紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌含量和摩尔吸收系数
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实验二蒽醌吸收曲线绘制及含量测定
实验目的:
1.掌握蒽醌的紫外吸收光谱的特点
2.掌握化合物吸收系数的测定方法
实验原理:
1.若溶剂等测定条件一定时,化合物吸收曲线所出现的λ最大和E最大为一定值,
且数目也一定,从而为鉴别化合物提供了有力的依据。
2.化合物对光选择吸收的波长及其相应的吸收系数,是该化合物的物理常数,
当已知某一化合物在一定条件下的吸收系数后,即可由比尔定律计算出该化合物的含量。
仪器与试剂:
仪器:紫外可见分光光度计
试剂:蒽醌对照品,95%乙醇(A.R.)
实验内容:
1.吸收曲线的绘制和最大吸收波长的确定
将蒽醌对照品溶液(浓度10mg/L)和空白溶液(95%乙醇)分别用两个相同厚度的石英比色皿盛装后,放置在仪器的比色皿架上。
从220nm到350nm,每隔2nm 测定一次,读取并记录每个波长下的溶液吸光度值,注意:每次测定均需先用空白溶液调零。
以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,以坐标纸绘制吸收曲线,或在Excel里绘制吸收曲线。
2.吸收系数的测定
利用上述溶液,在323nm处测定其吸光度,按照公式:E1%1cm=A/(C*b),计算百分吸光系数。
(注意要使用空白溶液调零)
3.测定未知蒽醌溶液的浓度
在323nm处,测定未知蒽醌溶液的吸光度,由2测得的百分吸光系数计算其浓度。
实验数据与结果分析:
1.绘制吸收曲线并据图确定最大吸收波长;
2.计算251nm和323处的百分吸收系数
3.计算未知蒽醌的浓度(%)。
实验八紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩尔吸收系数ε实验目的1.学习应用紫外吸收光谱进行定量分析方法及ε的测定方法;2.掌握测定粗蒽醌试样时测定波长的选择方法。
基本原理利用紫外吸收光谱进行定量分析,同样须借助郎伯—比耳定律,而选择合适的测定波长是紫外吸收光谱定量分析的重要环节。
在蒽醌粗品中含有邻苯二甲酸酐,它们的紫外吸收光谱如图10-6所示,图10-6 蒽醌和邻苯二甲酸酐的紫外线吸收光谱恩醌在波长251nm处有一强烈吸收蜂(ε 4.6×104),在波长323nm 处有一中等强度的吸收蜂(ε 4.7×103)。
若考虑测定灵敏度,似应选择251nm作为测定恩醌的波长,但是在251nm波长附近有一邻苯二甲酸酐的强烈吸收峰λmax224nm(ε 3.3×104),测定将受到严重干扰。
而在323波长处邻苯二甲酸酐却无吸收,为此选用323nm波长作为蒽醌定量分析的测定波长更为合适。
摩尔吸光系数ε是吸收光度分析中的一个重要参数,在吸收蜂的最大吸收波长处的ε,既可用于定性鉴定,也可用于衡量物质对光的吸收能力,且是衡量吸光度定量分析方法灵敏程度的重要指标,其值通常利用求取标准曲线斜率的方法求得。
一、仪器730G型紫外—可见光分光光度计,或其它型号仪器二、试剂1.蒽醌、乙醇、邻苯二甲酸酐均为分析纯2.蒽醌粗品生产厂提供3.蒽醌标准储备液(2.000mg.ml-1)准确称取0.2000g蒽醌置于100mL烧杯中,用乙醇溶解后,转移到100mL容量瓶中,并用乙醇稀释至刻度,摇匀备用4.蒽醌标准使用液(0.040mg.mL-1)吸取1mL上述蒽醌标准储备液于50mL容量瓶中,并用乙醇稀释至刻度,摇匀备用三、实验条件蒽醌和邻苯二甲酸酐的紫外线吸收光谱绘制蒽醌的定量分析及ε测定1.测定波长 323.0nm2.狭缝 0.01~2mm3. 参比溶液乙醇四、实验步骤1. 配制蒽醌标准溶液系列用吸量管分别吸取0.00mL,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL,10.00mL上述蒽醌标准使用液于6只10mL容量瓶中,然后分别用乙醇稀释至刻度,摇匀备用。
实验7 紫外吸收光谱测定蒽醌试样中蒽醌的含量和摩尔吸收系数一、实验目的1.掌握紫外吸收光谱法测定摩尔吸收系数的方法;2.了解紫外吸收光度法定量分析的过程;3.进一步学习科TU1901双光束紫外分光光度计的使用方法;二、实验原理利用紫外吸收光谱进行定量分析时,必须选择合适的测定波长。
在蒽醌试样中含有邻苯二甲酸酐,它们的紫外吸收光谱如图2-2-4所示。
由于在蒽醌分子结构中的双键共扼体系大于邻苯二甲酸酐,因此蒽醌的吸收峰红移比邻苯二甲酸酐大,且两者的吸收峰及其最大吸收波长各不相同,蒽醌在波长251nm处有一强烈吸收峰(κ=4.6×104L∙mol-1)在波长323nm处有一中等强度的吸收峰(κ=4.7×103L∙mol-1∙cm-1),而在251nm波长附近有一邻苯二甲酸酐的强烈吸收峰λmax(κ=3.3×104L∙mol-1∙cm-1 ),为了避开其干扰,选用323nm波长作为测定蒽醌的工作波长。
由于甲醇在250~350nm无吸收干扰,因此可用甲醇为参比溶液。
摩尔吸收系数κ是衡量吸收度定量分析方法灵敏度的重要指标,可利用求标准曲线斜率的方法求得。
三、仪器与试剂1.仪器:TU-1900双光束紫外可见分光光度计。
1cm 石英比色皿2.试剂(1)蒽醌、甲醇、邻苯二甲酸酐;(2)蒽醌试样;(3)4.0g∙L-1蒽醌标准贮备液:准确称取0.4000g蒽醌置于100mL烧杯中,用甲醇溶解后,转移到100mL容量瓶中,以甲醇稀释至刻度,摇匀。
(4)0.0400 g∙L-1蒽醌标准溶液:吸取1.0mL上述蒽醌贮备液于100mL容量瓶中,以甲醇稀释至刻度,摇匀。
四、实验步骤1. 蒽醌系列标准溶液的配制:在5只10mL容量瓶中,分别加入2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL蒽醌标准溶液(0.0400g∙L-1),然后用甲醇稀释到刻度,摇匀备用。
2. 称取0.1000g蒽醌试样于小烧杯中,用甲醇溶解后,转移至50mL容量瓶中,以甲醇稀释至刻度,摇匀备用。
紫外光谱测定蒽醌含量流程英文回答:UV spectroscopy is a commonly used technique for determining the concentration of a compound in a sample. In the case of anthraquinone, a UV-visible spectrophotometer can be used to measure the absorbance of light at specific wavelengths. This absorbance is directly proportional tothe concentration of anthraquinone in the sample.To begin the analysis, a calibration curve is first constructed using known concentrations of anthraquinone. This curve relates the absorbance of light to the concentration of anthraquinone. By measuring the absorbance of the sample at the same wavelength, the concentration of anthraquinone can be determined using the calibration curve.The next step is to prepare the sample for analysis. This involves dissolving the anthraquinone in a suitable solvent, such as ethanol or methanol, to obtain a knownconcentration. The sample is then placed in a cuvette and inserted into the UV-visible spectrophotometer.Once the sample is in the spectrophotometer, the instrument is set to the desired wavelength for analysis. In the case of anthraquinone, a common wavelength used is around 254 nm. The spectrophotometer measures the absorbance of light at this wavelength and provides a reading.Using the calibration curve, the absorbance reading obtained from the sample can be converted into the concentration of anthraquinone. This concentration is then reported as the result of the analysis.In summary, the UV spectroscopy method for determining anthraquinone concentration involves constructing a calibration curve using known concentrations of the compound, preparing the sample for analysis, measuring the absorbance of light at a specific wavelength, and converting the absorbance reading into the concentration using the calibration curve.中文回答:紫外光谱是一种常用的测定样品中化合物浓度的技术。
紫外分光光度法测定蒽醌含量实验目的①学习紫外光谱测定蒽醌含量的原理和方法。
②了解当样品中有干扰物质存在时,入射光波长的选择方法。
③熟练使用紫外-可见分光光度计。
实验原理在一定波长和一定比色皿厚度下,绘制工作曲线,由工作曲线找出未知试样中蒽醌含量即可。
仪器与试剂(1)仪器紫外-可见分光光度计;石英吸收池;1000mL、50mL容量瓶各一个;10mL容量瓶10个。
(2)试剂蒽醌;邻苯二甲酸;甲醇(均为分析纯);工业品蒽醌试样。
实验内容与操作步骤①0.100mg·mL﹣¹的蒽醌标准溶液:准确称取0.1000g蒽醌,加甲醇溶解后,定量转移至1000mL容量瓶中,用甲醇稀释至标线,摇匀。
②0.0400mg·mL﹣¹的蒽醌标准溶液:移取20.00mL质量浓度为0.100mgmg·mL ﹣¹的蒽醌标准溶液于50mL容量瓶中,用甲醇稀至标线,混匀。
③0.0900mg·mL﹣¹邻苯二甲酸标准溶液:准确称取0.900g邻苯二甲酸酐,加甲醇溶解后,定量转移至1000mL容量瓶中,用甲醇稀释至标线,摇匀。
(2)仪器使用前准备①打开样品室盖,取出样品室内干燥剂,接通电源,预热20min并点亮氘灯。
②检查仪器波长示值准确性。
清洗石英吸收池,进行成套性检验。
③将仪器调试至工作状态。
(3)绘制吸收曲线①蒽醌吸收曲线的绘制:移取0.0400mg·mL﹣¹的蒽醌标准溶液2.00mL于10mL 容量瓶中,用甲醇稀至标线,摇匀。
用1cm吸收池,以甲醇为参比,在200~380nm 波段,每隔10nm测定一次吸光度(峰值附近每隔2nm测一次)绘出吸收曲线,确定最大吸收波长。
②邻苯二甲酸酐吸收曲线绘制:取0.0900mg·mL﹣¹的邻苯二甲酸酐标准溶液于1cm吸收池中,以甲醇为参比,在240~330nm波段,每隔10nm测定一次吸光度(峰值附近每隔2nm测一次),绘出吸收曲线,确定最大吸收波长。
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紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量一、实验目的1.学习应用紫外吸收光谱进行定性,定量分析方法2.掌握测定粗蒽醌试样时测定波长的选择方法。
二、基本原理利用紫外吸收光谱进行定量分析,同样须借助郎伯—比耳定律(参考仪器分析实验书第九章可见光分光光度法内容),而选择合适的测定波长是紫外吸收光谱定量分析的重要环节。
在蒽醌粗品中含有邻苯二甲酸酐,它们的紫外吸收光谱如图1所示,图1 蒽醌和邻苯二甲酸酐的紫外线吸收光谱恩醌在波长251nm处有一强烈吸收蜂(К=4.6×104),在波长323nm处有一中等强度的吸收蜂(К=4.7×103)。
若考虑测定灵敏度,似应选择251nm作为测定恩醌的波长,但是在251nm波长附近有一邻苯二甲酸酐的强烈吸收峰λmax=224nm(К=3.3×104),测定将受到严重干扰。
而在323波长处邻苯二甲酸酐却无吸收,为此选用323nm波长作为蒽醌定量分析的测定波长更为合适。
三、仪器及试剂1.紫外-可见光分光光度计2.蒽醌、乙醇、邻苯二甲酸酐(均为分析纯)3.蒽醌粗品试液(已备)4.95%的乙醇(分析纯)5.蒽醌标准贮备液(2.000 mg.mL-1)200mL6.蒽醌标准使用液(0.0400 mg.mL-1)500mL7.邻苯二甲酸酐的乙醇溶液(0.01 mg.mL-1)500mL四、实验条件1.蒽醌和邻苯二甲酸酐的紫外线吸收光谱绘制2.蒽醌的定量分析(1)测定波长 323.0nm(2)狭缝 0.01~2mm(3)参比溶液 95%乙醇(4)石英吸收池:1cm(5)仪器型号:(学生自查填写)五、实验步骤1. 配制蒽醌标准溶液系列用移液管分别吸取2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL,10.00mL上述蒽醌标准使用液于5只10mL容量瓶中,然后分别用乙醇稀释至刻度,摇匀备用。
2. 取蒽醌标准溶液系列中一份溶液,以95%乙醇做参比溶液,测量蒽醌的紫外吸收光谱。