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（氨氮蒸馏）纳氏试剂比色1、NH4N-A 3g硼酸溶解到500mL水中，加水到1000mL。
每次用量1.4 mL。
2、NH4N- B 0.5 mL浓硫酸稀释到500mL。
每次用量1 mL。
（平时不用，作为清洗液用。
）3、NH4N- C 60g酒石酸钾钠溶解到500mL水中，加水到1000mL。
每次用量1.4 mL。
4、NH4N- D 38g氢氧化钠溶解到100mL水中、冷却；11.7克碘化钾、16.6克碘化汞(有毒)溶解到100mL的水中溶解；多次缓慢全量加入到氢氧化钠溶液中。
加水到1000mL。
避光可以保存1年。
每次用量1.4 mL。
(聚乙烯瓶) 5、NH4N -E 25克EDTA（可用等量乙二胺四乙酸二钠替代）,47g四硼酸钠,30g氢氧化钠，加入到1000mL水中,每次用量1.4 mL。
6、蒸馏水一瓶7、标液:为2mg/L 自动切换量程不需要改动任何配方标样：配置氨氮标准贮备液（1000mg/L）：将氯化铵（优级纯）在100℃~105℃下干燥2h后，称取3.8188g氯化铵置于烧杯中，加入400mL蒸馏水，转移此溶液于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
溶液可在2~5℃稳定保存1个月。
其余浓度均由贮备液稀释得到5.4 使用与保存5.4.1 使用：只能在通风良好的地方使用。
5.4.2 保存：避光保存。
妥善锁藏保存或者保存在只有专业人员或经批准人员能拿到的地方。
氨氮分析仪的排水是危险废物，必须由专门的器皿收集处理。
5.4.3余下药液为蒸馏水和标液。
标液根据要求自行配置。
5.4.4 必须使用分析天平，精确到小数点四位。
不能使用普通天平。
6氨氮（水杨酸法）【方法】针1，第4 通道，50mm, 660nm；B520nm; 起始忽略500s，自发时间800s进样时间：60s 冲洗时间：70s 空气时间：3s【试剂】A. 缓冲液称取33g 酒石酸钾钠C4H4O6KNa.4H2O溶于800ml蒸馏水中，加入24g柠檬酸钠C6H5O7Na3.2H2O溶解后用盐酸调pH为5.2 ，定容至1000ml，加入1 ml Brij35（非离子型去污剂，即十二烷基聚乙二醇醚，或称聚氧）摇匀。
（不用时放入冰箱，有效期为 1 周）B.水杨酸钠溶液称取40g 水杨酸钠C7H5NaO3，和12.5g NaOH，加入500ml蒸馏水溶解。
（用棕色瓶装，有效期为1 周）C. 亚硝基铁氰化钠称取0.5g 亚硝基铁氰化钠Na2[Fe(CN)5NO].2H2O溶于500ml蒸馏水溶解。
（用棕色瓶装，不用时放入冰箱，有效期为 1 周）D.次氯酸钠溶液量取25ml 10%活性的次氯酸钠溶液，定容至500ml.（用棕色瓶装，不用时放入冰箱，有效期为 1 周）E.取样器冲洗液：新鲜蒸馏水。
【标准配制】100 mg/L N 氨氮标准储备液：（每月配置）称取无水NH4Cl 0.3819g 定容于1000ml 蒸馏水中。
10 mg/L N 氨氮标准储备液：（每月配置）量取10ml 100mg/L N 氨氮标准储备液,定容于100ml 蒸馏水中。
工作标准：(每天新鲜配制)S1= 0.2 mg/L （2ml 10mg/L N 氨氮标准储备液用蒸馏水稀释至100ml）S2= 0.4 mg/L （4ml 10mg/L N 氨氮标准储备液用蒸馏水稀释至100ml）S3= 0.6 mg/L （6ml 10mg/L N 氨氮标准储备液用蒸馏水稀释至100ml）S4= 0.8 mg/L （8ml 10mg/L N 氨氮标准储备液用蒸馏水稀释至100ml）S5= 1.0 mg/L （10ml 10mg/L N 氨氮标准储备液用蒸馏水稀释至100ml）【操作要点】与高锰酸盐硝氮交换空气管，压下反应池里边的一个泵盖，开反应池旁边的加热器NH3=40℃。
电仪部内部资料哈希COD在线监测仪操作规程哈希COD在线监测仪操作规程一、设备工作原理设备工作原理：1、检测原理：水样、重铬酸钾、硫酸银溶液（催化剂）和浓硫酸的混合液在消解池中被加热到175℃，在此期间铬离子作为氧化剂从Cr6+价被还原成Cr3+而改变了颜色，颜色的改变度与样品中被氧化物质的含量成对应关系，仪器通过比色换算直接将样品的COD显示出来。
2.检测过程：（1）测试前仪器自动抽取新鲜的样品清洗进样管道；（2）仪器使用活塞泵进样，活塞泵不与样品、试剂直接接触；（3）试剂（硫酸汞、重铬酸钾、硫酸包括催化剂）也通过活塞泵吸入，（4）通过气泡的方式混合样品和试剂；（5）仪器关闭消解试管的两端的阀门后，加热电阻丝将样品和试剂的混合溶液迅速地加热至175℃；（6）测量系统按照仪器参数的设定值自动控制消解时间；（7）溶液冷却后，由活塞泵排出溶液。
（8）仪器按预设置的校准时间和清洗时间自动地对仪器进行校准和清洗。
（9）根据实际校准系数，微处理器单元计算出经过自动温度补偿后的COD值COD设备结构说明图试剂型号： LCW240硫酸溶液 2.5 升（强腐蚀）；重铬酸钾溶液 1升；硫酸汞溶液 1 升（剧毒）；零点校准溶液 0.5升；标准溶液 0.25 升V1：消解试管入口阀V2：空缺水平阀V3：样品阀V4：排放阀V5：重铬酸钾阀V6：消解阀V7：95 硫酸阀V8：硫酸汞阀V9：标液阀V10：空气消解阀3.COD设定-SETTING项：（1）digest.time 消解时间：30 分钟；（2）Mea.intervall 测量间隔时间：COD、NH3-N设定， 4 小时采样周期；（3）cur.range ：1#COD：0~5000mg/L、2#COD：0~500mg/L、NH3-N:0~120mg/L；（4）cleaning 清洗：三天一次；（5）calibration 校准：自动校正周期三天一次；COD设定-SERVICE 项：（1）flush 冲洗：冲洗所有管路（60 秒）；（2）cleaning 清洗：启动自动清洗，然后进行测量；（3）calibration 校准：启动自动校准，然后进行测量（60 分钟）；（4）CONTROLUN控IT制单元：复位控制器列表，仅处理电子问题；注意：进入SERVICE项产生以下动作（轻易不要进入该项）COD测量仪立即停止测量；仪表回到初始状态，消解管释放压力，排空，冷却；存储最后一次的有效测量值；所有的输出都保持为他们的最后状态值。
HACH 试剂配方美国哈希CODmax 铬法COD试剂配方试剂与校准标液的准备注意：由于反应试剂有毒且具有腐蚀性，推荐从哈希公司订购受控的预制试剂，不仅可以避免人员伤害和环境污染，而且还能确保获得准确的测量和校准结果（见备件清单。
硫酸汞溶液往 1 升的量杯中投入 100 克物质 B（硫酸汞(II) ACS），然后缓慢地加入 800 毫升纯净水，使用磁力搅拌器搅拌此悬浮液，搅拌 2 小时之后，用抽滤器（烧结玻璃滤器 D1）进行抽滤，量杯中就剩下了黄色的沉淀。
现在往量杯中再次缓慢加入 800 毫升蒸馏水重复冲洗循环，使用磁力搅拌器搅拌 2 小时后，用抽滤器（烧结玻璃滤器 D1）抽滤。
第二次冲洗循环获得的抽滤水用于确定COD 浓度，根据中国标准实验室 COD 测定方法。
COD<20mg/L往第二次抽滤后剩下的沉淀（黄色的碱性硫酸汞）中缓缓加入750 毫升蒸馏水。
在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间，小心地往其中加入 100 毫升的物质 A（硫酸 95-97 % p.a.）。
待硫酸汞完全溶解后（溶液澄清），加入纯净水至 1 升。
COD>20mg/L往第二次抽滤后剩下的沉淀（黄色的碱性硫酸汞）中缓缓加入300 毫升蒸馏水。
在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间，小心地往其中加入 500 毫升的物质 A（硫酸 95-97 % p.a.）。
待此黄色悬浮液完全溶解后，会形成一白色的硫酸汞悬浮液。
在 1 升的量杯中搅拌此白色悬浮液，搅拌 24 小时之后，用抽滤器（烧结玻璃 DD1）进行抽滤，在量杯中就剩下白色的沉淀，往其中缓缓加入 750 毫升的纯净水，然后进行搅拌，搅拌期间白色悬浮液会完全溶解并形成黄色的碱性硫酸汞悬浮液，继续搅拌，并往其中小心地加入 100 毫升的物质 A（硫酸 95-97 % ACS），待硫酸汞完全溶解后（溶液澄清），加入纯净水至 1 升。
重铬酸钾溶液首先往 1 升的量杯中加入 700 毫升的蒸馏水，用磁力搅拌器进行搅拌期间，往其中小心地加入 95 毫升的物质A（硫酸95-97 % ACS），一直搅拌直至溶液冷却到环境温度，继续搅拌同时往溶液中投入 80 克的物质 B（重铬酸钾 ACS），待重铬酸钾完全溶解后（溶液澄清），加入纯净水至 1 升。
4.1 试剂和标准溶液的准备危险与化学品接触和吸入都会有危险。
只有经过训练的合格的人员才能执行手册中本章节所描述的工作。
警告与化学品接触和吸入都会有危险。
由于反应试剂有毒且具有腐蚀性，推荐从哈希公司订购受控的预制试剂，不仅可以避免人员伤害和环境污染，而且还能确保获得准确的测量和校准结果。
4.2 试剂的组分由专业人员准备化学试剂。
危险！为安全起见，请遵守下列规则：∙穿上安全服（实验工作服）∙戴上安全眼罩/面罩∙佩戴橡胶手套∙工作的实验室必须有换气扇∙本章中整个配药过程只能使用玻璃或者聚四氟乙烯材料制品。
∙确保安装之后，所有的瓶子都是通气的。
∙确保遵守当地适用的事故预防法规。
∙正确地处置物质，并遵守当地适用的法规。
4.2.1 硫酸汞溶液基本原料CAS No.数量A硫酸，95~97% ACS7664-93-9100 mLB硫酸汞（II）ACS7783-35-9100g下列步骤是为了防止被污染的化合物引起的干扰，这些干扰可能会影响COD的测量。
1、往1升的量杯中投入100克物质B（硫酸汞(II) ACS）。
2、然后缓慢地加入800毫升纯净水，使用磁力搅拌器搅拌此悬浮液，搅拌 2小时。
3、用抽滤器（烧结玻璃滤器D1）进行抽滤，量杯中就剩下了黄色的沉淀。
4、现在往量杯中再次缓慢加入800毫升蒸馏水重复冲洗循环。
5、使用磁力搅拌器搅拌2小时后，用抽滤器（烧结玻璃滤器D1）抽滤。
第二次冲洗循环获得的抽滤水用于确定COD浓度，根据中国标准实验室COD测定方法。
COD<20mg/L1、往第二次抽滤后剩下的沉淀（黄色的碱性硫酸汞）中缓缓加入750毫升蒸馏水。
2、在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间，小心地往其中加入100毫升的物质A（硫酸95-97 % p.a.）。
3、待硫酸汞完全溶解后（溶液澄清），加入纯净水至1升。
COD>20mg/L1、往第二次抽滤后剩下的沉淀（黄色的碱性硫酸汞）中缓缓加入300毫升蒸馏水。
