjycx.2015.23.111近年来，随着环境污染的加剧，越来越多的人被查出血铅超标，甚至出现群体性中毒乃至死亡事件。
至此，微量铅与人体健康的关系已逐渐引起人们的重视。
在涉重金属企业废水监测中，铅作为第一类污染物，是当地环境监测部门的重要监测项目，在地表水环境质量常规监测中，铅也是必测项目。
到目前为止，利用石墨炉原子吸收光谱法在水样处理后加入基体改进剂，能够测定出水中的有害元素——铅。
由于该方法的检出限较低，精密度较高，因此在环境监测系统中得到了广泛的应用。
本文通过实验、比较，得出了较佳的石墨炉原子吸收法基体改进剂，从而得出了最佳的检测方法。
1 实验仪器和试剂实验仪器为ICE-3500 原子吸收光谱仪（带自动进样器）。
实验试剂主要有以下几种：铅标准储备溶液：1 000 mg/L ；铅标准使用溶液：0.100 mg/L ，将铅标准储备溶液逐级稀释至0.100 mg/L ；质量分数为1%的硝酸：优级纯；硝酸镁溶液：1 000 mg/L ，用PE 公司的10 000 mg/L 硝酸镁稀释；磷酸二氢铵溶液：10 g/L ，用PE 公司质量分数为10%的磷酸二氢铵配制；硝酸镁＋磷酸二氢铵混合液：10 g/L 磷酸二氢铵＋600 mg/L 硝酸镁溶液，均用PE 公司的溶液配制而成。
⁃摘要对石墨炉原子吸收测铅中几种典型的基体改进剂进行了综述,包括无机基改剂、有机基改剂,单独使用某种基改剂、联合使用几种基改剂,讨论其作用机理,并说明典型基改剂的应用参数等。
关键词基体改进剂;铅;石墨炉原子吸收;作用原理中图分类号O657.31文献标识码A文章编号1007-5739(2016)18-0265-03石墨炉原子吸收测定铅含量中基体改进剂研究综述陈梦静李艳吕晓峰徐凯张冷思(江苏省盐城市农产品质量监督检验测试中心,江苏盐城224002)作者简介陈梦静(1988-),女,江苏盐城人,硕士,从事环境和食品重金属检测工作。
收稿日期2016-08-08食品科学现代农业科技2016年第18期铅是评价环境质量的一项重要指标,过量的铅元素进入环境,严重危害人体健康。
据研究,在铅污染区,人体摄入的铅中50%~90%来源于食物,其中绝大部分来源于粮食和蔬菜[1]。
过量的铅不仅阻碍植物生长发育,降低产量和质量,还会通过食物链的富集严重危害人的神经、消化、免疫和生殖系统[2],因此实际工作中检测食品和农田土壤中的铅含量对控制农产品的质量尤为重要。
土壤和食品中的有机物及无机杂质对铅的检测有干扰,尤其是食品中的铅含量较低,一般为痕量级别,检测难度较高。
目前,铅的检测方法包括分光光度法、原子吸收法、原子荧光法、ICP-MS等光谱分析法。
其中,石墨炉原子吸收法由于灵敏度高、检测限低等优点,在痕量重金属检测中得到了广泛的应用。
石墨炉原子分析中干扰最主要的来源是基体[3]。
在样品中加入基体改进剂,能有效解决铅检测背景干扰大、难定量这一难题,为此,学者们做了不懈的努力。
本文在查阅文献的基础上,结合实际工作中的经验,总结在用石墨炉原子吸收检测铅的过程中能有效起作用的典型基体改进剂以及常见的几种混合基改剂。
1单一基改剂1.1铵盐典型的铵盐基体改进剂如硫酸铵、磷酸二氢铵或磷酸氢二铵,其中,磷酸二氢铵是《食品中铅的测定》(GB5009.12—2010)中推荐的基体改进剂。
石墨炉原子吸收法测定食品中铅和镉的基体改进剂的研究摘要】目的建立石墨炉原子吸收法测定食品中微量铅和镉含量的方法。
方法分别用几种不同的基体改进剂，磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、硝酸镁、硝酸铵以及磷酸二氢铵与硝酸镁的混合溶液观察不同条件下的检测信号和峰形,从而选择最适合的基体改进剂。
结果铅的最佳基体改进剂是1％的磷酸二氢铵, 1ng/mL-100ng/mL范围内线性良好,线性相关系数在0.995以上；检出限0.17ng/mL，加标回收率在86.7%-103.5%范围内。
检测镉时以1%磷酸二氢铵和0.5%硝酸镁的混合溶液作为基体改进剂，0.25ng/mL-5ng/mL的范围内线性良好,线性相关系数在0.995以上；检出限为0.01ng/mL，加标回收率在85.0%-102.5%范围内。
结论建立的石墨炉原子吸收法能准确灵敏地测定食品中微量铅和镉含量。
【关键词】铅镉石墨炉原子吸收法基体改进剂实验室检测铅和镉[1]常用的有可见分光光度法、火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法。
可见分光光度法是二硫腙法，灵敏度较低，只适用于样品中含量较高的组分；火焰原子吸收法的原子化效率太低，试液的利用率低（仅有10％）；石墨炉原子吸收一般比火焰原子吸收取样少，基态原子在测定区有效停留时间长，几乎全部样品参与光吸收，灵敏度可增加10～200倍，绝对灵敏度可达10－9～10－14g。
1 实验部分1.1 仪器SOLAAR M6 原子吸收分光光度计，循环水冷却装置和所需的供气钢瓶，铅空心阴极灯（Thermo Elemental），镉空心阴极灯（北京曙光明电子光源仪器有限公司），及千分之一分析天平，玻璃三角烧瓶，100mL容量瓶等。
1.2 试剂1)铅、镉标准溶液：1.00mg/mL(由国家标准物质研究中心提供)。
2)基体改进剂：分别称取NH4H2PO4 0.5、1.0、2.0、4.0克,溶解后定容于100mL的容量瓶中，配成0.5%、1%、2%、4%的溶液待用。
石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中的铅摘要：近年发展起来的石墨炉、火焰原子吸收法、比色法和ICP-MS法测定食品中的铅。
石墨炉原子吸收和ICP-MS方法非常敏感，特别适用于食品中铅的测量。
但是，ICP-MS方法对基体有干扰，而且成本高昂。
为了提高石墨炉原子的重现性，本文研究了该方法的测量和影响，以减少其他方法过程对铅测量的影响，并确定了最佳基本条件。
关键词：石墨炉原子吸收分光光度法；测定；食品；铅Determination of lead in food products by atomic absorption spectrophotometry of graphite furnaceZhang Yanan, Zhang Shunshun, Li ShengpingQingdao spectrum Nepal Testing Co., Ltd. Shandong Qingdao 266000 Abstract: Recent development of graphite furnace, flame atomic absorption method, colorimetric method and ICP-MS method to determine the lead in food. Graphite furnace atomic absorption and ICP-MS methods are very sensitive and especially suitable for lead measurement in food. However, the ICP-MS method interferes with the matrix and is costly. To improve the reproducibility of graphite furnace atoms, we study the measurements and effects of this method to reduce the effect of other method processes on lead measurements andto determine the optimal basic conditions.Key words: graphite furnace atomic absorption spectrophotometric method; determination; food; lead食品中铅的测定常用于原子吸收方法。
石墨炉原子吸收法测定面粉中的铅镉摘要应用石墨炉原子吸收光谱法对面粉中的铅、镉进行测定，并对测定面粉中的铅镉元素的影响进行系统的实验分析。
通过改进消化方法、原子化条件，并加入基体改进剂等对实验结果进行比较，从而获得最佳测定条件，提高了检测的灵敏度，标准回收率达到94%～105%，获得了良好的精度，结果令人满意。
关键词石墨炉原子吸收法铅镉基体改进剂资料与方法仪器：TAS-990型原子吸收分光光度计带自动进样器，铅空心阴极灯，镉空心阴极灯，热解涂层横向加热平台石墨管。
试剂：①铅标准贮备液（国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）1000μｇ/ml。
②铅标准使用液：准确吸取1.0 ml铅标准贮备液于100 ml容量瓶中，用1% 硝酸溶液定容到刻度，此溶液浓度为10μｇ/ml。
③镉标准贮备液（国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）1000μｇ/ml。
④镉标准使用液：准确吸取1.0ml镉标准贮备液于100 ml容量瓶中，用1% 硝酸溶液定容到刻度，此溶液浓度为10μｇ/ml。
⑤硝酸（分析纯）、高氯酸（分析纯）、氯化钯（分析纯）。
样品制备：取一定量面粉于80℃恒温箱中干燥 4 小时备用。
样品处理：①准确称取面粉0.50g于锥形瓶中，加20ml混合酸（硝酸-高氯酸）（4∶1），加盖浸泡过夜，电炉上消解，直至冒白烟，后冷却，加少量水，继续消解至冒白烟，共3次。
放冷，将消化液洗入10ml容量瓶中并定容至刻度混匀备用，同时作试剂空白。
②准确称取面粉0.50g于锥形瓶中，加20ml硝酸，0.5ml高氯酸，放置1小时浸泡，电炉上消解，直至冒白烟，后冷却，加少量水，继续消解至冒白烟，共3次。
放冷，将消化液洗入10ml容量瓶中并定容至刻度，混匀备用，同时作试剂空白。
③准确称取面粉0.50g于聚四氟乙烯内罐，加2 ml 硝酸浸泡过夜，再加过氧化氢2ml，盖好内盖，旋紧不绣钢外套，放入恒温干燥箱80℃4小时，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入10ml容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，将洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用，同时作试剂空白。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅姓名：徐晨希班级：13资源1班学号：2013334116食品中铅的测定有石墨炉原子吸收法、氢化物原子荧光法、火焰原子吸收法、二硫腙比色法。
目前，应用较多的是石墨炉原子吸收法，但其重现性稍差，为提高其重现性，本文对铅的石墨炉原子吸收法的测定条件及影响因素进行探讨，加入基体改进剂，减少了干法灰化和湿法消化处理样品对铅测定的影响，使仪器的测定达到准确、快速的目的。
一，材料与方法1．试剂铅标准溶液(1．0mg／mL)，铅标准使用液(10．0ng／mL)，硝酸(优级纯)、高氯酸(优级纯)、磷酸铵溶液(20g/L)、混合酸：硝酸+高氯酸(4+1)、过氧化氢(30％)。
2．仪器原子吸收分光光度计 (WYX一9003原子吸收仪)，热电谱通石墨管，铅空心阴极灯，马弗炉，可调式电热板，可调式电炉，瓷坩埚。
二，测定步骤(1)仪器工作条件：波长283．3nm，狭缝 0．5nm，灯电流 7mA，干燥温度 120℃、30s，灰化温度 450℃、20s，原子化温度 2200℃、5s，原子化阶段停气，除残2400℃、3s，进样体积 10μl，基体改进剂磷酸二氯铵(20g/L)lOμl。
(2)样品的预处理①干法灰化：取 1．0o～5．OOg 样品于瓷坩埚中，加 5ml硝酸，放置 2h，至电热板上炭化后，移人马弗炉 500℃灰化 4～6h，冷却，加入lml 混合酸和少量过氧化氢，在电炉上加热直至消化完全。
冷却后，用 0．5mol/L 硝酸将灰分溶解，并移入25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中，定容，混匀备用，同时作试剂空白。
②湿法消化：取 1．0o一5．00g 样品于三角瓶中，加 10ml混合酸，加盖浸泡过夜。
加一小漏斗于电炉上消化，补加适量混合酸，直至冒白烟，溶液呈无色透明，冷却后加少量蒸馏水，加热至冒白烟，赶酸。
冷却移人 25ml容量瓶中，用少量水洗涤三角瓶，洗液合并于容量瓶，定容，混匀备用。
