药品检验补充检验方法和检验项目批准件编号2007011 海金沙

临床医药文献杂志Journal of Clinical Medical2018 年第 5 卷第 23 期2018 Vol.5 No.23181中药材及中药饮片补充检验方法质量控制技术研究王宏宇（白山市食品药品检验所，吉林 白山 134300）【摘要】目的 研究中药材及中药饮片补充检验方法质量控制技术。

方法 对近5年市场上生产、经营和使用的中药材及中药饮片补充检验方法进行研究，总结有效的质量控制技术，为提高中药材及饮片质量提供借鉴经验。

结果 中药材、中药饮片补充检验方法在市场监管中发挥了积极作用，但存在局限性；从中药材种植到使用整个环节不断提高质量控制技术、完善市场监管机制、提高专业人员业务水平以提高中药材、饮片质量，推动中药产业的发展。

结论 制定提高中药材及饮片通用的补充检验方法、完善质量控制技术提高了中药材、中药饮片的用药安全性，保证了药材质量，值得推广使用。

【关键词】中药材；质量控制技术；饮片；补充检验方法【中图分类号】R282 【文献标识码】A 【文章编号】ISSN.2095-8242.2018.23.181.02中药材、中药饮片、中成药是中药的三大组成部分，中药材是指在中国中医传统医术指导下选用的原生药材，包括矿物、植物、动物，经原产地加工制成[1]。

中药饮片是中药材根据制剂、调配需要按照中医药理论、中药炮制方法加工后直接用于中医临床的中药材成品。

中药药性复杂、炮制方法各异，同物异名、同名异物现象较多，导致中药在管理方面的难度远远大于西药。

随着人们对中医药认知度的不断提高，中药需求量持续上升，而原产地药材产量有限，供不应求，导致假冒伪劣产品增多，现行的国家药品标准规定的的检验方法和检验项目不能进行有效的监控，所以药检工作者依据《药品管理法》相关规定，研究制定补充检验方法，完善质量控制技术，提高中药质量[2]。

本文就近5年市场上生产、经营和使用的中药材及饮片补充检验方法、质量控制技术进行分析探讨，现报告如下。

2015年08月10日发布中国食品药品检定研究院研究制定的《银杏叶软胶囊中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法》《银杏叶滴丸中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法》《舒血宁注射液、银杏叶提取物注射液中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法》《银杏达莫注射液中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法》《银杏叶滴剂中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法》《银杏叶提取物、银杏叶片及银杏叶胶囊中槐角苷检查项补充检验方法》已经国家食品药品监督管理总局批准，现予正式发布。

特此公告。

附件：1.银杏叶软胶囊中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法2.银杏叶滴丸中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法3.舒血宁注射液、银杏叶提取物注射液中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法4.银杏达莫注射液中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法5.银杏叶滴剂中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法6.银杏叶提取物、银杏叶片及银杏叶胶囊中槐角苷检查项补充检验方法食品药品监管总局2015年8月10日2015年第142号公告附件1.docx2015年第142号公告附件2.docx2015年第142号公告附件3.docx2015年第142号公告附件4.docx2015年第142号公告附件5.docx2015年第142号公告附件6.docx附件1银杏叶软胶囊中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法【检查】游离槲皮素、山柰素、异鼠李素照高效液相色谱法（《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI D）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－0.4%磷酸溶液（45:55）为流动相；检测波长为360nm。

理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。

对照品溶液的制备分别取槲皮素对照品、山柰素对照品、异鼠李素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml分别含20μg、20μg、8μg的混合溶液，即得。

中药材及饮片掺伪染色 检测技术湖北省食品药品监督检验研究院 中药检验所肖凌 2012. 4主要内容¾ 中药材掺伪染色现状 ¾ 染色剂的类别与结构特点 ¾ 中药材掺伪染色检测的技术方法 ¾ 掺伪染色研究实例 ¾ 通用检测方法中药材掺伪染色现状掺伪染色的主要目的 改善外观、增加重量、以次充好等等。

中药材掺伪染色现状• 国家食品药品监督管理局已批复的掺伪染色补充检验方法和检验项目品种 蒲黄 黄芩(饮片) 红花 胆南星 海金沙 细辛 穿山甲 五味子 朱砂(水飞) 血竭沉香 乌梅 桔梗（饮片）批准件编号 2007007 2007008 2007009 2007010 2007011 200712 2007013 2007014 2008003 20080042008017 2009001 2009002检测指标 总灰分、金胺O金胺O 金橙II 总灰分 总灰分杂质 总灰分 胭脂红、赤藓红、酸性红73 808猩红 苏丹红IV、808猩红、松香酸松香酸 苋菜红、亮蓝、日落黄总灰分中药材掺伪染色现状• 国家食品药品监督管理局批复的掺伪染色补充检验方法和检验项目品种 大黄药材批准件编号 2010001主要染色物或掺伪物 土大黄苷白鲜皮（饮片）2010002镁盐和铝盐、总灰分黄柏（饮片）2010003金胺O黄连（饮片）2010004金胺O、总灰分桔梗（饮片）2010005镁盐和铝盐、总灰分延胡索2010006金胺O猪苓（饮片）2010007镁盐和铝盐、总灰分西红花2011001金胺O、新品红、柠檬黄、 胭脂红青黛 人工牛黄 冬虫夏草乳香 没药2011002 2011003 2011004 2011005 2011006孔雀石绿 胭脂红、金胺O、金橙Ⅱ、炽灼残渣 苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、808猩红松香酸 松香酸中药材掺伪染色现状染色成分 胭脂红 柠檬黄 酸性红73 金橙Ⅱ 金胺O 新品红 苋菜红 赤藓红 808猩红 苏丹红I 苏丹红IV 孔雀石绿亮蓝 日落黄 诱惑红 碱性橙检出品种 西红花、红花、山茱萸 西红花、红花、乌梅、全蝎红花、茜草、朱砂 红花、人工牛黄 蒲黄、黄芩、黄连、黄柏、延胡索、西红花、人工牛黄西红花 乌梅、枸杞子、酸枣仁、冬虫夏草酸枣仁、乌梅 血竭、朱砂、中成药血竭 血竭、中成药青黛 冬虫夏草、水蛭、乌梅 冬虫夏草、水蛭、乌梅、枸杞子 乌梅、枸杞子、酸枣仁松花粉中药材掺伪染色现状品种 海金沙 地龙、水蛭、全蝎、土鳖虫、海马猪苓 穿山甲沉香 檀香 紫河车 龙血竭 青黛 哈蟆油 菟丝子 大黄 五味子 西洋参 冰片 茜草 山茱萸可能掺伪物 黄泥粉掺入泥沙矿物、金属等增重硫酸镁 硫酸镁、明矾其它木材＋树脂 其它木材＋香精 动物胎盘+淀粉增重 松香＋铁红粉矿物＋色素 牛蛙混充较多 其他植物的种子或沙粒混充非正品大黄 南五味子染色混充人参 樟脑、明矾、蔗糖、芒硝其它品种混充 胭脂红、赤藓红、酸性红73染色检查方法 浸泡、总灰分 切开观察性状、浸泡浸泡、无机盐鉴别反应 浸泡、无机盐鉴别反应显微（木间韧皮部） TLC鉴别 组织切片 TLC检查 TLC鉴别性状、浸泡 性状、浸泡 土大黄苷检验性状 TLC鉴别 气味、GC或TLC鉴别性状 TLC鉴别染色剂的类别与结构特点¾ 食用色素（水溶性色素） ¾ 化工染料 纺织品着色 被纤维吸附、固着 ¾ 有机颜料 非纺织品着色 靠树脂、胶黏剂于着色物结合 ¾ 无机或矿物颜料染色剂的类别——食用色素• 天然食用色素：焦糖色素、红曲红、高梁红、栀子黄、 萝卜红、叶绿素铜钠盐、胡萝卜素、可可壳色、姜黄等• 合成色素：我国食品添加剂准许使用的合成色素有胭脂 红、苋菜红、日落黄、赤藓红、柠檬黄、新红、靛蓝、 亮蓝、二氧化钛（白色素）等。

检验方法药物类别药物名称鉴别方法检查项目含量测定方法阿司匹林1.三氯化铁反应2.水解反应3.红外光谱法1.溶液澄清度2.游离水杨酸(片剂与肠溶片)3.易炭化物※溶出度(片剂)※释放度(肠溶片)酸碱滴定法——阿司匹林两步滴定法——片剂与肠溶片布洛芬1.紫外光谱法2.红外光谱法1.一般杂质2.有关物质※溶出度(片剂)※释放度(缓释胶囊)同“阿司匹林”——布洛芬与其片剂高效液相色谱法——缓释胶囊芳酸及其酯类丙磺舒1.三氯化铁反应2.分解反应3.红外光谱法4.紫外-可见分光光度法1.一般杂质2.有关物质（方法同“布洛芬”）3.酸度同“阿司匹林”盐酸普鲁卡因1.水解反应2.红外光谱法3.氯化物反应4.芳香第一胺反应酸度、溶液澄清度、干燥失重、炽灼残渣、铁盐及重金属※对氨基苯甲酸(注射液)亚硝酸钠滴定法——盐酸普鲁卡因及其注射液盐酸利多卡因1.制备衍生物测定熔点2.与硫酸铜试液的反应3.氯化物反应4.红外光谱法酸度、溶液澄清度、水分、炽灼残渣及重金属非水溶液滴定法对乙酰氨基酚1.三氯化铁反应2.水解后芳香第一胺反应（重氮化偶合反应）3.红外光谱法1.一般杂质2.有关物质3.对氨基酚（对乙酰氨基酚及其咀嚼片、泡腾片、颗粒及滴剂）※溶出度(片剂、颗粒及胶囊)紫外-可见分光光度法——对乙酰氨基酚及其片剂、咀嚼片、注射液、栓剂及颗粒高效液相色谱法——凝胶剂及泡腾片、滴剂胺类肾上腺素1.三氯化铁反应（肾上腺素及其注射液）2.与过氧化氢反应1.与酸性溶液澄清度与颜色2.酮体※pH值、注射剂项下有关各项规定（注射液）同“盐酸利多卡因”高效液相色谱法——注射液苯巴比妥1.与亚硝酸钠-硫酸反应2.与甲醛-硫酸反应3.丙二酰脲反应4.红外光谱法1.酸度2.乙醇溶液的澄清度3.中性或碱性物质※含量均匀度(片剂)※溶出度(片剂)银量法反相高效液相色谱法（离子抑制分配色谱）——片剂司可巴比妥1.制备衍生物测定熔点2.与碘试液的反应3.丙二酰脲反应4.红外光谱法1.溶液的澄清度2.中性或碱性物质溴量法巴比妥类注射用硫喷妥钠1.制备衍生物测定熔点2.与铜盐的反应3.与醋酸铅的反应4.钠盐的鉴别1.pH值、注射剂项下有关各项规定（注射液）2.无菌、干燥失重、硫酸盐和碱度同“对乙酰氨基酚”磺胺甲恶唑1.与硫酸铜试液的反应2.红外光谱法3.芳香第一胺反应1.酸度2.碱性溶液的澄清度与颜色3.氯化物4.硫酸盐5.有关物质6.炽灼残渣7.重金属同“盐酸普鲁卡因”——磺胺甲恶唑及其片剂(亚硝酸钠滴定法——盐酸普鲁卡因及其注射液)复方磺胺甲恶唑片1.与碘生成沉淀反应2.芳香第一胺反应3.薄层色谱法4.高效液相色谱法溶出度高效液相色谱法磺胺类磺胺嘧啶同“磺胺甲恶唑” 1.酸度2.碱性溶液的澄清度与颜色3.氯化物4.炽灼残渣5.重金属※溶出度(片剂)同“盐酸普鲁卡因”——磺胺嘧啶及其片剂(亚硝酸钠滴定法——盐酸普鲁卡因及其注射液)异烟肼1.制备衍生物测定熔点2.与氨制硝酸银的反应3.红外光谱法1.一般杂质2.游离肼3.无菌（供注射用原料药）溴酸钾法——原料药、片剂及注射剂硝苯地平1.与氢氧化钠的反应2.紫外-可见分光光度法3.红外光谱法1.一般杂质2.有关杂质铈量法杂环类诺氟沙星1.薄层色谱法2.高效液相色谱法1.一般杂质2.有关杂质※溶出度(胶囊)高效液相色谱法——原料药、软膏、乳膏、滴眼液及胶囊盐酸氯丙嗪1.氧化反应2.Cl-1的反应3.紫外-可见分光光度法4.红外光谱法1.溶液澄清度与颜色2.有关杂质同“盐酸利多卡因”——盐酸氯丙嗪(非水溶液滴定法)同“对乙酰氨基酚”——片剂、注射液(紫外-可见分光光度法——对乙酰氨基酚及其片剂、咀嚼片、注射液、栓剂及颗粒高效液相色谱法——凝胶剂及泡腾片、滴剂)奋乃静1.氧化反应2.红外光谱法3.紫外-可见分光光度法同“盐酸利多卡因”——奋乃静及其注射液(非水溶液滴定法)同“对乙酰氨基酚”——片剂(紫外-可见分光光度法——对乙酰氨基酚及其片剂、咀嚼片、注射液、栓剂及颗粒高效液相色谱法——凝胶剂及泡腾片、滴剂)地西泮1.与硫酸的反应2.氯化物的反应3.紫外-可见分光光度法4.红外光谱法有关杂质（地西泮及其片剂、注射液）※溶出度(片剂)※含量均匀度(片剂)同“盐酸利多卡因”同“对乙酰氨基酚”——片剂高效液相色谱法——注射剂奥沙西泮1.水解后芳香第一胺反应2.红外光谱法3.紫外-可见分光光度法有关杂质同“对乙酰氨基酚”——奥沙西泮及其片剂盐酸麻黄碱1.双缩脲反应2.红外光谱法3.氯化物的反应一般杂质 1.同“盐酸利多卡因”——原料药、注射液2.比色法——滴鼻液生物碱类硫酸阿托品1.托烷生物碱反应（Vitali反应）2.红外光谱法3.SO4-2的反应1.莨菪碱2.其他生物碱同“盐酸利多卡因”盐酸吗啡1.与甲醛-硫酸的反反应（Marquis反应）2.与钼硫酸的反应3.与铁氰化钾的反应4.红外光谱法5.氯化物反应1.阿扑吗啡2.罂粟酸3.其他生物碱※溶出度(片剂)※含量均匀度(片剂)同“盐酸利多卡因”同“对乙酰氨基酚”——片剂硫酸奎宁1.绿奎宁反应2.荧光反应3.SO4-2的反应4.红外光谱法1.三氯甲烷-乙醇中不溶物2.其他金鸡纳碱同“盐酸利多卡因”硝酸士的宁1.与重铬酸钾反应2.NO3-2的反应马钱子碱同“盐酸利多卡因”同“对乙酰氨基酚”——注射剂葡萄糖1.与碱性酒石酸铜的反应——原料药与注射液2.红外光谱法3.比旋度测定（性状）1.酸度2.溶液澄清度与颜色3.乙醇溶液澄清度4.亚硝酸盐和可溶性淀粉5.蛋白质6.微生物限度※pH值、重金属(注射剂)※5-羟甲基糖醛、细菌内毒素(注射剂)旋光度法右旋糖酐20 1.与碱性酒石酸铜的反应——原料药与注射液2.比旋度测定（性状）1.氯化物2干燥失重3.炽灼残渣4.重金属5.氮6.分子量与分子量分布同“葡萄糖”糖类右旋糖酐20注射液1.与硫酸铜的反应2.钠盐与氯化物反应1.pH值2分子量与分子量分布3.重金属4.异常毒性5.细菌内毒素6.过敏反应旋光度法与铬酸钾法醋酸地塞米松1.与斐林试剂反应2.醋酸酯的反应3.有机氟化物的反应4.红外光谱法1.有关物质2.硒3.干燥失重4.炽灼残渣※含量均匀度(片剂)高效液相色谱法——原料药、片剂四氮唑比色法——注射液甾体激素类丙酸睾酮1.高效液相色谱法2.红外光谱法1.有关物质2.干燥失重同“醋酸地塞米松”黄体酮1.与亚硝基铁氰化钠反应2.与异烟肼的反应3.红外光谱法同“丙酸睾酮”同“醋酸地塞米松”雌二醇1.与三氯化铁反应2.紫外-可见分光光度法3.红外光谱法1.有关物质2.水分3.炽灼残渣※含量均匀度(缓释贴片)※释放度(缓释贴片)※耐热试验(缓释贴片)同“醋酸地塞米松”——原料药、缓释贴片维生素B11.硫色素反应2.氯化物反应1.硝酸盐2.总氮量同“盐酸利多卡因”同“对乙酰氨基酚”——片剂、注射剂维生素C 1.与硝酸银反应（原料药、片剂与注射剂）2.与二氯靛酚钠反应（原料药、片剂与注射剂）3.红外光谱法1.溶液的澄清度与颜色（原料药、片剂与注射剂）2.铁盐与铜盐3.细菌内毒素（原料药、注射剂）※pH值（注射剂）碘量法——原料药、片剂与注射液维生素E 1.与硝酸反应2.红外光谱法3.比旋度（性状）4.折光率（性状）5.吸收系数（性状）1.酸度2.生育酚3.正已烷气相色谱法维生素类维生素K11.呈色反应2.红外光谱法3.紫外-可见分光光度法4.高效液相色谱法5.折光率（性状）1.甲萘醌2.顺式异构体高效液相色谱法——原料药、注射液青霉素钠及青霉素钾1.焰色反应2.红外光谱法3.高效液相色谱法※注射用青霉素钠同“青霉素钠”※注射用青霉素钾同“青霉素钾”1.吸光度2青霉素聚合物3.水分4.无菌5.细菌内毒素※溶液澄清度、青霉素聚合物、水分、酸碱度、细菌内素素、无菌（注射用青霉素钠）※注射用青霉素钾同“青霉素钠”高效液相色谱法※注射用青霉素钠同“青霉素钠”※注射用青霉素钾同“青霉素钾”阿莫西林1.高效液相色谱法（原料药、片剂与胶囊剂）2.红外光谱法1.有关物质（原料药、片剂与胶囊剂）2阿莫西林聚合物3.水分※溶出度（片剂与胶囊剂）同“青霉素钠”——原料药、片剂及胶囊头孢羟氨苄1.高效液相色谱法（原料药、片剂、颗粒与胶囊剂）2.红外光谱法1.有关物质（原料药、片剂、颗粒与胶囊剂）2水分※溶出度（片剂、颗粒与胶囊剂）同“青霉素钠”——原料药、片剂、颗粒及胶囊硫酸庆大霉素1.茚三酮反应2.红外光谱法3.薄层色谱法※制剂同“庆大霉素”1.硫酸盐2.C组分3.水分4.细菌内毒素※除硫酸盐，注射液同“庆大霉素”）※释放度（片剂）抗生素微生物检定法——原料药及其制剂盐酸四环素1.三氯化铁反应2.红外光谱法3.高效液相色谱法4.氯化物※片剂、胶囊与注射剂同“四环素”1.有关物质（原料药、注射剂）2杂质吸光度※片剂、胶囊同“四环素”※溶出度（片剂、胶囊）同“青霉素钠”——原料药、注射剂、片剂及胶囊抗生素类罗红霉素1.高效液相色谱法2.红外光谱法※制剂同“罗红霉素”1.有关物质（原料药及其制剂）2碱度3.水分同“青霉素钠”——原料药及其制剂。

药品检验补充检验方法和检验项目批准件药品检验补充检验方法和检验项目批准件是指国家食品药品监督管理局批准的药品检验机构对现有《中国药典》收载的药品标准中未规定的需要进行补充检验的项目和相应的检验方法。

一、补充检验项目的确定
药品检验补充检验项目的确定主要基于以下两个方面：
1. 现有《中国药典》收载的药品标准中未规定，但国内外其他药典或文献中已有收载的有关项目的检验方法，可以补充进《中国药典》中。

2. 现有《中国药典》收载的药品标准中未规定，但国内外其他药典或文献中有收载的有关项目的标准要求和检验方法，可制定补充检验方法并按照相应程序进行审批。

二、补充检验方法的制定
制定补充检验方法时，应充分调查研究，积极收集国内外有关文献资料，并加以分析、归纳，在此基础上，写出补充检验方法的综述性文章或论著，提出补充检验方法。

必要时可进行验证。

验证的目的在于为制定补充检验方法提供科学依据，验证应在符合国家标准的仪器、设备及环境条件下进行。

验证的内容包括方法学试验、干扰试验和回收试验。

验证合格后，按要求填写《药品标准制定申请书》，报国家食品药品监督管理局审批。

国家食品药品监督管理局稽查局食药监稽函【2012】200号中药材及中药饮片药品检验补充检验方法和检验项目批准件蒲黄POLLEN TYPHAE[检查]总灰分不得过15.0%（中国药典2005年版一部附录IX K总灰分测定法）。

金胺O (1) 取本品粉末2g，加70%乙醇20ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。

取金胺O对照试剂适量，加70%乙醇制成每1ml中含0.1 mg的溶液，即得。

照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，取供试品溶液和对照品溶液各10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷—乙酸乙酯—甲醇—氨水（4：5：5：1）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，立即在可见光下检视。

供试品色谱中，在与对照试剂色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点；若出现相同颜色的斑点，则采用下列高效液相色谱法验证。

（2）照高效液相色谱法（中国药典2005年版一部附录VI D）测定。

色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈—0.025mol/L 磷酸二氢钾溶液（含0.2%三乙胺，并用磷酸调pH值为3.0）（40：60）为流动相；检测波长为484nm。

理论板数按金橙Ⅱ峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备取金橙Ⅱ对照试剂适量，加70%乙醇制成每1ml约含60µg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取上述（1）项下的供试品溶液，即得。

测定法取供试品溶液和对照品溶液各10µl，注入液相色谱仪，记录色谱图。

结果判断供试品色谱中，应不得出现与对照试剂色谱保留时间相同的色谱峰。

若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰在210~550nm 波长范围的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不相同。

备注：必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证。

建议采用乙腈-0.05mol/L 醋酸铵（35：65）流动相系统。

红花HonghuaFLOS CARTHAMI[检查]金橙Ⅱ（1）取本品粗粉2g，加70%乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。

药品卫生检验方法文章属性•【制定机关】卫生部(已撤销)•【公布日期】1991.05.16•【文号】•【施行日期】1991.05.16•【效力等级】部门规范性文件•【时效性】现行有效•【主题分类】药政管理正文药品卫生检验方法（１９９１年５月１６日）中成药、化学药品、生化药品的非灭菌制剂及药用原料、辅料，除另有规定外，皆按本法进行检验。

并按中华人民共和国卫生部颁布的《药品卫生标准》及有关规定判定检验结果。

注①１９８４年１０月３１日卫生部发布的《药品卫生检验方法》同时废止。

药品卫生检验方法总则１．抽样１．１供试品一般按批号抽样１．２抽样时，凡发现有异常或可疑的样品，应抽选有疑问的样品，但因机械损伤明显破裂的包装不得作为样品。

１．３凡已能从药品、瓶口（外盖内侧及瓶口周围）外观看出长螨、发霉、虫蛀以及变质的药品，可直接判为不合格品，无需再抽样检验。

１．４抽样量一般应为检验用量（２个以上最小包装单位）的３倍量。

１．５一般采用随机抽样方法抽样。

２．供试品保存２．１供试品在检验之前，应保存在阴凉干燥处（勿冷藏或冷冻），以防供试品中的污染菌因保藏条件所引起致死、损伤或繁殖。

２．２供试品在检验之前，应保持原包装状态，严禁开启。

包装已开启的样品不得为供试品。

３．检验３．１供试品检验项目按中华人民共和国卫生部颁布的《药品卫生标准》确定。

３．２检验的全过程必须符合无菌技术要求。

３．３除另有规定外，供试品制备成供试液后，应在均匀状态取样。

３．４供试品制成供试液后，应在１小时内注皿操作完毕。

４．检验量４．１所有剂型的检验均需取自２个以上包装单位。

４．２口服固体制剂中成药丸剂、片剂、冲剂、散剂、胶剂、茶剂、曲剂、胶囊剂等检验量均为１０ｇ。

蜜丸除应取自２个以上包装外，还应取自４丸以上。

化学药品、生化药品的粉剂、胶囊剂、片剂、冲剂、滴丸剂等检验量为１０ｇ。

４．３口服液体制剂：糖浆剂、乳剂、合剂、溶液剂、混悬剂、酒剂等检验量为１０ｍｌ。