下载文档原格式
xrd衍射原理
X射线衍射（X-ray diffraction，XRD）是一种通过散射X射
线来研究物质的结构和性质的技术。
它基于X射线与晶体中
的原子发生散射的现象，可以获取关于晶体内原子排列的信息。
X射线是高能量的电磁波，具有很短的波长。
当X射线通过
晶体时，它们被晶体中的原子吸收，并随后重新散射出来。
由于晶体中原子的周期性排列，散射出的X射线将呈现出干涉
的现象，类似于光波通过光栅时的衍射效应。
X射线衍射的主要原理是布拉格方程，它描述了在晶体内发生衍射的条件：
nλ = 2dsinθ
其中n为正整数，λ为X射线的波长，d为晶面间的距离，θ
为入射角。
当满足布拉格方程时，散射出的X射线将会相长
干涉，产生强度峰。
X射线衍射实验通常使用粉末衍射法，将晶体粉末散布在衍射仪器上。
入射的X射线会与晶粉中的各个晶面发生散射，形
成一系列衍射峰。
通过测量和分析这些衍射峰的位置和强度，可以推断晶体的晶胞参数以及晶格结构。
通过X射线衍射技术，可以确定晶体的晶胞结构、晶格常数、晶体的对称性以及晶体内原子的相对位置。
这对于材料科学、固态物理、化学以及生物学等领域的研究都具有重要意义。
材料课堂——XRD常见问题详解（二），超实用！！展开全文衍射峰的强度和很多因素有关，比如样品的衍射能力，性质，还有仪器功率，测试方法，检测器的灵敏度等等。
XRD 衍射强度和峰的宽度与样品颗粒大小，还是与晶体颗粒大小有关？样品中晶粒越小，衍射峰的峰高强度越来越低，但是峰越来越宽，实际上利用X 射线衍射峰的宽化对样品的结晶颗粒度分析就是根据这个原理的（Scherrer 公式）。
晶粒大小和颗粒大小有关系，但是其各自的含义是有区别的。
一颗晶粒也可能就是一颗颗粒，但是更可能的情况是晶粒抱到一起 , 二次聚集, 成为颗粒。
颗粒不是衍射的基本单位, 但是微小的颗粒能产生散射。
你磨的越细, 散射就越强.。
对于晶粒, 你磨过头了, 晶体结构被破坏了, 磨成非晶, 衍射能力就没有了。
磨得太狠的话，有些峰可能要消失了，而且相邻较近的衍射峰会由于宽化而相互叠加，最终会变成1 个或几个'鼓包'。
一般晶面间距大的峰受晶粒细化的影响会明显一些，因为 d 值大的晶面容易被破坏。
衍射强度变弱本质的原因是由于晶体颗粒变小，还是样品颗粒变小？强度除了和晶粒度有关外,还和晶粒的表面状态有关。
一般颗粒越细,其表面积越大，表面层结构的缺陷总是比较严重的。
结构缺陷将导致衍射强度降低和衍射峰宽化。
XRD 研究的应该是晶粒、晶体的问题，与晶体结构关联的问题，不是样品颗粒的大小问题，谢乐公式算的应该也是晶粒的大小。
样品颗粒的大小要用别的方法测定.，例如光散射、X 射线散射、电镜等。
细针状微晶粉末样品做 XRD 重复性很差。
（制作粉末衍射样品片）怎么可以避免择优取向？择优取向是很难避免的，只能尽力减少他的影响。
首先，你要讲样品磨得尽量细（但要适度，要注意样品的晶体结构不要因研磨过度而受到损坏）；不要在光滑的玻璃板上大力压紧（压样时可以在玻璃板上衬一张粗糙的纸张），样品成形尽可能松一些；制样过程中也可以掺一些玻璃粉，或加一些胶钝化一下样品的棱角。
X 射线衍射仪（XRD ）1、X 射线衍射仪（XRD ）原理当一束单色 X 射线照射到晶体上时，晶体中原子周围的电子受X 射线周期变化的电场作用而振动，从而使每个电子都变为发射球面电磁波的次生波源。
所发射球面波的频率与入射的X 射线相一致。
基于晶体结构的周期性，晶体中各个原子（原子上的电子）的散射波可相互干涉而叠加，称之为相干散射或衍射。
X 射线在晶体中的衍射现象，实质上是大量原子散射波相互干涉的结果。
每种晶体所产生的衍射花样都反映出晶体内部的原子分布规律。
根据上述原理，某晶体的衍射花样的特征最主要的是两个：（1）衍射线在空间的分布规律；（2）衍射线束的强度。
其中，衍射线的分布规律由晶胞大小，形状和位向决定，衍射线强度则取决于原子的品种和它们在晶胞的位置，因此，不同晶体具备不同的衍射图谱。
在混合物中，一种物质成分的衍射图谱与其他物质成分的存在与否无关，这就是利用X 射线衍射做物相分析的基础。
X 射线衍射是晶体的“指纹”，不同的物质具有不同的X 射线衍射特征峰值(点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或分子的数目、位置等)，结构参数不同则X 射线衍射线位置与强度也就各不相同，所以通过比较X射线衍射线位置与强度可区分出不同的物质成分。
布拉格方程，其中n 为衍射级数图1.1 布拉格衍射示意图布拉格方程反映的是衍射线方向和晶体结构之间的关系。
对于某一特定的晶体而言，只有满足布拉格方程的入射线角度才能够产生干涉增强，才会出现衍射条纹，这就是XRD 谱图的根本意义所在。
对于晶体材料，当待测晶体与入射束呈不同角度时，那些满足布拉格衍射的晶面就会被检测出来，体现在X 射线衍射（XRD ）图谱上就是具有不同的衍射强度的衍射峰。
对于非晶体材料，由于其结构不存在晶体结构中原子排列的长程有序，只是在几个原子范围内存在着短程有序，故非晶体材料的X 射线衍射（XRD ）图谱为一些漫散射馒头峰。
n λ=2dsin θ应用已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量θ角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料中查出试样中所含的元素。
xrd的工作原理
X射线衍射（X-ray diffraction，XRD）是一种用于材料结构分
析和晶体学研究的技术。
其工作原理基于X射线与晶体原子
的相互作用。
当X射线入射到晶体上时，它会与晶体的原子发生相互作用。
晶体中的原子会对入射的X射线进行散射。
这种散射是由晶
体的结构决定的，因为不同的晶体结构会产生不同的散射效果。
根据布拉格定律，当入射的X射线与晶体的晶面平行时，会
发生衍射现象。
衍射是X射线经过晶体之后在不同方向上发
生干涉的结果。
干涉的结果会在X射线探测器上形成一系列
的衍射峰。
通过测量这些衍射峰的位置和强度，可以得到晶体的结构信息。
根据衍射峰的位置和强度，可以确定晶体的晶面间距、晶胞参数和晶体的对称性等参数。
XRD技术通常使用旋转X射线源和X射线探测器。
晶体被安
放在旋转台上，并通过适当的角度旋转以使不同晶面平行于入射X射线。
X射线通过晶体后，探测器会检测到经过散射的
X射线，并将其转化为电信号。
通过分析这些电信号，可以确定晶体的结构。
总的来说，XRD利用入射的X射线与晶体的相互作用，通过
测量衍射峰的位置和强度来分析晶体的结构。
这种技术在材料科学、矿物学、生物化学和固体物理等领域具有广泛的应用。
一文瞧懂X R D基本原理（必收藏）XRD全称X射线衍射（X—Ray Diffraction ），利用X射线在晶体中得衍射现象来获得衍射后X射线信号特征,经过处理得到衍射图谱。
利用谱图信息不仅可以实现常规显微镜得确定物相，并拥有“透视眼”来瞧晶体内部就是否存在缺陷（位错）与晶格缺陷等，下面就让咱们来简要得了解下X RD寻原理及应用与分析方法,下面先从XF D原理学习开始。
1X射线衍射仪得基本构造XRD疔射仪得适用性很广，通常用于测量粉末、单晶或多晶体等块体材料，并拥有检测快速、操作简单、数据处理方便等优点，就是一个标标准准得“良心产品”。
在X射线衍射仪得世界里，X射线发生系统（产生X射线）就是“太阳”，测角及探测系统（测量2B与获得衍射信息）就是其“眼睛”，记录与数据处理系统就是其“大脑”，三者协同工作，输出衍射图谱。
在三者中测角仪就是核心部件，其制作较为复杂，直接影响实验数据得精度，毕竟眼睛就是心灵得窗户嘛！下面就是X射线衍射仪与测角仪得结构简图•X R D结构简图测角仪XR D立式测角仪2 X射线产生原理X射线就是一种频率很高得电磁波，其波长为10-8 —10- 12m远比可见光短得多,因为其穿透力很强，并且其在磁场中得传播方向不受影响。
小提示:X射线具有一定得辐射，对人体有一定得副作用，目前主要铅玻璃来进行屏蔽。
X射线就是由高速运动得电子流或其她高能辐射流（丫射线、中子流等）流与其她物质发生碰撞时骤然减速,且与该物质中得内层原子相互作用而产生得•X 射线管得结构不同得靶材，因为其原子序数不同，外层得电子排布也不一样，所以产生得特征 X 射线 波长不同•使用波长较长得靶材得X R D 所得得衍射图峰位沿2B 轴有规律拉伸；使用短 波长靶材得XRD 谱沿20轴有规律地被压缩•但需要注意得就是，不管使用何种靶材得 X 射线管，从所得到得衍射谱中获得样品面间距 d 值就是一致得，与靶材无关。
辐射波长对衍射峰强得关系就是：衍射峰强主要取决于晶体结构，但就是样品得质量吸 收系数（M AC ）与入射线得波长有关，因此同一样品用不同耙获得得图谱上得衍射峰强度 会有稍微得差别•特别就是混合物，各相之间得MAC 都随所选波长而变化，波长选择不当 很可能造成XRD 定量结果不准确.因为不同元素MA C 突变拥有不同得波长，该波长就称为材料得吸收限 ，若超过了这个范 围就会出现强得荧光散射。
XRD基本问题任何一个衍射峰都是由五个基本要素组成的，即衍射峰的位置，最大衍射强度，半高宽，形态及对称性或不对称性。
这五个基本要素都具有其自身的物理学意义。
衍射峰位置是衍射面网间距的反映（即Bragg定理）；最大衍射强度是物相自身衍射能力强弱的衡量指标及在混合物当中百分含量的函数（Moore and Reynolds,1989）；半高宽及形态是晶体大小与应变的函数（Stokes and Wilson,1944）；衍射峰的对称性是光源聚敛性（Alexander,1948）、样品吸收性（Robert and Johnson,1995）、仪器机戒装置等因素及其他衍射峰或物相存在的函数（Moore and Reynolds,1989；Stern et al.,1991）。
2现有一张XRD图谱，其中的每一条衍射峰的位置（即衍射角度）都与标准图谱完全吻合，但峰的强度不一样，这是什么现象，能说明什么问题？XRD谱图峰位置与标准谱图完全吻合，但峰的强度不一样，这是很正常的。
你得注意：其相对强度大小是不是一样的。
XRD测试是一个半定量的仪器，某种组分的衍射峰强度跟其在物质中的含量有关，含量越大，峰强度越强。
但是它的一个晶面跟该成分另外一个晶面的衍射峰强度的相对比之应该是一定的。
这样才能说是某种成分存在，否则，即使峰位置吻合，也不能肯定是该物种！3，JADE 5.0的应用，No2 数据的输入Jade软件可以直接读取Rigaku、Bruker、Philips、Scintag等很多衍射仪的原始数据。
打开File\patterns,将出现如附件中所示画面，先（I）找到你文件位置，从（III）的下拉框中选择你的数据格式，按（II）选择。
很多仪器输出文件的格式都是*.raw,实际上都是不一样的，但格式选错了也没关系，软件会给你自动转到合适的格式中去的。
高级一点的：有一些数据格式在（III）的下拉框中没有，比如最常见的txt，xy等，此时你可以自己动手设置，在以上的数据输入面板中，点击工具栏上的“import",进入格式设置画面，如附件所示，a区为注释区，b区为数据格式区，对于最简单的一列角度，一列强度的数据格式，a区不用填写，b区在”angle column“前打上勾，数据从第1行开始读，每行1列数据，强度数据从第8行开始（角度不算），角度从1至6列，所得数据格式即为附件中所示的数据格式。
关于XRD物相定量分析第一个问题：为什么不能做物相定量？样品往往不是单一物相,因此,人们总想了解其中某种相的含量。
人们的理解总是认为哪怕只是一种近似的结果,也比没有结果要好。
为了要说明定量分析的问题,我们还是了解一下,一张X射线衍射谱图中包含一些什么信息。
这些信息主要有三个方面,也是三个方面的应用：一是衍射峰的位置。
这方面的信息主要用于物相的鉴定、晶胞参数的精修、残余应力的测量。
二是衍射峰的峰高或者面积,我们称之为强度。
这方面的信息主要用于物相的含量、结晶度以及织构的计算。
三是衍射峰的形状,我们称为线形。
这方面的信息又包括两个方面,其一是衍射峰的宽度,我们可以用来计算亚晶尺寸的大小(常被称为晶粒大小)和微观应变的计算。
另一个则是线的形状,主要是指峰形是否对称,这方面用来计算位错、层错等。
不过,后者做的人少,研究也不是很完全,因此,应用不是很广泛。
从上面的了解,我们应当知道,不同的实验目的,实验的观察点不同,也就是强调的对象是不同的,如果仅仅为了鉴定物相,一个常规的实验条件就完全可以应付,如果要做晶胞的精修,则需要严格一些的实验条件。
如果要做定量分析,我们的强调点是峰的强度。
我们为什么能利用衍射谱来做物相的含量分析呢？其原理就是基于物相的含量W与该物相的衍射强度成正比。
可以简单地写成W=CI。
Ｗ是物相的质量分数,Ｉ是该物相的衍射强度。
Ｃ是一个系数,但不是一个常系数。
不过,在一定条件下它是一个常数。
遗憾的是,这个常数通常不能通过理论计算得出,而是需要通过实验来测量,每当实验条件改变(包括样品中的物相种类的改变、任一物相含量的改变、观察峰的改变、甚至于物相产地改变、所用辐射改变、晶粒尺寸改变……如此等等,不一而足)这个系数是变化的。
围绕如何想办法得到这个系数Ｃ,历代的大师和小师推导出了十几种具体的测量方法,而这些方法又是在某种环境下能使用在另一种环境下不能使用的。
每种方法的不同要求等于给实验方法本身加上了一把锁,使得人们不能真正好好地、简便地利用它。
X射线衍射仪(XRD)相关参数·步进扫描试样每转动一步（固定的）就停下来，测量记录系统开始测量该位置上的衍射强度。
强度的测量Δθ也有两种方式：定时计数方式和定数计时方式。
然后试样再转过一步，再进行强度测量。
如此一步步进行下去，完成指定角度范围内衍射图的扫描。
用记录仪记录衍射图时，采用步进扫描方式的优点是不受计数率表RC的影响，没有滞后及RC的平滑效应，分辨率不受RC影响；尤其它在衍射线强度极弱或背底很高时特别有用，在两者共存时更是如此。
因为采用步进扫描时，可以在每个角θ处作较长时间的计数测量，以得到较大的每步总计数，从而可减小计数统计起伏的影响。
步进扫描一般耗费时间较多，因而须认真考虑其参数。
选择步进宽度时需考虑两个因素：一是所用接收狭缝宽度，步进宽度至少不应大于狭缝宽度所对应的角度；二是所测衍射线线形的尖锐程度，步进宽度过大则会降低分辨率甚至掩盖衍射线剖面的细节。
为此，步进宽度不应大于最尖锐峰的半高度宽的1/2。
但是，也不宜使步进宽度过小。
步进时间即每步停留的测量时间，若长一些，可减小计数统计误差，提高准确度与灵敏度，但将损失工作效率。
·定速连续扫描试样和接收狭缝以角速度比1:2的关系匀速转动。
在转动过程中，检测器连续地测量X射线的散射强度，各晶面的衍射线依次被接收。
计算机控制的衍射仪多数采用步进电机来驱动测角仪转动，因此实际上转动并不是严格连续的，而是一步一步地（每步0.0025°）跳跃式转动，在转动速度较慢时尤为明显。
但是检测器及测量系统是连续工作的。
连续扫描的优点是工作效率较高。
例如以2每θ分钟转动4°的速度扫描，扫描范围从20～80°的衍射图15分钟即可完成，而且也有不错的分辨率、灵敏度和精确度，因而对大量的日常工作（一般是物相鉴定工作）是非常合适的。
但在使用长图记录仪记录时，记录图会受到计数率表RC的影响，须适当地选择时间常数。
·脉冲计数率在衍射仪方法中，X射线的强度用脉冲计数率表示，单位为每秒脉冲数（cps）。
材料专业实验报告题目： X射线衍射(XRD)定性分析实验学院：先进材料与纳米科技学院专业：材料物理与化学姓名：学号： 15141229862016年6月30日X射线衍射（XRD）定性分析实验一、实验名称X射线衍射(XRD)实验二、实验目的1、了解X射线衍射的基本原理。
2、了解X射线衍射仪的正确使用方法。
3、掌握立方系晶体晶格常数的求法。
三、实验原理（一）X射线衍射原理X射线在晶体中产生的衍射现象，是由于晶体中各个原子中电子对X射线产生相干散射和相互干涉叠加或抵消而得到的结果。
当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。
这就是X射线衍射的基本原理。
图 1 晶体对X射线衍射示意图如图1所示，衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示：2d sinθ=nλ（二）粉末衍射花样成像原理粉末样品是由数目极多的微小晶粒组成（10-2-10-4mm，每颗粉末又包含几颗晶粒），取向是完全无规则的。
所谓“粉末”，指样品由细小的多晶质物质组成。
理想的情况下，在样品中有无数个小晶粒（一般晶粒大小为1μ，而X射线照射的体积约为1mm3，在这个体积就有109个晶粒），且各个晶粒的方向是随机的，无规则的。
即各种取向的晶粒都有。
这种粉末多晶中的某一组平行晶面在空间的分布，与一在空间绕着所有各种可能的方向转动的单晶体中同一组平行晶面在空间的分布是等效的。
在粉末法中由于试样中存在着数量极多的各种取向的晶粒。
因此，总有一部分晶粒的取向恰好使其（hkl）晶面正好满足布拉格方程，因而产生衍射线。
图4 背散射分析设备示意图图 2 粉末衍射成像原理如图2所示，衍射锥的顶角为4θ。
每一组具有一定晶面间距的晶面根据它们的d 值分别产生各自的衍射锥。
