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DSC(差示扫描量热仪)实验室教学课件

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DSC(差示扫描量热仪)实验室教学讲解

DSC(差示扫描量热仪)实验室教学讲解

温度校正 • 多点拟合法 • 测试多个不同熔点的标准物质,将实测熔点（DSC, DTA, cDTA...）与相应理论熔点作比较，得到温度校正 曲线（△T～T） 。
只有采用多点拟合法才能实现准确的温度校正
24
灵敏度校正
• 适用仪器:DSC,STA（DSC-TG联用）
25
灵敏度校正
仪器
参比热电偶与样品热电偶之间的信号差
10
DSC 附件
为了适应千变万化的各种样品,避免 样品与坩埚材料之间的不相兼容， 配备了多种不同材质不同特点的坩 埚。
其中的几种坩埚图示如下:
11
DSC的类型及其基本原理
DSC的类型:
根据所用测量方法的不同,分为：
热流型(Heat Flux) 功率补偿型(Power Compensation) 调制热流型(Modulated Heat Flux)
对于有大量气体产物生成的反应,可适当疏松堆积
40
试样和参比物
• 试样:除气体外,固态，液态样品都可测定。 • 装样：尽量使样品薄而匀地平铺与坩埚底
部，以减少试样与器皿间的热阻。 • 坩埚：高聚物一般使用铝坩埚，使用温度
低于500℃， • 参比物：必须具有热惰性，热容量和导热
率应和样品匹配。一般为 ，样品量少 时可放一空坩埚。
Q Q s Q r T sR s T f s T rR T f r r T s T fR s T r T f rT sR T r R T
15
功率补偿型(Power
Compensation)
在样品和参比品始终保持相同温度的条件下,测定 为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差， 并直接作为信号Q（热量差）输出。
41
实验条件的选择

差示扫描量热仪(DSC课件

差示扫描量热仪(DSC课件
为，可以评估聚合物的热稳定性。
在DSC曲线上，聚合物的热分解表现为一个明显的质 量损失峰。通过分析峰的位置和形状，可以了解聚合
物的热稳定性及其影响因素。
合金的熔点和结晶温度
合金是由两种或多种金属或非金属元素组成的混合物。合 金的熔点和结晶温度对其加工、使用和回收等过程具有重 要影响。
DSC可以用于研究合金的熔点和结晶温度。通过在程序控 温下对合金进行加热和冷却，观察其相变行为，可以测量 合金的熔点和结晶温度。
02
放置样品和参比物于样 品架上，确保样品和参 比物重量相等。
03
开始实验，记录实验数 据。
04
实验结束后，关闭仪器 电源，取出样品和参比 物。
实验后处理
数据处理
对实验数据进行处理和分析，提取所需的信息 。
仪器清洁
对仪器进行清洁和维护，确保仪器性能稳定和 延长使用寿命。
结果报告
根据实验结果编写报告，并给出相应的结论和建议。
确保仪器各部件连接牢固，特别是电源线和信号 线。
3
记录使用情况
每次使用后，应记录仪器使用情况，包括实验参 数、样品信息等，以便于后续数据分析。
常见故障排除
温度不上升
检查加热元件是否正常 工作，加热电源是否正 常供电。
温度波动大
检查恒温水浴是否正常 工作，水路是否畅通。
曲线漂移
检查仪器接地是否良好 ，周围是否存在干扰源 。
多功能化
未来的DSC将集成多种测量技术，如热重分析、红外光谱等，实现多 参数同时测量，提高实验效率和准确性。
环保节能
随着环保意识的提高，DSC将采用更加节能和环保的设计，如采用低 能耗的加热元件和传感器，降低实验过程中的能耗和排放。
2023 WORK SUMMARY

DSC(差示扫描量热仪)实验室教学讲解

DSC(差示扫描量热仪)实验室教学讲解

增塑剂 mass loss: - 13.10 %
DTG % / min
Sample:
NR/SBR
Sample mass: 20.64 mg
Crucible:
Pt open
Heating rate: 20 K/min
Atmosphere: VACUUM
Q Q s Q r T sR s T f s T rR T f r r T s T fR s T r T f rT sR T r R T
15
功率补偿型(Power
Compensation)
在样品和参比品始终保持相同温度的条件下,测定 为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差， 并直接作为信号Q（热量差）输出。
42
NR/SBR 橡胶中增塑剂的分解
Mass loss / %
增塑剂 质量损失: -9.87 %
天然橡胶 NR 质量损失: -38.81 %
DTG % / min
Sample:
NR/SBR
Sample mass: 20.64 mg
Crucible:
Pt open
Heating rate: 20 K/min
38
实验条件的选择
综合以上两点: • 提高对微弱的热效应的检测灵敏度:提高升温速率 加大样品量 • 提高微量成份的热失重检测灵敏度:加大样品量
• 提高相邻峰（失重平台）的分离度:慢速升温速率 小的样品量
39
实验条件的选择
•3. 制样方式
• 块状样品:建议切成薄片或碎粒 • 粉末样品:使其在坩埚底部铺平成一薄层 • 堆积方式:一般建议堆积紧密,有利于样品内部的热传导
样品量大:能增大 DSC 检测信号 峰形加宽 峰值温度向高温漂移 峰分离能力下降 样品内温度梯度较大 气体产物扩散亦稍差。

DSC(差示扫描量热仪)实验室教学课件..

DSC(差示扫描量热仪)实验室教学课件..
的能量差⊿W（ dH ）,反映
了样品热焓的变d化T 。
功率补偿型DSC仪器的主要特点
1.试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器。 整个仪器由两套控制电路进行监控。一套控制温 度，使试样和参比物以预定的速率升温，另一套 用来补偿二者之间的温度差。
2.无论试样产生任何热效应，试样和参比物都处 于动态零位平衡状态，即二者之间的温度差T等 于0。
差示扫描量热仪
DSC
基本原理
DSC 原理
在程序温度（升／降／恒温及其组合）过程中，测量样品与参考物 之间的热流差，以表征所有与热效应有关的物理变化和化学变化。
应用：
• 玻璃化转变 • 熔融、结晶 • 熔融热、结晶热 • 共熔温度、纯度 • 物质鉴别 • 多晶型
• 相容性 • 热稳定性、氧化稳定性 • 反应动力学 • 热力学函数 • 液相、固相比例 • 比热
对于有大量气体产物生成的反应，可适当疏松堆积
试样和参比物
• 试样：除气体外，固态，液态样品都可测 定。
• 装样：尽量使样品薄而匀地平铺与坩埚底 部，以减少试样与器皿间的热阻。
• 坩埚：高聚物一般使用铝坩埚，使用温度 低于500℃，
• 参比物：必须具有热惰性，热容量和导热 率应和样品匹配。一般为 ，样品量少 时可放一空坩埚。
实验条件的选择
• 4. 气氛
• 气氛类别： 动态气氛 静态气氛 真空
• 从保护天平室与传感器、防止分解物污染的角度，一般推荐使用动态 吹扫气氛。
• 对于高分子TG测试，在某些场合使用真空气氛，能够降低小分子添加剂 的沸点，达到分离失重台阶的目的。
• 若需使用真空或静态气氛，须保证反应过程中的释出气体无危害性。
DSC 仪器维护
仪器操作

差示扫描量热法(DSC)的基本原理及应用ppt课件

差示扫描量热法(DSC)的基本原理及应用ppt课件
Calorimetry）
❖定义：在程序控制温度下，测量输给物 质与参比物的功率差与温度的一种技术。
❖ 分类：根据所用测量方法的不同 ✓1. 功率补偿型DSC ✓2. 热流型DSC
精选2021版课件
1
6.4.1
基本原理
❖DTA存在的两个缺点：
➢1）试样在产生热效应时，升温速率是非 线性的，从而使校正系数K值变化，难以 进行定量；
精选2021版课件
22
2.温度校正（横坐标校正）
DSC的温度是用高纯物质的熔点或相变 温度进行校核的
高纯物质常用高纯铟，另外有KNO3、Sn、 Pb等。
精选2021版课件
23
1965，ICTA推荐了标定仪器的标准物质
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24
✓ 试样坩埚和支持器之间的热阻会使试样坩埚温度 落后于试样坩埚支持器热电偶处的温度。这种热 滞后可以通过测定高纯物质的DSC曲线的办法求 出。高纯物质熔融DSC峰前沿斜率为：
18
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19
6.4.3 DSC曲线峰面积的确定及仪器 校正
➢ 不管是DTA还是DSC对试样进行测定的过程中， 试样发生热效应后，其导热系数、密度、比热 等性质都会有变化。使曲线难以回到原来的基 线，形成各种峰形。如何正确选取不同峰形的 峰面积，对定量分析来说是十分重要的。
➢ DSC是动态量热技术，对DSC仪器重要的校正 就是温度校正和量热校正。
精选2021版课件
10
如已二酸的固-液相变，其起始温度随着Φ 升高而下降的。
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11
在DSC定量测定中，最主要的热力学参数是热焓。 一般认为Φ对热焓值的影响是很小的，但是在实际中并 不都是这样。
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DSC课件

DSC课件

To
Tp Time
Actual Heat Flux Data
Sample: Indium +2°C/min Size: 1.7900 mg Comment: Multiple Heating and Cooling Rates 157.5
DSC
File: \\...\TA\Data\DSC\Shick\Indium 5.018 Operator: Caulfield Run Date: 08-Sep-2006 16:51 Instrument: DSC Q1000 V9.6 Build 290 157.5
Q-Series DSC
Base Surface Constantan Wire Chromel Wire Chromel Wire
Tf
Rs Ts Cs
To
RrTBiblioteka CrThe Tzero thermocouple provides an objective reference point so that those factors previously assumed can be directly measured.
Thermal Capacitance Imbalance
Q-Series DSC Schematic
Sample & Reference Platforms
Tzero™ Thermocouple
Q-Series Heat Flow Measurement
Sample Platform Chromel Area Detector Reference Platform Constantan Body Thin Wall Tube

差示扫描量热法DSC测试方法PPT演示课件

上海CDR-34P型
•6
三、DSC曲线及其影响因素
典型的差示扫描量热（DSC） 曲线以热流率（dH/dt）为纵 坐标、以温度（T）为横坐 标，即dH/dt-t（或T）曲线。 曲线离开基线的位移即代表 样品吸热或放热的速率 （mJ·s-1），而曲线中峰或 谷包围的面积即代表热量的 变化。 因而差示扫描量热法可以直 接测量样品在发生物理或化 学变化时的热效应。
•14
•4
补偿回路： 试样吸、放热与参比物产 生温差时及时进行功率补 偿，使ΔT→0,并记录补偿 的情况，即维持ΔT→0所 需要的能量差ΔW。
反应或转变热：
•5
DSC仪器（上海CDR-34P型） 同时兼备热流型和功补型的特点。
（1）保留均温块结构，以保持基线稳定和高灵敏度。 （2）配置功率补偿器，以便获得高分辨率。
典型的DSC曲线
•7
1.试样与参比物 试样：除气体外，固态，液态样品都可测定。 装样：尽量使样品薄而匀地平铺与坩埚底部，以 减少试样与器皿间的热阻。 坩埚：高聚物一般使用铝坩埚，使用温度低于 500℃， 参比物：必须具有热惰性，热容量和导热率应和 样品匹配。一般为Al2O3，样品量少时可放一空坩 埚。
•8
2.主要影响因素
(1) 样品 样品量：一般用量为5---10mg （10---20mg） 样品量少，分辨率高，但灵敏度低，峰温偏低。 样品量多，分辨率低，但灵敏度高，峰温偏高。
•9
(2) 升，降温速度 一般的升，降温速度范围为5----20 ℃/min
最常用的为10 ℃/min
不同升降温速度测得的数据不具 可比性用惰性气体，如N2，Ar，He等 主要是防止加热时样品的氧化， 减少挥发物对仪器的腐蚀. 必要时也可以压缩空气为气氛， 测定样品的氧化反应。

差示扫描量热仪(DSC)PPT课件


DSC应用：熔融温度(熔点)的测定
是否所有物质都有熔点？ 什么是熔点？
• 熔点是晶体将其物态由固态转变（熔化）为液态的过程中 固液共存状的温度。
• 结晶聚合物如尼龙、聚乙烯、聚丙烯、聚甲醛等材料.
熔融与结晶
表征熔融的四个参数： 1.吸热峰峰值 2.初始熔融温度 3.吸热峰面积 4.熔融结束温度
应用实例：熔融温度及热焓测试
金属铟的熔点，其DSC曲线近似一条垂直线，其熔点通常取外推起始温度，吸 收峰的面积为热焓
Sample: DSC-cal0224-In Size: 3.9900 mg
DSC
Method: ASTM E794-06
Comment: Nitrogen purging gas:50ml/min;Type of sample pan:Al
- higher viscosity
- more brittle
- lower enthalpy
Glass Transition is Detectable by DSC Because of a Step-Change in Heat Capacity
-0.6 -0.7 -0.8 -0.9
0.5 70
2
File: J:...\CAL\201202\DSC-In20120224‘ Operator: IR Run Date: 24-Feb-2012 13:30 Instrument: DSC Q200 V23.5 Build 72
Heat Flow (W/g)
0
156.70°C
28.54J/g
-2
• 当样品发生变化如熔融，提供给样品的热量都用来维持 样品的熔融，参比端温度仍按照炉体升温，参比端温度 会高于样品端温度从而形成了温度差。把这种温度差的 变化转变为热流差再以曲线记录下来，就形成了DSC的 原始数据。

差示扫描量热法(DSC)ppt课件

8
热流型DSC
外加热式，采取外加热的方式使均温块受热然 后通过空气和康铜做的热垫片两个途径把热传递给 试样杯和参比杯，试样杯的温度由镍铬丝和镍铝丝 组成的高灵敏度热电偶检测，参比杯的温度由镍铬 丝和康铜组成的热电偶加以检测。由此可知，检测 的是温差ΔT，它是试样热量变化的反映。
9
功率补偿式DSC因以两个独立炉体分别对试样 和参比物进行加热,故存在一个较大的缺陷即是使 用时间久了后加热参比物的炉体一直很新,而加热 试样的炉体因用久了有污染,这样导致两个炉体不 对称,进而致使基线漂移。目前,热流型DSC运用最 多。
❖ 分类：根据所用测量方法的不同 1. 功率补偿型DSC 2. 热流型DSC
3
❖ DTA存在的两个缺点： ➢ 1）试样在产生热效应时，升温速率是非线性
的，从而使校正系数K值变化，难以进行定量； ➢ 2）试样产生热效应时，由于与参比物、环境
的温度有较大差异，三者之间会发生热交换， 降低了对热效应测量的灵敏度和精确度。 →使得差热技术难以进行定量分析，只能进行定 性或半定量的分析工作。
➢ DSC是动态量热技术，对DSC仪器重要的校正就 是温度校正和量热校正。
➢ 为了能够得到精确的数据，即使对于那些精确 度相当高的DSC仪，也必须经常进行温度和量热 的校核。
29
1.峰面积的确定
一般来讲，确定DSC峰界限有以下四种方法： (1)若峰前后基线在一直线上，则取基线连线作为峰
底线(a)。 (2)当峰前后基线不一致时，取前、后基线延长线与
结晶度（%）
H f
H
* f
100%
ΔHf*：100%结晶度的熔融热焓
40
ΔHf*的测定
用一组已知结晶度 的样品作出结晶度 ΔHf图，然后外推 求出100％结晶度 ΔHf*。

第二章热分析方法DSCppt课件


S
R
1
23
4 5
6
图3-3 热流型DSC示意图 1．鏮铜盘；2．热电偶结点；3．镍铬板； 4．镍铝丝；5．镍铬丝；6．加热块
S
iS
R。 Rb
R
iR
R
Rg
Rg
图3-4 热流型DSC等效回路示意图
三．影响因素[2,3]
差示扫描量热法的影响因素与差热分析基本上相类 似，由于它用于定量测定，因此实验因素的影响显 得更为重要，其主要的影响因素大致有下列几方面： 实验条件 程序升温速率和所通气体的性质。气体 性质涉及气体的氧化还原性、惰性、热导性和气体 处于静态还是动态。 试样特性 试样用量、粒度、装填情况、试样的稀 释和试样的热历史条件等。 参比物特性 参比物用量、参比物的热历史条件。 为了从DSC曲线获得正确而可靠的定量数据，掌握 和了解这些影响因素是十分必要的。
161.33
372.68
2．试样特性的影响 (1)试样用量 试样用量是一个不可忽视的因素。通常用量不宜 过多，因为过多会使试样内部传热慢、温度递度 大，导致峰形扩大和分辨力下降。 例如试样用量对NH4NO3的相变温度和相变热焓 的影响。研究表明，随着试样用量的增大， NH4NO3的相变峰温和相变热焓稍有升高，见表 3-6。
表3-6 试样用量对NH4NO3相变温度和热焓的影响
试样用量 相变 mg
峰温 Tm( K)
标准 偏差
2
328.517 0.2166
5
Ⅳ-Ⅲ 328.946 0.3736
8
329.069 0.5040
2
40-Ⅰ 405.092 0.6532
8
405.028 0.5765
相变热焓 kJ/mol
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80
70
60
450
500
550 Temperature/癈
600
650
700
不同升降温速度测 得的数据不具可比 性
实验条件的选择
2. 样品量
样品量小：所测特征温度较低，更“真实” 有利于气体产物扩散 相邻峰（平台）分离能力增强 DSC 峰形也较小 样品量大：能增大 DSC 检测信号 峰形加宽 峰值温度向高温漂移 峰分离能力下降 样品内温度梯度较大 气体产物扩散亦稍差。 • • 一般情况下，以较小的样品量为宜。热分析常用的样品量为5～15mg。 在样品存在不均匀性的情况下，可能需要使用较大的样品量才具有代表性。
DSC 仪器维护
仪器操作
仪器可一直处于开机状态，尽量避免频繁开机关机 仪器应至少提前1小时开机 尽量避免在仪器极限温度附近进行恒温操作 试验完成后，必须等炉温降到200C以下后才能打开炉体
样品与坩埚
测试样品及其分解物不能对传感器、热电偶造成污染 具体措施： 实验前应对样品的组成有大致了解 如有危害性气体产生，实验要加大吹扫气的用量
特点：
基线稳定 高灵敏度
热流式 DSC - 工作原理
假设: 1, 传感器绝对对称，Tfs = Tfr， Rs = Rr = R
2, 样品和参比端的热容相等Cpr-Cps
3, 样品和参比的加热速率永远相同 4, 样品盘及参比盘的质量（热容）相等 5, 样品盘、参比盘与传感器之间没有热阻或热 阻相等
动态零位平衡原理
样品与参比物温度，不论样品是吸热还是放热， 两者的温度差都趋向零。 ⊿T=0
dQs dQr dH W dt dt dt dQs --单位时间给样品的热量 dt dQr --单位时间给参比物的热量 dt dH --热焓变化率 dt
DSC 测定的是维持样品与参 比物处于相同温度所需要 的能量差⊿W（ dH ）,反映 dT 了样品热焓的变化。
热流型 DSC
• 样品热效应引起参比与样品之间的热流不平衡
△T Q A △X
• 由于热阻的存在，参比与样品之间的温度差（ △T ）与热流差成一定 的比例关系。将△T 对间积分，可得到热焓：
H K T dt
0
t
K = f (温度,热阻, 材料性质,…)
硬件部分
DSC204F1 结构
丁苯橡胶 SBR 质量损失: -14.79 %
Atmosphere: N2
Temperature / °C
•将 NR/SBR 共混橡胶材料，在 N2 气氛下按照标准的 TG 方法进行分析，增塑 •剂的失重量为 9.87%。（增塑剂失重与橡胶分解台阶有较大重叠）
NR/SBR
橡胶中增塑剂的分解
DTG % / min 增塑剂 mass loss: - 13.10 %
慢速升温：有利于相邻峰或相邻失重平台的分离
DSC/DTA峰形较小
NETZSCH Thermokinetics
Mass/% 100
Decomposition of DPOP-PPV
90
10.3 K/min 5.2 K/min 2.6 K/min 1.0 K/min
• 热分析领域常用升温速率是10K/min • 利用多个不同升温速率下得到的一系列测试结 果，可进行动力学分析 • 在存在竞争反应路径的情况下，不同的升温速 率得到的终产物组成可能不同
Mass loss / %
天然橡胶 NR mass loss: - 36.97 % Sample: Sample mass: Crucible: Heating rate: NR/SBR 20.64 mg Pt open 20 K/min
功 率 补 偿 型
DSC
功率补偿的原理
当试样发生热效应时，如放热，试样温度高 于参比物温度，放置在它们下面的一组差 示热电偶产生温差电势，经差热放大器放 大后送入功率补偿放大器，功率补偿放大 器自动调节补偿加热丝的电流，使试样下 面的电流减小，参比物下面的电流增大。 降低试样的温度，增高参比物的温度，使 试样与参比物之间的温差ΔT趋与零。上述 热量补偿能及时、迅速完成，使试样和参 比物的温度始终维持相同。
差示扫描量热仪
DSC
基本原理
DSC 原理
在程序温度（升／降／恒温及其组合）过程中，测量样品与参考物 之间的热流差，以表征所有与热效应有关的物理变化和化学变化。
应用：
•
• • • • •
玻璃化转变 熔融、结晶 熔融热、结晶热 共熔温度、纯度 物质鉴别 多晶型
• • • • • •
相容性 热稳定性、氧化稳定性 反应动力学 热力学函数 液相、固相比例 比热
气体出口
气体：
两路吹扫气，一路保护气 可实现气体的自由切换
空气冷却 保护气氛
制冷方式：
空气制冷～室温 机械制冷～- 85℃ 液氮制冷～-180 ℃
参比 样品
热流传感器 炉腔 吹扫气氛
机械冷却
液氮 / 气氮冷却
差热曲线峰的形成
DSC的前身是差热分析DTA
记录的是温差信号 峰面积没有热焓意义
DSC vs DTA
灵敏度校正
• 比热法（热流校正） • 使用比热标样，以“样品+修正”模式（基线扣除模式）进 行动态升温测试，使用各温度下的DSC相对信号高度（单位 μv/mg）与Cp *HR（单位mW/mg）进行比较计算，得到灵敏 度曲线：
DSC /(uV/mg) 放热 0.50 温度 /℃ 500 0.45 400
NR/SBR
橡胶中增塑剂的分解
DTG % / min 增塑剂 质量损失: -9.87 %
Mass loss / %
天然橡胶 NR 质量损失: -38.81 %
Sample: Sample mass: Crucible: Heating rate:
NR/SBR 20.64 mg Pt open 20 K/min
0.40
300
0.35
200
Sapphire
0.30
0.25
样品称重： 85.06mg 升温速率： 10K/min 气氛： N2 坩埚： Al，加盖扎孔
100
0
-100 0 10 20 30 时间 /min 40 50 60
比热法适用范围：金属炉体（Pt, PtRh, Ag等，不适用于SiC炉体） 不透明坩埚（PtRh、Al、石墨等，不用Al2O3坩埚）
只有采用多点拟合法才能实现准确的温度校正
灵敏度校正
• 适用仪器：DSC，STA（DSC-TG联用）
灵敏度校正
仪器
参比热电偶与样品热电偶之间的信号差
μV*s/mg 灵敏度校正：灵敏度系数μV/mW mW*s/mg
实际物理意义上的热效应（热焓）
J/g
校正方法：多点拟合法、比热法
灵敏度校正
• 多点拟合法（热焓校正） • 测试多个不同熔点的标准物质，将熔融实测信号μV*s/mg与 熔融热焓mW*s/mg作比较，得到温度校正曲线（μV/mW～ T）。
热流型(Heat Flux)
在给予样品和参比品相同的功率下，测定样品和 参比品两端的温差T，然后根据热流方程，将T （温差）换算成Q（热量差）作为信号的输出。
热流型DSC
与DTA仪器十分相似，是一种定量的DTA仪器。 不同之处在于试样与参比物托架下，置一电热片， 加热器在程序控制下对加热块加热，其热量通过 电热片同时对试样和参比物加热，使之受热均匀。
Ts T fs Tr T fr Ts T fs Tr T fr Ts Tr T Q Qs Qr Rs Rr R R R
功率补偿型(Power Compensation)
在样品和参比品始终保持相同温度的条件下，测 定为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差， 并直接作为信号Q（热量差）输出。
实验条件的选择
•3. 制样方式
• • • 块状样品：建议切成薄片或碎粒 粉末样品：使其在坩埚底部铺平成一薄层 堆积方式：一般建议堆积紧密，有利于样品内部的热传导
对于有大量气体产物生成的反应，可适当疏松堆积
试样和参比物
• 试样：除气体外，固态，液态样品都可测 定。 • 装样：尽量使样品薄而匀地平铺与坩埚底 部，以减少试样与器皿间的热阻。 • 坩埚：高聚物一般使用铝坩埚，使用温度 低于500℃， • 参比物：必须具有热惰性，热容量和导热 率应和样品匹配。一般为 ，样品量少 时可放一空坩埚。
• 工作原理差别 DTA 只能测试△T信号，无法建立△H与△T之间的联系 DSC 测试△T信号，并建立△H与△T之间的联系
△T Q A △X
H K T dt
0
t
DSC vs DTA
• 传感器的结构差别
DSC 传感器
DTA/SDTA 传感器
DSC传感器类型
t
m
t – 传感器，响应速度最快，具有非常理想的峰分离能力
功率补偿型DSC仪器的主要特点
1.试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器。 整个仪器由两套控制电路进行监控。一套控制温 度，使试样和参比物以预定的速率升温，另一套 用来补偿二者之间的温度差。 2.无论试样产生任何热效应，试样和参比物都处 于动态零位平衡状态，即二者之间的温度差 T等 于0 。 这是DSC和DTA技术最本质的区别。
特点
精更高 确快分 的的辨 温响率 度应 控时 制间 和和 测冷 量却 速 度
DSC 仪器校正 - 基本概念
温度校正
热电偶测量温度与样品实际温度之间存在一定偏离 其偏离程度取决于：
• 坩埚导热性能 • 气氛的导热性能 • 热电偶的老化程度
温度校正
• 多点拟合法 • 测试多个不同熔点的标准物质，将实测熔点（DSC, DTA, cDTA...）与相应理论熔点作比较，得到温度校正 曲线（△T～T） 。