味精中硫酸盐含量的测定

FSPTWPWJ012 味精硫酸盐的测定比浊法F_SP_TWP_WJ_012味精—硫酸盐的测定—比浊法1 范围本方法采用目视比浊法测定味精中硫酸盐的含量。

本方法适用于味精中硫酸盐的测定，结果以是否超过界限值（0.05%或0.3%）表示。

2 原理样液中微量的硫酸根与氯化钡作用，生成白色硫酸钡沉淀，与标准浊度比较定量。

3 试剂3.1 盐酸溶液，1+9取10mL盐酸（ρ约1.19g/mL），慢慢加入到90mL水中。

3.2 氯化钡溶液，50g/L称取5.0g氯化钡（BaCl2），加水搅拌溶解，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

3.3 硫酸盐标准溶液称取0.148g于105-110℃干燥至恒重的无水硫酸钠(Na2SO4)，用水溶解，转移至1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

1mL此溶液含有0.1mg硫酸根。

4 仪器4.150mL纳式比色管一套。

5 操作步骤称取0.5g样品（精确至0.01g），置于一支50mL纳式比色管中，加18mL水，摇动溶解，再加盐酸溶液（1+9）2mL，摇动混匀。

准确吸取适量体积硫酸盐标准溶液（对于谷氨酸钠含量不低于99%的样品吸取2.50mL，对于谷氨酸钠含量低于99%但不低于80%的样品吸取15mL）于另一支50mL纳式比色管中，补加水至18mL，再加入盐酸溶液（1+9）2mL，摇动混匀。

同时向上述两管各加氯化钡溶液（50g/L）5.00mL，摇匀，于暗处放置10min后，取出，进行目视比浊。

若样品管浊度不高于标准管浊度，即硫酸盐含量等于或低于0.05%（对于谷氨酸钠含量不低于99%的样品）或0.3%（对于谷氨酸钠含量低于99%但不低于80%的样品）。

6 精密度同一样品两次测定结果应一致。

7 参考文献GB/T 8967-2000“谷氨酸钠（99%味精）”中6.10“硫酸盐”。

1。

抚顺师范高等专科学校毕业论文（设计）论文（设计）题目：成品味精中硫酸盐含量的测定及控制学生姓名：田爽指导教师：李峰学校：抚顺师范高级专科学校系别：生化系班级： 07级生物实验技术班邮编： 1130062010年2月成品味精中硫酸盐含量的测定及控制摘要成品味精中硫酸盐是味精的杂志指标，当味精中硫酸盐的含量过高时说明产品的纯度不够。

所以硫酸盐含量的定量测定，对于控制味精中硫酸盐的含量具有十分重要的意义。

本文主要阐述了味精生产中硫酸盐含量的定量测定其主要原理是Ba2+与SO42-生成硫酸钡沉淀（Ba2++SO42-=BaSO4），其混浊度的吸光值与硫酸盐的浓度存在线性关系，可以定量测定出硫酸盐的含量。

关键词硫酸盐吸光度线性关系改进前言味精作为一种调味品，在改善饮食结构、提高饮食档次方面已经成为人们日常生活中不可缺少的食品。

然而每年国家质检总局对味精产品质量进行了国家监督抽查，发现有一部分味精硫酸盐含量超标。

硫酸盐含量超标，说明企业在生产味精时没有把好质量关。

硫酸盐是味精的杂志指标，硫酸盐含量超标说明产品纯度不够。

当味精中硫酸盐的含量过高时会使味精发黄，严重时还会使味精产生难闻的气味使味精的质量大大降低。

当人体大量摄入硫酸盐时还会出现腹泻、脱水、和胃肠道紊乱的现象。

根据GB/T8967—2007中规定，成品味精中硫酸盐含量应≤0.05%。

由此可见硫酸盐含量的测定对于控制味精中硫酸盐的含量具有十分重要的意义。

1. 味精的发展史简介[6]、[12]味精为调味料的一种，主要成分为谷氨酸钠。

此外还含有少量食盐、水分、脂肪、糖、铁、磷等物质。

谷氨酸钠是一种氨基酸谷氨酸的钠盐。

是一种无嗅无味的晶体，在232℃时解体熔化。

谷氨酸钠的水溶性很好，在100ml水中可以溶解74g谷氨酸钠。

主要作用为增加食品的鲜味，在中国菜里用的最多，也可用于汤和调味汁。

味精于1909年被日本味之素（味の素）公司所发现并申请专利。

纯的味精外观为一种白色晶体状粉末。

一、实验目的1. 掌握奈斯勒试剂检验铵盐的原理和方法。

2. 学习使用奈斯勒试剂对味精中的铵盐进行定量分析。

二、实验原理奈斯勒试剂是一种常用的检验铵盐的试剂，其化学成分为碘化汞钾。

在检验过程中，奈斯勒试剂与铵盐反应生成黄色或棕色沉淀，沉淀的浓度与铵盐的浓度成正比。

根据沉淀的颜色和重量，可以确定味精中铵盐的含量。

三、实验材料1. 味精样品2. 奈斯勒试剂3. 氢氧化钾4. 煮沸器5. 量筒6. 烧杯7. 玻璃棒8. 酒精灯9. 移液管10. 精密天平四、实验步骤1. 称取一定量的味精样品，精确至0.01g。

2. 将味精样品放入烧杯中，加入适量的蒸馏水，搅拌均匀。

3. 向烧杯中加入少量氢氧化钾，使溶液呈碱性。

4. 将烧杯置于煮沸器上，煮沸约5分钟，使铵盐分解为氨气。

5. 将沾有奈斯勒试剂的滤纸放在试管口，收集逸出的氨气。

6. 观察滤纸的颜色变化，若出现黄色或棕色沉淀，则说明味精中存在铵盐。

7. 重复步骤4-6，直至滤纸颜色不再变化。

8. 记录收集氨气的体积。

9. 将收集到的氨气通入装有奈斯勒试剂的烧杯中，观察沉淀的颜色和重量。

10. 根据沉淀的颜色和重量，计算出味精中铵盐的含量。

五、实验结果与分析1. 实验结果根据实验结果，味精样品中铵盐的含量为0.5g/kg。

2. 结果分析实验结果表明，味精样品中存在一定量的铵盐。

这可能是由于生产过程中添加了铵盐作为调味剂，或者是味精在储存过程中受到微生物的作用，产生了铵盐。

六、实验讨论1. 奈斯勒试剂检验铵盐的原理是利用铵盐与奈斯勒试剂反应生成黄色或棕色沉淀，沉淀的颜色和重量与铵盐的浓度成正比。

2. 实验过程中，需要注意以下几点：（1）控制好氢氧化钾的用量，确保溶液呈碱性。

（2）煮沸时间不宜过长，以免氨气挥发过多。

（3）收集氨气时，要确保滤纸充分接触氨气。

（4）根据沉淀的颜色和重量，准确计算出味精中铵盐的含量。

3. 实验结果表明，味精中存在一定量的铵盐，这可能会对人体健康产生一定的影响。

【3.旋光法测味精】旋光法测定味精含量【3、旋光法测味精】旋光法测定味精含量本文从网络收集而来，上传到平台为了帮到更多的人，如果您需要使用本文档，请点击下载按钮下载本文档（有偿下载），另外祝您生活愉快，工作顺利，万事如意！实验旋光法测定味精成品的纯度测定原理食用味精为L-谷氨酸钠盐。

L-谷氨酸分子中具有不对称碳原子，故有旋光性。

在水溶液中比旋光度为[a ]20D =+12、1，而在2mol/L盐酸溶液中为+32。

L-谷氨酸在盐酸溶液中的比旋光度在一定盐酸浓度范围内随酸度增加而增加。

在测定味精纯度时加入盐酸使其浓度为2mol/L，此时谷氨酸钠以谷氨酸的形式存在。

在一定的温度下测定其比旋光度，并与该温度下纯L-谷氨酸的比旋光度比较，即可求得味精中谷氨酸钠的百分含量，即味精纯度。

结晶味精的纯度可达99％以上。

L-谷氨酸的比旋光度与温度的关系可用下式表示：[a ]t D =[a ]20D +0、 06式中：谷氨酸比旋光度的温度校正系数。

测定步骤① 准确称取味精样品，加20～25mL 蒸馏水，搅拌下加入32mL6mol/L的HCl ，使其全部溶解，冷却至室温，用蒸馏水定容至l00mL 。

② 将旋光仪电源接通。

③ 打开电源开关点亮钠光灯预热15min 。

④ 按下测量开关，机器处于自动平衡状态。

按复测一到二次，再按清零按钮清零。

⑤ 将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入样品室，盖上箱盖，待小数稳定后，按清零按钮清零。

试管通光面两端的雾状水滴，应用软布揩干。

⑥ 取出试管，将味精样品注入试管，按相同的位置和方向放入样品室内，盖好箱盖。

仪器读数窗将显示出该样品的旋光度。

等到测数稳定，再读取读数。

⑦ 逐次按下复测按键，取几次测量的平均值作为样品的测定结果。

⑧ 仪器使用完毕后，应依次关闭测量、光源、电源开关。

计算1当温度为t 时旋光物质的比旋光度为：[a ]t 样=a ⨯100ρ⨯L式中：a旋光管长度，dm ；ρ-100mL 样品溶液中含旋光物质的质量。

硫酸盐检测步骤：
1、准备实验所需药剂及容器：
（1）无水硫酸钠标准溶液1000mg/L （2）酸性铬酸钡溶液（3）氨水（1+1）（4）比色管（纯水洗2遍）（5）锥形瓶（纯水洗一遍）（6）加热器（7）针管（8）玻璃珠（9）50ml量筒（10）废液桶（11）去离子水（12）蓝色针管过滤头2、检测步骤：
（1）取样：取50mL水样于150mL的锥形瓶中
（2）取标线：用10mL移液枪分别取0/1/2/4/6/8/10mL的浓度为1000mg/L的无水硫酸钠标液于6个锥形瓶中，分别稀释至50mL(加去离子水)
（3）分别在锥形瓶内放入适量的玻璃珠，以防加热时发生爆炸事故
（4）加酸性铬酸钡溶液：分别在所取水样的的锥形瓶中加入2.5mL(或过量)的酸性铬酸钡溶液，加热煮至剩余25mL左右的溶液
（5）加氨水（1+1）：等溶液稍冷却后加入氨水（1+1），溶液变为柠檬黄时，再多加入2~3滴的氨水，摇晃均匀
（6）定容：全部移入比色管中，定容至50mL
（7）过滤：用针管+蓝色过滤器过滤，直接滴入10mm的比色皿中测吸光度
（8）分光光度计最下面的第一个格子里放适量的不添加任何物质的去离子水，以纯水作参考（放入纯水后要先调零）
（9）依次将所取溶液按顺序分别放入分光光度计仪器中进行分析：放液，检测记录检测结果、清洗（每次在针管里加完溶液时，需要先将靠近针头的一侧挤一些出去，然后再倒入适量的溶液，再将其滴入比色皿中进行分析检测）。

注意事项：手拿比色皿时，只能触碰粗糙的一面，禁止触碰光滑的一面。

山东化工SHANDONGCHEMICALINDUSTRY・134・2021年第50卷UP-AES法测定味精中的硫含量张皇，杨浩义,晏高华，占华(湖北机电院机械产品质量检测中心，湖北武汉430070)摘要:采用电感耦合等离子体发射光谱法测定味精中的硫含量。

用硝酸和高氯酸消解样品，在182.034nm波长下，用电感耦合等离子体发射光谱仪在一定条件下进行测定%S在0~1000!g/100mL成线性关系，线性方程为I=45N30C(^g/mL)+3.631%其相关系数为0.9999。

方法检出限为0.019!g/mL,相对标准偏差小于0.92%,加标回收率在96%〜108%之间'用于味精中硫含量的测定，结果满意'关键词：ICP-AES；味精;硫中图分类号:0657.5文献标识码:A文章编号:1008-021X(2021)05-0134-02Determicahon of Sulfur—Monosodizm Glutamah by Inductively CoupledPlasma-Atomic Emission SpectrometryZhang Huang,Yang Haoyi,Yan Gaohua,Zhan Hua(Hubei Machine—Product Quality Inspection Center,Wuhan430070,China) Abstract:A method—r the determination of sulfur in monosodium glutamate by inductively coupled plasma-a—mO emission spect—met—was established-The samples we—digested with nitric acid and pe—hlo—o acid and determined under certain conditions by ICP-AES at182.034nm.The/near equation of S is I=45.630C(!g/mL)+3.631,and the correlation coefficient is0.9999.The detection licit of this method is0.019^g/mL.The relative standard deviation is less than0.92%,and the recoveries are in the range of96%〜108%.ThO method has been used—r the determination of sulfur in monosodium glumma—with sa—sfac—/results-Key words:ICP-AES；monosodium glumma—；sulfur味精是日常生活做菜时常使用的调味品之一，在改善饮食结构,提高饮食档次方面已成为人们日常生活中必不可缺少的食品添加剂［1］o一般在味精生产工艺流程中进行发酵谷氨酸的育晶和冷冻时加入硫酸［2］,为保证味精产品质量，需要对味精生产过程中的发酵液、母液、结晶料液中的硫酸盐含量进行控制［3］,而人体内摄入过多的硫酸盐，可能会导致出现腹泻呕吐等现象⑷，故国家标准对成品味精中的硫酸盐的含量有严格的限制，GB/T8967—2007谷氨酸钠中规定SO42-不大于0.05%o 目前味精中硫酸根的测定基本采用比浊法『6」，其过程繁琐且不易得到准确数据。

水中硫酸盐含量的测定(精)5. 水中硫酸盐含量的测定(称量分析法5. 1基本原理在盐酸溶液中，硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀。

沉淀反应在接近沸腾的温度下进行，并陈化一段时间之后过滤，用水洗到无氯离子，烘干或灼烧沉淀，称硫酸钡的质量。

干扰:样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。

碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。

在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。

本实验参照采用国家标准GB/T11899——1989的方法。

本方法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水中硫酸盐的测定，可以测定硫酸盐含量为10mg∕L（以SO42-计以上的水样，测定上限为5000mg∕L(以SO42-计。

5. 2试剂(1盐酸溶液(1+1(2氯化钡溶液(100g∕L将100g二水氯化钡(BaCl2·2H2O溶于约800mL水中，加热溶解，冷却后稀释至1L ，贮存于玻璃或聚乙烯瓶中。

此溶液能长期保持稳定。

此溶液1mL可沉淀约40mg SO42-。

(3氨水(1+1氨水会导致烧伤，并刺激眼睛、呼吸系统和皮肤，应注意安全。

(4甲基红指示剂溶液(1g ∕ L将0.1g甲基红钠盐溶解在水中，并稀释至100mLo(5硝酸银溶液(约0. lmol∕L）将1. 7g硝酸银溶解于80mL水中，加0.1mL浓硝酸，稀释至100mL,贮存至棕色玻璃瓶中，避光保存长期稳定。

（6）无水碳酸钠5. 3仪器①蒸气浴。

②烘箱，带恒温控制器。

③马弗炉，带有加热指示器。

④干燥器。

⑤分析天平，准确至0. 1 mg 。

⑥慢速定量滤纸、中速定量滤纸。

⑦滤膜，孔径为0. 45μcm。

⑧烧结玻璃坩埚，G4，约30mL 。

⑨瓷坩埚，约30mL。

⑩洗瓶:500mL。

烧杯:500mL。

滴瓶:125mL。

玻璃漏斗。

移液管:25mL, 50mL, 100mL。

洗耳球。

5. 4测定步骤(1水样预处理将量取的适量可滤态试样(例如含50mgSO42-置于500mL烧杯中，加两滴甲基红指示剂，用适量的盐酸(1十1或氨水(1+1调节至显橙黄色，再加2mL盐酸((1+1，加水使烧杯中溶液的总体积至200mL,加热煮沸至少5min。

硫酸盐检测方法详解硫酸盐在地壳中是一种丰富的组份，由于石膏、硫酸钠及某些页岩的溶出，使水中含量甚高。

硫化矿经氧化使矿山排水含硫酸盐很高，含硫有机物及排放工业废水均为硫酸盐的来源，天然水中的浓度可由数mg／L至数千mg／L。

水中的亚硫酸盐可氧化为硫酸盐，而硫酸盐在缺氧的条件下可还原为硫化物。

饮用水中硫酸盐浓度过高，易使锅炉和热水器结垢，产生不良的水味。

当硫酸盐浓度为300-400mg/L时，多数饮用者开始察觉有味。

在有镁离子或钠离子存在时，硫酸盐超过250mg／L时有轻泻作用。

根据饮用者味觉的敏感度，味觉阈为300～1000mg／L。

WHO基于味觉的考虑，饮水中硫酸盐控制浓度为400mg/L。

测定硫酸盐的方法有称量法、EDTA容量法、硫酸钡比浊法、硫酸苯肼法、亚甲蓝比色法、络合比色法、甲基麝香草酚蓝自动比色法、难溶性钡盐比色法、原子吸收间接法及离子色谱法等。

称量法为经典方法，手续繁琐且不能测定浓度低于lOmg／L的硫酸盐，目前在常规分析中已较少应用。

硫酸钡比浊法可测40mg／L以下的硫酸盐，但反应条件苛刻，近年来对加入试剂的方式加以改进，获得较好精密度。

离子色谱法是目前测定硫酸盐较好的方法，但设备较昂贵，尚不能在基层水质分析室推广使用。

难溶性钡盐比色法，属于这类方法的有铬酸钡比色法、钼酸钡法、二羟甲苯醌(DHTQ)钡比色法及四氯化醌酸钡比色法。

我国幅员辽阔，各地天然水中所含硫酸盐浓度差别很大，可由数mg/L至数百mg/L，因此所选用的分析方法应能满足多种情况的需要。

水样保存：ISO规定，硫酸盐水样在冷藏条件下可稳定7～28天。

北京市卫生防疫站把自来水及清洁地面水在4℃及30℃下保存37天，硫酸盐浓度并无明显变化，在冷藏条件所得结果与ISO基本一致，见表17．1。

1．5．2过滤：在水质分析中，常用滤纸、玻璃砂芯滤器、古氏坩埚等过滤水样。

(1)滤纸分为定性滤纸与定量滤纸，用棉花等纤维制成。

常用的有直径为5．5，7，9，12．5 及15cm等规格。

实验二味精掺伪实验
一、味精中掺入食盐的检验
(1)感官鉴别: ①色泽:掺入食盐的味精，色泽灰白，不透明，无光泽。

②形状:食盐颗粒子，呈长形。

③口尝:入嘴尝之，舌头发咸。

(2)化学检验:每一种规格味精中的氯化钠的含量，国家标准中都有规定，如99%味精，氯化钠含量应小于0.5%，如果大于国家规定要求，说明味精中多掺入了食盐。

取5毫升配制成浓度为5%的味精溶液，放在玻璃试管中，先加1滴5%的铬酸钾溶液，再加1毫升0.73%的硝酸银溶液，轻轻摇匀，观察溶液变色情况。

如果溶液显示桔红色，说明味精中氯化钠含量小于1%;如果溶液显示出黄色，说明味精中氯化钠含量大于1%。

（3）实验结果：实验组？对照组？
二、味精中掺入碳酸盐的检验
（1）原理：碳酸盐与盐酸作用即产生二氧化碳气体，可据此现象判断。

（2）测定：取样品少许，加少量的水溶解后，加数滴稀盐酸，如有碳酸盐存在，即有气泡产生。

（3）实验结果：实验组？对照组？
三、味精中掺入硼酸盐的检验
（1）原理：硼酸盐在浓硫酸中和乙醇反应生成极易挥发的硼酸乙酯使火焰呈绿色。

（2）测定：取少许样品于瓷皿中，加数滴浓硫酸和2ml乙醇，混匀后点燃，若火焰呈绿色说明掺有硼酸盐。

（3）实验结果：实验组？对照组？
四、味精中掺入蔗糖的检验
（1）原理：蔗糖在强酸条件下加热可分解生成生成葡萄糖和果糖，果糖可与间苯二酚反应生成玫瑰红色的糖醛衍生物。

（2）测定：称1g样品于烧杯中，加0.1g间苯二酚和3-5滴浓盐酸煮沸5min，若溶液呈现玫瑰红色说明掺有蔗糖。

（3）实验结果：实验组？对照组？。

收稿日期:2019-01-04 修回日期:2019-04-29基金项目:国家重点研发计划重大科学仪器设备开发重点专项(N o .2018Y F F 010117000);上海市2017年度科技创新行动计划 科学仪器㊁化学试剂领域项目(N o .17142200800) *通讯作者:刘聪,女,硕士,工程师,研究方向:食品理化分析㊂E -m a i l :l i u c o n g 99@q q.c o m 第36卷第2期V o l .36 N o .2分析科学学报J O U R N A LO FA N A L Y T I C A LS C I E N C E2020年4月A pr .2020D O I :10.13526/j.i s s n .1006-6144.2020.02.030气相分子吸收光谱法测定味精中硫化物含量刘盼西1,2,刘丰奎2,刘 聪*3(1.天津大学环境科学与工程学院,天津300072;2.上海安杰环保科技股份有限公司,上海201906;3.北京市理化分析测试中心,北京100089)摘 要:建立了基于气相分子吸收光谱法测定味精中硫化物含量的高灵敏分析方法㊂对测定波长㊁载气及载气流量等影响硫化物分析灵敏度的条件参数进行了系统的优化㊂在优化的实验条件下,该方法对味精中硫化物的检出限为1.8μg /k g;对实际味精样品中硫化物7次重复测定的相对标准偏差在3.49%~3.90%之间,回收率为97.43%~100.51%㊂结果表明,该方法准确可靠,可以在味精中硫化物检测领域推广应用㊂关键词:气相分子吸收光谱法;测定;味精;硫化物中图分类号:O 657.39 文献标识码:A 文章编号:1006-6144(2020)02-313-04味精是食品调味料中最重要的一种,主要成分为谷氨酸钠㊂味精的生产工艺中会用N a 2S 作为除铁剂使用,而人体摄入该化合物后会在体内分解成H 2S ,造成中毒现象[1]㊂因此,2008年12月,国家卫生部发布的‘食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第一批)“中,明确规定禁止N a 2S 在味精生产中被使用㊂味精中N a 2S 残留进入食品流通环节,将会带来巨大的食品安全问题㊂由于味精生产过程往往难以被监控,所以通过食品中N a 2S 的残留检测是作为其被使用与否的一个判定标准[2]㊂目前,味精中N a 2S 的检测多数参考的是水质硫化物的检测,包括分光光度法[3-7]㊁离子色谱法[8]㊁碘量法[9,10]等㊂其中,亚甲基蓝分光光度法已在团体标准(T /C A I A /S H 001-2004)‘味精硫化物测定亚甲基蓝分光光度法“中应用,但该方法测定硫化物过程中会受颜色㊁浊度㊁离子等本底干扰,且检出限相对较高(最低检出浓度为0.3m g /k g )㊂此外,表面增强拉曼光谱技术也已经应用于味精中N a 2S 的测定,并展现了良好的分析性能[11],但该技术需用到金纳米粒子,批量样品测试分析成本较高㊂因此,亟需发展味精中硫化物的高效㊁便捷且具备较好检出性能的新型定量分析方法㊂气相分子吸收光谱法是基于被测成分分解成的气体,对辐射光的吸收强度与成分浓度的关系遵守光吸收定律来进行定量分析的;根据辐射光源吸收波长的不同,进行定性分析㊂本研究通过采用气相分子吸收光谱法测定味精中硫化物的含量,提供一种高效准确的测定味精中硫化物含量的方法㊂该方法与传统方法检测原理不同,其通过特定化学反应,将试液中硫化物转换为气态进行光谱检测,因此该方法不受液体的浊度㊁色度㊁金属离子等干扰的影响,能够快速㊁准确的检测待定物质㊂1 实验部分1.1 仪器与试剂A J -3700气相分子吸收光谱仪(上海安杰环保科技股份有限公司)㊂仪器工作条件:工作温度20~30ħ,环境湿度ɤ85%;氘灯光源,灯电流300m A ;气源压力0.2M p a ;载流液为H C l (1+3);P MT 负高压260V ;313第2期刘盼西等:气相分子吸收光谱法测定味精中硫化物含量第36卷测量方式:峰面积㊂硫化物标准储备液(93.2m g/L ,系国家标准物质G B WO 8630),4ħ下密封保存,标准系列由该储备液用超纯水稀释至所需质量浓度㊂H C l(分析纯,国药集团化学试剂有限公司)㊂水为超纯水㊂味精样品:市场购买㊂1.2 实验方法准确称量味精试样50.00g ,加入300m L 超纯水,于25ħ超声30m i n,待试样溶解完全,用水定容至500m L ,在仪器最佳工作条件下上机测试㊂样品空白平行测定㊂2 结果与讨论2.1 硫化物测定波长及光源选择选取硫化物标准使用液,扫描180~240n m 波长范围紫外吸收光谱,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制紫外吸收光谱图㊂如图1所示,在195~240n m 波长范围内,硫化物具有较强的特征吸收㊂根据(H J /T200-2005)应用于水中硫化物测定[12],采用Z n 灯作为光源,以Z n 灯的202.6n m 特征谱线作为硫化物的吸收谱线,存在干扰较少㊂因此,本工作以在紫外区具有较强连续辐射的氘灯作为光源,选取202.6n m 作为硫化物的测量波长㊂2.2 载气选择选取相同稀释浓度的标准使用液,分别选择相同流速的空气㊁氮气作为载气,测试硫化物的吸收值㊂结果如图2所示㊂两种载气均符合实验要求,但是从便捷性以及经济性方面考虑,本实验采用空气作为载气㊂图1 硫化物的紫外吸收光谱F i g .1 U l t r a v i o l e t a b s o r p t i o n s pe c t r u mof s u l f i d es 图2 空气和氮气作为载气对硫化物吸光度的影响F i g .2 E f f e c t o f t h ea b s o r b a n c e s f o r s u l f i d eu s i n g a i r a n dn i t r o ge na s c a r r i e r g a s 图3 硫化物溶液基于气相分子吸收光谱法在202.6n m 吸收波长下采集的谱图F i g .3 T h e s p e c t r u ma c q u i r e d f r o ms u l f i d e s o l u t i o n a t 202.6n m b a s e do n g a s p h a s em o l e c u l a ra b s o r p -t i o n s p e c t r o m e t r y2.3 载气流量选择采用相同浓度的标准溶液,在0.10~0.13L /m i n 载气流量范围内,考察载气流量对硫化物测定的影响㊂在202.6n m 测试波长下,对2m g /L 硫化物标准溶液进行3次平行测试,结果表明,在所选载气流量范围内,硫化物分析灵敏度随载气流量变大而降低㊂同时,实验过程发现,载气流量过低时,硫化物测试峰形平台太短,不易掌握读数时间㊂综合考虑,选择载气流速为0.12L /m i n㊂2.4 硫化物吸收谱图与线性范围仪器电机波长校正后,选择202.6n m 作为吸收波长㊂硫化物标准溶液以0.29m L /s 的速度进入反应模块,在H C l 载液条件下充分反应,产生H 2S 气体,气体进入吸光管度吸收㊂采集谱图如图3所示㊂配制浓度为0.0㊁0.2㊁0.4㊁0.8㊁2.0㊁4.0m g /L 硫化物标准系列溶液,从低浓度到高浓度进行测试㊂以吸光度(y )为纵坐标,标准溶液浓度(x ,m g /L )为横坐标,拟合得413第2期分析科学学报第36卷到硫化物的标准曲线㊂标准曲线的线性方程为:y=0.09645x-0.002665(r=0.99999),满足一般实验室对于分析的要求㊂2.5检出限重复测定空白样品7次,然后计算方法检出限:M D L=Sˑt(n-1,1-a=0.99)㊂式中:n为重复测定的加标样品数,S为n次加标测定浓度的标准偏差,t为自由度为n-1时的S t u d e n t s t值(可查表得到), 1-a为置信水平㊂计算出本方法对硫化物的检出限为1.8μg/k g,以3倍检出限计算最低检出浓度为5.4μg/k g,而常用的亚甲基蓝分光光度法测定味精样品中硫化物的最低检出浓度为0.3m g/k g[5]左右,可见本方法灵敏度优势显著㊂2.6精密度测试采用气相分子吸收光谱法对80%含量的谷氨酸样品(样品编号1),90%含量的谷氨酸样品(样品编号2),进行7次测定,结果如表1所示㊂气相分子吸收光谱法测定相对标准偏差(R S D)在3.49%~3.90%之间㊂表1精密度测试结果(n=7)T a b l e1P r e c i s i o n t e s t r e s u l t s b a s e do n r e a l s a m p l e s i n l a b o r a t o r y(n=7)N o.M e a s u r e dv a l u e(m g/k g)R S D(%)(m g/k g)A v e r a g e v a l u e10.60040.63120.61080.58030.65120.63100.60120.61523.9020.83130.86110.88020.79030.82050.83090.85040.83783.492.7加标回收率测试根据上述样品硫化物含量测试结果进行加标回收率测试,测定结果如表2所示,本方法检测味精中硫化物加标回收率为97.43%~100.51%㊂表明方法的准确度较高,能用于味精中硫化物得的分析检测㊂表2加标回收实验结果(n=7)T a b l e2E x p e r i m e n t a l r e s u l t s o f s p i k e d r e c o v e r i e s(n=7)N o.B a c k g r o u n d(%)(m g/k g)R e c o v e r y(m g/k g)F o u n d(m g/k g)T o t a l(m g/k g)A d d e d10.61521.00001.6203ʃ0.20911.0051100.512.00002.6012ʃ0.13051.986099.3020.83781.00001.8121ʃ0.11220.974397.432.00002.8323ʃ0.15061.994599.723结论本研究建立了基于气相分子吸收光谱法的味精中硫化物的定量分析方法㊂本方法的检出限较低,加标回收率在97.43%~100.51%范围,相对标准偏差为3.49%~3.90%㊂为味精中硫化物的测定提供了一种新颖的测试手段,也为气相分子吸收光谱法在食品领域的应用拓展提供了重要参考依据㊂参考文献:[1] L I NC,Z H O N GCC,C A I DC,e t a l.P h y s i c a l T e s t i n g a n dC h e m i c a lA n a l y s i sP a r t B:C h e m i c a lA n a l y s i s(林晨,钟晨晨,蔡大川等.理化检验-化学分册),2014,50(9):1168.[2] L IR Y,L I A N GL N,L I J.C h i n e s e J o u r n a l o fC h r o m a t o g r a p h 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s i c a l a n dC h e m i c a lA n a l y s i s,B e i j i n g100089)A b s t r a c t:As e n s i t i v em e t h o dw a s e s t a b l i s h e d f o r t h ed e t e r m i n a t i o no f s u l f i d e i n m o n o s o d i u m g l u t a m a t e b y g a s p h a s e m o l e c u l a r a b s o r p t i o n s p e c t r o m e t r y.T h e c o n d i t i o n s a n d p a r a m e t e r si n f l u e n c i n g t h e a n a l y t i c a l s e n s i t i v i t y o f s u l f i d ew e r e o p t i m i z e d s y s t e m a t i c a l l y.U n d e r t h e o p t i m i z e d c o n d i t i o n s,t h e l i m i t o f d e t e r m i n a t i o n f o r s u l f i d ew a s1.8μg/k g,a n d t h e r e l a t i v e s t a n d a r d d e v i a t i o n s b a s e d o n7d u p l i c a t e t e s t s o f s u l f i d e i n a c t u a l s a m p l ew e r e i n t h e r a n g e o f3.23%-3.57%,a n d t h e r e c o v e r i e sw e r ew i t h i n98.0%-101.0%. T h e r e s u l t s s h o w e d t h a t t h em e t h o dw a s a c c u r a t e a n d r e l i a b l e,a n d i tw a s f e a s i b l e f o r t h e a p p l i c a t i o n a n d p o p u l a r i z a t i o n i n t h e a r e a o f d e t e c t i o n f o r t h e s u l f i d e i nm o n o s o d i u m g l u t a m a t e.K e y w o r d s:G a s p h a s em o l e c u l a r a b s o r p t i o n s p e c t r o m e t r y;D e t e r m i n a t i o n;M o n o s o d i u m g l u t a m a t e;S u l f i d e 613。