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COD分析仪的使用方法及所用试剂的配制方法COD分析仪的使用方法及所用试剂的配制方法一、试剂1、消化液（digestion solution）根据待测COD浓度的不同，有两种不同的配制方法（1）待测COD浓度范围在30－150mg/L时的配制方法重铬酸钾K2Cr2O7 2.4515g硫酸汞HgSO410.0g浓硫酸H2SO4250ml先用500ml水将固体药剂溶解，再加入250ml浓硫酸，然后定容至1000ml，放置于棕色试剂瓶中，避光保存。
（2）待测COD浓度范围在150－1500mg/L时的配制方法重铬酸钾K2Cr2O710.216g硫酸汞HgSO417.0g浓硫酸H2SO4250ml先用500ml水将固体药剂溶解，再加入250ml浓硫酸，然后定容至1000ml，放置于棕色试剂瓶中，避光保存。
2、催化剂（catalyst）将5.0g硫酸银Ag2SO4加入到500ml浓硫酸中（或将10.0g硫酸银Ag2SO4加入到1000ml浓硫酸中），大概需要2－3天的时间硫酸银Ag2SO4才能完全溶解，配置好的催化剂需避光保存。
二、测定步骤1、将COD仪接通电源，加热反应器，此时将时间设置按钮调至无限长处，预热至150℃，达到温度后反应器会自动停止加热。
2、将待测水样稀释，使COD浓度在测定范围之内，然后向COD 试剂管中加入已稀释好的水样2.0ml，加入消化液1.0ml，催化剂2.0ml。
3、旋紧COD试剂管的管塞，上下颠倒试剂管，使管内液体混合均匀，然后将COD试剂管放入反应器中。
4、准备一空白样，以2.0ml去离子水代替水样，重复2、3步骤。
5、将待测水样和空白水样在COD仪中，将时间按钮调至2h初处，加热2小时后，反应器自动停止加热。
6、关闭反应器，即断开电源，将水样冷却至120℃以下，大概需要20分钟左右。
7、上下颠倒COD试剂管，将管内液体混合均匀后，放置于试管架中，冷却至室温。
8、在将COD试剂管放入比色计读数之前，需将其擦拭干净以免影响比色计的测定结果。
4.1 试剂和标准溶液的准备危险与化学品接触和吸入都会有危险。
只有经过训练的合格的人员才能执行手册中本章节所描述的工作。
警告与化学品接触和吸入都会有危险。
由于反应试剂有毒且具有腐蚀性，推荐从哈希公司订购受控的预制试剂，不仅可以避免人员伤害和环境污染，而且还能确保获得准确的测量和校准结果。
4.2 试剂的组分由专业人员准备化学试剂。
危险！为安全起见，请遵守下列规则：•穿上安全服（实验工作服）•戴上安全眼罩/面罩•佩戴橡胶手套•工作的实验室必须有换气扇•本章中整个配药过程只能使用玻璃或者聚四氟乙烯材料制品。
•确保安装之后，所有的瓶子都是通气的。
•确保遵守当地适用的事故预防法规。
•正确地处置物质，并遵守当地适用的法规。
4.2.1 硫酸汞溶液基本原料CAS No. 数量A 硫酸，95~97% ACS 7664-93-9 100 mLB 硫酸汞（II）ACS 7783-35-9 100g下列步骤是为了防止被污染的化合物引起的干扰，这些干扰可能会影响COD的测量。
1、往1升的量杯中投入100克物质B（硫酸汞(II) ACS）。
2、然后缓慢地加入800毫升纯净水，使用磁力搅拌器搅拌此悬浮液，搅拌2 小时。
3、用抽滤器（烧结玻璃滤器D1）进行抽滤，量杯中就剩下了黄色的沉淀。
4、现在往量杯中再次缓慢加入800毫升蒸馏水重复冲洗循环。
5、使用磁力搅拌器搅拌2小时后，用抽滤器（烧结玻璃滤器D1）抽滤。
第二次冲洗循环获得的抽滤水用于确定COD浓度，根据中国标准实验室COD测定方法。
COD<20mg/L1、往第二次抽滤后剩下的沉淀（黄色的碱性硫酸汞）中缓缓加入750毫升蒸馏水。
2、在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间，小心地往其中加入100毫升的物质A（硫酸95-97 % p.a.）。
3、待硫酸汞完全溶解后（溶液澄清），加入纯净水至1升。
COD>20mg/L1、往第二次抽滤后剩下的沉淀（黄色的碱性硫酸汞）中缓缓加入300毫升蒸馏水。
（编制）水质20分钟消解COD预制管试剂100-1000mg/L 和15-100mg/L（高、低量程）的配方（适合哈希DR 900便携式多参数比色计）本配方适合哈希DR 900便携式多参数比色计检测化学需氧量COD的预制管试剂；DRB 200消解器。
COD预制管试剂原装的一盒100支，售价就要差不多要2000元左右，才只能测试100个待测COD样品，成本太高。
本配方已经做过多次实验并用COD标准溶液校准，相对误差也是跟原装管测试的结果一样，都在±10%以内。
本配方只需前期花一天的时间准备配置以上的溶液，可以根据你的试管量自己安排时间根据各个溶液的配比准确吸取混合，注意：最好是同一个人操作（要求有化学检验工资质较好，能保证每批次的偏差低，误差在允许范围内），初次实验需购买COD标准溶液进行人员的校准，样品很多的时候真的很省钱啊，成本不到3元就能测一个样，本人去年测试COD时，样品很多，半年时间都省下超过一万买原装管试剂的钱了。
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为超纯水。
➢超纯水。
➢硫酸，ρ（H2SO4）=1.84g/mL（优级纯）。
➢硫酸溶液，（1+9）。
将100mL浓硫酸沿烧杯壁慢慢加入到900mL水中，搅拌混匀，冷却备用。
➢硫酸银-硫酸溶液，ρ（Ag2SO4）=10g/L。
将5g硫酸银加入到500mL浓硫酸中，静置1d~2d，搅拌，使其溶解。
➢硫酸汞溶液，ρ（HgSO4）=0.24g/mL。
将48g硫酸汞分次加入200mL硫酸溶液（1+9）中，搅拌溶解，此溶液可稳定保存6个月。
➢重铬酸钾（K2CrO7)，优级纯。
将重铬酸钾在120℃±2℃下干燥至恒重，冷却保存至干燥器中。
重铬酸钾标准溶液：➢重铬酸钾标准溶液，c（1/6 K2CrO7）=1.00mol/L。
准确称取24.5158g重铬酸钾置于烧杯中，加入300mL水，搅拌下慢慢加入50mL浓硫酸，溶解冷却后，转移此溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
・环境监测・收稿日期:2003209201作者简介:胡明娟(1977-),女,江苏泗阳人,2000年7月毕业于郑州工业大学环境工程专业,助理工程师,从事环境监测工作。
HACH 公司COD 测定仪替代试剂的开发胡明娟,王克云(江苏省泗阳县环境监测站,江苏 泗阳 223700) 摘要:美国HACH 公司制造的COD 测定仪,使用方便,但试剂依赖进口且价格昂贵,我们经过反复试验,开发出仍适用于该仪器的替代试剂。
关 键 词:COD 测定仪;替代试剂中图分类号:X13 文献标识码:A 文章编号:100123644(2004)0520047202Study on the Substitute R eagent for COD Instrument Made by HACHHU Ming 2juan ,WAN G Ke 2yun(S iyang Environmental Monitoring S tation ,S iyang ,Jiangsu 223700,China )Abstract :The COD instrument made by HACH company of America is convenient in use.But its reagent mainly relys on import andthe price is very high.Now by testing it again and again we developed a substitute reagent suitable for the instrument.K ey w ords :COD instrument ;substitute reagent 我站于2002年购进了一套美国HACH 公司制造的COD 测定仪(45600202COD 加热反应仪及DR/890分光度计),使用起来十分省时省力,但测定试剂依赖进口,价格昂贵,且供货渠道不畅,限制了该仪器的使用。
试剂的配制一、试剂要求硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/ml，分析纯硫酸汞（HgSO4），分析纯硫酸银（Ag2SO4），分析纯重铬酸钾（K2Cr2O7），分析纯邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK），优级纯或基准级试剂仪器正常运行时需要催化剂、氧化剂、蒸馏水三种试剂，如制作蒸馏水有困难的地方也可用饮用纯净水代替。
COD标准溶液只有在调试和校正仪器时才需使用。
二、试剂配制（一）测量COD满量程为200mg/l的试剂配制a．催化剂的配制：(此试剂需提前配制)使用的药剂：浓H2SO4（98%）、硫酸银配制的比例：在1升浓H2SO4加入10g硫酸银（注意：需不时摇动、混匀．．．．．．．．．．．使之完全溶解，方能使用．．．．．．．．．．．）。
b．氧化剂的配制：(此试剂需提前配制)使用的药剂：重铬酸钾、浓H2SO4（98%）、硫酸汞、蒸馏水1)300ml左右的蒸馏水放入1000ml左右的大烧杯中。
2)用量筒取167ml浓H2SO4（98%），慢慢加入上述大烧杯中（小心混合液飞溅）。
3)称取预先在120℃烘干2小时的重铬酸钾4g，放入50ml左右的小烧杯中，加入少量蒸馏水慢慢倒入大烧杯中。
将小烧杯冲洗干净，并将清洗液倒入大烧杯中。
4)称取10g硫酸汞，放入50ml左右的小烧杯中。
放入蒸馏水使之完全溶解（没有小颗粒），将已溶的硫酸汞粉末状液体倒入上述大烧杯中，用玻璃棒搅拌。
5)待大烧杯中的混合液已经冷却后，将大烧杯中的上清液转入1000ml的容量瓶中，剩余100ml左右，加入200ml左右蒸馏水将沉淀的硫酸汞全部溶解，转入容量瓶中，用蒸馏水冲洗大烧杯，并将冲洗液转入容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（如有少量沉淀应弃去）c．COD标准液的配制：使用的药剂：邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水配制COD标样之前，将邻苯二甲酸氢钾在105℃的条件下，在烘箱里烘2个小时。
2小时后，将已经烘好的邻苯二甲酸氢钾放入干燥器中冷却至室温。
水质分析中国产化试剂替代进口哈希试剂的研究
董智芝;马军虎;何玉龙
【期刊名称】《中氮肥》
【年(卷),期】2024()1
【摘要】进口哈希水质分析试剂在国内水质分析领域应用广泛,采用哈希预制试剂能够实现水质样品大批量快速分析,但存在分析成本高、试剂采购周期长等缺点。
2022年陕西长青能源化工有限公司质检中心开展了国产化替代试剂的应用研究,应用实践表明:国产化替代试剂用于污水处理、中水回用处理中的水质检测,分析时间短、准确度高、精密度好,且试剂采购周期短、操作方便,完全可取代进口哈希试剂;但在工艺系统水冷器循环水水质检测中,国产化替代试剂存在抗干扰性差、通用面窄、安全性低等缺点,尚需优化改进。
总体而言,国产化替代试剂的应用利大于弊,值得在水质分析工作中推广。
【总页数】3页(P59-61)
【作者】董智芝;马军虎;何玉龙
【作者单位】陕西长青能源化工有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TQ014
【相关文献】
1.HACH氨氮水质自动监测分析仪进口试剂国产化配方研究
2.哈希COD测定仪替代试剂的实验研究
3.哈希公司COD测定仪替代试剂的实验研究
4.国产试剂替代氨
基酸分析仪所用进口试剂的研究5.对美国哈希COD测定仪进口试剂及测定方法的研究
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试剂的配制一、试剂要求硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/ml，分析纯硫酸汞（HgSO4），分析纯硫酸银（Ag2SO4），分析纯重铬酸钾（K2Cr2O7），分析纯邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK），优级纯或基准级试剂仪器正常运行时需要催化剂、氧化剂、蒸馏水三种试剂，如制作蒸馏水有困难的地方也可用饮用纯净水代替。
COD标准溶液只有在调试和校正仪器时才需使用。
二、试剂配制（一）测量COD满量程为200mg/l的试剂配制a．催化剂的配制：(此试剂需提前配制)使用的药剂：浓H2SO4（98%）、硫酸银配制的比例：在1升浓H2SO4加入10g硫酸银（注意：需不时摇动、混匀．．．．．．．．．．．使之完全溶解，方能使用．．．．．．．．．．．）。
b．氧化剂的配制：(此试剂需提前配制)使用的药剂：重铬酸钾、浓H2SO4（98%）、硫酸汞、蒸馏水1)300ml左右的蒸馏水放入1000ml左右的大烧杯中。
2)用量筒取167ml浓H2SO4（98%），慢慢加入上述大烧杯中（小心混合液飞溅）。
3)称取预先在120℃烘干2小时的重铬酸钾4g，放入50ml左右的小烧杯中，加入少量蒸馏水慢慢倒入大烧杯中。
将小烧杯冲洗干净，并将清洗液倒入大烧杯中。
4)称取10g硫酸汞，放入50ml左右的小烧杯中。
放入蒸馏水使之完全溶解（没有小颗粒），将已溶的硫酸汞粉末状液体倒入上述大烧杯中，用玻璃棒搅拌。
5)待大烧杯中的混合液已经冷却后，将大烧杯中的上清液转入1000ml的容量瓶中，剩余100ml左右，加入200ml左右蒸馏水将沉淀的硫酸汞全部溶解，转入容量瓶中，用蒸馏水冲洗大烧杯，并将冲洗液转入容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（如有少量沉淀应弃去）c．COD标准液的配制：使用的药剂：邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水配制COD标样之前，将邻苯二甲酸氢钾在105℃的条件下，在烘箱里烘2个小时。
2小时后，将已经烘好的邻苯二甲酸氢钾放入干燥器中冷却至室温。
一、样品处理1、打开加热器,加热至150°C。
2、取2个COD试剂瓶，去掉盖子。
3、取2ml水样于一个瓶中。
（样品）4、另取2ml去离子水于另一个瓶中。
5、两个瓶子上盖，并擦干净。
6、振摇几次后，插入消解器中。
7、加热2个小时8、2个小时后，关闭加热器，冷却。
9、取出并放入试管架上冷却至室温。
二、测试1、选择430号程序,波长420nm2、清洁瓶壁，擦干。
3、把空白样放入仪器中。
4、按调零键，仪器调零。
5、放入样品。
6、按读数。
COD试剂替代品配方一0--150mg/L量程试剂(LR)配方A. 试剂1.配置重铬酸钾水溶液：C(1/6K2Cr2O7)=0.05mol/L2.配置1%的硫酸银硫酸溶液：将5克硫酸银倒入500ml硫酸中，溶解备用。
3.硫酸汞试剂。
B. 配置操作1.取若干支16mm加热比色管，分别加入下列试剂备用。
a.0.05mol/L重铬酸钾0.75ml;b.硫酸-硫酸银溶液2.25ml;c.硫酸汞0.03g1、打开加热器,加热至150°C2、选择535号程序，波长890nm3.取一支总磷试剂瓶（27426-45）加入5ml样品4 通过小漏斗加入一包粉剂（20847-66）于该瓶中5 上盖子，振摇使溶解6 把盖瓶插入消解器中7 消解30分钟8 消解时间到后，取出瓶子放入试管架，冷却至室温9 用吸管加入2ml氢氧化钠溶液于瓶中，上盖子10 擦干瓶壁11 把该瓶插入仪器中12 按调零键，仪器调零13 取出该瓶，用小漏斗加入试剂3（21060-46）于该瓶中14 盖上盖子，振摇30秒钟15 反应2分钟。
（反应时间到后应在2-8分钟内进行下一步读书）16 时间到后，取出该瓶擦干净，放入仪器中，读数。
NH3—N测试程序1.输入380号程序，调波长425nm2.用一个量筒取25ml水样作为样品3.用另一个量筒取25ml去离子水作为空白4.往两个量筒中各加入3滴矿物稳定剂(23766-26),倒置混匀后，再往2个量筒中各加入3滴聚醇（23765-26），倒置混匀5.用吸管取1ml纳氏试剂（21194-49），分别加入2个量筒中，上塞混匀6.反应1分钟后，将空白样品与水样样品分别倒入2个25ml样品比色瓶中7.将空白样品放入仪器调零8.再将样品放入仪器中读数，即可。
哈希（HACH）COD消解液的配制广州市城市排水监测站曾德芬摘要：本文介绍了一种在国内广泛使用的哈希（HACH）COD消解液的配制方法。
并对自配试剂的使用效果进行了讨论。
关键词：消解液化学需氧量前言目前，美国哈希(HACH)公司COD测定仪分析COD的应用逐渐推广，该方法符合美国环保局(USEPA)标准。
许多监测分析部门采用这一方法，该方法与常规煮沸法相比有操作简单、节省试剂等特点。
但进口试剂价格昂贵，为此，就自配消解液代替进口消解液进行了一系列试验，并取得较好的结果。
1 实验部分1.1 主要仪器HACH公司COD消解反应器，DR／890比色计1.2 主要试剂1.2.1 硫酸亚铁铵标准溶液(NH4)2Fe(S04)2·6H2O=0.1mol／L。
1.2.2 试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲罗林(C12H8N2·H2O)，0.695g．硫酸亚铁（FeS04·7H2O）溶于水中，稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。
1.3 HACH COD试剂成分的剖析在酸性介质下，以重铬酸钾为氧化剂测定化学需氧量CODcr的方法，参照国际上的标准方法和国家标准（GBll914-89），在该反应体系中消解液的成分应含：（1）氧化剂重铬酸钾；（2）Ag2SO4；（3）酸介质（通常H2SO4）；（4）干扰消除剂Hg2SO4组成。
因此，HACH试剂亦应由此几种组分组成。
并初步按照以下方法确定HACH试剂中各组分的含量。
1.3.1 K2Cr2O7（重铬酸钾浓度初步确定）准确吸取HACH COD试剂，适当稀释后加入指示剂，用硫酸亚铁铵（(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O）标准液滴定。
求得HACH （0~150mg/L ）COD消解液浓度C（1/6 K2Cr2O7）=0.01652moL/L。
（0~1500 mg /L）COD消解液的浓度C （1／6 K2Cr2O7）=0.1652mol／L。
