差示扫描量热法(DSC)测试方法
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dsc测试又称差示扫描量热分析,差示扫描量热仪的基本应用包括:材料的熔点测定、热历史研究、结晶度测定、油和蜡的热分析、固化转变、原材料分析、玻璃化转变温度的测量、结晶温度测量、粘流转变温度测量、氧化诱导时间测量、比热测量、等温结晶及等温动力学研究、纯度测量等,广泛应用于材料、生物、食品、医药、临床、冶金、地质、矿产、航空航天、石化、军事考古等领域。
根据测量方式的不同,dsc测试方法一般可以分为两种:功率补偿型和热流型,两者最大的区别在于结构设计的原理不同。
它的主要方式1、功率补偿型DSC测试方法功率补偿型DSC主要特点是有两个独立的炉体(量热计),分别对参比物和样品进行加热,各自有独立的传感装置,这种类型的DSC对两个炉体的对称性要求比较高。
采用的是动态零位平衡原理,即要求样品与参比物温度,不论样品吸热还是放热时都要维持动态零位平衡状态,也就是始终要维持样品与参比物温度差趋向零。
总而言之,功率补偿型DSC测定的是维持样品和参比物处于相同温度所需要的能量差,并直接将其作为信号输出,反映了所测试样品的热焓的变化,如公式(1)所示。
上式中:dQs/dt:单位时间给样品的热量,dQr/dt:单位时间给参比物的热量;dH/dt:热焓的变化率或称热流率。
2、热流型DSC测试方法热流型DSC的设计只有一个炉体,待测试样品和参比物放在加热器件的不同位置,其设计的基本思想是在给予测试样品和参比物相同的输入功率的条件下,测定待测试样品和参比物质两端的温差(∆T),它是试样热量变化的反映。
然后,根据热流方程,将温差(∆T)换算成热流差(Φ)作为信号进行输出,标准DSC的单项热流方程公式如下:上式中:Rth为传感器的热阻,单位为K/mW;∆T为试样和参比的温度差,单位为K;Φ为热流,单位为mW。
DSC可用于除气体外,固态、液态或浆状样品的测定。
装样的原则是尽可能使样品既薄又广地分布在试样皿内,并且样品要尽量小,以便减少试样与试样皿之间的热阻。
差示扫描量热法测定聚合物Tg、Tm、结晶度一、实验目的2、了解DSC法测定T g、T m、结晶度的基本原理。
3、熟悉DSC Q20型差示扫描量热仪的操作。
4、掌握DSC法测定聚合物T g、T m、结晶度的实验技术。
二、实验原理示差扫描量热法(DSC)指在相同的程控温度变化下,用补偿器测量样品与参比物之间的温差保持为零所需热量对温度T的依赖关系。
DSC谱图的的纵坐标为单位质量的功率(mW/g)。
示差热分析利用了装置在试样和参比物下面的两组补偿加热丝,当试样在加热过程中由于热反应而出现温度差△T时,通过差热放大和差动热量补偿使流入补偿丝的电流发生变化。
当试样吸热时,补偿使试样一边的电流(Is)立即增大;反之,在试样放热时则是参比物一边的电流增大,直至两边热量平衡,温度△T差消失为止。
试样在热反应时发生的热量变化,由于及时输入电功率而得到补偿,补偿的功率则反应了对应转变发生的程度,能定量表达。
升温曲线(heating):当温度达到玻璃化转变温度时,样品的热容增大,需要吸收更多的热量,基线发生位移,玻璃化转变一般都表现为基线的转折(向吸热方向);如果样品能够结晶,并且处于过冷的非晶状态,那么在T g以上可以进行结晶,结晶是放热过程,会出现一个放热锋(T c);进一步升温,晶体熔融(吸热过程),出现吸热峰,对应熔点(T m);再进一步升温,样品可能发生氧化、交联反应而出现热效应,最后样品也会发生分解,DSC一般不进行熔融以后的测试。
结晶度:样品测得的熔融热;样品100%结晶的熔融热(PET为140J/g or 26.9KJ/mol,PP为207J/g or 8.7KJ/mol)三、实验试剂和仪器1、主要实验试剂聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)粒料等规聚丙烯(PP)粒料2、主要实验仪器DSC Q20型差示扫描量热仪1、试样制备取PET或PP样品5-10mg称重后放入铝坩埚中,用铝坩埚盖盖好,压紧,并用钢针在坩埚上扎一个洞,防止样品溅出而污染样品室。
如何利用dsc测定聚合物的比热容
利用DSC(差示扫描量热仪)测定聚合物的比热容,可以采用以下步骤:
1.准备样品:将聚合物样品制备成适合DSC测试的形态,通常是将样品制成薄膜或粉末。
2.设置DSC仪器:将DSC仪器预热至所需的测试温度,并设置好测试程序,包括升温速率、测试温度范围等。
3.放置样品:将制备好的聚合物样品放置在DSC仪器的样品台上,确保样品与参比物(通常是空白铝皿或蓝宝石)之间的热接触良好。
4.进行测试:启动DSC仪器,开始进行测试。
在测试过程中,仪器会记录样品随温度变化的热流量变化,生成DSC曲线。
5.分析数据:根据DSC曲线,可以确定聚合物的比热容。
通常,在DSC曲线上选择一个温度区间,计算该区间内样品与参比物的热流量差,然后除以该区间的温度差,即可得到聚合物的比热容。
需要注意的是,在进行DSC测试时,应确保样品的纯度和质量,以避免测试结果受到杂质或样品制备不当的影响。
此外,还应根据聚合物的特性选择合适的测试条件和参数,以获得准确的比热容值。
以上步骤仅供参考,在实际操作中,可能需要根据具体的仪器和样品特性进行适当的调整。
建议在进行DSC测试前,先查阅相关的仪器操作手册和文献,以确保测试的准确性和可靠性。
简述dsc的测定原理、方法和应用
差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry,DSC)是一种常用的热分析技术,用于测定物质在温度变化下的热特性。
下面是关于DSC的测定原理、方法和应用的简要概述:测定原理:DSC通过比较被测样品与参比样品之间的热量差异来分析样品的热性质。
样品和参比样品均受相同的温度变化,并通过测量它们之间的温差来计算样品吸放热的变化。
这种测量可以提供有关固、液、气相变、热容量和反应等性质的信息。
测定方法:DSC的测定方法包括样品和参比样品的制备和装填、温度控制和扫描速率、数据采集和分析等步骤。
样品和参比样品一起加热或冷却,期间测量温度差异所产生的热量变化。
通过控制加热速率和记录热量响应,可以获得样品的热性质。
应用:DSC在材料科学、化学、医药、食品和生物等领域具有广泛的应用。
一些主要的应用包括:
•确定材料的熔点、热分解、相变和结晶性质。
•研究聚合物的热性质、玻璃转变温度和热稳定性。
•表征药物的热性质、配方稳定性和反应动力学。
•分析食品的固-液相变、结晶过程和品质特性。
•研究生物分子的热稳定性、折叠和反应动力学。
此外,DSC还可用于评估材料的纯度、反应动力学参数、材料
的储存和运输条件等方面的研究。