哈希试剂配方
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4.2.1 硫酸汞溶液下列步骤是为了防止被污染的化合物引起的干扰,这些干扰可能会影响COD 的测量。
1、往1 升的量杯中投入100 克物质B(硫酸汞(II) ACS)。
2、然后缓慢地加入800 毫升纯净水,使用磁力搅拌器搅拌此悬浮液,搅拌2小时。
3、用抽滤器(烧结玻璃滤器D1)进行抽滤,量杯中就剩下了黄色的沉淀。
4、现在往量杯中再次缓慢加入800 毫升蒸馏水重复冲洗循环。
5、使用磁力搅拌器搅拌 2 小时后,用抽滤器(烧结玻璃滤器D1)抽滤。
第二次冲洗循环获得的抽滤水用于确定COD 浓度,根据中国标准实验室COD 测定方法。
COD<20mg/L 1、往第二次抽滤后剩下的沉淀(黄色的碱性硫酸汞)中缓缓加入750 毫升蒸馏水。
2、在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间,小心地往其中加入100 毫升的物质A(硫酸95-97 % p.a.)。
3、待硫酸汞完全溶解后(溶液澄清),加入纯净水至1 升。
COD>20mg/L1、往第二次抽滤后剩下的沉淀(黄色的碱性硫酸汞)中缓缓加入300 毫升蒸馏水。
2、在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间,小心地往其中加入500 毫升的物质A(硫酸95-97 % p.a.)。
待此黄色悬浮液完全溶解后,会形成一白色的硫酸汞悬浮液。
3、在1 升的量杯中搅拌此白色悬浮液,搅拌24 小时。
4、用抽滤器(烧结玻璃DD1)进行抽滤,在量杯中就剩下白色的沉淀。
5、往其中缓缓加入750 毫升的纯净水,然后进行搅拌,搅拌期间白色悬浮液会完全溶解并形成黄色的碱性硫酸汞悬浮液。
6、继续搅拌,并往其中小心地加入100 毫升的物质A(硫酸95-97 % ACS)。
7、待硫酸汞完全溶解后(溶液澄清),加入纯净水至1 升。
4.2.2 重铬酸钾溶液1、首先往1 升的量杯中加入700 毫升的蒸馏水。
2、用磁力搅拌器进行搅拌期间,往其中小心地加入95 毫升的物质A(硫酸5-97% ACS)。
3、一直搅拌直至溶液冷却到环境温度。
哈希(HACH)COD消解液的配制与改进
罗陪
【期刊名称】《广东化工》
【年(卷),期】2022(49)5
【摘要】哈希COD消解液是哈希公司生产的国内外广泛使用的快速测定水中COD的试剂,结合工厂实际水质状况,自行配制消解液,并对使用效果进行验证,自行配制的试剂,对工厂的高氯离子废水检测适应性更强,准确度达到标准要求。
自行配制试剂,降低了检测费用,提高工厂废水COD监测的准确度和精密度,为适应今后严格的国家环保要求打下基础。
【总页数】3页(P47-49)
【作者】罗陪
【作者单位】江西铜业集团有限公司贵溪冶炼厂
【正文语种】中文
【中图分类】TQ
【相关文献】
1.自配消解液应用HACH微回流法测定水中COD的探讨与改进
2.哈希COD快速消解分光光度法的改进
3.哈希(HACH)COD消解液的配制
4.哈希COD测定仪替代消解液的开发
5.美国哈希公司(HACH)正式发布在线COD分析仪
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(编制)水质20分钟消解COD预制管试剂100-1000mg/L 和15-100mg/L(高、低量程)的配方(适合哈希DR 900便携式多参数比色计)本配方适合哈希DR 900便携式多参数比色计检测化学需氧量COD的预制管试剂;DRB 200消解器。
COD预制管试剂原装的一盒100支,售价就要差不多要2000元左右,才只能测试100个待测COD样品,成本太高。
本配方已经做过多次实验并用COD标准溶液校准,相对误差也是跟原装管测试的结果一样,都在±10%以内。
本配方只需前期花一天的时间准备配置以上的溶液,可以根据你的试管量自己安排时间根据各个溶液的配比准确吸取混合,注意:最好是同一个人操作(要求有化学检验工资质较好,能保证每批次的偏差低,误差在允许范围内),初次实验需购买COD标准溶液进行人员的校准,样品很多的时候真的很省钱啊,成本不到3元就能测一个样,本人去年测试COD时,样品很多,半年时间都省下超过一万买原装管试剂的钱了。
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为超纯水。
➢超纯水。
➢硫酸,ρ(H2SO4)=1.84g/mL(优级纯)。
➢硫酸溶液,(1+9)。
将100mL浓硫酸沿烧杯壁慢慢加入到900mL水中,搅拌混匀,冷却备用。
➢硫酸银-硫酸溶液,ρ(Ag2SO4)=10g/L。
将5g硫酸银加入到500mL浓硫酸中,静置1d~2d,搅拌,使其溶解。
➢硫酸汞溶液,ρ(HgSO4)=0.24g/mL。
将48g硫酸汞分次加入200mL硫酸溶液(1+9)中,搅拌溶解,此溶液可稳定保存6个月。
➢重铬酸钾(K2CrO7),优级纯。
将重铬酸钾在120℃±2℃下干燥至恒重,冷却保存至干燥器中。
重铬酸钾标准溶液:➢重铬酸钾标准溶液,c(1/6 K2CrO7)=1.00mol/L。
准确称取24.5158g重铬酸钾置于烧杯中,加入300mL水,搅拌下慢慢加入50mL浓硫酸,溶解冷却后,转移此溶液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
水质检测方法-如何检测水质水质的检测水质的分析1 方法来源西北轻工业学院《皮革分析检验》。
2 适用范围适用于井水、自来水的测定。
3 测试方法硬度单位水的硬度单位在化学分析上常以每一百万份水中所含碳酸钙的份数来表示,简写为ppm。
至于水中其它杂质如镁盐等都折合成相当于CaCO3量来计算。
硬水和软水的区分:CaCO3含量:15 ppm 极软水15~50 ppm 软水50~100 ppm 略硬水100~200 ppm 硬水>200 ppm 极硬水总硬度的测定原理乙二胺四乙酸二钠是一种溶解度好、对钙、镁离子具有优良的螯合能力的螯合剂,它与钙、镁离子形成稳定、无色可溶的螯合物。
试剂EDTA标准溶液:/L。
配制:称取分析纯乙二胺四乙酸二钠溶于300ml温蒸馏水中,冷却,稀释至1L,此溶液浓度约为/L。
标定:准确称取分析纯锌粒,溶于mL 1:1 HCl中,用蒸馏水稀释至1L,即为/L锌基准液。
用移液管吸取于250mL 锥形瓶中,加25mL蒸馏水,用分析纯氨水中和至微碱性,再加5mLNH4OH-NH4Cl缓冲溶液和5滴铬黑T指示剂,用中配制的EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
EDTA标准溶液浓度的计算按式计算EDTA标准溶液的浓度:c1 = c2×V2V …………………………………….1式中:c1 ———— EDTA标准溶液的摩尔浓度,mol/L;V1 ————滴定锌基准液消耗EDTA标准溶液的体积,mL;c2 ————锌基准液摩尔浓度,mol/L;V2 ————锌基准液体积,mL。
NH4OH-NH4Cl缓冲溶液:pH=10称取20g NH4Cl,溶于适量的蒸馏水中,加入100mL 25%的氨水,再用蒸馏水稀释至1L。
此缓冲溶液pH=10。
铬黑T指示剂溶液:%称取铬黑T,溶于40mL无水乙醇中,再加入60mL 25%的氨水,即为深蓝色铬黑T指示剂。
此溶液有效期略一个月。
用下法配制的指示剂可以较长期保存:称取铬黑T,加100g固体氯化钠,研磨均匀,紧塞备用。
哈希试剂国标
摘要:
一、哈希试剂国标简介
1.哈希试剂的定义
2.国标的重要性
3.哈希试剂国标的作用
二、哈希试剂国标的内容
1.哈希试剂的分类
2.哈希试剂的技术要求
3.哈希试剂的检验方法
三、哈希试剂国标的应用
1.实验室分析
2.工业生产
3.环境监测
四、哈希试剂国标的发展趋势
1.标准的更新与完善
2.国际化合作与交流
3.我国在哈希试剂国标领域的地位
正文:
哈希试剂国标是对哈希试剂进行规范化管理的依据,对保证试剂质量、提高分析检测准确性和可靠性具有重要意义。
一、哈希试剂国标简介
哈希试剂,又称快速检测试剂,是一种能够在短时间内对样品进行定性或定量检测的化学试剂。
我国制定并实施哈希试剂国标,旨在规范哈希试剂的生产、检验和使用,确保其质量满足检测需求。
二、哈希试剂国标的内容
哈希试剂国标根据试剂的成分、性质和用途,将其分为多个类别。
技术要求方面,标准规定了试剂的物理、化学、生物性能指标,以及试剂的稳定性、可靠性等方面的要求。
在检验方法上,标准明确了各类试剂的检测方法和指标。
三、哈希试剂国标的应用
哈希试剂国标在实验室分析、工业生产和环境监测等领域具有广泛应用。
通过国标的指导,可确保哈希试剂在各种应用场景下发挥稳定、可靠的作用。
四、哈希试剂国标的发展趋势
随着科技的进步和检测需求的不断增长,哈希试剂国标将不断更新和完善。
此外,我国还将加强与国际间的合作与交流,提高哈希试剂国标的国际影响力。
现场测试法1 范围本标准规定了用二氧化氣现场测定法测定生活饮用水中残留二氧化氣。
木法适用于经二氧化氣消毒后的生活饮用水中二氧化氯质量浓度为0 mg/1.——5.50 mg/L.的水样直接测定。
超出此范围的水样稀释后会造成水中二氧化氧损失。
本法最低检测质量浓度为0.01 mg/I2 原理水中二氧化氯与N,N-乙基对二胺(DPD)反应产生粉色,其中二氧化氯中20%的氣转化成亚氧酸盐,绿色反应与水中二氧化氯含量成正比,于528nm 波长下比色定量,甘氢酸将水中的氯离子转化为氯化氨基乙酸而不干扰二氧化氧的测定。
3 试剂和材料3.1 DPD试剂或含DPD试剂的安酒,3.2 酸溶液(100 g/I.),4 仪器4.1 分光光度计或单项比色计。
4.210 ml.比色杯。
4.350 ml.烧杯。
5 分析步骤5.1 将待测样品倒入10 ml.比色杯巾,作为空白对照,将此比色杯置于比色池中,盖上器具盖,按下仪器的ZERO键,此时显示0.00。
5.2 取水样10 mL于10 mL.比色杯中,立刻加人4滴甘氨酸试剂,摇勾。
加人1包DPD试剂(3.1),轻摇20 s,静置30 s使不溶物沉于底部。
或于50 mL.烧杯中取40 mL水样,加人16滴甘氢酸试剂,摇匀。
将含有DPD)试剂的安瓶(3,1)倒置于待测水样的烧杯巾(毛细管部分朝下),用力将毛细管部分折断,此时水将允满安瓶,待水完全充满后,快速将安瓶颠倒数次混匀,擦去安瓶外部的液体及手印,静置30s使不溶物沉于底部,操作见图2。
图2 操作示意图5.3 将装有样品的比色杯或安瓶放置于比色池中,盖上器只盖,按下仪器的READ键,仪器将显示测定水样中二氧化筑的质量浓度(以mg/1.为单位)。
ii1:安严格掌握反应时间,样品静置后的比色测定应在1 min内完成。
注2;二氧化氧在水中稳定性很差,故最好现场取样立即测定。
2.1 干扰去除GB/T 5750.11-2006色生成或生成的颜色立即视色,用0.5 mol/L硫酸标准溶液或1 mol/1.氢氧化钠标准溶液将水样中和至pH6——7,测定结果要进行体积校正。
4.2.1 硫酸汞溶液
下列步骤是为了防止被污染的化合物引起的干扰,这些干扰可能会影响COD 的测量。
1、往1 升的量杯中投入100 克物质B(硫酸汞(II) ACS)。
2、然后缓慢地加入800 毫升纯净水,使用磁力搅拌器搅拌此悬浮液,搅拌2
小时。
3、用抽滤器(烧结玻璃滤器D1)进行抽滤,量杯中就剩下了黄色的沉淀。
4、现在往量杯中再次缓慢加入800 毫升蒸馏水重复冲洗循环。
5、使用磁力搅拌器搅拌 2 小时后,用抽滤器(烧结玻璃滤器D1)抽滤。
第二次冲洗循环获得的抽滤水用于确定COD 浓度,根据中国标准实验室COD 测定方法。
COD<20mg/L 1、往第二次抽滤后剩下的沉淀(黄色的碱性硫酸汞)中缓缓加入750 毫升蒸馏水。
2、在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间,小心地往其中加入100 毫升的物质A(硫酸95-97 % p.a.)。
3、待硫酸汞完全溶解后(溶液
澄清),加入纯净水至1 升。
COD>20mg/L
1、往第二次抽滤后剩下的沉淀(黄色的碱性硫酸汞)中缓缓加入300 毫升
蒸馏水。
2、在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间,小心地往其中加入500 毫升的物质A(硫酸95-97 % p.a.)。
待此黄色悬浮液完全溶解后,会形成一白色的硫酸汞悬浮液。
3、在1 升的量杯中搅拌此白色悬浮液,搅拌24 小时。
4、用抽滤器(烧结玻璃DD1)进行抽滤,在量杯中就剩下白色的沉淀。
5、往其中缓缓加入750 毫升的纯净水,然后进行搅拌,搅拌期间白色悬浮
液会完全溶解并形成黄色的碱性硫酸汞悬浮液。
6、继续搅拌,并往其中小心地加入100 毫升的物质A(硫酸95-97 % ACS)。
7、待硫酸汞完全溶解后(溶液澄清),加入纯净水至1 升。
4.2.2 重铬酸钾溶液
1、首先往1 升的量杯中加入700 毫升的蒸馏水。
2、用磁力搅拌器进行搅拌期间,往其中小心地加入95 毫升的物质A(硫酸5-97% ACS)。
3、一直搅拌直至溶液冷却到环境温度。
4、继续搅拌同时往溶液中投入80 克的物质B(重铬酸钾ACS)。
5、待重铬酸钾完全溶解后(溶液澄清),加入纯净水至1 升。
4.2.3 硫酸
1、往5升的烧杯中加入2500 毫升的物质A(硫酸95-97 % ACS)。
重要提示:一定不要往其中加水!
2、用磁力搅拌器进行搅拌期间,往溶液中小心地加入40 克的物质B(硫酸
银ACS),继续进行搅拌直至所有的物质完全溶解(大约需要2-3 小时)。
4.2.4 零点标准溶液
1、首先将400mL 蒸馏水加入到500mL 的量筒中。
2、在适用磁力搅拌棒混合期间,小心向溶液中加入0.5mL 的化合物B(硫酸95~97% ACS)。
3、混合完成之后,再加入蒸馏水,直到刻度达到500mL 为止。
4.2.5 标准溶液
1、往250 毫升的计量烧杯中加入200 毫升的蒸馏水。
2、用磁力搅拌器进行搅拌期间,往溶液中小心地加入0.31875 克的物质A(邻苯二钾酸氢钾)和物质B(硫酸95-97 % ACS)。
3、等邻苯二钾酸氢钾完全溶解后(溶液澄清),加入蒸馏水至250 毫升。
备注:使用邻苯二钾酸氢钾前,请将其置于烘箱中105 度烘干。