关于味精中谷氨酸钠含量测定方法的探讨(1)
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味精中谷氨酸钠含量的快速测定安全操作规定简介味精是一种食品添加剂,是以谷氨酸钠为主要成分的粉状或晶体状物质,广泛应用于食品、饮料、调味品等食品加工中。
谷氨酸钠是味精中的一种主要成分,因此对味精中谷氨酸钠的快速测定,是对味精质量控制的重要一环。
本文将介绍味精中谷氨酸钠含量的快速测定方法及其安全操作规定,希望能对食品加工企业的技术人员和管理人员提供帮助。
谷氨酸钠含量的快速测定方法谷氨酸钠的快速测定方法可以采用荧光法、紫外分光光度法、比色法等多种方法。
其中,荧光法具有快速、灵敏、精确的特点,在食品加工行业中得到了广泛应用。
荧光法测定谷氨酸钠含量的原理是:谷氨酸钠加入荧光素后,能够激发荧光素发出荧光信号,荧光强度与谷氨酸钠的浓度成正比。
谷氨酸钠含量的测定步骤如下:1.取0.1g味精样品置于50ml离心管中;2.加入4ml水和4ml甲醇,振荡均匀;3.离心3000rpm 5min,取上清液置于离心管中;4.加入4ml氰化物缓冲液,再加入2ml荧光素缓冲液,轻轻振荡;5.在黑暗中静置15min,然后测定其荧光强度。
安全操作规定为确保谷氨酸钠含量测定过程的安全性和精确性,需要遵循以下操作规定:1.实验前需要戴实验手套,并在操作台面上覆盖防护纸;2.使用实验仪器和试剂前,需要先进行校准和质控;3.操作过程中需保持注意力集中,避免因粗心大意而造成的意外伤害;4.配制荧光素缓冲液时,应注意荧光素具有毒性,需佩戴口罩和护目镜,避免吸入荧光素;5.荧光素等试剂需妥善保存,避光、防潮、密封保存,避免对环境和人员造成污染和伤害。
总结味精中谷氨酸钠含量的快速测定对于食品加工企业来说,是保证产品质量的重要一环。
荧光法测定谷氨酸钠含量是一种快速、灵敏、精确的方法,但操作过程中需要严格遵守安全操作规定,确保实验品质量和实验人员的安全。
味精中谷氨酸钠含量三种试验方法的比较作者:张君来源:《新农业》2018年第05期摘要:通过味精中谷氨酸钠含量三种检验方法的比较得出结论,高氯酸非水溶液滴定法和旋光法测定结果与实际含量一致,酸度计法测定结果偏低,且随着谷氨酸钠含量的降低,结果偏差逐渐加大。
关键词:谷氨酸钠;检验方法;方法比较味精是以淀粉质、糖质为原料,经微生物发酵、提取、中和、结晶精制而成的,具有特殊纤维的白色结晶或粉末。
根据谷氨酸钠含量的不同,将含量大于等于99.0%称为味精、大于等于97.0%称为增鲜味精、大于等于80%称为加盐味精。
谷氨酸钠作为味精的主要物质,是衡量味精品质的主要依据,各级政府对于味精行业的抽检方案,均将味精中谷氨酸钠含量作为重要指标,其检验方法包括高氯酸非水溶液滴定法、旋光法、酸度计法。
由于不同的实验方法的结果存在差异性,为了避免由于试验方法结果的差异性导致企业产品不合格。
通过研究三种方法对谷氨酸钠含量结果的不同,为监管部门提供依据,具有重要作用。
1材料与方法1.1材料、试剂与设备1.1.1材料市售味精,3家味精生产企业的3种类型味精,分别为味精、增鲜味精、加盐味精。
L-谷氨酸钠,东京化成工业株式会社,证书含量为100%。
1.1.2试剂甲酸、乙酸、α-萘酚苯基甲醇、盐酸、甲醛、氢氧化钠等均为分析纯。
1.1.3仪器设备 AL204-IC电子天平,梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司;Model 341旋光仪,美国PE公司;T5自动点位滴定仪,梅特勒托利多仪器(上海)有限公司、PB-10酸度计,塞多利斯科学仪器(北京)有限公司。
1.2试验方法1.2.1高氯酸非水溶液滴定法称取试样0.15克至100毫升烧杯中,加甲酸3毫升,超声至完全溶解,再加乙酸40毫升,摇匀。
在盛有试液的烧杯中加入α-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液10滴,开动磁力搅拌器,用高氯酸标准滴定溶液滴定试样液,当颜色变绿色即为滴定终点,记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,同时做空白试验,记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积。
广东化工2019年第7期·68 · 第46卷总第393期味精产品中谷氨酸钠含量测定方法的探讨高静茵(广州检验检测认证集团有限公司,广东广州511447)[摘要]谷氨酸钠的检测方法一般有高氯酸非水溶液滴定法、旋光法和酸度计法。
通过这三种方法进行比较分析表明:根据产品成分特点选择较为合适的方法,可以准确、方便地测定味精产品中谷氨酸钠的含量。
[关键词]高氯酸非水溶液滴定法;旋光法;酸度计法;谷氨酸钠;含量[中图分类号]TQ [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2019)07-0068-01Discussion on the Determination Method of Sodium Glutamate Content inMonosodium Glutamate ProductsGao Jingyin(Guangzhou Inspection and Testing Certification Group Co., Ltd., Guangzhou 511447, China) Abstract: The comparative analysis of perchloric acid non-aqueous titration, polarimetry and acidity meter shows that the content of sodium glutamate in monosodium glutamate products can be accurately and conveniently determined by selecting a suitable method according to the composition of the products.Keywords: Nonaqueous titration of perchloric acid;polarimetry;Acidimeter;Sodium glutamate;content味精一般分为80 %味精(含20 %氯化钠)、99%味精和掺有部分调味品的味精。
FSPTWPWJ001 味精 谷氨酸钠的测定 高氯酸电位滴定法F_SP_TWP_WJ_001味精-谷氨酸钠的测定-高氯酸电位滴定法1 范围本方法采用高氯酸电位滴定法测定味精中的谷氨酸钠含量。
本方法适用于99%味精中的谷氨酸钠含量的测定。
结果表示为%,测定值保留一位小数。
2 原理在乙酸存在下,用高氯酸滴定样品中的谷氨酸钠,以电位滴定法确定终点。
3 试剂3.1 高氯酸标准溶液3.1.1 配制量取8.5mL 高氯酸,在搅拌下注入500mL 冰醋酸中,混匀。
在室温下,滴加20mL 乙酸酐,搅拌至溶液均匀。
冷却后,用冰醋酸稀释至1000mL,摇匀。
3.1.2 标定称取0.6g 于105~110℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,精确至0.0001g 。
置于干燥的锥形瓶中,加入50mL 冰醋酸,温热溶解。
加2~3滴结晶紫指示剂(5g/L ),用配制好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色(微带紫色)。
3.1.3 计算按下式计算高氯酸标准溶液的浓度:2042.01×=V m C 式中:C -高氯酸标准溶液的浓度,mol/L ;m -邻苯二甲酸氢钾的质量,g ;V 1-高氯酸标准溶液的用量,mL ;0.2042-与1.00mL 高氯酸标准溶液(1mol/L )相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
3.1.4 高氯酸标准溶液浓度的校正标定高氯酸标准溶液时的温度应与使用该标准溶液时的温度相同。
如滴定样品与标定高氯酸标准溶液时的温度之差超过10℃,则须重新标定高氯酸标准溶液的浓度;若不超过10℃,则按下式加以校正: )(0011.0100t t C C −×+= 式中:C -滴定试液时高氯酸标准溶液的浓度,mol/L ;C 0-标定时高氯酸标准溶液的浓度,mol/L ;t -滴定试液时高氯酸标准溶液的温度,℃;t 0-标定时高氯酸标准溶液的温度,℃;0.0011-乙酸的膨胀系数。
3.2 乙酸3.3 甲酸4 仪器自动电位滴定仪或pH 计5 操作步骤先按仪器使用说明书校正自动电位滴定仪或pH 计。
项目三 食品的物理检验法任务三 旋光度的测定三、味精中谷氨酸钠含量的测定方法 (一)测定原理食用味精为L-谷氨酸钠盐。
L-谷氨酸分子中具有不对称碳原子,故有旋光性。
在水溶液中比旋光度为1.12][20+=D a ,而在2mol/L 盐酸溶液中为32+。
L-谷氨酸在盐酸溶液中的比旋光度在一定盐酸浓度范围内随酸度增加而增加。
在测定味精纯度时加入盐酸使其浓度为2mol/L ,此时谷氨酸钠以谷氨酸的形式存在。
在一定的温度下测定其比旋光度,并与该温度下纯L-谷氨酸的比旋光度比较,即可求得味精中谷氨酸钠的百分含量,即味精纯度。
结晶味精的纯度可达99%以上。
L-谷氨酸的比旋光度与温度的关系可用下式3-3表示:)20(06.0][][20t a a D t D -+= 3-3式中:0.06-L-谷氨酸比旋光度的温度校正系数。
(二)测定步骤第一步 准确称取味精样品10.00g ,加20~25mL 蒸馏水,搅拌下加入32mL 6mol/L 的HCl ,使其全部溶解,冷却至室温,用蒸馏水定容至l00mL 。
第二步 将旋光仪电源接通。
第三步 打开电源开关点亮钠光灯预热15min 。
第四步 按下测量开关,机器处于自动平衡状态。
按复测一到二次,再按清零按钮清零。
第五步 将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入样品室,盖上箱盖,待小数稳定后,按清零按钮清零。
试管通光面两端的雾状水滴,应用软布揩干。
第六步 取出试管,将味精样品注入试管,按相同的位置和方向放入样品室内,盖好箱盖。
仪器读数窗将显示出该样品的旋光度。
等到测数稳定,再读取读数。
第七步 逐次按下复测按键,取几次测量的平均值作为样品的测定结果。
第八步 仪器使用完毕后,应依次关闭测量、光源、电源开关。
(三)结果计算与数据处理当温度为t 时旋光物质的比旋光度为式3-4:L a a t ⨯⨯=ρ100][样 3-4式中:a -测得旋光度,°; L-旋光管长度,dm ;ρ-100mL 样品溶液中含旋光物质的质量(g)。
味精母液化验报告关于味精母液中谷氨酸,及焦谷氨酸的测定:现在,一般味精厂,常用旋光法检测味精母液中谷氨酸钠的含量,原因是方便省时,实际上,不太科学。
因为,味精母液中,一般都含有焦谷氨酸,而焦谷氨酸和谷氨酸性质并不一样,分子结构也不同。
当味精母液中,焦谷氨酸含量较低时,用旋光法测其谷氨酸含量.影响还不太大.而且也不易觉察;当味精母液中,焦谷氨酸含量过高时,若用旋光法测,就会发现,加盐酸后,样液变得非常浑浊。
若按常规方法去稀释,就会发现,加活性碳过滤后,样液仍很混浊,其原因就是焦谷氨酸的影响。
需加大量的活性碳,反复过滤后才有旋光度,但加活性碳过多,又会使结果偏低。
下面是用两种方法检测的对比数据综上所述:检测味精母液谷氨酸含量时,应尽量用化学法,以避免其中焦谷氨酸对检测结果产生影响。
关于味精母液中焦谷氨酸的测定:味精母液中焦谷氨酸的检测大都采用强酸或强碱水解法,只是不同的味精厂家,采用的水解方法不太一样。
有采用加热后冷凝回流法水解的,也有采用样液密闭后用蒸汽消解法水解的。
不过,这两种方法都耗时长,耗能大,检测费用较高;同时也不能快速指导生产。
我厂经过多次试验对比发现,用现行的“COD消解仪”去水解,效果相当好。
不但省时,而且耗能很小。
下边是几组对比检测的焦谷氨酸数据:用“COD 消解仪"法测味精母液中焦谷氨酸含量的方法如下:( 1)将样液混匀后取5ml 置于消解罐中。
然后,加5ml浓盐酸,加盖后置于“COD消解仪"内消解5min。
(2)取出消解罐冷却后,将样液转入100ml容量瓶中,冷晾后调pH 至7.0左右定容100ml ;混匀后再取5ml定容至100ml。
然后,用华氏微量呼吸减压仪检测其总谷氨酸的含量。
(3)同时,取原样测其谷氨酸的含量,总谷氨酸与谷氨酸的含量之差,即为焦谷氨酸含量。
食品安全国家标准味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定1范围本标准规定了味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定方法㊂本标准适用于味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定㊂第一法高氯酸非水溶液滴定法2原理在乙酸存在下,用高氯酸标准溶液滴定样品中的麸氨酸钠(谷氨酸钠),以电位突跃为依据判定滴定终点,或以α-萘酚苯基甲醇为指示剂,滴定样品溶液至绿色为其终点㊂3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6682规定的二级水㊂3.1试剂3.1.1甲酸(C H2O2)㊂3.1.2乙酸(C2H4O2)㊂3.1.3α-萘酚苯基甲醇(C27H18O2)㊂3.2试剂配制α-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液(2g/L):称取0.1gα-萘酚苯基甲醇,用乙酸(3.1.2)溶解并稀释至50m L㊂3.3标准品高氯酸(H C l O4)㊂3.4标准溶液配制高氯酸标准滴定溶液[c(H C l O4)=0.1m o l/L]:按G B/T601配制与标定㊂4仪器和设备4.1自动电位滴定仪(精度ʃ0.2m V),具备动态滴定模式或等量滴定模式,最小加液体积0.01m L,滴定管自带防扩散头㊂4.2非水相p H电极,采用A g/A g C l为内参比电极;内参比电解液为2m o l/L氯化锂乙醇溶液或0.4m o l/L四乙基溴化铵乙二醇溶液㊂4.3磁力搅拌器㊂4.4分析天平:感量0.1m g㊂4.5超声清洗器㊂5分析步骤5.1试样制备称取研磨成细小颗粒的试样0.15g(精确至0.0001g)至100m L烧杯中,加甲酸(3.1.1)3m L,超声至完全溶解,再加乙酸(3.1.2)40m L,摇匀㊂5.2试样测定5.2.1电位滴定法测定5.2.1.1样品测定参考条件:a)样品测定采用动态滴定模式或等量滴定模式;b)试剂空白测定:采用等量滴定模式,最小加液体积为0.01m L㊂5.2.1.2测定终点评估方法:将盛有试液的烧杯置于磁力搅拌器上,插入电极和滴定管,使电极隔膜完全浸没到被滴定的溶液中,打开电极上部的密封塞,在合适的速度下搅拌,启动滴定方法,用高氯酸标准滴定溶液(3.4)进行滴定,以电位值(或p H)为纵坐标,以滴定时消耗高氯酸标准滴定溶液的体积为横坐标,仪器自动绘制电位值(或p H)-滴定体积实时变化曲线,反应终点时出现的明显突跃点为其滴定终点,记录该点所对应的消耗高氯酸标准滴定溶液的体积(V1),同时做空白试验,记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积(V0)㊂5.2.2化学指示剂法测定在盛有试液的烧杯中加入α-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液(3.2)10滴,开动磁力搅拌器,用高氯酸标准滴定溶液(3.4)滴定试样液,当颜色变绿色即为滴定终点,记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积(V1),同时做空白试验,记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积(V0)㊂6分析结果的表述6.1高氯酸标准溶液浓度的校正若滴定试样与标定高氯酸标准溶液时温度之差超过10ħ时,则应重新标定高氯酸标准溶液的浓度;若不超过10ħ,则按式(1)加以校正:c1=c01+0.0011ˑ(t1-t0) (1)式中:c1 滴定试样时高氯酸溶液的浓度,单位为摩尔每升(m o l/L);c0 标定时高氯酸溶液的浓度,单位为摩尔每升(m o l/L);0.0011 乙酸的膨胀系数;t1 滴定试样时高氯酸溶液的温度,单位为摄氏度(ħ);t0 标定时高氯酸溶液的温度,单位为摄氏度(ħ)㊂6.2计算样品中谷氨酸钠含量按式(2)计算:(2)X1=0.09357ˑ(V1-V0)ˑcmˑ100式中:X1 样品中谷氨酸钠含量(含1分子结晶水),单位为克每百克(g/100g);V1 试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(m L);V0 空白消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(m L);c 高氯酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(m o l/L);0.09357 1.00m L高氯酸标准溶液[c(H C l O4=1.000m o l/L]相当于谷氨酸钠(C5H8N N a O4㊃H2O)的质量,单位为克(g);m 试样质量,单位为克(g);100 换算系数㊂以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字㊂7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过0.5g/100g㊂第二法旋光法8原理谷氨酸钠分子结构中含有一个不对称碳原子,具有光学活性,能使偏振光面旋转一定角度,因此可用旋光仪测定旋光度,根据旋光度换算谷氨酸钠的含量㊂9试剂除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6682规定的二级水㊂盐酸(H C l)㊂10仪器和设备10.1旋光仪(精度ʃ0.010ʎ)备有钠光灯(钠光谱D线589.3n m)㊂10.2分析天平:感量0.1m g㊂11分析步骤11.1试样制备称取试样10g(精确至0.0001g),加少量水溶解并转移至100m L容量瓶中,加盐酸20m L,混匀并冷却至20ħ,定容并摇匀㊂11.2试样溶液的测定于20ħ,用标准旋光角校正仪器;将11.1试液置于旋光管中(不得有气泡),观测其旋光度,同时记录旋光管中试样液的温度㊂12分析结果的表述样品中谷氨酸钠含量按式(3)计算:X2=αLˑc25.16+0.047(20-t)ˑ100 (3)式中:X2 样品中谷氨酸钠含量(含1分子结晶水),单位为克每百克(g/100g);α 实测试样液的旋光度,单位为度(ʎ);L 旋光管长度(液层厚度),单位为分米(d m);c 1m L试样液中含谷氨酸钠的质量,单位为克每毫升(g/m L);25.16 谷氨酸钠的比旋光度[α]20D,单位为度(ʎ);t 测定试液的温度,单位为摄氏度(ħ);0.047 温度校正系数;100 换算系数㊂以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字㊂13精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过0.5g/100g㊂第三法酸度计法14原理利用氨基酸的两性作用,加入甲醛以固定氨基的碱性,使羧基显示出酸性,用氢氧化钠标准溶液滴定后定量,以酸度计测定终点㊂15试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6682规定的二级水㊂15.1试剂15.1.1甲醛(H C HO,36%)㊂15.1.2氢氧化钠(N a O H)㊂15.2标准溶液氢氧化钠标准滴定液[c(N a O H)=0.10m o l/L]:按G B/T601配制与标定或购买经国家认证并授予标准物质证书的氢氧化钠标准溶液㊂16仪器和设备16.1酸度计:p H0~14,精度ʃ0.01㊂16.2磁力搅拌器㊂16.325m L微量滴定管㊂16.4分析天平:感量0.1m g㊂17分析步骤17.1试样制备称取0.40g试样(精确至0.0001g),置于200m L烧杯中,加60m L水溶解㊂17.2试样溶液的测定开动磁力搅拌器,使氢氧化钠标准溶液滴定至酸度计指示p H8.2,记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数,可计算总酸含量㊂加入10.0m L甲醛溶液,混匀,用氢氧化钠标准溶液滴定至p H9.6,记下消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数㊂同时取60m L水,先用氢氧化钠标准溶液调节至p H8.2,再加10.0m L甲醛溶液,用氢氧化钠标准溶液滴定至p H9.6,做试剂空白试验㊂18分析结果的表述试样中谷氨酸钠的含量(含1分子结晶水)按式(4)计算:(4)X3=(V1-V2)ˑcˑ0.187mˑ100式中:X3 试样中谷氨酸钠的含量(含1分子结晶水),单位为克每百克(g/100g);V1 测定用试样加入甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(m L);V2 试剂空白加入甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(m L);c 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(m o l/L);0.187 与1.00m L氢氧化钠标准滴定溶液[c(N a O H)=1.000m o l/L]相当的1分子结晶水谷氨酸钠的质量,单位为克(g);m 试样质量,单位为克(g);100 换算系数㊂以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字㊂19精密度在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值不得超过1.0g/100g㊂。
味精中谷氨酸钠的测定□黄艳玲天津现代职业技术学院【期刊名称】食品安全导刊【年(卷),期】2015(000)018【总页数】2引言味精易溶于水,具有吸湿性,味道极为鲜美,溶于3000倍的水中仍具有鲜味,其最佳溶解温度为70℃-90℃。
味精的主要成分是谷氨酸钠,化学名a-氨基戊二酸一纳,是一种有钠离子与谷氨酸根离子形成的盐,一种无颜色无气味的晶体,在232℃时解体溶化。
谷氨酸是一种氨基酸,而纳是一种金属元素,是生活中常用的调味料。
谷氨酸钠含量是味精质量的重要标志,国家标准GB/T8967-2007《谷氨酸钠(味精)》于12月1日起正式实施。
标准新增对味精产品的分类,并增加对加盐味精和增鲜味精的理化要求。
标准首次对加盐味精和增鲜味精的理化要求作了明确规定,加盐味精产品的谷氨酸钠含量应不小于80%。
两年来的市场抽检结果表明,谷氨酸钠含量99%的味精质量稳定,80%加盐味精质量不稳,味精质量所存在的问题,并非砷、重金属(铅)有害物质超标,而是谷氨酸钠含量偏低,达不到要求,损害了消费者的经济利益。
因此,味精中谷氨酸含量的测定是味精检验中必不可少的步骤之一。
谷氨酸钠本身对人体无害并具有鲜味,但是他是一种潜在的食品污染物质。
通过大量的动物实验和社会危害调查证明,如摄取过量的味精会降低人体的正常抵抗能力,减少人体对维生素的吸收,甚至引起其他疾病;同时,味精摄取过量还会引起骨骼及骨骼发育、变异,并导致神经变异、情绪焦躁、兴奋过度。
过量的谷氨酸钠对婴儿发育有着不良的影响,他可与血液中的锌发生特异性结合,生成不被机体利用的谷氨酸锌并随小便排出体外。
在100℃以上的高温中使用味精,鲜味剂谷氨酸钠会转化成对人体有致癌性的焦谷氨酸钠;如果在碱性环境中,味精会起化学反应,产生一种叫谷氨酸二纳的物质,也会对人体造成危害。
味精的常用制备方法粮食提取酶解反应,水解蛋白质。
优点,味道好;缺点,周期长,浪费大,40吨粮食提取1吨味精。
化学合成石油气合成(石油加工副产品)。
食品理化检验技术智慧树知到期末考试答案章节题库2024年长春职业技术学院1.如果建设工程或生产没有翻动土层,则中下层土壤不会受污染物影响。
()答案:错2.用基准物质标定溶液浓度时,为了减少系统误差,一般要选用摩尔质量较小的基准物质()答案:错3.干灰法适宜用于测定易挥发性物质()答案:错4.供试品或水装瓶时,注意不要有气泡,如有气泡则应放置,待气泡消失再调节,黏稠液装瓶时更应小心倒入.()答案:对5.检查不合格的食品就等同于有毒有害的食品。
()答案:错6.朗伯一比尔定律是光吸收的基本定律,其意是当一束单色光穿过透明介质时,光强度的降低与()成正比。
答案:光路中吸光微粒的数目###吸收介质的厚度###吸收介质的材料7.通过以下()可以得到液相色谱用水。
答案:二次或三次重蒸水###专门的纯水机或超纯水机###去离子水重蒸8.样品的预处理的步骤包括()答案:缀合物水解###净化和富集###去除蛋白质9.用高锰酸钾可以直接滴定的物质有()。
答案:H2O###Fe2+10.下列试样中,可以选用HIO,氧化法测定其含量的是()答案:乙二醇###葡萄糖11.下列物质中属于可能违法添加于食品的非食用物质有()答案:吊白块###苏丹红12.担体是一种多孔性化学惰性固体,在气相色谱中用来支撑固定液。
对其有如下要求()答案:有一定的机械强度###表面积较大###具有化学惰性和热稳定性###有适当的孔隙结构13.农药残留量测定法中,方法有()答案:有机氯类农药残留量测定法###拟除虫菊酯类农药残留量测定法###有机磷类农药残留量测定法###农药多残留量测定法14.下列必须在抽毒罩和通风橱内进行操作处理的有()。
答案:氯###溴###氢氰酸15.HPLC与经典液相色谱相比有以下优点()。
答案:速度快###灵敏度高###分辨率高16.在GB/T8967-2007《谷氨酸钠(味精)》提供了三种味精中谷氨酸钠测定的方法,分别是()。
关于味精中谷氨酸钠含量测定方法的探讨摘要:通过高氯酸滴定法、旋光法、酸度计法三种测定谷氨酸钠方法的比较,结果表明:根据产品特点选择适宜的方法,才能准确、方便、迅速地测出味精产品中谷氨酸钠的含量。
关键词:高氯酸滴定法;旋光法;酸度计法;味精;谷氨酸钠味精产品有80%味精、99%味精及掺有部分味精的调味品。
目前产品标准及方法标准有QB1500-92《味精》、GB/T8967-XX《谷氨酸钠》、GB/T5009-XX《味精卫生标准分析方法》。
通过对这三种测定方法进行比较、分析,试验证明根据产品特点选择最适宜的方法,才能准确、方便、迅速地测出味精产品中谷氨酸钠的含量。
1 试验材料与方法1.1试验材料天平:AE电子天平旋光仪:WZZ-2S2SS数字式自动旋光仪酸度计:PHSJ-4A型实验室PH计1.2试验方法1.2.1高氯酸滴定法[1]方法原理:在乙酸存在下,用高氯酸滴定样品中的谷氨酸钠,以α-萘酚苯基甲醇为指示剂,滴定溶液至绿色为终点。
操作步骤:称取样品0.15g,精确至0.0001g,加甲酸3mL,再加乙酸30 mL、α-萘酚苯基甲醇-乙酸指示剂10滴,用高氯酸标准溶液滴定试液,直至颜色变绿即为终点,记录消耗高氯酸标准溶液的体积,同时做空白试验。
1.2.2旋光法[2]原理:谷氨酸钠分子结构中含有一个不对称碳原子,具有光学活性,能使偏振光面旋转一定角度,所以,可用旋光仪测定其旋光度。
根据旋光度换算成谷氨酸钠的含量。
操作步骤:称取10g,精确至0.0001g,加少量水溶解并移入100mL容量瓶中,加盐酸20mL,混匀,待冷却至20℃,加水至刻度,摇匀。
将试液置于旋光管中,测其旋光度,同时测度试液温度。
1.2.3酸度计法[3]原理:利用氨基酸的两性作用,加入甲醛以固定氨基的碱性,使羧基显示出酸性,用氢氧化钠标准溶液滴定后定量,以酸度计测定终点。
操作步骤:称取0.5试样于200mL烧杯中,加入60mL 水,用氢氧化钠标准溶液滴定至酸度计指示PH8.2后,加入10.0mL甲醛。
调味品中谷氨酸钠测定方法的探讨第一篇:调味品中谷氨酸钠测定方法的探讨调味品中谷氨酸钠测定方法的探讨关键词:调味特鲜味精、鸡精,属第二代调味品,由于其具有比 99度无盐味精增鲜度高(能达到120度),滋味鲜美,口感和顺的特点。
所以调味效果更好,因此,受到消费者的喜爱。
谷氨酸钠(简称MSG)是特鲜味精的一个重要质量指标。
由于特鲜味精内含有MSG、食用盐、蔗糖、干鸡肉粉、蔬菜粉、植物蛋白,呈味核苷酸二钠(简称IMP GMP)或5′-肌苷酸钠(简称IMP)等为原料混合、干燥加工而成。
不能采用旋光法测定其中MSG含量,故参照国家标准检验方法GB/T5009.43-2003[1],用酸度计法测定。
为此笔者参考有关资料[2],对酸度计法测定MSG的含量作了一些实验。
方法简便,精密度试验、回收率试验符合测定要求,获得了比较满意的效果,现将结果报告如下。
材料与方法1.1 样品来源由本站食品卫生监督员采集无锡市惠山区辖区内生产的特鲜味精。
1.2 仪器 AG204电子分析天平、PHS-3C酸度计。
1.3 测定方法(1)配制20%的样品稀释液:精确称取20.00g样品加水溶解并定容到100ml备用(此溶液可以测定MSG、NaCl、蔗糖等)。
(2)吸取上述样品稀释液5.0ml(相当于1.0g固体样品)加60ml 水,以下按GB/5009.43-1996.4.1.2.2开动磁力搅拌器……进行。
结果2.1 方法的准确度与精密度试验将含MSG的味精分别按前述测定方法测定6次,结果见表1。
表1 味精精密度测试(略)2.2 结果及回收率试验在测定样品中分别加入30mg,50mg,80mgMSG其回收结果见表2。
表2 MSG回收试验结果(略)讨论取样量的确定:由于特鲜味精是由味精、食盐、蔗糖、IMP GMP 等原料搅拌而制成的,搅拌不易均匀,极易造成产品各部分 MSG含量不均匀,故对测定结果造成误差较大。
因此取样量不宜太少,更不宜称样后直接测定。
KJ01味精中谷氨酸钠的测定方法的比较引言:味精中的谷氨酸钠是味精的主要成分之一,因此对于准确测定味精中谷氨酸钠的含量具有重要意义。
在本文中,将就几种常用的测定方法对味精中谷氨酸钠进行比较,分析各种方法的优缺点和适用范围,为味精生产中的质量控制和质量检验提供参考。
一、直接测定法直接测定法是一种常见的谷氨酸钠测定方法。
其基本原理是利用谷氨酸钠的特性,在一定条件下,与特定试剂发生反应,形成可测量的化合物,通过测定这个化合物的含量来确定样品中谷氨酸钠的含量。
具体的方法有高效液相色谱法、原子吸收光谱法、紫外分光光度法等。
高效液相色谱法(HPLC)是一种准确测定谷氨酸钠含量的方法。
其操作简单,快速,准确度高。
但是,这种方法的仪器设备价格较贵,操作技术要求较高,成本较高。
同时,对于一些复杂的样品,比如液态味精中谷氨酸钠的含量,需要较高的技术水平。
原子吸收光谱法是一种基于谷氨酸钠在真空中放电转化为气态的气体反应原子,并对其吸收辐射的特性进行测定的方法。
该方法具有准确度高,灵敏度高,但对样品制备和分析条件要求较高。
然而,这种方法对于一些固态或固态/液态混合物样品的分析仍有局限。
紫外分光光度法是一种适用于测定浓度较低的谷氨酸钠溶液的方法。
通过测定样品中谷氨酸钠对紫外光的吸收来确定其浓度。
例如,在254nm处测量样品溶液的吸光度,通过比对标准曲线来计算谷氨酸钠的含量。
该方法具有操作简便,成本较低的优点,但相对于HPLC法,其准确度和灵敏度稍差。
二、预处理法预处理法是为了克服味精样品基质干扰或样品含量过低而采取的方法。
常见的预处理方法有提取、浓缩、离子交换、膜分离等。
提取法是利用溶剂对味精样品进行溶解,通过提取液进行谷氨酸钠的测定。
提取液通常选择酸性或碱性的溶液,以使得谷氨酸钠可以更容易地溶解。
该方法操作简单,但提取效果受提取溶剂和提取时间的影响较大,且样品的预处理时间较长。
浓缩法是将味精样品通过蒸发、浓缩的方式,使其体积减小,浓度增加,以便于后续的测定。
味精中谷氨酸钠含量的测定味精中谷氨酸钠含量的测定韩晓林(中盐皓龙盐化有限责任公司,河南平顶山467001)摘要:高氯酸非水溶液滴定法,旋光法,甲醛值法三种测定谷氨酸钠方法的比较结果表明:根据产品特点选择适宜的方法.才能准确,方便,迅速地测出味精产品中谷氨酸钠的含量.关键词:味精;谷氨酸钠;含量;测定中图分类号:TS3文献标识码:B文章编号:1001—0335(2010)05一o035—02 TheDeterminationofSodiumGlUtamateContentinMSGHanXiaolin(CNSICHaoLongCo.,Ltd.PingdingshanHenan467001)Abstract:Non-aqueousperchloricacidtitration,polarimetryandformaldehydevaluemetho darethreewaystodeteminesodium glutamateandthecomparasionresultsshowsthatsodiumglutamatecontentcouldbedetermi nedaccurately,convenientlyandspeedly onlytoselecttheproperwayaccordingtothecharateristicsoftheproduct.Keywords:MSG,sodiumglutamate,content,determination1前言味精是以碳水化合物(淀粉,大米,糖蜜等糖质)为原料,经微生物(谷氨酸棒杆菌等)发酵,提取,中和,结晶.制成的具有特殊鲜味的白色结晶粉末.是调料品中最重要的增鲜剂,直接影响着调味料的口感.味精中的主要成分是谷氨酸钠,因此味精中谷氨酸钠的含量,是影响调料产品质量的主要因素.要保证调料产品的质量,味精中谷氨酸钠的纯度尤为重要.味精一般分为80%味精,99%味精及掺有部分调味品的味精.在我公司调味料的生产过程中,曾出现过质量参差不齐的原料味精供应,对公司生产的调味料产品质量稳定性产生了一定的影响.为保证我公司产品质量,防止供应商出现以次充好的现象.我经过反复的比较和研究,从外观和口感以及溶解于水的情况下先粗略判断味精中谷氨酸钠的含量,再采用不同的方法进行测试,效果比较明显,大大缩短了化验时间,保证了化验质量.目前产品测定方法主要有高氯酸非水溶液滴定法,旋光法,甲醛值法三种方法.2高氯酸非水溶液滴定法方法原理:在乙酸存在下,以ot一萘酚苯基甲醇为指示剂,用高氯酸滴定样品中的谷氨酸钠,滴定溶液至绿色即为终点.操作步骤:称取样品0.15g,精确至0.0001g,加甲酸3mL.搅拌直至完全溶解,再加乙酸30mL,ot一萘酚苯基甲醇一乙酸指示剂10滴,用高氯酸标准溶液滴定试液,直至颜色变绿即为终点,记录消耗高氯酸标准溶液的体积,同时做空白试验.样品中谷氨酸钠含量按下式计算:X1=O.09357x(V1-V0)xc×100II1式中:X——样品中谷氨酸钠含量,%:V——试液消耗高氯酸标准溶液的体积,mL;V厂空白消耗高氯酸标准溶液的体积,mL;c——高氯酸标准溶液的浓度,mol/;L作者简介:韩晓林(1966一),男,河南平顶山人,本科,工程师,中盐皓龙技术中心主任.4-3.3施工中应加强对现场环境,温度,施工工艺操作设备及操作水平的要求.总之,建筑物建成后会常年遭受潮湿盐碱地下介质的吸附腐蚀,尤其是建筑物地表以上墙面吸附盐碱介质及潮湿后,在冷暖湿热交替及阴晴干湿交替环境下,易产生粉化,脱落,长期影响危及建筑物安全,这时建筑物的防腐构造就显得非常必要.(收稿日期:2010—05—13)(编辑/周蕾)2.1.年9月第535【.'.'...'.'.'.'.........'.....'.''.'''..'.....'..............'''........'.'........'一韩晓林:味精中谷氨酸钠含量的测定0.09357--1.00mL高氯酸标准溶液『c(HCIO~):1.O00mol/L]相当于谷氨酸钠(C5H8NNaOJ-I2O)的质量,g.高氯酸溶液浓度的校正.高氯酸标准溶液中高氯酸和冰乙酸易挥发,随着温度变化浓度变化很大,若滴定样品与标定高氯酸溶液时温度之差超过l0℃,则须重新标定高氯酸溶液的浓度,若不超过10℃,则按下式加以校正.Cnq丽丽式中:c厂—谪定试液时高氯酸溶液的浓度,mol/L;c.——标定时高氯酸溶液的浓度,mol/L;t——滴定试液时高氯酸溶液的温度,;t.——标定时高氯酸溶液的温度,℃;0.0011——乙酸的膨胀系数.3旋光法原理:谷氨酸钠分子结构中含有一个不对称碳原子,具有光学活性,能使偏振光面旋转一定角度,所以.可用旋光仪测定其旋光度.根据旋光度换算成谷氨酸钠的含量.操作步骤:称取10g,精确至0.0001g,加少量水溶解并移人100mL容量瓶中,加盐酸20mL,混匀, 待冷却至20qC,加水至刻度,摇匀.在恒温室(20) 里,先用标准旋光角校正仪器,然后,将上述试液置于旋光管中(不得有气泡),测其旋光度,同时记录旋光管中试液的温度.样品中的谷氨酸钠含量按以下公式计算:vc(v—V o)xK一—25.16+0.0—47(20-t)——一;式中:x广样品中谷氨酸钠含量%;a——实测试液的旋光度;I一旋光管长度(即液层厚度),dm;c——lml试液中含谷氨酸钠的质量,g/mL;25.16——谷氨酸钠的比旋光度,『a]20;t——测定时试液的温度;0.047——温度校正系数.4甲醛值法原理:利用氨基酸的两性作用,加入甲醛以固定氨基的碱性,使羧基显示出酸性,用氢氧化钠标准溶液滴定后定量,以酸度计测定终点.操作步骤:称取0.5g试样于200mL烧杯中,加入蒸馏水60mL水.用0.05mol/L氢氧化钠标准溶l!!!竺:液滴定至酸度计指示PH8.2后.加入10.0mL甲醛. 开动磁力搅拌器,混匀,再用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至pH9.6,记下加入甲醛后消耗的0.05 mol/L氢氧化钠标准溶液体积数,同时做试剂空白试验.样品中的谷氨酸钠含量按以下公式计算:W(谷氨酸钠)=二10o%m式中c——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L; V——加人甲醛后样品液消耗氢氧化钠标准溶液的体积.mL;V一加入甲醛后空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;m——样品质量,g;K——谷氨酸钠的摩尔质量,无结晶水时为0.169,具有1分子结晶水时为0.187.5结束语以上为三种测定方法具体操作.在实际工作中旋光法操作简便,快捷,数据稳定,相对标准偏差很小,不失为首选的方法.但是,如果产品中掺有蔗糖,淀粉等物质时,会干扰和影响旋光法对谷氨酸钠含量的测定,因为蔗糖,淀粉和谷氨酸钠一样具有旋光性.随着蔗糖淀粉含量的提高,其旋光度的绝对值也按一定比例随之提高.这就无法用旋光法正确地测定味精中谷氨酸钠的含量.高氯酸非水溶液滴定法能有效排除蔗糖,淀粉等物质的干扰,准确地测出谷氨酸钠的含量.但应注意高氯酸标准溶液受温度变化较大,需每次使用前重新标定或进行浓度校正,这在实际工作中使用起来就显得相当烦琐.对于不完全溶解于水的掺杂杂质的味精产品,采用甲醛值法就比较方便,快捷.但采用甲醛值法测定所得的数据与甲醛试剂关系很大,所以在检验过程中空白试验尤其重要.所以在实际工作中对于99%纯度高的味精的产品,宜选用旋光法,能准确,方便,迅速地测出谷氨酸钠的含量.对于掺有蔗糖,淀粉和其它不易溶解物质的产品,宜选用甲醛值法及高氯酸非水溶液滴定法. 高氯酸非水溶液滴定法,旋光法,甲醛值法三种测定谷氨酸钠方法的比较结果表明:根据产品特点选择适宜的方法,才能准确,方便,迅速地测出味精产品中谷氨酸钠的含量.(收稿日期:2010—06—01)(编辑/周蕾)。
味精中谷氨酸钠的测定报告完成人:徐雨薇同组实验者:杨盼一、实验目的1、掌握味精中谷氨酸钠的测定原理2、会正确操作甲醛滴定法测定谷氨酸钠含量。
二、实验原理氨基酸是两性化合物,不能直接用氢氧化钠溶液滴定,可先采用加入甲醛使氨基的碱性被掩蔽后,呈现羧基酸性,再以氢氧化钠溶液滴定。
三、实验仪器和试剂(一)仪器碱式滴定管(二)试剂1、0.1mol/l氢氧化钠标准滴定溶液2、1%酚酞指示剂溶液3、36%甲醛溶液四、实验步骤称取0. 50 g味精,置于200 ml烧杯中,加水80 ml, 用NaOH标准溶液滴定,滴至微红色,记下消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数,再加入甲醛溶液10 ml,搅匀再用NaOH标准溶液滴定至微红色,记下消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数。
同时取水做空白试验。
五、数据记录六、结果与讨论(一)实验结果谷氨酸钠的含量=(V1 - V2 ) ×C ×0. 187/m×100=(21.55-0) ×0.1×0.187/0.50×100=80.597g/100g式中:X—试样中谷氨酸钠的含量(含1分子结晶水) , g/100 g;m—试样质量, g;V1 —测定用试样稀释液加入甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;V2 —试剂空白试验加入甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;C—氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;0. 187—与1. 00 ml氢氧化钠标准滴定液[ c (NaOH) = 1. 000 mol/L 相当含1分子结晶水- 谷氨酸钠的质量, g。
(二)实训体会及收获通过此次实验我学会了用甲醛滴定法测定味精中的谷氨酸钠含量。
此滴定法的滴定终点不易判断。