减压蒸馏装置图共57页

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导气毛 细管
实验装置图
克氏蒸 馏头
安全瓶
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操作步骤
(1)安装好仪器装置，在蒸馏烧瓶中加入需要蒸馏的液体， 打开安全瓶上的旋塞，开动抽气泵。慢慢关安全瓶上的 但是某些沸点较高的有机化合物在加热还未达沸点时往往发生分解或氧化，所以不能采用常压蒸馏，若使用减压蒸馏便可避免上述现象的发
在常压下进行的蒸馏叫常压蒸馏，也称普通蒸馏或简单蒸馏，它是分离和提纯液态有机化合物的常用方法。
最后拆卸仪器。
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注意事项
(1)减压蒸馏装置的各部分连接处必须十分紧密不漏气。在 磨口仪器的各磨口部位要涂上真空油脂。所有像皮管必须 是厚壁耐压的。
(2)所用的全部玻璃仪器必须是厚壁耐压的。蒸馏烧瓶 中的液体量不得超过烧瓶容积的一半。
生。
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液体农药分离提纯方法

液体农药分离提纯一般首先考虑蒸馏法 蒸馏法原理：依液体混合物中各组分沸点不 同而分离。 关键：控制温度缓慢上升，收集不同温度范 的围馏份。 蒸馏方法分类： 常压蒸馏适用于 b.p 较低，在b.p 时不分解的物 质。 减压蒸馏适用于 b.p 较高，或在 b.p 发生分解的 物质。 水蒸气蒸馏适用于不与水反应，b.p较高的物质。

吸附剂的分类



吸附剂种类：氧化铝、硅胶、弗罗里硅土、纤维素、 氧化镁、碳酸钙、火性碳等为常用品种。 吸附剂的要求：要对被吸附物有一定的作用，与被 吸附物，淋洗剂无化学反应。 吸附能力：与颗粒粗细有关，粗则流速快，分离效 果差；粗则流速慢，分离效果好。 氧化铝分为酸性、中性、碱性三种 酸性——１％HCl浸泡，蒸馏水洗至pH4—４.５， 用于分离酸性物质 中性——pH为７.５左右，用于分离中性物质 碱性——pH９—１０，用于分离碱性物质或烃类。
吸附剂的活性
吸附剂活性与含水量有关，含水量越低活性 越高。如： 氧化铝依含水量分为五级，含水量分别为０； ３％；６％；１０％；１５％ 硅胶五级对应含水量为０；５％；１５％； ２５％；３８％ 一般制备方法：３５０——４００℃烘至无 水（３小时）加入相应水量得相应级别。 吸附力与分子极性有关。极性越强吸附力越 大。

重结晶的一般操作步骤
1、制成饱和热溶液（接近溶剂的沸点） 2
热过滤（除不溶杂质）。 3、自然冷却结晶 4、过滤晶体与洗涤。 5、干燥 6、标准品多次重结晶，直到m.p 不变为 止
重结晶操作要点
1、制成饱和热溶液 视被提纯物质多少选用适当容积的烧瓶，将 被提纯物质放入烧瓶，装好回流装置。 在不超过溶剂沸点的热浴温度下缓慢滴加溶 剂，并搅动，使溶质在接近容积沸点时刚好 溶解，立刻停止滴加溶剂。 记下溶剂的体积与溶质的质量。 2 （用保温漏斗）热过滤。或者将热的布氏 漏斗和滤纸用热溶剂润湿后减压过滤。

减压蒸馏及其特点
减压蒸馏的核心设备 是减压塔和它的抽真空系统
减压塔的基本要求：尽量提高拔出率， 对馏分组成要求不是很严格
提高拔出率的关键：提高减压塔的真空度
减压蒸馏及其特点
减压蒸馏的原理与常压蒸馏相同，关键是减压塔顶采用了抽真空设备， 使塔顶的压力降到几千帕（绝对压力）。
抽真空设备的作用是将塔内产生的不凝气(主要是裂解气和漏入的空气) 和吹入的水蒸气连续地抽走以保证减压塔的真空度要求。
原油常压蒸馏及其特点
4．常压塔常设置中段循环回流
即从精馏塔上部的精馏段引出部分液相热油(或者是侧线产品)， 经与其它冷流介质换热或冷却后再返回塔中，返回口比抽出口通 常高2~3层塔板。
作用：在保证各产品分离效果的前提下，取走精馏塔中多余的热 量
优点：在相同的处理量下可缩小塔径，或者在相同的塔径下可提 高塔的处理能力；可回收利用这部分温度较高的热源。
减压蒸馏及其特点
减压蒸馏是在负压状态下进行的蒸馏过程（一般操作压力在2~3KPaA）。 由于物质的沸点随外压的减小而降低，因此在较低的压力下加热常压重
油，上述高沸点馏分就会在较低的温度下气化，从而避免了高沸点馏分 的裂解。 通过减压精馏塔可得到这些高沸点馏分，而塔底得到的是沸点在500℃ 以上的减压渣油。 塔底产品—减压渣油 Vacuum residuum – 焦化原料、催化原料等二次加工原料 – 经加工后生产重质润滑油 – 生产沥青 – 做燃料油
实际装置图片
工艺流程简图
电脱盐工艺流程简图
原油电脱盐简介
一、原油电脱盐的工序包括： (1) 脱盐前水洗。用于除去原油中溶于水的酸（Sour） 、碱（
alkali ）、盐( salt) 等无机物。 (2) 沉淀(Precipitation)。某些不溶于水的杂质，可以吸附在固体颗

技术发展与趋势
高效节能
随着技术的不断进步，常减压蒸 馏装置在节能降耗方面取得了显 著成果，通过优化工艺流程和采 用新型节能技术，降低装置能耗
和生产成本。
环保减排
随着环保意识的提高，常减压蒸 馏装置的环保性能也得到了改善 ，通过采用环保技术和设备，降 低装置的污染物排放，实现绿色
生产。
自动化与智能化
安全操作规程
操作人员需经过专业培训，熟 悉装置操作规程和安全注意事
项。
操作过程中应严格遵守工艺流 程和操作规程，不得擅自更改
工艺参数。
定期对装置进行安全检查，确 保设备处于良好状态。
注意观察装置运行情况，发现 异常及时处理并报告。
环保要求
装置应符合国家环保标准，确保废气、废水和固废达标 排放。
定期对装置进行环保检查，确保符合环保要求。
合理利用资源，减少能源消耗，降低污染物排放量。 加强员工环保意识培训，提高环保管理水平。
安全与环保事故应急处理
制定应急预案，明确应急 组织、救援队伍、救援设 备和救援程序。
建立事故报告制度，及时 上报事故情况，不得隐瞒 或谎报。
对员工进行应急演练和培 训，提高应急处置能力。
对事故进行调查分析，总 结经验教训，加强预防措 施。
定期对设备进行清洗，清除管道内的杂质 ；检查设备的过滤器是否清洁，及时更换 滤芯。
温度异常
压力异常
检查设备的加热、冷却系统是否正常工作 ，调整温度控制阀的设定值。
检查设备的压力表是否正常工作，确保压 力控制阀的设定值正确；检查设备的管道 、阀门等是否有堵塞或泄漏现象。
04
常减压蒸馏装置的安全与环 保
国际化发展
随着国际化进程的加速，常减压蒸 馏装置的国际化发展也将成为未来 的重要趋势，推动中国石油加工和 化工产业的国际化发展。

农药分析——分离、提纯的方法和原理

农药分离的主要类别
原药分析：各种农药异构体及有效成分含量。 残留分析：土、水、动植物体中农药残留量分析。 原药的一般组成 原药（固体） ：含填料，加工成粉剂，可湿粉剂 颗粒时加入。 加入目的：原药粉，不易粉碎；农药药效高 ,单位面 积用量少，加入填料后易稀释。 加入成分：药石、粘土、碳酸盐类。 原药（液体）：含溶剂、助剂、乳化剂、非有效成 分（合成副产物、）制标准样时用重结晶 法提纯。 提纯原理：在某一种溶剂中，固体农药的溶 解度随温度变化有较大的变化。在较高温度 时的饱和溶液趁热过滤除不溶性杂质。母液 放冷，在较低温度时农药以晶体析出，过滤， 可溶性杂质留在母液中而除去。 （ 可反复 重 结晶 直 到提 纯 农药 熔点不变为 止）。

农药分析对象与特点
原药分析对象：主要对有效成分分析。 原药分析的特点：含量高，有固定的提纯与 分析方法。 残留分析对象：对人、畜、环境有害成分。 残留分析特点：残留量少，组成复杂。要提 取、富集，分离提纯。分离提纯与分析方法 灵活多样。 共同点：基本原理和方法一致。 分离提纯（富集）——物理和化学方法； 分析类别：定性分析、定量分析
减压蒸馏原理
减压蒸馏的原理 液体的沸点随液面压强降低而降低。 减压蒸馏前要对沸点和 压强进行估算，可以通 沸点低 过如下途径进行估算。 1、查T-P关系图 如右图，从左到右三根线 分别为A、B、C。A线 上标有减压的沸点数据， 沸点低 B线是正常压强沸点刻度， C线是压强刻度（mmHg). A B

重结晶的一般操作步骤
1、制成饱和热溶液（接近溶剂的沸点） 2
热过滤（除不溶杂质）。 3、自然冷却结晶 4、过滤晶体与洗涤。 5、干燥 6、标准品多次重结晶，直到m.p 不变为 止

4.1常减压蒸馏装置—工艺流程图
常压塔
注水 注氨 注缓蚀剂
常压塔顶回流罐
常压塔顶产品罐
常顶不凝气
常顶循油泵 含硫污水 初侧油自初馏塔来 常压汽提塔 含硫污水 常顶油至轻烃回收部分 常压塔顶回流泵 常顶产品油泵
常顶一级油出装置
常一线油出装置 常一中油泵
常一线油泵
常二中油泵
气提蒸汽
常二线油出装置
初底油自常压炉来 常二线油泵
汽提蒸汽
汽提蒸汽 常三线油出装置
常三线油泵 常四线油去减压塔 常四线油泵 常底油至减压炉
常底油泵
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4.1常减压蒸馏装置—工艺流程
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4.1常减压蒸馏装置—工艺流程
初顶不凝气
初顶油至轻烃回收部分
初侧油至常压塔
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4.1常减压蒸馏装置—工艺流程
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4.1常减压蒸馏装置—工艺流程
初顶不凝气 注水 注氨 注缓蚀剂
含硫污水
初顶油至轻烃回收部分
初顶油泵
脱盐排水
电脱盐罐
电脱盐罐 初侧油至常压塔
初侧油泵
净化水
初底油至常压塔
燃料油 燃料气
原油自罐区来
原油泵
初馏塔
初底油泵
常压炉
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高效分离
离后的状态稳定
收集和储存
程的顺利进行
初次分离
减压蒸馏装置的工艺流程及特点
工艺流程
特点
• 加热器加热物料至蒸发温度
• 工艺流程简单，操作方便
• 物料进入蒸发室进行蒸发
• 能够实现高效、环保的分离过程
• 蒸发后的气体进入分离塔进行分离
• 适用于高沸点、热敏性物质的分离
• 分离后的物质经过冷却器冷却后进入接收器
• 节能效果显著，降低生产成本
• 在真空状态下，物质的沸点降低，有利于蒸馏过程的进
• 提高了分离效率和产品质量
行
减压蒸馏装置在各领域的应用案例
食品工业领域
• 减压蒸馏装置用于食品中的香料提取
• 提高了食品的口感和品质
• 保证了食品的安全性和卫生性
石油化工领域
• 减压蒸馏装置用于原油的分离和精炼
• 降低油品中的杂质含量，提高油品质量
• 设备泄漏监测和处理系统，减少环境污染
• 废水、废气处理设施，实现达标排放
环保效果
• 降低环境污染，提高环境质量
• 提高资源利用率，降低生产成本
• 增强企业的社会责任感和形象
减压蒸馏装置的可持续发展及创新方向
可持续发展
创新方向
• 采用绿色化学和循环经济理念，实现可持续发展
• 研发新型高效的减压蒸馏装置
D O C S S M A RT C R E AT E
减压蒸馏装置图全面解析
CREATE TOGETHER
DOCS
01
减压蒸馏装置的基本原理与应用
减压蒸馏技术的原理及优势
减压蒸馏技术的原理
减压蒸馏技术的优势
• 通过降低系统压力，实现沸点降低

（3）利用外界压力和液体沸点之间的关系，将液体置于一可 减压的装置中，随体系压力的减小，液体沸腾的温度即 可降低，这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压 蒸馏。
3、减压下沸点的估算 （1）经验曲线
欲观察沸点 标准大气压时沸点
压力（真空真度空度）
（2）近似计算
lg P A B T
举例：已知被提纯物在标准大气压下的沸点为180℃， 计算在体系的压力为-0.095MPa时，该物质的近似沸点。
减压蒸馏装置及原理优秀课件
一、实验目的与要求
1、掌握减压蒸馏的原理 2、学会减压蒸馏的规范操作 3、学会用经验曲线估算被提纯物的沸点
二、实验原理
1、减压蒸馏适用对象
在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质
2、减压下的沸点
（1）通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时 的温度；
（2）液体沸腾时温度是与外界的压力相关的，即外界压力降 低沸点也降低；
二通 活塞
克氏 蒸馏头
燕式 尾接管
干燥塔
五、实验操作步骤
1、安装仪器，检查体系是否密闭 2、加被提纯物质于烧瓶中（不超过瓶体积的1/2） 3、打开二通活塞、开油泵 4、关闭二通活塞，记录体系压力，计算近似沸点 5、加热，观察并记录液体沸点或沸程 6、收集所需馏分，称重 7、停止操作，拆卸仪器并清洗 8 、称重 9 、产物纯度检验: 折光率测定(阿贝折光仪) nDt
折射定律
1、换算单位
0 .09 150 0 0 .10 3 7 3.1 3 m 4mH
2、计算真空度
76 （ 071.3） 44.5 7mmHg
3、用经验曲线查找近似沸点 约为90℃
三、主要试剂的物理常数
乙酰乙酸乙酯 (CH3COCH2Cຫໍສະໝຸດ OC2H5) b.p. 180.4℃

轻洗油回流
常底渣油来
汽
提
塔
蒸汽
汽
提
塔
蒸汽
汽
提
塔
蒸汽
汽
提
塔
蒸汽
减一线出装置
减二线出装置 减三线出装置 减四线出装置 减五线出装置
减压塔顶压力的影响因素
减压塔
1、跟塔底进料量变化有关 2、跟塔底进料组成变化有关 3、跟塔顶温度变化有关
常底渣油来
常底油泵
4、跟减一线产量变化有关
减压炉
接抽真空系统 减一线出装置
在常减压蒸馏装置冷态开车操作过程中， 共分为八个大步骤：
一、装油 二、冷循环 三、热循环 四、常压转入正常
五、减压转入正常 六、投用一脱三注 七、调制平衡 八、质量指标
在热循环操 作做完以后， 在进行常压转 入正常步骤之 前，必须满足 条件
即常压 塔顶温度必 须≮92℃。
如果想调节此参数，我 们必须要明确此参数有哪 常些压影塔响各因个素塔板的温度 变条化件与：塔常进顶料温温度度≮变9化2℃是 一一对应的。
1、常一线抽出温度变化 2、常一线抽出压力变化 3、常一线抽出量变化 4、常一线再沸力度变化
常压塔
一中段回流
补充：常一线初馏点也跟初 常顶汽油的收率变化有关
空冷器 冷却器 常顶中间罐
常顶瓦斯 塔顶污水
汽
提
塔
蒸汽
汽 提 塔
蒸汽
汽 提 塔
常顶汽油 常一线出装置 常二线出装置
常一线的终馏点
1、常一线抽出温度变化 2、常一线抽出压力变化 3、常一线抽出量变化 4、常二线再沸力度变化 5、常二线抽出量变化
常
一
线
汽
提

含油污水
减顶水泵
减三线油出装置 减三线油出装置
减三线及三中泵 常四线油自常压部分来
洗涤油泵
汽提蒸汽
常压渣油自常压部分来 减压渣油出装置
减压渣油出装置
燃料油
燃料气
减压炉
减压塔
减压渣油泵
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4.1常减压蒸馏装置—工艺流程
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4.1常减压蒸馏装置—工艺流程
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常一线油泵
常二中油泵
气提蒸汽
常二线油出装置
初底油自常压炉来 常二线油泵
汽提蒸汽
汽提蒸汽 常三线油出装置
常三线油泵 常四线油去减压塔 常四线油泵 常底油至减压炉
常底油泵
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中国石油华东设计院ຫໍສະໝຸດ 4.1常减压蒸馏装置—工艺流程
蒸汽
减顶气
减一线油出装置 减一线及一中泵 减顶真空泵
减顶油出装置
减顶油罐 减顶油泵 减二线及二中泵 减二线油出装置 减二线油出装置
4.1常减压蒸馏装置—工艺流程图
1
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4.1常减压蒸馏装置—工艺流程
常压塔
注水 注氨 注缓蚀剂
常压塔顶回流罐
常压塔顶产品罐
常顶不凝气
常顶循油泵 含硫污水 初侧油自初馏塔来 常压汽提塔 含硫污水 常顶油至轻烃回收部分 常压塔顶回流泵 常顶产品油泵
常顶一级油出装置
常一线油出装置 常一中油泵

工艺流程简介航煤脱硫醇系统概述
装置生产的航煤馏分按3号航煤规格设计
航煤馏分硫醇性硫含量在12-20ppm之间，因此需要经过脱硫醇工序 装置采用国内已成熟的13X铜分子筛氧化脱硫醇工艺
航煤馏分温度130℃、空速为3时-1下，通入少量空气进行氧化脱硫醇
为使产品消光值达到要求，还需经过脱色罐脱色（罐内装有活性炭)
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工艺流程简介装置组成部分
装置主要有以下几部分组成
电脱盐系统 初馏和常压系统
航煤脱硫醇系统
减压分馏系统 水除氧及蒸汽发生系统 加热炉烟气余热回收系统。
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工艺流程简介电脱盐原理
原油电脱盐就是在一定温度下，破乳剂，注水、混合、电场等 因素综合作用下，原油中小水滴聚结成大水滴，靠油水密度差 而将原油中水和溶解在其中的盐同时分离的过程。
整填料
将原有的动力式液体分配器更换成重力式液体分配器
原有的矩鞍环填料利旧，减一及减五线集油箱利旧
提馏段将原有的F1浮阀塔盘更换成清华大学的ADV浮阀塔盘
在闪蒸段处设置导流板
增设一台减五线换热器（E-53）和初底油换热 新增４台蓝式过滤器用于过滤减一、二中返塔油中的杂质
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35/3#、501/3#线。
常四线走18/3#、29/3#线。
减一线经87单元去重催装置，还可走18/3#、35/3#、501/3#线。 减二线走601/3去调合进410-416罐，还可走18/3#29/3#、35/3#线。
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原料来源及产品走向产品去向
减三线走602/3去调合进410、413、414、406、409、411罐，还可走 18/3#、29/3#、35/3#线。

减压蒸馏一、基本原理很多有机化合物，特别是高沸点的有机化合物，在常压下蒸馏往往发生分解、氧化或聚合的物质。

在这种情况下，采用减压蒸馏方法最为有效。

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的；从另一个角度来看，由于液体表面分子逸出所需的能量随外界压力的降低而减少。

因此，降低蒸馏体系的压力，则液体的沸点下降，这种在减压下的蒸馏操作称为减压蒸馏或真空蒸馏。

一般的高沸点有机化合物，当压力降低到20mmHg时，沸点比常压沸点要低100~120℃。

可利用图1的沸点-压力的经验计算图，近似地找出高沸点物质在不同压力下的沸点。

例如，水杨酸乙酯常压下的沸点为234℃，现欲找其在20mmHg的沸点为多少度，可在图1的b线上找出相当于234℃的点，将此点与c线上20mmHg处的点联成一直线，把此线延长与a线相交，其交点所示的温度就是水杨酸乙酯在20mmHg时的沸点，约为118℃。

图1. 沸点-压力的经验计算图二、减压蒸馏装置减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。

简单的减压蒸馏装置如图2所示。

蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。

蒸馏烧瓶内蒸馏的液体约占其容量1/3~1/2，不可超过1/2。

克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；而毛细管的作用，则是导入空气，不断形成小气泡作为气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象，这对减压蒸馏是非常重要的。

毛细管口距瓶底约1~2mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。

蒸出液接受部分(图2中16和17)，通常用多尾接液管连接两个或三个厚壁梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，使不同的馏分流入指定的接受器中，而不中断蒸馏。

在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄壁的玻璃仪器，尤其不能用不耐压的平底瓶(如锥形瓶、平底烧瓶等)，以防止内向爆炸。