保健食品中总蒽醌的测定(精)
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紫外分光光度法测定肠必清处方浸膏粉总蒽醌含量
陈礼明
【期刊名称】《中国药房》
【年(卷),期】1998(9)4
【摘要】将肠必清处方药物提取物中总番泻甙氧化、水解成总蒽醌甙元,以1,8一二羟基蒽醌为对照品,采用紫外分光光度法测定总蒽醌的含量,结果表明,'处方中辅佐药对其测定方法无干扰;30%乙醇回流提取浓缩液的喷雾干燥浸膏粉总蒽醌加样回收率为98.70±0.93%(n=5)。
该方法较为简单,可参照作为该制剂的内控质量方法。
【总页数】2页(P181-182)
【作者】陈礼明
【作者单位】
【正文语种】中文
【相关文献】
1.紫外-可见分光光度法测定保健食品口服液中总蒽醌的含量 [J], 郭丽仪;梁咏瑜
2.紫外-可见分光光度法测定生大黄和醋大黄的总蒽醌含量 [J], 魏江存;陈勇;谢臻;李耀华;邓丽红;阙祖亮;庞丹青;
3.紫外分光光度法测定贵州马兰总蒽醌含量 [J], 谢浪;李嘉;陈晓兰;邓显仪;王洁洁
4.紫外分光光度法测定望江南种子中总蒽醌含量 [J], 梁永洁;张玉红
5.紫外分光光度法测定皂布叶中总蒽醌含量 [J], 张婷;刘安韬;刘喜华;卢月妹
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利胆排石片中游离蒽醌、总蒽醌和结合蒽醌的含量测定郭琪;张辉;李桂本;李海燕【期刊名称】《食品与药品》【年(卷),期】2015(000)006【摘要】目的:建立利胆排石片中游离蒽醌、总蒽醌和结合蒽醌的高效液相色谱测定方法。
方法采用Phenomenex Luna 5u-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5µm),以甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1mL/min,检测波长:254 nm。
结果各待测组分分离度良好;芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5个成分的进样量在2.408~24.08 ng(r=0.9996),2.718~27.18 ng (r=0.9999),3.060~30.60 ng(r=0.9995),4.298~42.98 ng(r=0.9999),3.050~30.50 ng(r=0.9998)与峰面积呈良好的线性关系;游离蒽醌中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的加样回收率(n=6)分别为:99.1%(RSD=1.3%),98.6%(RSD=1.1%),99.0%(RSD=1.4%),98.5%(RSD=0.8%),99.7%(RSD=1.0%);总蒽醌中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的加样回收率(n=6)分别为:98.4%(RSD=0.6%),99.5%(RSD=0.9%),98.8%(RSD=1.2%),99.3%(RSD=0.8%),99.1%(RSD=1.3%)。
结论经方法学验证,本方法简单、快速、灵敏、准确,可用于利胆排石片的质量控制定量分析方法。
【总页数】5页(P426-429,430)【作者】郭琪;张辉;李桂本;李海燕【作者单位】河南省食品药品检验所,河南郑州 450003;山东省药学科学院,山东济南 250101;河南省食品药品检验所,河南郑州 450003;河南省食品药品检验所,河南郑州 450003【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.大黄生品及不同炭品中总蒽醌及游离蒽醌的含量测定 [J], 杜星;李昭;郭东艳;唐志书;崔春利2.不同产地栽培掌叶大黄中游离蒽醌、结合蒽醌和总蒽醌量的差异分析 [J], 杨敏;潘兴娇;江静;姚玉婷;赵洋;周浓3.HPLC法测定六味安消胶囊中游离蒽醌、总蒽醌和结合蒽醌的含量 [J], 许乾丽;茅向军;熊慧林4.不同产地栽培掌叶大黄中游离蒽醌、结合蒽醌和总蒽醌量的差异分析 [J], 杨敏;潘兴娇;江静;姚玉婷;赵洋;周浓;5.大孔吸附树脂纯化大黄中5种游离蒽醌及总蒽醌的含量测定 [J], 徐晶;于艳;王晓荣;修丽丽;田原因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
HPLC法测定大黄总蒽醌胶囊5种蒽醌苷元及5种游离蒽醌含量吴迪;袁海铭;曾宪仪;李艳【摘要】目的:建立大黄总蒽醌胶囊中5种蒽醌苷元及5种游离蒽醌的高效液相色谱法含量测定方法。
方法:采用Alltima C18柱,(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),检测波长:440nm。
结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等5种游离蒽醌线性关系良好,水解后5种蒽醌苷元及总游离蒽醌回收率为100.54%和101.58%,RSD分别为1.4%和1.1%。
结论:本方法操作快速、准确,可作为大黄总蒽醌胶囊中蒽醌的质量控制方法。
【期刊名称】《江西中医药大学学报》【年(卷),期】2016(000)001【总页数】3页(P68-70)【关键词】大黄总蒽醌胶囊;5种蒽醌苷元;游离蒽醌;总蒽醌;高效液相色谱【作者】吴迪;袁海铭;曾宪仪;李艳【作者单位】江西省药物研究所,南昌330029【正文语种】中文【中图分类】R284.1大黄总蒽醌胶囊是由大黄总蒽醌制成的单方制剂,具有清热祛湿,利胆褪黄功效。
用于急慢性肝炎、肝硬化、总胆管结石等疾病所致的肝细胞性黄疸及阻塞性黄疸。
大黄总蒽醌包括游离蒽醌和结合型蒽醌,为了有效控制产品质量,本文研究建立了反高效液相色谱法测定大黄总蒽醌胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等5种游离蒽醌及克黄利胆胶囊水解后这5种蒽醌苷元含量的方法,该方法快速、安全、准确。
高效液相色谱仪:Waters 600 controller,Waters 600 pump,Waters 2996 photodiode Array Detector;Millenm32色谱工作站。
甲醇为色谱纯,水为超纯水,其余试剂均为分析纯。
大黄总蒽醌胶囊样品由江西昌诺药业有限公司提供。
芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品,均为中国药品生物制品检定所提供。
紫外分光光度法测定骨伤康复外洗颗粒中大黄总蒽醌含量目的:提高骨伤康复外洗颗粒的质量标准。
方法:采用紫外分光光度法在509 nm波长处测定大黄总蒽醌的含量。
结果:大黄素浓度在2.88~28.80 μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均加样回收率为99.30%,RSD=1.91%(n=5)。
结论:本方法专属性强,快速,准确,适用于该制剂的质量控制。
[Abstract] Objective: To improve the quality standards of Gushangkangfu Wash-out Granules. Methods: The determination of total anthraquinone by VU spectrophotometry at 509 nm. Results: The calibration cure of the absorbency (A) was linear with the concentration (C) of emodin in the range of 2.88-28.80 μg/mg (r=0.999 3), the average recovery was 99.30% with a RSD of 1.91% (n=5). Conclusions: The method was specific, fast, accurate. It could be used as an quality control method of Gushangkangfu Wash-out Granules.[Key words] Total anthraquinone; Content determination; UV spectrophotometry; Gushangkangfu Wash-out Granules骨伤康复外洗颗粒主要有大黄、黄柏、泽兰、侧柏叶、制马钱子等药材组成,临床主要用于伤筋伤骨,关节脱位中后期,筋骨不利,关节活动功能障碍等疾病,疗效显著。
分光光度法测定决明子中总蒽醌含量康建;屈凌波;吴拥军;曾建伟【摘要】目的:测定决明子总蒽醌含量.方法:采用紫外可见分光光度法,在512 nm处测定.结果:决明子总蒽醌在0.020 8~0.208 0 g/L 范围内与吸光度线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.08%,RSD=2.74%(n=6).结论:该方法简单,准确可靠,可用于决明子总蒽醌的含量测定.【期刊名称】《中医研究》【年(卷),期】2011(024)005【总页数】3页(P35-37)【关键词】决明子;总蒽醌;紫外分光光度法;含量测定【作者】康建;屈凌波;吴拥军;曾建伟【作者单位】郑州大学第一附属医院,河南,郑州,450052;郑州大学化学系,河南,郑州,450052;郑州大学公共卫生学院,河南,郑州,450052;福建中医药大学中西医结合学院,福建,福州,350108【正文语种】中文【中图分类】R284决明子(Semen Cassiae)为豆科植物决明(Cassia obtusifolia L.)或小决明(Cassia tora L.)的干燥成熟种子,具有清热明目、润肠通便的功效,主治目赤涩痛、羞明多泪、头痛眩晕、目暗不明、大便秘结[1]。
现代研究发现,决明子具有降血压[2]、降血脂[3-4]和泻下[5]等作用,其主要活性成分为蒽醌类物质[5-6]。
本研究通过建立紫外可见分光光度法测定决明子中总蒽醌的含量,为评价药材质量及保证临床疗效提供依据。
1 仪器与试药UV-1800型紫外可见分光光度计,日本岛津公司产品;DFY-600高速中药粉碎机,温冷市林大机械有限公司产品;CP225D电子天平,德国赛多利斯公司产品;1,8-二羟基蒽醌对照品,批号0829-9702,中国药品生物制品检定所(含量测定用)产品;乙酸镁、甲醇、氯仿、盐酸等均为分析纯。
2 方法与结果2.1 溶液制备2.1.1 对照品溶液制备取 1,8-二羟基蒽醌对照品适量,加甲醇配制成浓度为0.1 g/L对照品溶液。
保健食品中3种蒽醌衍生物含量的高效液相色谱法测定
郭健;李敏;张晓炜
【期刊名称】《中国卫生检验杂志》
【年(卷),期】2007(17)9
【摘要】目的:建立RP—HPLC法测定保健食品中3种蒽醌衍生物含量。
方法:以XTerra^TM RP18(3.9mm×150mm,5μm)为色谱柱,流动相:甲醇+含0.5%冰醋酸水溶液(75+25),检测波长:270nm,流速:1ml/min,柱温:25℃,外标法定量。
结果:同时测定3种蒽醌衍生物大黄酸、大黄酚、大黄素的
含量,其浓度分别在5.4~54、7.5-75和8.8~88μg/ml范围内呈良好的线性关系。
方法的平均回收率分别为:107.3%、99.7%、101.1%,RSD为4.2%、6.8%、7.3%。
结论:该方法简便、快速,测定结果准确可靠,重现
性好,可用于保健食品中蒽醌含量的测定。
【总页数】3页(P1596-1597)
【关键词】高效液相色谱法;保健食品;蒽醌
【作者】郭健;李敏;张晓炜
【作者单位】辽宁省疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】O657.72
【相关文献】
1.反相高效液相色谱法测定大黄药材中游离及结合型蒽醌类衍生物的含量 [J], 张丹;蒋心惠
2.微乳液相色谱法同时测定大黄中5种蒽醌类衍生物的含量 [J], 何素珍;张忠义;张守尧
3.大黄蒽醌衍生物的高效液相色谱法测定及在家兔体内的药代动力学研究 [J], 蒋心惠;张丹;陈淑杰
4.高效液相色谱法测定大黄药材的蒽醌衍生物含量 [J], 来进君;陈志
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荧光分光光度法测大黄中总蒽醌的含量贾宝秀;李玉琴;冀海伟【摘要】目的建立一种快速、简单、灵敏度高,测定大黄中总蒽醌的含量的荧光分光光度法.方法于10.0 ml比色管中加入一定量的1,8-二羟基蒽醌标准溶液,pH值为3.60的NaAc-HAc缓冲溶液2.0 ml,有机溶剂乙腈2.0 ml,最后定容至10.0 ml;同时做空白对照,在最大激发波长为440 nm,最大发射波长为521 nm处测定一系列溶液的荧光强度.结果荧光强度与蒽醌的含量在0.0091~15.0 μg/ml范围内呈良好的线性关系.用于大黄中总蒽醌的含量测定,结果令人满意.结论荧光分光光度法成功用于大黄中总蒽醌的含量测定.【期刊名称】《泰山医学院学报》【年(卷),期】2008(029)001【总页数】5页(P36-40)【关键词】荧光分光光度法;大黄;蒽醌【作者】贾宝秀;李玉琴;冀海伟【作者单位】泰山医学院,山东,泰安,271016;泰山医学院,山东,泰安,271016;泰山医学院,山东,泰安,271016【正文语种】中文【中图分类】TQ460.7大黄为多年生高大草本,根茎肥厚。
茎直立,瘦果三棱形,为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄Rheum tanguticum Ma xim. ex Balf.或药用大黄Rheum officinale Baill.的干燥根及根茎。
秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖,除去细根,刮去外皮,切瓣或段,绳穿成串干燥或直接干燥。
现已从大黄中分离到蒽醌、二蒽酮、苯丁酮、鞣质、萘、色酮等不同种类的80种化合物,大体上分为蒽醌类、多糖类、鞣质。
其中蒽醌类化合物包括大黄素等游离型蒽醌,大黄素苷等结合型蒽醌,番泻苷等双蒽醌类成分[1]。
大黄的化学成分较复杂,其主要成分为蒽醌类衍生物[2]。
有效成分的量的多少,与提取方法有很大关系,大黄中有效成分的提取方法主要有溶剂提取法、超声提取法、超临界萃取法和微波辅助流动萃取法,还有明胶沉淀法[3]、醇调pH法[4-5]、聚酰胺法[6-7]、大孔树脂分离纯化法[8]等。
大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定一、实验目的(1)熟悉蒽醌类成分的提取分离方法(2)掌握pH梯度提取法的原理和操作技术(3)学习蒽醌类化合物鉴定方法二、实验器材材料及试剂:大黄粗粉、浓硫酸、NaHCO3、Na2CO3、NaOH、浓盐酸、乙酸乙酯、石油醚、乙醚、普通滤纸、薄层层析硅胶板(2.5 cm×10 cm)、广泛PH试纸、剪刀、铅笔、尺子、点样毛细管、样品管等。
仪器:500mL圆底烧瓶、球形冷凝管(30cm)、橡皮管、烧杯、滴管、层析缸(广口瓶)、250mL 分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、水浴锅、集热式磁力搅拌器、磁子、循环水式多用真空泵、铁架台等。
三、实验原理大黄为蓼科植物,味苦,性寒,具有泻热通肠、凉血解毒、逐瘀通经等功效。
其主要成分为为蒽醌化合物,含量约为3%~5%,大部分与葡萄糖结合苷,游离苷元有大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等。
其中,大黄酸具有羧基,酸性最强;大黄素具有β-酚羟基,酸性第二;芦荟大黄素连有羟甲基,酸性第三;大黄素甲醚和和大黄酚的酸性最弱。
根据以上化合物的酸度差异,可用碱性强弱不同的溶液进行梯度萃取分离。
大黄酸 R1=H R2=COOH大黄素 R1=CH3 R2=OH芦荟大黄素 R1=CH2OH R2=H大黄素甲醚 R1=CH3 R2=OCH3大黄酚 R1=CH3 R2=H四、实验容大黄素的提取、分离流程图大黄粗粉10g20%H2SO4 150 ml加热1h, 抽滤、干燥滤饼150ml乙醚回流提取1 h乙醚层水层(紫红色)乙醚层HCl 5%Na大黄酸沉淀(粗品)水层(红色)乙醚层HCl 0.25% NaOH大黄素沉淀(粗品)水层(红色)芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚沉淀(混合物)具体操作步骤1. 游离蒽醌的提取(1)酸水解:称取大黄粗粉10g,加20%H2SO4水溶液150mL,在水浴上加热1小时,放冷,抽滤,滤饼用NaOH溶液洗至近中性(pH约为6),于70℃干燥后,研碎,置250mL圆底烧瓶中,加入乙醚150mL回流提取1小时(调45℃,回流即可),得到乙醚提取液。
降脂灵冲剂总黄酮及总蒽醌的测定
韩生银;代海香
【期刊名称】《宁夏医科大学学报》
【年(卷),期】2001(023)002
【摘要】降脂灵冲剂由银杏叶、制首乌、枸杞、陈皮、山楂、泽泻等中药组成。
为研究工艺质量,有效成分,应用比色定量方法对本品中总黄酮及总蒽醌的含量进行测定,结果表明,此法操作简便,重现性好,可作为该制剂质量检测方法。
【总页数】2页(P106-107)
【作者】韩生银;代海香
【作者单位】宁夏医学院中医系;宁夏区防疫站食品科
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.活血降压冲剂工艺质量研究——冲剂中总黄酮及总蒽醌的测定 [J], 李莎
2.紫外分光光度法测定优降脂胶囊中大黄总蒽醌的含量 [J], 徐丽华;赵渤年
3.决明子复方降脂茶总蒽醌含量测定 [J], 王慧; 高晓霞; 张立伟
4.决明子复方降脂茶总蒽醌含量测定 [J], 王慧; 高晓霞; 张立伟
5.比色法测定健脾降脂冲剂总黄酮含量的研究 [J], 刘素艳;杨宇春;赵宏
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保健食品功效成分检验要求与常用方法保健食品功效成分检验要求与常用方法魏锋中国药品生物制品检定所中药室(北京 100050)提纲一、保健食品及其标准概况二、保健食品的检验要求三、保健食品理化检验及常用的分析方法介绍四、保健食品功效成分和分析检测五、保健食品分析方法建立和分析方法学验证六、保健食品功效成分检测其它有关问题一、保健食品及其标准概况1、保健食品的特点2、保健食品的标准现状3、健食品的标准内容4、保健食品和药品标准的区别5、保健食品及其质量标准存在的问题和对策1、保健食品的特点《保健食品注册管理办法》明确指出保健食品是指是指声称具有特定保健功能或以补充维生素、矿物质为目的的食品。
即适宜于特定人群食用,具有调节机体功能,不以治疗疾病为目的,并且对人体不产生任何急性、亚急性或慢性危害的食品。
保健食品首先必须是食品,它必须无毒无害。
两个基本特征:一是安全性,对人体不产生任何急性、亚急性或慢性危害;二是功能性,对特定人群具有一定的调节作用,但与药品有严格的区分,不能治疗疾病,不能取代药物对病人的治疗作用。
保健食品与普通食品药品的区别药品食品、药品食品形态允许不允许不允许副作用特定人群特定人群各类人群适宜人群不可以可以可以长期服用有限量有限量不限量食用量药品属性有传统食品和药品属性传统食品属性治疗疾病,有治疗作用营养、感官、保健、无治疗作用营养、感官、无保健作用作用药品保健食品普通食品项目2、保健食品的标准现状标准化是保健食品行业的迫切需要,要鼓励保健产业创新、提升保健产品质量就要从源头抓起,从规范保健品原料做起,而大部分保健产品原料,特别是天然产物标准匮乏目前保健食品原料的标准体系不健全,许多大类的原料品种既无国家标准,也无行业标准,仅有企业标准,使行业规范和监管存在局限。
原材料品质缺乏参照,到底有多少功能成分,活性是否稳定一致,缺少判定的标准依据。
保健食品的标准现状多元管辖。
目前,保健食品的注册与评价管理类似药品,归口在食药监局,生产与卫生监督管理、市场监督等靠近普通食品,归口在卫生部和质量技术监督部门。
质量标准一、原、辅料质量标准(一)一般规定1.所列原料是否与配方一致,是否列全。
2。
原、辅料质量标准应符合相应国家标准规定,无国家标准则应符合相应行业标准、地方标准的规定或有关要求。
无上述标准的,申请人应自行制定原、辅料质量标准,并将详细内容列入规范性附录。
3.编写格式可参照如下:3.1原料要求3.1.1人参、山药、枸杞子:应符合《中华人民共和国药典》(2010年版)一部的相应规定。
3.1。
2维生素A:应符合GB 14750《食品安全国家标准食品添加剂维生素A》的规定。
3。
1.3枸杞子提取物的质量标准见附录××.3。
2辅料要求3.2.1淀粉、硬脂酸镁:应符合《中华人民共和国药典》(2010年版)二部的相应规定.3。
2。
2木糖醇:应符合GB13509《食品添加剂木糖醇》的规定。
(二)使用下列原料的,其原料质量标准除应符合上述一般规定外,还应符二、感官要求(一)一般规定1.应包括产品的外观(色泽、形态等)和内容物的色泽、形态、滋味、气味、杂质等项目.其编写格式可参照如下:表1感官指标2.色泽描述应明确,允许对色泽描述规定一定的范围,尽量不要跨色系。
一般情况下,描述的顺序由浅至深,如棕黄色至棕褐色。
复合颜色的描述则以辅色在前、主色在后,如黄棕色,即以棕色为主、黄色为辅。
(二)感官指标的表述除应符合上述一般规定外,根据产品形态、剂型的不同,三、功效成分/标志性成分(一)一般规定1.功效成分/标志性成分一般按≥指标值标示,如粗多糖、总黄酮、总皂苷、红景天苷等。
2.需要制定范围值的功效成分/标志性成分,如芦荟苷、总蒽醌、维生素、矿物质等。
3。
对于营养素补充剂,维生素、矿物质指标按范围值标示,含量范围应符合《维生素、矿物质种类和用量》规定。
4.计量单位应符合我国法定计量单位的规定。
5。
编写格式可参照如下:表2标志性成分表2功效成分(二)根据产品类型的不同,功效成分/标志性成分的确定及标示应符合下表四、理化指标(一)一般规定1.理化指标项目应按国家有关标准、规范、《保健(功能)食品通用标准》(GB16740)及类属产品国家标准制定。
大黄通便胶囊中5种蒽醌类化合物的含量测定周燕霞;毛坤军;周慧云;何丽针;黄平【摘要】建立大黄通便胶囊制剂中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的HPLC含量测定方法.采用Gemini-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%的磷酸水溶液(74:26,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长为254 nm.芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚在质量浓度分别为10.48~104.8、5.58~55.8、3.36~33.6、17.72~177.2、6.24~62.4μg/mL范围内呈良好的线性关系.本试验所建立的方法准确、可靠、重复性好,可为大黄通便胶囊的质量控制提供科学的依据.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2018(046)022【总页数】3页(P79-81)【关键词】大黄通便胶囊;蒽醌类;含量测定;HPLC【作者】周燕霞;毛坤军;周慧云;何丽针;黄平【作者单位】江西医学高等专科学校, 江西上饶 334000;江西医学高等专科学校, 江西上饶 334000;江西医学高等专科学校, 江西上饶 334000;江西医学高等专科学校, 江西上饶 334000;江西医学高等专科学校, 江西上饶 334000【正文语种】中文【中图分类】O657.72大黄通便胶囊是由大黄药材经提取加工制成的中药制剂,具有清热通便之功效,临床上主要用于实热食滞所致的便秘,食欲不振[1-2]。
其组成药大黄主要有效成分为蒽醌类化合物[3],该类化合物具有较强的泻下、抗炎、镇痛、抗菌、抗病毒、抗肿瘤、降血脂等生物活性[4-6],常作为药物质量评价的主要指标成分[7-8]。
大黄通便胶囊现行标准为《国家药品监督管理局国家药品标准》WS3-089(Z-089)-2002(Z)[9],其含量测定项下以大黄素和大黄酚为指标成分。
但单一或者少数成分难以全面评价药物的内在质量。
保健食品中总蒽醌的测定
1 仪器及试剂
1.1仪器
(1 分析天平(感量 0.00001g ;
(2 分光光度计(751型 ;
(3 水浴锅;
(4 刻度吸管。
1.2试剂
1.2.1对照品:1, 8-二羟基蒽醌(中国生物制品鉴定所 ;
1.2.2 5%氢氧化钠 — 2%氢氧化铵混合碱液:10%氢氧化钠溶液与 4%氢氧化铵
溶液等量混合;
1.2.3标准品溶液:精密城区 25mg 1, 8— 二羟基蒽醌对照品,置 200ml 容量瓶中,
用乙醚溶解并稀释至刻 度,摇匀,备用;
1.2.4氯仿;
1.2.5乙醚;
1.2.6 5N硫酸;
1.2.7蒸馏水。
2 测定步骤中
2.1标准曲线的绘制:精密量取上述标准溶液 1ml 、 2ml 、 3ml 、 4ml 、 5ml ,
分别至于 25ml 容量瓶中,在水浴 上挥净乙醚,放凉,分别加 5%氢氧化钠 — 2%氢氧化
铵混合碱液至刻度,摇匀,以 5%氢氧化钠 — 2%氢氧化 铵混合碱液为空白对照,在
490nm 下,以 1cm 比色杯测定吸光度,用回归法求标准曲线方程。
2.2供试品溶液的制备及总蒽醌含量的测定:取本品 50粒, 倾出内容物, 精密称
定供试品内容物 3g , 于 250ml 烧瓶中,加 5N 硫酸 45ml ,直火加热水解 2h ,加入氯仿
40ml ,萃取 3次(40ml , 30ml , 30ml ,萃取液用 蒸馏水洗涤 2次(20ml , 20ml ,再用 5%
氢氧化钠 — 2%氢氧化铵混合碱液振摇萃取 4次(30ml , 20 ml , 20ml , 20ml ,合并萃
取液,用氯仿洗涤数次至氯仿层无色,弃去氯仿层,用 5%氢氧化钠 — 2%氢氧化铵混
合碱液定容至 100ml ,摇匀,以 5%氢氧化钠 — 2%氢氧化铵混合碱液为空白对照,在
490nm 下,以 1cm 比 色杯测定吸光度,由线性方程计算即得供试品溶液的浓度。
2.3结果计算:
C1(μg/ml ×5ml×100ml
C2 =———————————— ×(μg/100mg
m ×10
C=C2×1×100(g/Kg
式中
C :1kg 分析样品中含蒽醌量(g
C2:100mg 分析样品中含蒽醌量(μg
C1:由回归方程计算所得 5ml 容量瓶中蒽醌的浓度(μg/ml
M :所用分析样品的重量(g
蒽醌类化合物按结构的不同可分成羟基蒽醌类、氧化蒽酚及蒽酚类、二蒽酮
类。目前其提取方法主要采用溶 剂提取法,如浸渍、渗漉、连续回流提取等方式,所
用的溶剂主要有乙醇、甲醇、氯仿、乙醚、苯、石油醚、 吡啶、丙酮、硫酸溶
液、盐酸溶液及氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化铵等溶液。其含量测定方法
有重 量法、荧光法、比色法、极谱法、薄层扫描法、高效液相色谱法等,而单味植
物药或其复方制剂中的蒽醌化 合物含量,一般以大黄素或大黄酸、 1, 8-二羟基蒽醌
为标准测定游离蒽醌或总蒽醌,结合蒽醌的量等于总蒽 醌减去游离蒽醌。
1 比色法
根据蒽醌类及其苷大多数是黄色或橙红色的, 羟基蒽醌能溶于碱溶液中而显红
或紫红色; 蒽酚和二蒽醌与 碱液不显红色,只能呈黄色,需经氧化成羟基蒽醌后才与
碱作用显红色;羟基蒽醌类因结构不同与醋酸镁的
甲醇溶液反应可显橙、红、蓝、紫等色的性质而比色测定。
1.1 标准曲线的绘制:取经五氧化二磷干燥 24 h的大黄素 (或大黄酸、 1, 8-二羟
基蒽醌 对照品适量用碱 液 (1 mol/L 氢氧化钠溶液或其与 2%氢氧化铵溶液的混合
溶液 或 0.5%~1%醋酸镁甲醇溶液定溶,在 500~ 550 nm波长处扫描, 在最大吸收波长
处测定吸收度, 以吸收度对浓度绘制标准曲线, 线性范围 4~24 μg/ml。 1.2 游离蒽醌
的测定:取药物细粉或其制剂粉末适量 (约相当于游离蒽醌 1.5 mg加乙醚 (或氯仿 溶
解或用 索氏提取器回流提取至提取液无色。将乙醚挥干,残渣用甲醇溶解,加醋酸镁
甲醇溶液至定容;或将乙醚提 取液移入分液漏斗中,用碱液提取并定容 [1],比色测定,
依标准曲线计算含量。
1.3 总蒽醌的测定
1.3.1 先水解后提取:取供试品适量 (约相当于总蒽醌 1.5 mg ,用酸液 (1~7.5
mol/L硫酸溶液或 1.5~6 mol/L盐酸溶液 20~30 ml[2, 3, 4],水浴回流 1~2 h,以使结合
态的蒽醌苷水解,使蒽醌游离,再用乙醚 (或氯仿 萃取,并将过滤的药物残渣及滤纸经
50℃干燥后用乙醚回流提取,待索氏提取器内提取液无色,合 并乙醚液,照游离蒽醌测
定法测定。
对含还原型蒽酮苷 (如番泻苷 的样品,根据其可被三氯化铁氧化,酸水解成氧化
型蒽醌苷元这一原理,称 取供试品适量, 加水 30 ml超声处理 15~30 min(提高溶解、
提取效率, 大大缩短溶解、 提取时间 , 加 10.5%三氯化铁溶液 20 ml,回流 20~60
min[3],再加盐酸 1~3 ml继续回流 30 min,放冷,再进行萃取与测定。 因蒽醌类与碱
液显色后, 过氧化氢不能使其褪色, 而其它有色物质可被其氧化褪色的原理, 对含有
干扰测 定成分的碱萃取液 [2],加 1%过氧化氢溶液少量,在沸水浴中加热 4 min氧化,
冷却,定容,比色测定。 1.3.2 先提取后水解:取供试品适量, 加甲醇 (或乙醇、 氯仿等 ,
对含蒽醌的浸膏制剂, 超声处理 30 min[5], 使溶解,对含蒽醌的原植物药粉末制剂,应
置索氏提取器中回流提取,至提取液无色,将甲醇回收至干,残 渣用酸液水解,乙醚 (或
氯仿 萃取,依法测定。
如果对以上检测方法不满意,可以查阅药典上的检测方法。