皮炎洗剂中总蒽醌和总生物碱含量测定
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Ⅰ.总蒽醌的测定1 原理蒽醌类化合物在天然药物中以游离状态与苷的形式混合存在,游离态的约占总蒽醌的1/10~1/3,结合态常见的是葡萄糖苷。
结合蒽醌的两相水解溶剂为硫酸氯仿,游离总蒽醌用氢氧化钠、氨水混合碱液萃取,测定波长为510nm。
蒽醌类成分在碱性溶液中能显红色反应,在500~510nm波长处有吸收峰,在一定浓度范围内符合朗伯-比尔定律,含量多少在一定范围内与吸光度成正比。
2 试剂蒸馏水、0.5mol/L硫酸、氯仿、甲醇。
5%氢氧化钠-2%氢氧化铵混合碱液:10%氢氧化钠溶液与4%氢氧化铵溶液等量混合;对照品:1,8-二羟基蒽醌(AR)。
3 仪器分析天平、分光光度计、移液管、容量瓶。
4标准品溶液的制备精密称取1,8-二羟基蒽醌对照品(105℃干燥至恒重)20.0 mg置200mL量瓶中,加甲醇至刻度,振摇,使对照品完全溶解,即得100μg/mL的标准品溶液。
5 标准曲线的制备精密吸取上述标准品溶液1.0、2.0、4.0、6.0、8.0mL,分别置50mL量瓶中,在水浴上蒸干,加5%氢氧化钠-2%氢氧化铵混合碱液溶解并稀释至刻度,放置1h,以混合碱液为空白,在510nm波长处测定吸收度,以浓度为横坐标、吸收度为纵坐标制作标准曲线。
6供试液的制备及总蒽醌含量的测定精密称取2g本品,加蒸馏水40mL溶解,0.5mol/L硫酸10mL,加热,水解2h,放冷,过滤,取续滤液15mL,移至分液漏斗中,加氯仿提取3次,(30mL、15mL、15mL),合并氯仿液,摇匀,分取氯仿液20mL,加5%氢氧化钠-2%氢氧化铵混合碱液萃取4次,每次20mL,分取混合碱液置100mL容量瓶中,加混合碱液溶液稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液。
以5%氢氧化钠-2%氢氧化铵混合碱液为空白对照,在510nm波长处测定吸收度,按以下公式即可得出蒽醌的含量(mg/100g)。
7 结果计算A样×C标×1000X= ×100A标×m样式中:X为试样中总蒽醌的含量,mg/100g;A样为供试品溶液在510nm波长处的吸光度;A标为标准品溶液在510nm波长处的吸光度;C标为标准品的浓度,mg/mL;m样为取样量,g。
高效液相色谱法测定化妆品中芦荟蒽醌类的含量
武婷;王超;李洁;李楠
【期刊名称】《日用化学工业》
【年(卷),期】2006(036)001
【摘要】建立了同时测定化妆品中蒽醌类含量的HPLC法,以评价化妆品的美容功效.采用甲醇超声提取,HPLC法分离测定.结果为3种被测物在11 min内均得到良好的分离.在1 μg/mL~250 μg/mL均与其各自对应的峰面积呈良好线性关系(R>0.999 7),在添加质量浓度为0.5 μg/mL~5.0μg/mL,回收率在92.0%~102.5%,精密度RSD<2.1%,最低检出限(S/N=3)为芦荟苷0.516 0μg/mL,芦荟大黄素
0.0864μg/mL,大黄酚0.101 6μg/mL.该法简便、快速、准确,可用于化妆品中蒽醌类含量的检测.
【总页数】3页(P53-55)
【作者】武婷;王超;李洁;李楠
【作者单位】中国农业大学,理学院,北京,100094;中国检验检疫科学研究院,北京,100025;中国农业大学,理学院,北京,100094;中国农业大学,理学院,北京,100094【正文语种】中文
【中图分类】TQ658
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紫外分光光度法测定肛疾舒洗剂中大黄总蒽醌含量
刘腊娥;陈铖;陈立新
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2005(14)3
【摘要】目的:建立中药洗剂中大黄总蒽醌含量紫外分光光度测定方法.方法:利用大黄蒽醌类化合物能与醋酸镁反应显色的原理,以显色剂为空白,不水解、不分离,直接测定样品溶液在509 nm波长处的吸收度.结果:对照品大黄素浓度在2.28~11.42μg/mL范围内吸收度与浓度呈良好的线性关系,r=0.999 9.平均回收率为97.0%,RSD为1.01%.结论:紫外分光光度法灵敏、快速、准确,适于肛疾舒洗剂中大黄总蒽醌的含量测定.
【总页数】2页(P39-40)
【作者】刘腊娥;陈铖;陈立新
【作者单位】中国人民解放军第163中心医院药剂科,湖南,长沙,410003;中国人民解放军第163中心医院药剂科,湖南,长沙,410003;中国人民解放军第163中心医院药剂科,湖南,长沙,410003
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1;R289.6
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(一)A型题1.分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是()A.中性氧化铝B.凝胶C.硅胶D.聚酰胺E.硅藻土2.用薄层色谱法鉴别生物碱成分常在碱性条件下使用的单体式()A.三氧化二铝B.纤维素C.硅藻土D.硅胶E.聚酰胺3.薄层色谱法鉴别麻黄碱时常用的显色剂是()A.10%硫酸-乙醇溶液B.茚三酮试剂C.硫酸钠试剂D.硫酸铜试剂E.改良碘化铋钾试剂4.可用于中药制剂中总生物碱的含量测定方法是()A.反相高效液相色潽法B.薄层色谱法C.气象色谱法D.正相高效液相色谱法E.分光光度法5.不宜采用直接称重法进行含量测定的生物碱类型是()A.强碱性生物碱B.若碱性生物碱C.挥发性生物碱D.亲脂性生物碱E.亲水性生物碱6.生物碱成分采用非水溶液酸碱滴定法进行含量测定主要依据是()A.生物碱在水中的溶解度B.生物碱在醇中的溶解度C.生物碱在低极性有机溶剂中的溶解度D.生物碱在酸中的溶解度E.生物碱PKa的大小7.使生物碱雷氏盐溶液呈现吸收特征的是()A.生物碱盐阳离子B.雷氏盐部分C.生物碱与雷氏盐生成的络合物D.丙酮E.甲醇8.生物碱雷氏盐比色法溶解沉淀的溶液时()A.酸水液B.碱水液E.正丁醇9.含有下列药材的中药制剂可用异羟肟酸铁比色法测定总生物碱含量的是()A.黄连B.麻黄C.防己D.附子E.黄柏10.雷氏盐(以丙酮为溶剂)比色法的测定波长是()A.360nmB.525nmC.427nmD.412nmE.600nm11.苦味酸盐比色法的测定波长是()A.360nmB.525nmC.427nmD.412nmE.600nm12.酸性染料比色法影响生物碱及染料存在状态的是()A.溶剂的极性B.反应的温度C.溶剂的PHD.反应的时间E.有机相中的含水量13.酸性染料比色法溶剂介质PH的选择是根据()A.有色配合物(离子对)的稳定性B.染料的性质C.有色配合物(离子对)的溶解性D.染料的性质及生物碱的碱性E.生物碱的碱性14.用C18柱进行生物碱HPLC测定时,为克服游离硅醇基影响可采用()A.流动相中加二乙胺B.调整流速C.调整检测波长D..调整进样量E.改变流动相极性15.用C18柱进行生物碱HPLC测定时,为克服游离硅醇基影响可采用()A.调整流速B.流动相中加入离子对试剂C.调整检测波长D.调整进样量E.改变流动相极性16.用C18柱进行生物碱HPLC测定时,为克服游离硅醇基影响可采用()A.调整流速B.改变流动相极性E.流动相中加入荫蔽试剂17.用C18柱进行生物碱HPLC测定时,为克服游离硅醇基影响可采用()A.调整流速B.调整进样量C.调整检测波长D.改变流动相离子强度E.改变流动相极性18.含有的主要有效成分为生物碱类的中药是()A陈皮.B.连翘C.黄连D. 甘草E.大黄19.可用异羟肟酸铁比色法进行含量测定的生物碱成分结构特点是()A.有羰基B.醇羟基C.叔胺D.酚羟基E.脂键20.生物碱用C18柱为固定相进行离子对高效液相色谱法测定时,常用的离子对试剂有()A.十六烷基三甲基胺B.乙二胺C. 辛烷磺酸钠D.三辛基胺E.磷酸盐缓冲液21.木蝴蝶含有的黄酮类成分是()A.葛根素、大豆苷B.黄芩苷、野黄芩苷C.橙皮苷、新橙皮苷D.杜鹃素、杜鹃乙素E.桑皮素、桑黄素22.黄酮苷溶解性描述正确的是()A.易溶于水、甲醇、乙醇等,难容或不溶于苯、氯仿等B.易溶于苯、氯仿等,难溶于水、甲醇、乙醇等C.易溶于水、甲醇、乙醇、苯、氯仿等D.难溶于水、甲醇、乙醇、苯、氯仿等E.酸水中溶解度较碱水中大23.常用于提取黄酮苷的溶剂是()A.氯仿B.乙醚C.甲醇-水或甲醇D.氯仿-甲醇E.氯仿-石油醚24.盐酸-镁粉显色反应可用于鉴别()A.生物碱B.皂苷E.有机酸25.常用于黄酮类化合物定量显色反应的试剂是()A.盐酸-镁粉B.盐酸C.甲酸钠D.醋酸钠E.三氯化铝或硝酸铝26.可使用黄酮化合物最大吸收波长发生位移的试剂是()A.甲醇钠B.镁粉C.硫酸钠D.甲醇E.盐酸27.硅胶薄层层析中适合分离黄酮苷的溶剂系统是()A.苯-甲醇(95:5)B.苯-丙酮(9:1)C.甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水(20:10:1:1)D.甲苯-醋酸乙酯(8:2)E.甲苯-醋酸乙酯(20:1)28.聚酰胺薄层色谱分离黄酮类成分展开剂中常含有()A.氯仿B.碱C.醇、酸或水或三者兼有D.石油醚E.苯29.紫外区有强吸收的三铁皂苷是()A.人参皂苷Rg1B.黄氏甲苷C.甘草酸D.柴胡皂苷aE.三七皂苷R130.皂苷溶解性描述错误的是()A.可溶于水B.易溶于热水、甲醇、乙醇中C.难溶于热水、甲醇、乙醇中D.难溶于乙醚、苯中E.易溶于水、正丁醇中31.可使酸性皂苷生成沉淀的盐是()A. 硫酸铵、醋酸铝B.氢氧化钡、碱式醋酸铅C.硫酸铵、氢氧化钡D.醋酸铝、碱式醋酸铅E.硫酸铵、碱式醋酸铅32.可使中性皂苷生成沉淀的盐是()A.硫酸铵、醋酸铝B.氢氧化钡、碱式醋酸铅E.硫酸铅、碱式醋酸铅33.可从水提液中提取皂苷的溶剂是()A.氯仿B.苯C.甲醇D.乙醇E.正丁醇34.三萜化合物中与强酸显色反应呈阴性的是()A. 全饱和的C3位无羟基的化合物B.含共轭双键的化合物C.含单个双键化合物D. 所有苷元E.所有皂苷35.硅胶薄层层析中分离三萜皂苷时,适宜展开剂系统为()A.氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10),10℃以下放置的下层液B.氯仿-乙醚(1:1)C.苯-醋酸乙酯(1:1)D.氯仿-丙酮(1:1)E.环己烷-醋酸乙酯(1:1)36.含菲醌成分的中药是()A.大黄B.虎杖C.丹参D.紫草E.茜草37.含萘醌成分的中药是()A.大黄B.虎杖C.丹参D.紫草E.茜草38.游离蒽醌和结合蒽醌在比色法含量测定时常用的对照品是()A.大黄素B.大黄酚C.大黄酸D.紫草素E.1,8-二羟基蒽醌39.游离蒽醌和结合蒽醌含量测定时常用的显色剂是()A.盐酸B.氢氧化钠-氢氧化铵C.氯化铵D.对亚硝基二甲胺苯胺E.醋酸镁40.制剂中总蒽醌含量测定操作步骤正确的是()A.取样-氯仿提取-混合碱液显色-测定B.取样-酸水解-氯仿提取-混合碱液显色-测定E.取样-甲醇提取-测定41、下列哪组属于萜类挥发性成分()A.薄荷醇、薄荷酮、丹皮酚、樟脑、龙脑B.薄荷醇、薄荷酮、甲基正壬酮、茴香酮、苍术酮C.薄荷醇、薄荷酮、樟脑、龙脑、茴香酮D.樟脑、龙脑、甲基正壬酮、茴香酮、苍术酮E.丁香酚、樟脑、龙脑、茴香酮、苍术酮42.挥发油的相对密度一般在什么范围()43.挥发油的折光率一般在什么范围()44.加入三氯化铁的乙醇溶液,可产生蓝色、蓝紫色或绿色反应的化合物是()A.醛类B.内酯类C.奥类D.酮类E.酚类45.可发生银镜反应的化合物是()A.醛类B.内酯类C.酚类D.醌类E.奥类46.大多挥发油在何种酸存在下可与香草醛形成各种颜色的化合物()A.浓硝酸B.高氯酸C.浓硫酸D.矿酸E.氢碘酸47.在挥发油鉴别反应中,常用的氧化剂有()A.铬酸钠B.过氧化氢C.硝酸D.过氧化钠E.高锰酸钾48.挥发油的TLC鉴别中,常用的展开剂有()A.甲苯、甲酸乙酯B.石油醚、正己烷C.石油醚、甲醇D.正己烷、乙醇E.乙醇、丙酮49.挥发油的TLC鉴别中,常用的吸附剂为()A.硅胶、纤维素B.氧化铝、聚酰胺C.硅胶、氧化铝D.硅胶、硅藻土E.硅胶、大孔树脂50.在挥发油TLC鉴别中,喷2.4-二硝基苯肼试液,产生黄色斑点,则说明可能含()C.酮、酚类化合物D.醛、酮类化合物E.内酯、奥类化合物51.挥发油的鉴别。
大黄蒽醌类成分含量测定方法实验研究魏玉辉1,武新安1,陈 岚1,张承忠2(兰州大学第一医院药剂科,甘肃兰州 730000;21兰州大学药学院,甘肃兰州 730000)摘要:目的 建立大黄蒽醌类成分含量测定的方法。
方法 对三种蒽醌类成分提取方法进行实验对比研究,利用分光光度法进行含量测定。
结果 蒽醌类浓度在01856~251680μg/ml范围内与吸收度呈良好的线形关系(r= 019999),平均回收率为10018%,RSD为0134%。
结论 改进的方法简便、准确可靠,可用于大黄及其制剂的蒽醌类成分的含量测定。
关键词:光茎大黄;蒽醌类成分;提取方法;分光光度法;含量测定Study on determination methods of anthraquinones component of rhubarb W EI Yu2hui1,W U X i n2an1,C H EN L an1,Z H A N G Chen g2z hong2 (11Depart ment of Pharmacy,First Ho spital of Lanzhou University,Lanzhou,730000;21College of Pharmacy,Lanzho u University,Lanzhou,730000,China)【Abstract】 Objective To establish a determination met hod of ant hraquinones of rhu2 barb1Methods To cont rast t hree ext ract met hods of ant hraquinones component of rhubarb,de2 veloped a met hod,ant hraquinones were determined using UV spect rop hotometry met hod1R esults Ant hraqiunones component had a good linearily in t he concent ration range of01856~251680μg/ml(r=019999)1The average recovery was10018%wit h RSD of0134%1Conclusion This met hod is simple,Accurate and reliable,and can be used for t he determination of ant hraquinones component of rhubarb1K ey w ords: rheum glabricaule G1;ant hraquinones;ext ract met hods;UV spect rop hotomet ry; content deteimination 大黄为我国传统药材之一,并为我国重要的出口商品。
A1总蒽醌的测定方法(卫生部内统法)1仪器与试剂721型分光光度计,沸水浴箱;全波回流装置;混合酸溶液(25%盐酸2ml加冰醋18ml );混合碱溶液(等体积10% NaOH 和 4% NH3H2O混合);乙醚(AR);1,8—羟基蒽醌对照品0.08mg/ml(先用冰醋酸配成含蒽醌0.8mg/ml,临用时再用冰醋酸稀释10倍)。
2 测定方法精密称取样品0.125g,置于100ml园底烧瓶中,加混合酸溶液6ml,在沸水浴中回流15min,放冷,加乙醚30ml提取,提取液通过脱酯棉滤入分液漏斗中,继续用乙醚洗涤残渣二次,每次5ml,残渣再加混合酸4ml,在沸水浴中回流15min,放冷,用乙醚20ml提取,并用乙醚洗涤残渣二次,每次5ml,合并乙醚液于分液漏斗中,分别用水30,20ml振摇二次,弃去水洗液,乙醚液用混合碱溶液50,20,20ml提取三次,合并碱提取液,置之于100ml容量瓶中,加混合碱溶液至刻度,混匀后取约50ml置100ml锥形瓶中,称重(准确至0.01g), 置沸水浴中回流30min,取出,迅速冷至室温,称重,补加10%氨水液到原来重量,混匀待测。
同时分别取含蒽醌0.08mg/ml的标准液0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00mlgf 10ml比色管中,加混合碱溶液至刻度,混匀,于暗处放置30min。
以混合碱溶液为空白,在525nm波长处,分别测定样品和各标准液的吸光度,求回归方程并计算样品中总蒽醌的含量。
3.计算A×10×100样品中总蒽醌含量(mg/100g)=WA:样品相当于标准系列中蒽醌的mg数W:样品重(g)参考文献(支持性文件)卫生部食品卫生监督检验所“保健食品功能因子检测方法汇编”(送审稿)。
高效液相色谱法测定痒葏洗剂中苦参碱和氧化苦参碱的含量罗德啟【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2011(30)1【摘要】目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定痒葏洗剂中苦参碱和氧化苦参碱的含量.方法固定相为Hypersil ODS柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相:乙腈-0.04 mol·L-1磷酸二氢钾(13:87),流速1 mL·min-1,紫外检测波长220nm.用酸溶碱提法提取样品中的苦参碱和氧化苦参碱.结果苦参碱标准曲线方程为:A=2 158.24C-157.70(r=0.999 8),氧化苦参碱A=1 936.25C-1 137.89(r=0.999 7),线性范围都是25~800μg·mL-1,平均回收率苦参碱为99.06%(RSD=1.69%),氧化苦参碱为100.22%(RSD=1.99%).结论该方法测定痒葏洗剂中苦参碱和氧化苦参碱的含量,操作简便、快速,结果准确,可用于痒葏洗剂的质量控制.【总页数】2页(P103-104)【作者】罗德啟【作者单位】湖北省新华医院药学部,武汉,430015【正文语种】中文【中图分类】R286;R927.2【相关文献】1.反相高效液相色谱法测定痒安洗剂中苦参碱的含量 [J], 何秋月;江滨;何作文;曾元儿;李子鸿;刘东文2.高效液相色谱法测定癣平洗剂中苦参碱和氧化苦参碱含量 [J], 刘颖3.高效液相色谱法测定醋制消肿止痛液中苦参碱、氧化苦参碱、羟基红花黄色素A 的含量 [J], 彭宏伟;郭丽华4.反相高效液相色谱法测定治糜康栓中苦参碱和氧化苦参碱的含量 [J], 于澎;宋凤媛;钱圳;董坤园;许天阳5.反相高效液相色谱法测定妇炎洗剂中苦参碱和氧化苦参碱的含量研究 [J], 宋霞林;郭爱枝因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
药典大黄中总蒽醌含量的测定说到大黄,大家都知道它是一味常见的中药,特别是用来治疗便秘,通大肠,简直是“肠道清道夫”。
大黄的药用价值早在古代就被发现了,大家都知道它的功效吧?可是你知道吗?大黄里面有一种重要的成分叫总蒽醌,像个隐藏的“宝藏”,虽然看不见摸不着,但它的作用可不小。
今天,我们就来聊聊,如何测定大黄中这个神秘的总蒽醌含量。
说起测定,听起来可能有点复杂,其实也不难。
总蒽醌的测定是通过化学分析来实现的,简单说,就是通过一系列化学反应,让我们可以量化出大黄中到底含有多少这种成分。
要知道,总蒽醌可不是随便什么成分,它可跟大黄的药效息息相关,直接影响着药物的质量和疗效。
所以,测定它的含量,不仅是为了保证质量,还为了确保使用效果,避免过多或过少的总蒽醌影响疗效。
好啦,不废话,直接进入主题。
大黄中总蒽醌含量的测定,一般是采用紫外分光光度法,这听起来很高大上,实则操作起来并不复杂。
简单来说,就是用紫外光去照射大黄的提取液,看它吸收光的情况。
光吸收的程度,直接就和总蒽醌的含量成正比。
咋一听是不是有点像魔法?但实际上,就是通过测量光的吸收强度,来算出其中含有多少总蒽醌。
我们要从大黄中提取出蒽醌成分。
这个步骤好比是打破大黄的外壳,把里面的精华给提取出来。
我们一般使用的是醇水混合液来进行提取,醇水混合液就是那种既能溶解蒽醌,又能保持成分稳定的液体。
提取液经过滤和浓缩之后,最后我们得到的是一个可以分析的溶液。
使用紫外分光光度计。
这可不是随便什么普通仪器,紫外分光光度计就像一位严格的“守门员”,它能精确测量溶液吸收紫外线的程度。
每种物质吸收光的波长和强度都不一样,所以我们就能通过这些数据,判断大黄中蒽醌的含量是多少。
就像看一张高分考卷,分数的多少一目了然。
在测试过程中,别以为光测总蒽醌就行了。
测定过程中还有很多细节,稍微不注意,结果可能就不准确了。
比如溶液的浓度,要控制得刚刚好,不然光线吸收的效果就会偏差,测出来的结果也就不靠谱了。
一、单项选择题1、中药制剂需要质量分析的任务是A.对中药制剂的原料进行质量分析B.对中药制剂的半成品进行质量分析C.对中药制剂的成品进行质量分析D.对中药制剂的各个环节进行质量分析E.对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测2、中国药典规定,水浴温度指A.70~80℃ B.98~100℃ C.65~85℃ D.50~60℃ E.40~60℃3、可见-紫外分光光度法来鉴别中药制剂的某种成分时,以测定该成分的最大吸收波长的方法A.最常用B.最少用C.一般不用D.不常用E.从不使用4、在薄层色谱法中,使用薄层玻璃板,最好使用A.优质平板玻璃B.普通玻璃C.有色玻璃D.彩色玻璃E.毛玻璃5、中药分析中分析无机物最常用的方法是A.溶剂提取法B.煎煮法C.升华法D.消化法E.沉淀法6、以下属于影响薄层色谱结果的是A.涂布器B.相对密度C.保留值D.点样技术E.阴阳对照7、烘干法测定中药制剂的水分一般要求干燥的温度为A.90~100℃ B.100~105℃ C.ll0~115℃ D.115~120℃ E.120~125℃8、进行含醇量检查的剂型是A.注射剂B.口服液C.合剂D.糖浆剂E.酒剂9、以下属于片剂的检查的项目是A.溶化性B.装量差异C.崩解时限D.不溶性E.溶散时限10、在中药制剂的含量测定中,最常用的方法为A.UV法B.VIS法C.TLC法D.HPLC法E.GC法11、气相色谱法最适宜测定下列哪种成分A.含有挥发性成分B.不含有挥发性成分C.不能制成衍生物D.含有大分子又不能分解E.只含有无机成分12、杂质限量是指药物中所含杂质的A.最大允许量B.最小允许量C.含量D.含量范围E.多少13、液相色谱主要定性依据之一A.点样技术B.相对密度C.保留时间D.阴阳对照E.涂布器14、中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质,不属于一般杂质的有A.砷盐B.重金属C.总银杏酸D.灰分E.水分15、中药制剂分析中,采用HPLC法进行指标成分定量测定时最常用的色谱柱是A.C18反相柱(ODS)B.C8反相柱C.氨基柱D.氰基柱E.硅胶吸附柱16、水蒸气蒸馏法的适用范围A.适用于酸性成分提取B.适用于碱性成分提取C.适用于水溶性成分提取D.适用于具有挥发性的、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、难溶或不溶于水的成分的提取E.适用于有效成分遇热不稳定或含大量淀粉、树胶、果胶、黏液质的成分提取17、在中药制剂的含量测定中,下列那些是测定成分的选择原则A.测定有效成分B.测定毒性成分C.测定专属性成分D.测定易损成分E.以上都是18、烘干法测定中药制剂的水分时,要求连续两次称量差异不超过A.0.2mg B.0.5mg C.2mg D.5mg E.10mg19、在碱性溶液中检查重金属常用作显色剂的试剂是A.硫代乙酰胺B.氯化钒C.硫化钠D.氯化铝E.三氯化铁20、在酸性溶液中检查重金属常用作显色剂的试剂是A.硫代乙酰胺B.氯化钾C.硫化钠 D.氯化铝E.三氯化铁21、2020年版《中国药典》一部共收载重金属检查法A.1种B.2种C.3种 D.4种E.5种22、通常炽灼残渣法的炽灼温度须控制在A.500~600℃ B.600~700℃ C.700~800℃ D.800~900℃ E.300~400℃23、化学分析法主要适用于测定中药中A.含量较高的一些成分B.微量成分C.某单一成分D.紫外有吸收的成分E.挥发性成分24、酸碱滴定法适用于测定中药制剂中哪类成分的含量A.K·C≥10-8的酸碱单体组分B.K·C<10-8的弱有机酸、生物碱C.水中溶解度较大的酸碱组分D.某一有机酸、生物碱单体成分E.总生物碱、总有机酸组分25、测定总蒽醌采用的方法是A.HPLC法B.GC法C.原子吸收分光光度法D.紫外-可见分光光度法E.化学分析法26、麝香中挥发性成分麝香酮的定量方法最常用的是A.紫外分光光度法B.薄层扫描法C.高效液相色谱法D.气相色谱法E.荧光分析法27、应用GC法进行中药制剂有效成分含量测定最常用的定量方法是A.外标法B.内标法C.归一化法D.校正因子法E.内加法28、中药制剂分析中GC 法应用最广泛的检测器是A.FID B.NPD C.ECD D.UVD E.TCP29、反相HPLC法主要适用于A、脂溶性成分B、水溶性成分C、酸性成分D、任何化合物E、碱性成分30、紫外-可见分光光度法能测定的中药成分是A.人参皂苷Rg1 B.黄芩苷C.黄芩总黄酮D.丹酚酸E.大黄素31、中药分析中最适合采用HPLC法测定的成分是A.冰片B.黄芩苷C.总生物碱D.炽灼残渣E.水分32、GC法用于中药制剂的含量测定时,定量的依据一般是A.峰面积B.保留时间C.分离度D.理论塔板数E.拖尾因子33、采用HPLC法进行含量测定,常采用的定量方法是A.内标法B.外标法 C.面积归一化法D.内加法E.校正因子法34、中药分析中,大多数组分均在可见、紫外区有吸收,这类组分通常采用的检测器是A.荧光检测器(FD)B.紫外检测器(UVD)C.示差折光检测器(RID)D.蒸发光散射检测器(ELSD)E.电化学检测器(ECD)35、当采用HPLC法测定黄芪甲苷(紫外末端吸收)含量时,应采用的检测器是A.紫外检测器(UVD)B.荧光检测器(FD)C.蒸发光散射检测器(ELSD)D.电化学检测器(ECD)E.示差折光检测器(RID)36、原子吸收分光光度法在中药分析主要用于测定A.含水量B.重金属元素及微量元素C.黄酮类成分D.生物碱类成分E.挥发油37、回收率试验是在已知被测物含量(A)的试样中加入一定量(B)的被测物对照品进行测定,得总量(C),则A.回收率(%)=(C-B)/A×100% B.回收率(%)=(C-A)/B×100%C.回收率(%)=B/(C-A)×100% D.回收率(%)=A/(C-B)×100%E.回收率(%)=(A+B)/C×100%38、对下列含量测定方法验证指标描述正确的是A.精密度是指测定结果与真实值接近的程度B.准确度是经多次取样测定同一均匀样品,各测定值彼此接近的程度C.中药含量测定的准确度以回收率表示,精密度以标准偏差或相对标准偏差表示D.检测限是指信噪比达到10:1E.选择性是指一种方法仅对一种分析成分产生唯一信号39、分析方法的重复性考察因素有A.不同实验室和不同分析人员B.不同仪器和不同批号的试剂C.不同分析环境D.不同测定日期E.同一分析人员在短的间隔时间测定的再现性40、考察分析方法的重现性需考虑的因素是A.不同实验室和不同分析人员B.不同仪器和不同批号的试剂C.不同分析环境D.同一分析人员在短的间隔时间测定的再现性E.不同测定日期41、采用薄层色谱法鉴别生物碱成分,在碱性条件下常使用的固定相是A.氧化铝B.硅胶C.硅藻土D.聚酰胺E.活性炭42、生物碱雷氏盐比色法用于溶解沉淀的溶液是A.酸水液B.碱水液C.丙酮D.三氯甲烷E.乙醚43、游离蒽醌和结合蒽醌含量测定时常用的显色剂是A.盐酸B.氢氧化钠-氢氧化铵C.氯化铵D.对亚硝基二甲基苯胺E.醋酸镁44、可从水提液中提取皂苷的溶剂是A.氯仿B.苯C.甲醇D.乙醇E.正丁醇45、薄层色谱法鉴别黄酮类成分的常用显色剂是A.10%硫酸乙醇液B.碘化铋钾试液C.甲酸钠试液D.三氯化铝试液E.浓硫酸46、硅胶薄层层析法分离黄酮苷时,适宜展开剂系统为A.正丁醇-乙酸乙酯-水(4:1:5)B.三氯甲烷-乙醇(1:1) C.苯-丙酮(1:1)D.三氯甲烷-丙酮(1:1)E.甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水(20:10:1:1)47、大多数挥发油与香草醛形成各种颜色的化合物时需要的酸是A.高氯酸B.氢碘酸C.浓硫酸D.浓硝酸E.次氯酸48、用气相色谱法测定挥发油的含量,常用A.归一化法B.内标法C.外标一点法D.对照法E.外标两点法49、贮藏期间久置允许有少量摇之易散的沉淀的剂型有A.合剂、酒剂、酊剂B.合剂、注射剂、酊剂C.合剂、酒剂、滴眼剂D.合剂、酒剂、注射剂E.口服液、酒剂、注射剂50、合剂与口服液常用的净化前处理方法是A.蒸馏法B.沉淀法C.液-液萃取D.液-固萃取E.固相萃取51、需要进行融变时限检查的剂型是A.栓剂B.颗粒剂C.丸剂D.软膏剂E.片剂52、需要进行溶散时限检查的剂型是A.栓剂B.颗粒剂C.丸剂D.软膏剂E.贴膏剂53、需要进行溶化性检查的剂型是A.栓剂B.颗粒剂C.丸剂D.软膏剂E贴膏剂54、中药注射剂的pH值一般应在A.2.0~6.0 B.3.0~7.5 C.4.0~9.0 D.5.0~10 E.8.0~9.055、下列注射剂检查项目中属于安全性检查的项目有A.重金属检查B.灰分检查C.炽灼残渣检查D.溶血检查E.水分检查56、处方中全处方量应以制成成品量制剂单位的数量是A.100个B.400个C.500个D.1000个E.2000个57、中药制剂的处方量中重量单位是A.µg B.mg C.g D.kg E.ng58、中药指纹图谱是指A.中药材经适当处理后,测得到的光谱图B.中药制剂经处理后测得的光谱图C.中药材经适当处理后,测得到的色谱图D.中药材或中药制剂经适当处理后,测得能够表示其特性的色谱图或光谱图E.中药材或中药制剂经适当处理后,测得到的色谱图59、要求建立指纹图谱的中药新药剂型为A.颗粒剂B.散剂C.合剂D.注射剂E.片剂60、中药指纹图谱研究中样品采集应A.大于10批B.小于10批C.大于20批D.5批E.大于30批61、中药制剂分析的主要对象是A.中药制剂中的有效成分B.有毒有害元素C.中药制剂中的微量成分D.中药制剂中的无机成分E.杂质62、中国药典规定,室温温度指A.20~30℃B.10~30℃C.0~10℃D.10~20℃E.40~60℃63、中药制剂分析过程中鉴别的目的是判断药物的A.真伪B.外观C.性状D.纯度E.优劣64、在薄层色谱法中,最常使用的吸附剂是A.硅胶 B. 硅藻土C.氧化铝D.微晶纤维素E.聚酰胺65、中药制剂分析中分析重金属的前处理过程最常用的方法是A.溶剂提取法B.煎煮法C.升华法D.消化法E.沉淀法66、以下属于影响薄层色谱结果的是A.涂布器B.相对密度C.保留值D.点样量E.阴阳对照67、烘干法测定中药制剂的水分一般要求干燥的温度为A.90~100℃B.100~105℃C.ll0~115℃D.115~120℃E.120~125℃68、进行含醇量检查的剂型是A.注射剂B.口服液C.合剂D.糖浆剂E.酊剂69、以下属于栓剂的检查的项目是A.溶化性B.装量差异C.熔变时限D.不溶性E.溶散时限70、在中药制剂的含量测定中,最常用的方法为A.UV法B.VIS法C.TLC法D.HPLC法E.GC法71、UV-VIS法中标准曲线的纵坐标是A.吸光度B.吸收系数C.吸收浓度D.测定时间E.物质量72、气相色谱主要定性依据之一A.点样技术B.相对密度C.保留时间D.阴阳对照E.涂布器73、中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质,不属于一般杂质的有A.砷盐B.重金属C.乌头碱D.灰分E.水分74、中药制剂分析中,采用HPLC法进行指标成分定量测定时最常用的色谱柱是A.十八烷基键合硅胶相B.C8反相柱C.氨基柱D.氰基柱E.硅胶吸附柱75、《中国药典》规定恒重要求连续两次称量差异不超过A.0.2mg B.0.5mg C.2mg D.5mg E.10mg76、一般杂质的检查方法是在《中国药典》的哪部分内容中A.凡例B.附录C.正文D.索引E.目录77、重金属检查中,加入硫代乙酰胺时溶液的最佳pH是A.1.5 B.2.5 C.3.5 D.4.5 E.5.578、Ag-DDC法检查砷盐的原理:砷化氢与Ag-DDC试液作用,生成A.黑色砷斑B.黄色砷斑C.棕色砷斑D.黄色胶态银E.红色胶态银79、中药制剂的灰分测定法中,供试品炽灼的温度是A.500~600℃B.600~700℃C.700~800℃D.800~900℃E.300~400℃80、化学分析法主要适用于测定中药中A.某单一成分B.微量成分C.矿物药制剂中的成分D.紫外有吸收的成分E.挥发性成分81、紫外可见分光光度法中,测定时不需对照品的是A.标准曲线法B.对照品比较法C.吸收系数法D.以上均可E.以上均不可82、测定槐米中总黄酮可以采用的方法是A.HPLC法B.GC法C.原子吸收分光光度法D.紫外-可见分光光度法E.化学分析法83、丁香中挥发性成分丁香酚的定量方法最适合的方法是A.紫外分光光度法B.薄层扫描法C.高效液相色谱法D.气相色谱法E.荧光分析法84、应用GC法进行中药制剂有效成分含量测定最常用的定量方法是A.外标法B.内标法C.归一化法D.校正因子法E.内加法85、中药制剂分析中GC法应用最广泛的检测器是A.氢火焰离子化检测器B.氮磷检测器C.热导检测器D.紫外检测器E.质谱检测器86、紫外-可见分光光度法能测定的中药成分是A.人参皂苷Rg1 B.黄芩苷C.大黄总蒽醌D.丹酚酸E.大黄素87、中药制剂分析中最适合采用HPLC法测定的成分是A.龙脑B.大黄素C.总生物碱D.乙醇量E.水分88、高效液相色谱法用于中药制剂的含量测定时,定量的依据一般是A.峰面积B.保留时间C.分离度D.理论塔板数E.拖尾因子89、中药分析中,大多数组分均在可见、紫外区有吸收,这类组分通常采用的检测器是A.FD B.DAD C.RID D.ELSD E.ECD90、当采用HPLC法测定黄芪甲苷(紫外末端吸收)含量时,应采用的检测器是A.UVD B.荧光检测器(FD)C.蒸发光散射检测器(ELSD)D.电化学检测器(ECD)E.示差折光检测器(RID)91、对下列含量测定方法验证指标描述正确的是A.精密度是指测定结果与真实值接近的程度B.中药含量测定的准确度以回收率表示C.中药含量测定的精密度以回收率表示D.检测限是指信噪比达到10:1E.选择性是指一种方法仅对一种分析成分产生唯一信号92、分析方法的中间精密度考察因素有A.不同实验室和不同分析人员B.不同仪器和不同批号的试剂C.不同分析环境D.不同测定日期E.不同时间由不同分析人员用不同设备测定93、考察分析方法的定量限信噪比A.2:1 B.3:1 C.5:1 D.6:1 E.10:194、分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是A.中性氧化铝B.硅胶C.硅藻土D.聚酰胺E.活性炭95、生物碱雷氏盐比色法用于溶解沉淀的溶液是A.酸水液B.碱水液C.乙醇D.三氯甲烷E.乙醚96、中药制剂中总生物碱含量测定可选用A.重量法B.酸性染料比色法C.雷氏铵盐比色法D.酸碱滴定法E.以上均可97、贮藏期间久置允许有少量摇之易散的沉淀的剂型有A.合剂、酒剂B.注射剂、酊剂C.酒剂、滴眼剂D.合剂、注射剂E.口服液、注射剂98、需要进行崩解时限检查的剂型是A.栓剂B.颗粒剂C.丸剂D.软膏剂E.片剂99、需要进行溶散时限检查的剂型是A.浸膏B.颗粒剂C.冻干粉D.软膏剂E.贴膏剂100、需要进行溶化性检查的剂型是A.栓剂B.颗粒剂C.蜜丸剂D.喷雾剂E贴膏剂101、同一品种的中药注射剂的pH值允许差异范围不超过A.1.5 B.2.5 C.1.0 D.2.0 E.0.5102、下列注射剂检查项目中属于不属于有关物质检查的项目有A.蛋白质B.鞣质C.树脂D.溶血性E.草酸盐103、中药指纹图谱研究中样品采集不少于A.10批B.5批C.20批D.8批E.30批二、判断题1、超声提取法是中药制剂分析过程常用的提取方法。
高效液相色谱法测定皮炎洗剂中黄芩苷的含量
钱芳;席明名
【期刊名称】《时珍国医国药》
【年(卷),期】2004(15)9
【摘要】目的 :建立皮炎洗剂中黄芩苷的 RP- HPL C测定方法。
方法 :采用 C1 8柱(4 .6 mm× 2 5 0 mm,5 μm) ,流动相为甲醇∶水∶H3PO4 (4 7∶ 5 3∶ 0 .2 ) ,在 2 80 nm波长处检测。
结果 :黄芩苷在 2 0~10 0 μg范围内呈线性关
系 ,r=0 .9999,平均加样回收率为 98.17为 % ,RSD为 0 .84 % (n=9)。
结论 :该方法结果准确 ,重现性好 ,可用于测定皮炎洗剂中黄芩苷的含量。
【总页数】2页(P558-559)
【关键词】皮炎洗剂;黄芩苷;高效液相色谱法
【作者】钱芳;席明名
【作者单位】江苏省中医医院;南京市妇幼保健医院
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定双黄连口服液中绿原酸、黄芩苷、连翘苷、汉黄芩苷的含量[J], 黄敬群;杨娟;李红
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3.高效液相色谱法测定清热解毒口服液中绿原酸和黄芩苷的含量 [J], 聂翠翠;彭家
钢;杨瑞芬;朱江;乔岩岩
4.高效液相色谱法测定肤康凝胶中苦参碱和黄芩苷的含量研究 [J], 甘灿云;陈海红;杨海燕
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荨麻叶中总蒽醌的提取和含量测定江培【摘要】目的:探讨荨麻叶中总蒽醌含量的测定方法.方法:采用醇提法将荨麻中总蒽醌进行提取,再采用差示分光光度法测定了荨麻叶中的总蒽醌含量.结果:1,8-二羟基蒽醌浓度(C)与吸光度差值在一定范围内具有良好的线性关系,回归方程为Abs.=39.87C-0.0042,r=0.9996,平均加样回收率为99.97%,RSD=0.62%(n=6).结论:该方法准确、可靠、稳定、灵敏度高.【期刊名称】《黑龙江医药》【年(卷),期】2017(030)002【总页数】3页(P241-243)【关键词】差式分光光度法;荨麻叶;总蒽醌【作者】江培【作者单位】哈尔滨商业大学药学院哈尔滨 150076【正文语种】中文【中图分类】R284荨麻为被子植物门,荨麻科,荨麻属[1]。
现代研究表明荨麻叶中含有多种化学成分,其所含总蒽醌分为游离蒽醌和结合蒽醌,游离蒽醌呈酸性。
一般来说,结合蒽醌的分子量小于500,且溶于水和有机溶剂,游离蒽醌分子量大约为300,易溶于有机溶剂,还能溶于碱性水溶液,却不溶于水[2]。
蒽醌类化合物在自然植物药中尤为常见,具有杀菌、消炎和抗病毒作用,且有一定抗氧化功效,其功效在医药及食品中有重要作用[3-4]。
本文将对荨麻叶中蒽醌的提取及含量测定进行初步研究。
1.1 实验材料荨麻叶,得自商大药学院实验室,干燥并粉碎后备用。
1.2 实验试剂1,8-二羟基蒽醌(20080721中国药品生物制品检定供给)、苯(20090830)、氯仿(20070423)、甲醇(20110718)等其他试剂均为分析纯。
1.3 实验仪器紫外可见分光光度计、恒温水浴锅、电子天平。
1.4 实验过程1.4.1 最大吸收波长的确定精细称取105Ⅰ干燥2h的1,8-二羟基蒽醌10mg,置于100mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,用作标准液(0.1g/L)。
精细吸取标准液1.0mL两份,并分别置于两个10mL容量瓶中,一份用甲醇稀释至刻度,另一份用0.5%醋酸镁甲醇溶液稀释至刻度,摇匀。
专利名称:中药制剂中总生物碱含量测定方法
专利类型:发明专利
发明人:樊岢青,郁洋,刘伟,王紫竹,何杨,杨鸿飞,王津申请号:CN202111287055.1
申请日:20211102
公开号:CN114018838A
公开日:
20220208
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本公开涉及中药制剂中总生物碱含量测定方法。
具体而言,本公开涉及一种膏剂中总生物碱含量的测定方法,包括步骤:使中药制剂和酸性溶液接触,过滤得到提取物;分别用除杂溶剂、碱性溶液、纯化溶剂、甲醇或乙醇溶液处理提取物,得到待测样本;通过分光光度法测量待测样本的吸光度。
本申请的测定方法简化了总生物碱的提取工序、减少了总生物碱的损失。
申请人:汕头市美宝制药有限公司
地址:515041 广东省汕头市珠津工业区玉津南路13号
国籍:CN
代理机构:北京戈程知识产权代理有限公司
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HPLC法测定肤疾洗剂中苦参碱的含量张智军;崔华;马久太【摘要】目的:建立肤疾洗剂中苦参碱的含量测定方法.方法:采用HPLC法,使用C18柱色谱柱,流动相为0.016mol·L-1磷酸二氢钾-0.016mol·L-1十二烷基硫酸钠-乙腈(30:30:35),流速1.0mL·min-1,检测波长220nm.结果:在0.515~5.15μg范围内苦参碱线性关系良好,平均回收率为98.73%,RSD为1.01%.结论:该方法能够对肤疾洗剂中苦参碱进行准确、快速的定量检测.%Objective: To establish the methid for determination of the content of matrine in Fuji Lotion. Methods:C18 column was used rnwith gradient elution of 0.016mil·L-1 monobasic potassium phosphate -0.0616mol.·L-1 sodium dodecyl sulfate-acetonitrile(30:30:35)as rnmobile pha se by flow rate of 1.0mL·min-1,and the detection wavelength was 220 nm. Results: The cabibration curves of ma-trine was in good linearity overrnthe range of 0.515~5.15μg(r=0.9999). The average recoverage of matrine was 98.73%(n=6,RSD1.01%).Conclusion:The method is accurate and quick for determination of Fuji Lition.【期刊名称】《世界中医药》【年(卷),期】2012(007)005【总页数】3页(P457-459)【关键词】HPLC;肤疾洗剂;苦参碱【作者】张智军;崔华;马久太【作者单位】陕西省彬县食品药品监督管理局,陕西省彬县西大街老政府院内,713500;陕西摩美得制药有限公司;陕西步长制药有限公司【正文语种】中文肤疾洗剂由苦参、百部、花椒、白鲜皮、硼砂、雄黄等6味中药组成,具有解毒杀虫、止痒收敛、活血祛瘀的功能,主治疥疮、湿疹、脂溢性皮炎、瘙痒性皮肤病及花斑癣[1]。
保健食品中总蒽醌的测定1 仪器及试剂1.1仪器(1 分析天平(感量0.00001g ;(2 分光光度计(751型;(3 水浴锅;(4 刻度吸管。
1.2试剂1.2.1对照品:1, 8-二羟基蒽醌(中国生物制品鉴定所;1.2.2 5%氢氧化钠—2%氢氧化铵混合碱液:10%氢氧化钠溶液与4%氢氧化铵溶液等量混合;1.2.3标准品溶液:精密城区25mg 1, 8—二羟基蒽醌对照品,置200ml 容量瓶中, 用乙醚溶解并稀释至刻度,摇匀,备用;1.2.4氯仿;1.2.5乙醚;1.2.6 5N 硫酸;1.2.7蒸馏水。
2 测定步骤中2.1标准曲线的绘制:精密量取上述标准溶液1ml 、2ml 、3ml 、4ml 、5ml , 分别至于25ml 容量瓶中,在水浴上挥净乙醚,放凉,分别加5%氢氧化钠—2%氢氧化铵混合碱液至刻度,摇匀,以5%氢氧化钠—2%氢氧化铵混合碱液为空白对照,在490nm 下,以1cm 比色杯测定吸光度,用回归法求标准曲线方程。
2.2供试品溶液的制备及总蒽醌含量的测定:取本品50粒, 倾出内容物, 精密称定供试品内容物3g , 于250ml 烧瓶中,加5N 硫酸45ml ,直火加热水解2h ,加入氯仿40ml ,萃取3次(40ml , 30ml , 30ml ,萃取液用蒸馏水洗涤2次(20ml , 20ml ,再用5% 氢氧化钠—2%氢氧化铵混合碱液振摇萃取4次(30ml , 20 ml , 20ml , 20ml ,合并萃取液,用氯仿洗涤数次至氯仿层无色,弃去氯仿层,用5%氢氧化钠—2%氢氧化铵混合碱液定容至100ml ,摇匀,以5%氢氧化钠—2%氢氧化铵混合碱液为空白对照,在490nm 下,以1cm 比色杯测定吸光度,由线性方程计算即得供试品溶液的浓度。
2.3结果计算:C1( μ g/ml ×5ml ×100mlC2 =———————————— ×( μg/100mgm ×10C=C2×1×100(g/Kg式中C :1kg 分析样品中含蒽醌量(gC2:100mg 分析样品中含蒽醌量( μgC1:由回归方程计算所得5ml 容量瓶中蒽醌的浓度( μ g/mlM : 所用分析样品的重量(g蒽醌类化合物按结构的不同可分成羟基蒽醌类、氧化蒽酚及蒽酚类、二蒽酮类。
中药制剂中总生物碱含量测定方法
中药中含有各种活性成分,其中总生物碱是一类重要的生物成分。
总生物碱含量测定是中药研究和生产中的一个重要指标。
以下是中药制剂中总生物碱含量测定方法。
一、试剂和仪器设备
1. 注射用二甲苯、氯化钠、氢氧化钠、弗兰克试剂、盐酸、氯仿、石油醚等试剂。
2. 电子天平、恒温水浴器、分光光度计、pH计等仪器设备。
二、标准品的准备
将标准品曲马多溶于氯仿制成100μg/mL的标准溶液。
三、样品处理
1. 取适量样品,加入适量注射用二甲苯,使其充分浸泡。
2. 加入氢氧化钠调节pH值,使其接近12。
3. 加入恒定浓度的氯化钠溶液,使样品中的总碱含量沉淀。
4. 离心分离并取沉淀。
5. 用氯仿将沉淀溶解。
6. 加入弗兰克试剂,测定其吸光度,计算总生物碱含量。
四、结果计算
根据标准品和样品的吸光度值计算出总生物碱含量。
五、注意事项
1. 操作中必须保持清洁卫生,避免污染。
2. 操作中保证 pH 值稳定,减少误差。
3. 操作过程中注意仪器和试剂的准确性和稳定性。
4. 仪器设备要进行严格的校准和维护,以确保测量精度和准确性。
总结:中药制剂中总生物碱含量测定方法是一个重要的指标。
本方法简单易行,可用于中药的研究和生产中。
在操作过程中需要注意操作顺序和仪器和试剂的准确性和稳定性。
HPLC法测定湿疹洗剂中苦参碱的含量
湿疹洗剂广泛用于治疗湿疹和其他皮肤炎症。
苦参碱是湿疹洗剂中常见的活性成分之一。
准确测定湿疹洗剂中苦参碱的含量对于产品质量的控制和疗效评估至关重要。
本文将
介绍使用高效液相色谱法(HPLC)测定湿疹洗剂中苦参碱含量的方法。
需要准备的试剂和设备有:苦参碱标准品、高纯度甲醇、酸性溶液(如磷酸盐缓冲溶液)、经过过滤的试剂水、洗净的玻璃器具、HPLC仪器等。
操作方法如下:
1. 标准曲线的制备
准备苦参碱的浓度为1 mg/ml的标准溶液,称取适量的苦参碱标准品,溶解于甲醇中,并用酸性溶液适量稀释至标定容器,摇匀混合。
适量取出标准溶液,用HPLC进行扫描,并记录各浓度下的峰面积。
3. HPLC仪器条件设置
设置HPLC仪器的流速、柱温、检测波长等条件。
一般采用反相C18柱,流速为1.0
ml/min,柱温为25°C,检测波长为225 nm。
4. HPLC分析条件设置
添加适量的甲醇和酸性溶液(以一定的比例混合)作为流动相。
将样品注入HPLC仪器进行分析。
根据标准曲线计算样品中苦参碱的含量。
通过上述操作流程,可以准确测定湿疹洗剂中苦参碱的含量。
在进行HPLC分析前,需要确保仪器的正常运行,如洗净柱子、调平流速、设置柱温等。
为了结果的准确性,建议
重复进行3次实验,并取平均值。
62第15卷 第2期 2013 年 2 月辽宁中医药大学学报JOURNAL OF LIAONING UNIVERSITY OF TCMVol. 15 No. 2 Feb .,2013皮炎洗剂是我院自制剂,由大黄、黄芩、黄连和苦参四味药等量组成,具有燥湿止痒的功效,临床上主要用于治疗夏季皮炎、急性湿疹、湿热、黄水症等[1]。
皮炎洗剂主要含有蒽醌、生物碱、黄酮等有效成分,本文选用紫外分光光度法,以大黄素和小檗碱为参照,对样品总蒽醌和总生物碱含量进行测定。
1 仪器与材料高效液相色谱仪(LC 2130,上海天美集团)、色谱柱:Diamonsil C 18(2)5u 250 mm×4.6 mm、760MC 型双光束紫外分光光度计(上海精密科学仪器有限公司)、电子天平、旋转蒸发仪。
皮炎洗剂(医院自制剂),大黄素标准品(中国药品生物制品检定所,批号110756-200110),小檗碱标准品(中国药品生物制品检定所,批号110713-200911),乙醇、醋酸镁、磷酸二氢钾、浓硫酸均为分析纯。
2 实验方法与结果2.1 总蒽醌含量测定方法[2-3]2.1.1 标准溶液的制备精密称取大黄素标准品11.2 mg,置100 mL 容量瓶,加无水乙醇定容到刻度(112 μg/mL),备用。
2.1.2 供试液制备精密称取皮炎洗剂10 mg,加入70%乙醇80 mL,加热回流提取2次,每次2 h,提取液合并水浴蒸干。
取50 mg 残渣加蒸馏水溶解,定容至50 mL 容量瓶中,吸取4 mL 溶液加5 mL 1%乙酸镁乙醇溶液,无水乙醇定容至10 mL 容量瓶,即得。
2.1.3 检测波长的选择精密吸取大黄素标准品溶液和水1 mL,分别加入5 mL 1%醋酸镁乙醇溶液,无水乙醇定容至10 mL 容量瓶中,摇匀,静置显色30 min,在300~700 nm 波长范围内扫描,结果显示大黄素标准品于505 nm 处有最大吸收,以水为空白的对照液于此处无吸收,故选择505 nm 为测定波长。
2.1.4 标准曲线制备精密量取大黄素标准品溶液0.1、0.2、0.4、0.8、1.0、1.6 mL,同2.1.3项下操作,水为空白对照,在505 nm 波长处测定吸光度,以浓度(C)为横坐标,吸光度(A)为纵坐标,绘制标准曲线,当浓度分别为1.12、2.24、4.48、8.96、11.2、17.92μg/mL,吸光度分别为0.152、0.201、0.304、0.474、0.587、0.882。
计算皮炎洗剂中总蒽醌和总生物碱含量测定王健明,蒋洁君,金燕,汪怡(昆山市中医医院,江苏 昆山 215300)摘 要:目的:建立总蒽醌含量的紫外分光光度和总生物碱含量的高效液相色谱测定方法。
方法:以大黄素和小檗碱为参照,采用显色反应和高效液相色谱法分别测定皮炎洗剂中总蒽醌和总生物碱含量。
结果:皮炎洗剂中所含总蒽醌和总生物碱的吸收度与浓度呈现良好的线性关系。
结论:紫外分光光度法和高效液相色谱法均灵敏、快速、准确、成本较低,适用于皮炎洗剂中总蒽醌和总生物碱的含量测定。
关键词:皮炎洗剂;大黄素;小檗碱;总蒽醌;总生物碱中图分类号:R284.1 文献标志码:A 文章编号:1673-842X (2013) 02- 0062- 02收稿日期:2012-08-21基金项目:苏州药学会—常州四药临床药学科研基金项目(SYSD2010164)作者简介:王健明(1964-),男,江苏昆山人,副主任中药师,学士,研究方向:中药制剂。
Determination of Contents of Total Anthraquinones and Alkaloid in Piyan Lotion WANG Jianming,JIANG Jiejun,JIN Yan,WANG Yi(Kunshan Hospital of Traditional Chinese Medicine,Kunshan 215300,Jiangsu,China)Abstract :Objective :To determine the ultraviolet spectrophotometric method for the anthraquinones and high-performance liquid chromatography method for the alkaloid in Piyan Lotion. Method :The contents of total anthraquinones and alkaloid in Piyan Lotion were measured by direct ultraviolet spectrophotomet and high-performance liquid chromatography method with the contents of emodin and berberine as the markers,respectively. The absorption values of the sample solution were measured at 505 nm and 345 nm,respectively. Result :The absorptivities of anthraquinones and alkaloid were linearly correlated with concentrations,respectively. Conclusion :Direct ultraviolet spectrophotometry and HPLC methods are accurate,sensitive,quick and have little cost and they can be used to determine total anthraquinones and alkaloid in Piyan Lotion.Key words :Piyan Lotion ;archen ;berberine ;anthraquinones ;alkaloid6315卷 辽宁中医药大学学报回归方程为:A=0.0432C+0.1029,相关系数r =0.9990,表明大黄素在11.2~179.2 μg 呈良好的线性关系。
2.1.5 精密度试验精密吸取同一大黄素标准品溶液4 mL,按2.1.3项下操作,连续测定6次,测得吸光度值分别为:0.531、0.541、0.535、0.534、0.538、0.547,RSD=0.57%(n =6)。
2.1.6 稳定性考察精密吸取大黄素标准品溶液2 mL 及供试液4 mL,操作方法同前,分别于0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 h 测定吸光度,结果表明,显色产物在3 h 内稳定,RSD 分别为1.8%和2.3%。
2.1.7 重复性试验取同一编号提取物按2.1.2操作制备5份供试液,分别量取4 mL 溶液按2.1.3操作,测得吸光度为0.376、0.393、0.361、0.351、0.369,RSD=1.6%。
2.1.8 加样回收率精密吸取已知含量提取物,加入一定量大黄素标准品,按2.1.2项下制备供试品溶液,依法测定即得,计算回收率,结果见表1。
表1 大黄素加样回收率试验(n =6)样品号样品含量(mg)标准品含量(mg)实测含量(mg)回收率(%)平均回收率(%)RSD(%)1 1.119 1.120 2.208 98.6299.47 1.292 1.117 1.120 2.280101.923 1.095 2.238 3.282 98.474 1.106 2.241 3.325 99.345 1.112 4.474 5.518 98.786 1.108 4.480 5.57199.702.2 总生物碱含量测定方法[4]2.2.1 标准溶液的制备精密称取小檗碱标准品13.75 mg,置100 mL 容量瓶,加无水乙醇定容到刻度,按比例稀释成27.5 μg/mL,备用。
2.2.2 供试液制备精密称取皮炎洗剂10 mg,加入70%乙醇80 mL,加热回流提取2次,每次2 h,提取液合并水浴蒸干。
取20 mg 残渣加蒸馏水溶解,定容至5 mL 容量瓶中,过滤,备用。
2.2.3 色谱条件色谱柱:Diamonsil C 18(2)5u 250 mm×4.6 mm ;流动相:乙腈-0.05 mol/L 磷酸二氢钾(50∶50) (磷酸调PH=4.0);流速1.0 mL/min ;检测波长345 nm ;柱温30 ℃。
2.2.4 标准曲线制备精密量取小檗碱标准品溶液不同体积进样,测定峰面积。
以小檗碱进样量(ng)为横坐标,以峰面积为纵坐标,进行回归分析,得线性回归方程为Y=4429.7X-53327,r =0.9997(n =6),盐酸小檗碱的线性范围为55~385 ng。
2.2.5 精密度试验精密吸取供试品溶液10 μL,重复进样5次,测定小檗碱峰面积,结果RSD=0.9%(n =5),表明精密度良好。
2.2.6 稳定性考察精密吸取供试液10 μL,分别于0、2、4、8、12、24 h 进样1次,测定小檗碱峰面积,结果RSD=1.2%(n =5),表明供试品液在室温下放置24 h 内稳定。
2.2.7 重复性试验取同一编号提取物按2.2.2操作制备5份供试液,按样品含量测定法测定小檗碱含量,结果RSD=1.4%,表明此方法重现性良好。
2.2.8 加样回收率精密吸取已知含量提取物,加入一定量小檗碱标准品,按2.2.3项下制备供试品溶液,依法测定即得,计算回收率,结果见表2。
表2 小檗碱加样回收率试验(n =6)样品号样品含量(mg)标准品含量(mg)测得含量(mg)回收率(%)平均回收率(%)RSD (%)1288.56115404.63100.26100.080.712288.79115403.19 99.853286.47 55338.76 99.214286.75 55339.85 99.445288.65165456.69100.676288.68165458.44101.052.3 不同批次皮炎洗剂总蒽醌和总生物碱含量测定取3批皮炎洗剂,样品处理方法及测定方法分别同2.1.2和2.2.2,结果见表3。
表3 不同批次皮炎洗剂总蒽醌和总生物碱含量测定批号总蒽醌含量总生物碱含量110607(mg/g)53.0319.77110502(mg/g)55.6418.92110912(mg/g)58.3520.50RSD(%)0.270.083 讨 论皮炎洗剂由大黄、黄连等四味中药组成,成分复杂,其中蒽醌和生物碱类化合物成分多样,若采用紫外分光光度法测定其中单一有效成分不能很好控制质量,但用紫外分光光度法和HPLC 法分别测定总蒽醌和总生物碱类成分的含量则简便、快速、准确、重现性好,方法亦简便易行,分析成本也较气质联用法、毛细管电色谱法等方法低廉。