农药分析——分离、提纯的方法和原理
农药分离的主要类别
原药分析:各种农药异构体及有效成分含量。 残留分析:土、水、动植物体中农药残留量分析。 原药的一般组成 原药(固体) :含填料,加工成粉剂,可湿粉剂 颗粒时加入。 加入目的:原药粉,不易粉碎;农药药效高 ,单位面 积用量少,加入填料后易稀释。 加入成分:药石、粘土、碳酸盐类。 原药(液体):含溶剂、助剂、乳化剂、非有效成 分(合成副产物、)制标准样时用重结晶 法提纯。 提纯原理:在某一种溶剂中,固体农药的溶 解度随温度变化有较大的变化。在较高温度 时的饱和溶液趁热过滤除不溶性杂质。母液 放冷,在较低温度时农药以晶体析出,过滤, 可溶性杂质留在母液中而除去。 ( 可反复 重 结晶 直 到提 纯 农药 熔点不变为 止)。
农药分析对象与特点
原药分析对象:主要对有效成分分析。 原药分析的特点:含量高,有固定的提纯与 分析方法。 残留分析对象:对人、畜、环境有害成分。 残留分析特点:残留量少,组成复杂。要提 取、富集,分离提纯。分离提纯与分析方法 灵活多样。 共同点:基本原理和方法一致。 分离提纯(富集)——物理和化学方法; 分析类别:定性分析、定量分析
减压蒸馏原理
减压蒸馏的原理 液体的沸点随液面压强降低而降低。 减压蒸馏前要对沸点和 压强进行估算,可以通 沸点低 过如下途径进行估算。 1、查T-P关系图 如右图,从左到右三根线 分别为A、B、C。A线 上标有减压的沸点数据, 沸点低 B线是正常压强沸点刻度, C线是压强刻度(mmHg). A B
重结晶的一般操作步骤
1、制成饱和热溶液(接近溶剂的沸点) 2
热过滤(除不溶杂质)。 3、自然冷却结晶 4、过滤晶体与洗涤。 5、干燥 6、标准品多次重结晶,直到m.p 不变为 止