保健食品中总蒽醌的测定
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利胆排石片中游离蒽醌、总蒽醌和结合蒽醌的含量测定郭琪;张辉;李桂本;李海燕【期刊名称】《食品与药品》【年(卷),期】2015(000)006【摘要】目的:建立利胆排石片中游离蒽醌、总蒽醌和结合蒽醌的高效液相色谱测定方法。
方法采用Phenomenex Luna 5u-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5µm),以甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1mL/min,检测波长:254 nm。
结果各待测组分分离度良好;芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5个成分的进样量在2.408~24.08 ng(r=0.9996),2.718~27.18 ng (r=0.9999),3.060~30.60 ng(r=0.9995),4.298~42.98 ng(r=0.9999),3.050~30.50 ng(r=0.9998)与峰面积呈良好的线性关系;游离蒽醌中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的加样回收率(n=6)分别为:99.1%(RSD=1.3%),98.6%(RSD=1.1%),99.0%(RSD=1.4%),98.5%(RSD=0.8%),99.7%(RSD=1.0%);总蒽醌中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的加样回收率(n=6)分别为:98.4%(RSD=0.6%),99.5%(RSD=0.9%),98.8%(RSD=1.2%),99.3%(RSD=0.8%),99.1%(RSD=1.3%)。
结论经方法学验证,本方法简单、快速、灵敏、准确,可用于利胆排石片的质量控制定量分析方法。
【总页数】5页(P426-429,430)【作者】郭琪;张辉;李桂本;李海燕【作者单位】河南省食品药品检验所,河南郑州 450003;山东省药学科学院,山东济南 250101;河南省食品药品检验所,河南郑州 450003;河南省食品药品检验所,河南郑州 450003【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.大黄生品及不同炭品中总蒽醌及游离蒽醌的含量测定 [J], 杜星;李昭;郭东艳;唐志书;崔春利2.不同产地栽培掌叶大黄中游离蒽醌、结合蒽醌和总蒽醌量的差异分析 [J], 杨敏;潘兴娇;江静;姚玉婷;赵洋;周浓3.HPLC法测定六味安消胶囊中游离蒽醌、总蒽醌和结合蒽醌的含量 [J], 许乾丽;茅向军;熊慧林4.不同产地栽培掌叶大黄中游离蒽醌、结合蒽醌和总蒽醌量的差异分析 [J], 杨敏;潘兴娇;江静;姚玉婷;赵洋;周浓;5.大孔吸附树脂纯化大黄中5种游离蒽醌及总蒽醌的含量测定 [J], 徐晶;于艳;王晓荣;修丽丽;田原因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
中药茜草中总蒽醌含量的测定卫亚丽;梁芳;汤洪敏【摘要】为探讨茜草中总蒽醌含量的测定方法,采用差示分光光度法测定了茜草中的总蒽醌含量.结果表明:1,8-二-羟基蒽醌浓度(C)与吸光度差值△A在4~14μg/mL范围内具有良好的线性关系,回归方程为△A--39.87 C-0.0042,r=0.9996,平均加样回收率为99.97%,RSD=0.62%(n=6).说明,该方法准确、可靠、稳定、灵敏度高.%Total anthraauinones content in Rubia cordifolia was determined by differential ultraviolet spectrophotometry to explore its measuring method. The results showed that the absorption value (AA) and the concentration (C) had good linear relationship(△A= 39. 87C-0. 0042, r= 0. 9996, n = 6) with the average recovery of 99. 97% (RSD = 0. 62%), All above indicate that this method is accurate, credible, stable with high sensitivity.【期刊名称】《贵州农业科学》【年(卷),期】2011(039)008【总页数】3页(P51-53)【关键词】差示分光光度法;茜草;1,8-二羟基蒽醌;总蒽醌【作者】卫亚丽;梁芳;汤洪敏【作者单位】贵州民族学院化学与环境科学院,贵州贵阳550025;贵州省印江县林业局,贵州贵阳555200;贵州民族学院化学与环境科学院,贵州贵阳550025【正文语种】中文【中图分类】S567.23+9茜草(Rubia cordifolia L.)为茜草科植物,多年生攀援草本,药用其干燥根及根茎,春秋季采挖,除去泥沙,干燥。
泰山土大黄总蒽醌含量的测定【摘要】目的测定泰山土大黄的总蒽醌含量。
方法应用紫外分光光度法分别测定两种提取方法的泰山土大黄总蒽醌的含量。
结果两种提取方法的总蒽醌含量分别为0.328%和0.607%。
结论方法2更为准确可靠。
【Abstract】Objective To determine the total anthraquinone content.Of Taishan Rumex Nepalensis Spreng.Methods UV were determined both extraction methods of soil Taishan Rumex Nepalensis Spreng total anthraquinone content.Results Two methods of extracting the total content of anthraquinone were 0.328 percent and 0.607 percent.Conclusion Method 2 is more accurate and reliable.【Key words】Taishan rumex nepalensis;Total anthraquinones;Determination五岳独尊的泰山不仅是世界自然文化双遗产,而且蕴藏着丰富的中药资源。
泰山产土大黄是泰山分布广泛且有重要开发应用前景的中药之一。
由于泰山独特的地理条件,因而所产中药材多具有明显的地域特征。
因此对于泰山地产药材的系统研究及与其他产区相同药材的比对研究是进一步研究开发的基础。
土大黄又名吐血草、箭头草、救命王、金不换、红筋大黄、化血莲等,多用蓼科酸模属植物钝叶酸模(Rumex obtusifoliusl)和红丝酸模(Rumexchalepensis mill)的根和根茎[1],泰山产土大黄是蓼科酸模属植物钝叶酸模的根和根茎。
制订保健食品质量标准时应注意哪些关键点?为进一步规范保健食品行政许可管理工作,自《保健食品注册管理办法(试行)》发布实施后,国家食品药品监督管理局陆续制修订了一系列保健食品技术审评有关的规范性文件,有部分规定涉及产品质量标准申报资料的审评。
为便于申请人更好地理解、掌握相关审评规定,制订出符合要求的产品质量标准,我们结合现行法规,归纳总结了一般情况下产品质量标准制订的以下九个关键点,供参考。
此外,根据每个产品申报具体情况及相关法规文件的不断更新出台,在标准制订和审评中还需相应增加有关指标。
一、原、辅料质量标准(一)一般规定1.所列原料是否与配方一致,是否列全。
2.原、辅料质量标准应符合相应国家标准规定,无国家标准则应符合相应行业标准、地方标准的规定或有关要求。
无上述标准的,申请人应自行制定原、辅料质量标准,并将详细内容列入规范性附录。
3.编写格式可参照如下:3.1 原料要求3.1.1 人参、山药、枸杞子:应符合《中华人民共和国药典》(2010年版)一部的相应规定。
3.1.2 维生素A:应符合GB 14750《食品安全国家标准食品添加剂维生素A》的规定。
3.1.3 枸杞子提取物的质量标准见附录××。
3.2 辅料要求3.2.1 淀粉、硬脂酸镁:应符合《中华人民共和国药典》(2010年版)二部的相应规定。
3.2.2 木糖醇:应符合GB13509《食品添加剂木糖醇》的规定。
(二)使用下列原料的,其原料质量标准除应符合上述一般规定外,还应符合下表规定:原料规定阿胶应符合《中华人民共和国药典》规定辅酶Q10应符合《中华人民共和国药典》规定芦荟应符合《食用芦荟制品》(QB/T 2489)规定甲壳素原料质量标准中还应规定脱乙酰度>85%褪黑素原料质量标准中还应规定纯度>99.5%银杏叶提取物原料质量标准中还应规定银杏酸≤10mg/kg山楂原料质量标准中还应规定展青霉素≤50μg/kg 核酸原料质量标准中还应规定纯度>80%大豆磷脂、卵磷脂应符合《磷脂通用技术条件》中一级品要求氨基酸螯合物原料质量标准中应规定氨基酸螯合物的定性、定量检测方法,并提供方法验证报告。
荨麻叶中总蒽醌的提取和含量测定江培【摘要】目的:探讨荨麻叶中总蒽醌含量的测定方法.方法:采用醇提法将荨麻中总蒽醌进行提取,再采用差示分光光度法测定了荨麻叶中的总蒽醌含量.结果:1,8-二羟基蒽醌浓度(C)与吸光度差值在一定范围内具有良好的线性关系,回归方程为Abs.=39.87C-0.0042,r=0.9996,平均加样回收率为99.97%,RSD=0.62%(n=6).结论:该方法准确、可靠、稳定、灵敏度高.【期刊名称】《黑龙江医药》【年(卷),期】2017(030)002【总页数】3页(P241-243)【关键词】差式分光光度法;荨麻叶;总蒽醌【作者】江培【作者单位】哈尔滨商业大学药学院哈尔滨 150076【正文语种】中文【中图分类】R284荨麻为被子植物门,荨麻科,荨麻属[1]。
现代研究表明荨麻叶中含有多种化学成分,其所含总蒽醌分为游离蒽醌和结合蒽醌,游离蒽醌呈酸性。
一般来说,结合蒽醌的分子量小于500,且溶于水和有机溶剂,游离蒽醌分子量大约为300,易溶于有机溶剂,还能溶于碱性水溶液,却不溶于水[2]。
蒽醌类化合物在自然植物药中尤为常见,具有杀菌、消炎和抗病毒作用,且有一定抗氧化功效,其功效在医药及食品中有重要作用[3-4]。
本文将对荨麻叶中蒽醌的提取及含量测定进行初步研究。
1.1 实验材料荨麻叶,得自商大药学院实验室,干燥并粉碎后备用。
1.2 实验试剂1,8-二羟基蒽醌(20080721中国药品生物制品检定供给)、苯(20090830)、氯仿(20070423)、甲醇(20110718)等其他试剂均为分析纯。
1.3 实验仪器紫外可见分光光度计、恒温水浴锅、电子天平。
1.4 实验过程1.4.1 最大吸收波长的确定精细称取105Ⅰ干燥2h的1,8-二羟基蒽醌10mg,置于100mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,用作标准液(0.1g/L)。
精细吸取标准液1.0mL两份,并分别置于两个10mL容量瓶中,一份用甲醇稀释至刻度,另一份用0.5%醋酸镁甲醇溶液稀释至刻度,摇匀。
分光光度法测定决明子中总蒽醌含量康建;屈凌波;吴拥军;曾建伟【摘要】目的:测定决明子总蒽醌含量.方法:采用紫外可见分光光度法,在512 nm处测定.结果:决明子总蒽醌在0.020 8~0.208 0 g/L 范围内与吸光度线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.08%,RSD=2.74%(n=6).结论:该方法简单,准确可靠,可用于决明子总蒽醌的含量测定.【期刊名称】《中医研究》【年(卷),期】2011(024)005【总页数】3页(P35-37)【关键词】决明子;总蒽醌;紫外分光光度法;含量测定【作者】康建;屈凌波;吴拥军;曾建伟【作者单位】郑州大学第一附属医院,河南,郑州,450052;郑州大学化学系,河南,郑州,450052;郑州大学公共卫生学院,河南,郑州,450052;福建中医药大学中西医结合学院,福建,福州,350108【正文语种】中文【中图分类】R284决明子(Semen Cassiae)为豆科植物决明(Cassia obtusifolia L.)或小决明(Cassia tora L.)的干燥成熟种子,具有清热明目、润肠通便的功效,主治目赤涩痛、羞明多泪、头痛眩晕、目暗不明、大便秘结[1]。
现代研究发现,决明子具有降血压[2]、降血脂[3-4]和泻下[5]等作用,其主要活性成分为蒽醌类物质[5-6]。
本研究通过建立紫外可见分光光度法测定决明子中总蒽醌的含量,为评价药材质量及保证临床疗效提供依据。
1 仪器与试药UV-1800型紫外可见分光光度计,日本岛津公司产品;DFY-600高速中药粉碎机,温冷市林大机械有限公司产品;CP225D电子天平,德国赛多利斯公司产品;1,8-二羟基蒽醌对照品,批号0829-9702,中国药品生物制品检定所(含量测定用)产品;乙酸镁、甲醇、氯仿、盐酸等均为分析纯。
2 方法与结果2.1 溶液制备2.1.1 对照品溶液制备取 1,8-二羟基蒽醌对照品适量,加甲醇配制成浓度为0.1 g/L对照品溶液。
保健食品中3种蒽醌衍生物含量的高效液相色谱法测定
郭健;李敏;张晓炜
【期刊名称】《中国卫生检验杂志》
【年(卷),期】2007(17)9
【摘要】目的:建立RP—HPLC法测定保健食品中3种蒽醌衍生物含量。
方法:以XTerra^TM RP18(3.9mm×150mm,5μm)为色谱柱,流动相:甲醇+含0.5%冰醋酸水溶液(75+25),检测波长:270nm,流速:1ml/min,柱温:25℃,外标法定量。
结果:同时测定3种蒽醌衍生物大黄酸、大黄酚、大黄素的
含量,其浓度分别在5.4~54、7.5-75和8.8~88μg/ml范围内呈良好的线性关系。
方法的平均回收率分别为:107.3%、99.7%、101.1%,RSD为4.2%、6.8%、7.3%。
结论:该方法简便、快速,测定结果准确可靠,重现
性好,可用于保健食品中蒽醌含量的测定。
【总页数】3页(P1596-1597)
【关键词】高效液相色谱法;保健食品;蒽醌
【作者】郭健;李敏;张晓炜
【作者单位】辽宁省疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】O657.72
【相关文献】
1.反相高效液相色谱法测定大黄药材中游离及结合型蒽醌类衍生物的含量 [J], 张丹;蒋心惠
2.微乳液相色谱法同时测定大黄中5种蒽醌类衍生物的含量 [J], 何素珍;张忠义;张守尧
3.大黄蒽醌衍生物的高效液相色谱法测定及在家兔体内的药代动力学研究 [J], 蒋心惠;张丹;陈淑杰
4.高效液相色谱法测定大黄药材的蒽醌衍生物含量 [J], 来进君;陈志
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紫外分光光度法测定炒决明子中总蒽醌含量
周红燕;陈建伟
【期刊名称】《天津中医药》
【年(卷),期】2007(24)2
【摘要】[目的]测定炒决明子中总蒽醌的含量,建立决明子中总蒽醌的快速定量测定方法,同时对不同产地的生、炒决明子中总蒽醌成分的含量进行测定。
[方法]采用紫外分光光度法,检测波长为513nm。
[结果]炒决明子中的总蒽醌在0.00246~0.01968g/L范围内与吸收度线性关系良好(r=0.9999)。
加样回收率:平均回收率为96.9738%,峰面积(RSD)=1.0545%。
[结论]该方法简单易行,重现性好,结果可靠,可用于决明子中总蒽醌的含量测定。
【总页数】3页(P156-158)
【关键词】决明子;小决明子;总蒽醌;紫外分光光度法
【作者】周红燕;陈建伟
【作者单位】南京中医药大学
【正文语种】中文
【中图分类】R284
【相关文献】
1.直接紫外分光光度法测定不同产地大黄中总蒽醌含量 [J], 金乾兴;戴晓燕;吴巧凤
2.紫外分光光度法测定保健食品中总蒽醌的含量 [J], 蔡晓;李宏
3.紫外分光光度法测定望江南种子中总蒽醌含量 [J], 梁永洁;张玉红
4.紫外分光光度法测定皂布叶中总蒽醌含量 [J], 张婷;刘安韬;刘喜华;卢月妹
5.紫外分光光度法测定巴戟天配方颗粒中总蒽醌含量 [J], 罗文汇;孙冬梅;谭志灿因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
降脂灵冲剂总黄酮及总蒽醌的测定
韩生银;代海香
【期刊名称】《宁夏医科大学学报》
【年(卷),期】2001(023)002
【摘要】降脂灵冲剂由银杏叶、制首乌、枸杞、陈皮、山楂、泽泻等中药组成。
为研究工艺质量,有效成分,应用比色定量方法对本品中总黄酮及总蒽醌的含量进行测定,结果表明,此法操作简便,重现性好,可作为该制剂质量检测方法。
【总页数】2页(P106-107)
【作者】韩生银;代海香
【作者单位】宁夏医学院中医系;宁夏区防疫站食品科
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.活血降压冲剂工艺质量研究——冲剂中总黄酮及总蒽醌的测定 [J], 李莎
2.紫外分光光度法测定优降脂胶囊中大黄总蒽醌的含量 [J], 徐丽华;赵渤年
3.决明子复方降脂茶总蒽醌含量测定 [J], 王慧; 高晓霞; 张立伟
4.决明子复方降脂茶总蒽醌含量测定 [J], 王慧; 高晓霞; 张立伟
5.比色法测定健脾降脂冲剂总黄酮含量的研究 [J], 刘素艳;杨宇春;赵宏
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核桃楸外果皮总蒽醌的提取及抗氧化性研究摘要Introduction核桃楸是一种常见的植物,其各部位具有多种药用价值。
外果皮中含有丰富的总蒽醌,具有很强的抗氧化作用。
因此,提取核桃楸外果皮中的总蒽醌,可以为开发天然抗氧化剂提供一种新思路。
Materials and Methods材料采用的核桃楸来自于四川省成都市,外果皮为实验材料。
仪器超声波萃取器(KQ-300B,科菲達),荧光分光光度计(FS-2,波尔卡),离心机(TGL-20M,瑞安)。
方法超声波辅助提取总蒽醌取50g核桃楸外果皮,粉碎后加入500ml乙酸乙酯中,放入超声波萃取器中,超声萃取温度为30-80℃,时间为10-60min,搅拌速度为400-800次/min。
提取过程结束后,通过旋转蒸发方法,将乙酸乙酯挥发,留下提取物。
提取物再经过干燥处理,最终得到核桃楸外果皮中总蒽醌提取物。
抗氧化实验采用DPPH自由基清除能力实验和还原力实验,研究核桃楸外果皮提取物的抗氧化能力。
DPPH自由基清除能力实验取0.2ml核桃楸外果皮提取物,加入4.8ml0.1mmol/L DPPH溶液中,在室温下放置30min后,测定吸光度。
用乙酸乙酯代替核桃楸外果皮提取物作为对照组。
还原力实验Results最佳提取条件通过实验,得出核桃楸外果皮中总蒽醌的最佳提取条件为:提取温度60℃,提取时间30min,搅拌速度600次/min。
在此条件下,核桃楸外果皮中总蒽醌的提取率为8.64%。
DPPH自由基清除能力实验结果显示,核桃楸外果皮提取物在不同浓度下均具有明显的清除DPPH自由基的能力,其中浓度为0.5mg/ml时清除率最高,达到了82.32%。
还原力实验结果显示,核桃楸外果皮提取物可以显著提高FeCl3/K3Fe(CN)6还原反应的吸光度,说明其具有较强的还原能力。
Discussion结论。
何首乌制品中总蒽醌的含量测定
谢丽芬;查圣华;安雪征;邵丽茹
【期刊名称】《天然产物研究与开发》
【年(卷),期】2011(023)B12
【摘要】本文以何首乌制品为研究对象,用甲醇、乙醚代替氯仿提取蒽醌,混合
碱萃取后,以1,8-二羟基蒽醌为标准品,在525nm波长处用紫外-可见分光光
度法进行测定。
通过方法学验证,标准品浓度在1.6~8μg/mL范围内线性良好,回归方程为Y=0.0424X-0.0016,R2=0.9998,平均回收率为99.7%
(n=5),重复性RSD为1.65%。
实验发现,与用药典方法的测得值相比较,
偏差为4.17%;制何首乌原料与其制品中的总蒽醌检测,理论值与测得值偏差
仅为2.27%。
本方法操作简单、安全,稳定性好,为制定含有蒽醌的中药原料、中成药及保健食品的质量标准提供了实验依据。
【总页数】3页(P77-79)
【作者】谢丽芬;查圣华;安雪征;邵丽茹
【作者单位】北京同仁堂健康药业股份有限公司,北京100085
【正文语种】中文
【中图分类】R931.6
【相关文献】
1.何首乌9生品及不同炮制品中大黄素含量测定 [J], 黄玉剑;王秦勇;丁瑾;卫培峰
2.何首乌不同炮制品中大黄酸的含量测定 [J], 张杰;张颜
3.不同产地何首乌中醇溶性浸出物及总蒽醌含量的比较 [J], 陆汉豪;冯飞
4.何首乌生品及4种炮制品中二苯乙烯苷含量测定 [J], 王建科;高言明;陈惠玲
5.何首乌及其炮制品中二苯乙烯甙含量测定 [J], 刘成基;张清华;周琼
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高效液相色谱法测定决明子中的蒽醌目的测定决明子中5种蒽醌类成分的含量。
方法采纳高效液相色谱法。
色谱柱:Shim-pack CLC-ODS C18柱;流淌相:甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱;流速:1 ml/min;:440 nm。
结果该方法精确牢靠,重现性好。
结论该方法可以测定决明子中5种蒽醌类成分的含量。
决明子为豆科植物决明Cassia obtusifolia L.或小决明Cassia tora L.的干燥成熟种子。
性味甘、苦、咸、微寒,归肝、大肠经。
具有清肝明目、润肠通便之功效,为临床常用中药[1]。
其主要化学成分为蒽醌类化合物。
本试验采纳HPLC法同时测定了决明子中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量,为决明子中有效物质讨论奠定了基础。
1、仪器与材料LC-l0ATvp高效液相色谱仪(日本岛津公司),AEG-45SM电子天平(十万分之一),大黄素(批号0756?200009),大黄酚(批号110796?202313),大黄素甲醚(批号0758?9803)(均购自中国药品生物制品检定所),决明子(重庆合川GAP种植基地,由重庆市中药讨论院生药室供应并鉴定),水为重蒸水,甲醇为色谱纯,其他试剂均为分析纯。
2、方法与结果2.1 对比品溶液的制备分别精密称取芦荟大黄素0.53 mg,大黄酸0.58 mg,大黄素0.55 mg,大黄酚0.53 mg,大黄素甲醚0.58 mg,加甲醇超声溶解,分别定容至5 ml,作为对比品溶液。
精密吸取上述5种对比品溶液各2.0 ml,置于10 ml容量瓶中,加甲醇溶解定容至刻度,即得混合对比品溶液,其浓度分别为芦荟大黄素0.021 2 mg/ml,大黄酸0.023 2 mg/ml,大黄素0.022 mg/ml,大黄酚0.021 2 mg/ml,大黄素甲醚0.023 2 mg/ml。
2.2 供试品溶液的制备取决明子药材粉末(过4号筛)约1g,精密称定,置索氏提取器中,加80%乙醇100 ml回流提取至无色,合并提取液,定容至100 ml,精密吸取25 ml提取液,经减压回收后,残渣加浓度为1 mol/L盐酸溶液40 ml回流水解3 h,然后用120ml氯仿分4次回流萃取,30 ml/次,合并氯仿萃取液并加适量蒸馏水洗至中性,回收氯仿。
Ⅰ.总蒽醌的测定
1 原理
蒽醌类化合物在天然药物中以游离状态与苷的形式混合存在,游离态的约占
总蒽醌的1/10~1/3,结合态常见的是葡萄糖苷。结合蒽醌的两相水解溶剂为硫
酸氯仿,游离总蒽醌用氢氧化钠、氨水混合碱液萃取,测定波长为510nm。蒽醌
类成分在碱性溶液中能显红色反应,在500~510nm波长处有吸收峰,在一定浓
度范围内符合朗伯-比尔定律,含量多少在一定范围内与吸光度成正比。
2 试剂
蒸馏水、0.5mol/L硫酸、氯仿、甲醇。
5%氢氧化钠-2%氢氧化铵混合碱液:10%氢氧化钠溶液与4%氢氧化铵溶液等量
混合;
对照品:1,8-二羟基蒽醌(AR)。
3 仪器
分析天平、分光光度计、移液管、容量瓶。
4标准品溶液的制备
精密称取1,8-二羟基蒽醌对照品(105℃干燥至恒重)20.0 mg置200mL量瓶
中,加甲醇至刻度,振摇,使对照品完全溶解,即得100μg/mL的标准品溶液。
5 标准曲线的制备
精密吸取上述标准品溶液1.0、2.0、4.0、6.0、8.0mL,分别置50mL量瓶中,
在水浴上蒸干,加5%氢氧化钠-2%氢氧化铵混合碱液溶解并稀释至刻度,放置1h,
以混合碱液为空白,在510nm波长处测定吸收度,以浓度为横坐标、吸收度为纵
坐标制作标准曲线。
6供试液的制备及总蒽醌含量的测定
精密称取2g本品,加蒸馏水40mL溶解,0.5mol/L硫酸10mL,加热,水解
2h,放冷,过滤,取续滤液15mL,移至分液漏斗中,加氯仿提取3次,(30mL、
15mL、15mL),合并氯仿液,摇匀,分取氯仿液20mL,加5%氢氧化钠-2%氢氧化
铵混合碱液萃取4次,每次20mL,分取混合碱液置100mL容量瓶中,加混合碱
液溶液稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液。
以5%氢氧化钠-2%氢氧化铵混合碱液为空白对照,在510nm波长处测定吸收
度,按以下公式即可得出蒽醌的含量(mg/100g)。
7 结果计算
A样×C标×1000
X= ×100
A标×m样
式中:X为试样中总蒽醌的含量,mg/100g;
A样 为供试品溶液在510nm波长处的吸光度;
A标 为标准品溶液在510nm波长处的吸光度;
C标 为标准品的浓度,mg/mL;
m样 为取样量,g。
注:本方法来源于卫生部内统法。