哈希水质硫酸盐的测定方法

水质硫酸盐的测定重量法HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】水质硫酸盐的测定重量法1.范围1.1本方法规定了测定水中硫酸盐的重量法。

本方法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水。

本方法可以准确地测定硫酸盐含量10mg/L(以SO42-计)以上的水样，测定上限为5000mg/L(以SO42-计)。

1.2干扰样品中若有悬浮物，二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。

碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。

铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀，形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低。

在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。

当试料中含CrO42-、PO43-大于10mg，NO3-1000mg，，Ca2+2000mg，Fe3+以下不干扰测定。

在分析开始的预处理阶段，在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出。

在废水中他们的浓度很高，发生 2H2S+SO42++2H+―3S+3H2O反应时，生成为单体硫应该过滤掉，以免影响测定结果。

2.原理在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀.沉淀反应在接近沸腾的温度下进行,并在陈化一段时间之后过滤。

用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的重量。

3.试剂本方法所用试剂除另有说明外，均为认可的分析纯试剂，所用水为去离子水或相当纯度的水。

4.1盐酸，1+1。

4.2二水合氯化钡溶液，100g/L：将100g二水合氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于约、800mL水中，加热有助于溶解，冷却溶液并稀释至1L。

贮存在玻璃或聚乙烯瓶中。

此溶液能长期保持稳定。

此溶液1mL可沉淀约40mgSO42-。

注意：氯化钡有毒，谨防入口。

4.3氨水，1+1。

注意：氨水能导致烧伤，刺激眼睛，呼吸系统和皮肤。

4.4甲基红指示剂溶液，1g/L：将甲基红钠盐溶解在水中，并稀释到100mL。

水体硫酸盐的测定方法EDTA二钠容量法测硫酸根是一种间接滴定法,酹原理是将水样中的SO42-用过量的BaCl2沉淀为BaSO4,剩余的BaCl2量用EDTA二钠滴定。

滴定时水样中原有的Ca2+、Mg2+全部参加了反应，因此需另行测定水中Ca2+和Mg2+的总量（总硬度），计算时加以校正。

滴定时需有一定量的Mg2+存在，指示剂变色才较敏锐，为此在BaCl2溶液中加入一定量的MgCl2，配成钡镁混合液。

钡镁混合液的浓度要用EDTA二钠标准溶液标定。

滴定水样，测总硬度及标定钡镁混合液均在pH=10的氨缓冲介质中进行，它们的反应可示意如下：（1）沉淀SO42-：SO42-+Ba2+（过量）--→BaSO4↓+Ba2+（余）微酸性条件下PH=10条件下：（2）滴定水样：Ba2++Mg2++Ca2++Mg2++4H2Y2---→BaY2-+2MgY2-+CaY2-+8H+（3）测硬度：Ca2++Mg2++2H2Y2---→CaY2-+MgY2-+4H+（4）标定钡镁混合液：Ba2++Mg2++2H2Y2---BaY2-+MgY2-+4H+测定中各有关成分数量之间的关系可以用下图说明（以线段长短表示毫克当量数的大小）：测定的准确度同加入的钡镁混合液的量有很大关系，一般认为钡离子的用量较SO42-过量40%到200%较合适。

定量前最好对水样的SO42-的含量作一略测，然后再决定取样体积和加入钡镁液的量。

二、试剂1.钡镁混合液(共0.02N):1.22克BaCl2·2H2O和1.02克MgCl2·6H2O溶于纯水中稀释为一升。

准确度需标定。

2. 5%BaCl2:5克BaCl2·2H2O用纯水配成100毫升溶液。

3.其它试剂(0.02N EDTA二钠铬黑T,氨缓冲液,1:1HCl等)与总硬度的测定相同。

4.钡镁混合液的标定:用移液管取混合液20毫升,加纯水30毫升,氨缓冲液2毫铬黑T指示剂少许,用0.02N EDTA二钠标准液滴定,溶液由紫红变纯蓝色为终点。

水质硫酸盐含量测试作业指导书
1.设备
100ml 量筒、150ml三角烧瓶、滴定管(10ml 或25ml)、药匙
2.试剂
0.02N 盐酸、0.02N硝酸银、0.02N Na0H、0.02N Hcl、“P”指示剂、异丙醇、四羟基醌指示剂、氯化钡标准溶液（浓度）
3.步骤（方法一）
3.1如果样品混浊，测试前加以过滤。

用量筒量取25ml待测样品加入三角烧瓶中，加2-3滴“P”指示剂，如果呈现粉红色，水中含有“P”碱度，用0.02N 盐酸滴定，直至粉红色刚好消失。

3.2加25ml异丙醇和l/2勺四羟基醌指示剂，摇动，直到指示剂溶解。

3.3用氯化钡标准溶液极慢的滴定，每滴几滴摇动三角烧瓶。

直到颜色由黄色变为玫瑰红色，颜色不退去，到达滴定终点。

如果加入3ml氯化钡标准溶液后没有。

硫酸盐检测步骤：
1、准备实验所需药剂及容器：
（1）无水硫酸钠标准溶液1000mg/L （2）酸性铬酸钡溶液（3）氨水（1+1）（4）比色管（纯水洗2遍）（5）锥形瓶（纯水洗一遍）（6）加热器（7）针管（8）玻璃珠（9）50ml量筒（10）废液桶（11）去离子水（12）蓝色针管过滤头2、检测步骤：
（1）取样：取50mL水样于150mL的锥形瓶中
（2）取标线：用10mL移液枪分别取0/1/2/4/6/8/10mL的浓度为1000mg/L的无水硫酸钠标液于6个锥形瓶中，分别稀释至50mL(加去离子水)
（3）分别在锥形瓶内放入适量的玻璃珠，以防加热时发生爆炸事故
（4）加酸性铬酸钡溶液：分别在所取水样的的锥形瓶中加入2.5mL(或过量)的酸性铬酸钡溶液，加热煮至剩余25mL左右的溶液
（5）加氨水（1+1）：等溶液稍冷却后加入氨水（1+1），溶液变为柠檬黄时，再多加入2~3滴的氨水，摇晃均匀
（6）定容：全部移入比色管中，定容至50mL
（7）过滤：用针管+蓝色过滤器过滤，直接滴入10mm的比色皿中测吸光度
（8）分光光度计最下面的第一个格子里放适量的不添加任何物质的去离子水，以纯水作参考（放入纯水后要先调零）
（9）依次将所取溶液按顺序分别放入分光光度计仪器中进行分析：放液，检测记录检测结果、清洗（每次在针管里加完溶液时，需要先将靠近针头的一侧挤一些出去，然后再倒入适量的溶液，再将其滴入比色皿中进行分析检测）。

注意事项：手拿比色皿时，只能触碰粗糙的一面，禁止触碰光滑的一面。

水质硫酸盐的测定 EDTA滴定法1.主要内容用EDTA络合滴定法测定水中的硫酸盐。

本方法适用于硫酸根（SO2-4）含量在10~200mg/L范围的天然水。

但经过稀释或浓缩，可以扩大适用范围。

1.1干扰及消除凡影响镁离子测定的金属离子均干扰本法对硫酸盐的滴定。

氰化物可以使锌、铅、钴的干扰减至最小；存在铝、钡、锰等离子干扰时，需改用重量法或分光光度法测定。

2.原理先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸盐沉淀完全。

过量的钡在pH为10的氨缓冲介质中以铬黑T作催化剂，添加一定量的镁，用EDTA二钠（乙二胺四乙酸二钠）盐溶液进行滴定。

从加入钡、镁所消耗EDTA溶液的量（用空白试验求得）减去沉淀硫酸盐后剩余钡、镁所耗EDTA的溶液量，即可得出消耗于硫酸盐的钡量，从而间接求出硫酸盐含量。

水样中原有的钙、镁也同时消耗EDTA，在计算硫酸盐含量时，还应扣除由钙、镁所耗的EDTA溶液的用量。

3仪器3.1锥形瓶：250mL3.2滴定管：50mL3.3加热及过滤装置3.4常用实验设备4试剂本方法所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

4.1EDTA标准滴定溶液：C（Na2EDTA）约0.010mol/L。

称取3.72g二水合乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，再加蒸馏水稀释到标线。

EDTA的标定使用水质总硬度标准物质。

4.2氨缓冲溶液称取20g氯化铵溶于500mL水中，加100mL浓氨水（ρ=0.9g/mL）,用水稀释至1000mL。

4.3铬黑T指示剂称取0.5g铬黑T，烘干，加100g（105±5℃）干燥过2h的固体氯化钠研磨均匀后贮于棕色瓶中。

4.4钡镁混合溶液称取3.05g 氯化钡（BaCl 2·2H 2O ）和2.54g 氯化镁（MgCl 2·6H 2O ）溶于100mL 水中，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线。

4.5盐酸溶液：1+14.6氯化钡溶液：10%（m/V ）称取10g 氯化钡（BaCl 2·2H 2O ）溶于水中并稀释至100mL 。

水质硫酸盐的测定重量法1 主题内容与适用范围1.1 本国际标准规定了测定水中硫酸盐的重量法本标准适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水。

本标准可以准确地测定硫酸盐含量10mg／L(以S02-4计)以上的水样，测定上限为5000mg ／L(以SO42－计)。

1.2 干扰样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。

碱金届硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。

铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀，形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低。

在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。

当试料中含CrO42－、PO43－大于10mg，NO3－1000mg，SiO22.5mg，Ca2＋2000mg，Fe3＋5.0mg 以下不干扰测定。

在分析开始的预处理阶段，在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出。

在废水中他们的浓度很高，发生2H2S＋SO42－＋2H＋→3S↓＋3H2O反应时，生成的单体硫应该过滤掉，以免影响测定结果。

2 原理在盐酸溶液中，硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀。

沉淀反应在接近沸腾的温度下进行，并在陈化一段时间之后过滤，用水洗到无氯离子，烘干或灼烧沉淀，称硫酸钡的重量。

3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为认可的分析纯试剂，所用水为去离子水或相当纯度的水。

3.1盐酸，1＋1。

3.2 二水合氯化钡溶液，100g／L：将100g二水合氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于约800mL水中，加热有助于溶解，冷却溶液并稀释至1L。

贮存在玻璃或聚乙烯瓶中。

此溶液能长期保持稳定。

此溶液1mL可沉淀约40mgSO42－。

注意：氯化钡有毒，谨防入口。

3.3氨水，1＋1。

注意：氨水能导致烧伤、刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。

3.4甲基红指示剂溶液，1g／L：将0.1g甲基红钠盐溶解在水中，并稀释到100mL。

3.5硝酸银溶液，约0.1mol／L：将1.7g硝酸银溶解于80mL水中，加0.1mL浓硝酸，稀释至l00mL，贮存于棕色玻璃瓶中，避光保存长期稳定。

HZHJSZ0045 水质　硫酸盐的测定　重量法　HZ-HJ-SZ-0045水质重量法　１ 范围　1.1 本方法规定了测定水中硫酸盐的重量法地下水生活污水及工业废水测定上限为5000mg/L(以SO42-计)¶þÑõ»¯¹è¼î½ðÊôÁòËáÑÎÌúºÍ¸õµÈÓ°ÏìÁòËá±µµÄÍêÈ«³Áµí在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀当试料中含CrO42-NO3-1000mg Ca2+2000mg在分析开始的预处理阶段在废水中他们的浓度很高3SÉú³ÉΪµ¥ÌåÁòÓ¦¸Ã¹ýÂ˵ô２ 原理在盐酸溶液中沉淀反应在接近沸腾的温度下进行用水洗到无氯离子称硫酸钡的重量均为认可的分析纯试剂3.1 盐酸　３．２ 二水合氯化钡溶液将100g二水合氯化钡(BaCl2¼ÓÈÈÓÐÖúÓÚÈܽâ贮存在玻璃或聚乙烯瓶中此溶液1mL可沉淀约40mg SO42-ÂÈ»¯±µÓж¾3.3 氨水　注意刺激眼睛3.4 甲基红指示剂溶液将0.1g甲基红钠盐溶解在水中　３．５ 硝酸银溶液将1.7g硝酸银溶解于80mL水中稀释至100mL±Ü¹â±£´æ³¤ÆÚÎȶ¨ÎÞË®4.2 烘箱4.3 马福炉4.4 干燥器可称准至0.1mgËáÏ´¹ý¾-Ó²»¯´¦Àí¹ýÄÜ×èÁô΢ϸ³ÁµíµÄÖÂÃÜÂËÖ½中速定量滤纸孔径为0.45ìmG44.9 瓷坩埚　４．１０ 铂蒸发皿　注水样体积大时５ 试样制备　5.1 样品可以采集在硬质玻璃或聚乙烯瓶中容器必须用水样完全充满可以冷藏较长时间为了分析可过滤态的硫酸盐滤液留待分析应将水样摇匀后取试料6 操作步骤6.1 预处理6.1.1 将量取的适量可滤态试料(例如含50mg SO42-)置于500mL烧杯中再加2mL盐酸(3.1)加热煮沸至少5min则应将所取试料置于铂蒸发皿(4.10)中加1mL盐酸(3.1)¼ÌÐøÕô·¢µ½¸É的烘箱内完全烘干然后用2mL水和1mL盐酸(3.1)把残渣浸湿加入2mL盐酸(3.1)ÓÃÉÙÁ¿ÈÈË®¶à´Î·´¸´Ï´µÓ²»ÈܽâµÄ¶þÑõ»¯¹è°´6.1.1调节酸度则将试料用中速定量滤纸过滤将洗涤液和滤液合并在低温燃烧器上加热灰化滤纸并在900·ÅÀäʹÆäÈܽⰴ6.1.1调节酸度在不断搅拌下缓慢加入10直到不再出现沉淀在80~90或在室温至少放置6h注煮沸均为促使沉淀凝聚减少其沉淀的可能性沉淀灼烧或烘干6.3.1 灼烧沉淀法用少量无灰过滤纸纸浆与硫酸钡沉淀混合用热水转移并洗涤沉淀直至洗涤液不含氯化物为止置于事先在800СÐĻһ¯ÂËÖ½ºó(不要让滤纸烧出火焰)ÔÚ800放在干燥器内冷却直至灼烧至恒重干燥并已恒重后的熔结玻璃坩埚(G4)过滤沉淀用几份少量的温水反复洗涤沉淀取下坩埚２放在干燥器内冷却直到干燥至恒重在含约5mL硝酸银溶液(3.5)的小烧杯中收集约5mL的洗涤水即表明沉淀中已不含氯离子７ 结果计算　硫酸根(SO42-)的含量c按下式进行计算m从试料中沉淀出来的硫酸钡重量　V试料的体积　 ４１１．６ＢａＳＯ4质量换算为SO4的因素ＳＲ　ｍｇ／Ｌ　ＶＲ　SI VI SR VR9 参考文献GB11899-89EDTA和25mL乙醇胺[CH2(OH)CH2NH2]的水溶液将坩埚浸泡一夜A2 用少量无灰滤纸的纸浆与硫酸钡混合纸浆与过滤硫酸钡的滤纸可一起灰化并定量转移是至关重要的A4 当采用灼烧法时否则沉淀易被滤纸烧成的炭还原(BaSO4+4C)Õâʱ¿ÉÔÚÀäºóµÄ³ÁµíÖмÓÈë2~3滴浓硫酸再在800。

水质硫酸盐测定方法确认实验报告1.方法依据硫酸盐的测定硫酸钡比浊法 GB/T 5750.5-20062.方法原理水中硫酸盐和钡离子生成硫酸钡沉淀，形成浑浊，其浑浊程度和水样中硫酸盐含量呈正比。

3.仪器3.1 可见分光光度计3.2 实验室常规玻璃仪器3.3 电磁搅拌器4.试剂4.1 硫酸盐标准溶液：ρ（SO42-）=0.5mg/ml4.2 稳定剂溶液4.3 氯化钡晶体：20目-30目5分析5.1 样品分析5.1.1 吸取50ml水样于100ml烧杯中，若水样中硫酸盐浓度超过40mg/L，取适量水样并稀释至50ml。

加入2.5ml稳定剂（4.2），调节电磁搅拌器速度，使溶液在搅拌时不溅出，并能使0.2g氯化钡晶体（4.3）在10-30s之间溶解。

固定此条件，在同批测定中不应改变。

5.1.2 另取50ml水样于标准系列（5.2）在同一条件下，在水样中加入2.5ml稳定剂溶液（4.2），待搅拌速度稳定后加入0.2g氯化钡晶体（4.3）并立即计时，搅拌60±5s。

各烧杯均从加入氯化钡晶体起计时，到准确10min时于420nm波长，3cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度。

从工作曲线（5.2）上查得样品中硫酸盐质量。

5.2工作曲线的绘制取同型100ml烧杯6个分别加入硫酸盐标准溶液（5.1）0、0.50、1.00、2.00、3.00和4.00ml，各加纯水至50ml。

使得硫酸盐含量分别为0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mg（以SO42-记），同水样在同一条件下进行相同的处理（5.1.2）测得各自的吸光度，以其吸光度和相应的硫酸盐浓度绘制工作曲线。

工作曲线绘制结果如下表：6讨论6.1适用范围：本标准适用于生活饮用水和水源水中硫酸盐的测定。

6.2测定范围：当水样体积为 50mL，使用 30mm 比色皿时，本方法最低检测浓度为 5.0mg/L，测定上限为40.0mg/L（均以SO42-计）。

硫酸盐含量的测定方法
硫酸盐含量的测定方法可以使用以下几种常见的方法：
1. 铅醋试剂法：利用硫酸盐与铅醋试剂反应生成白色沉淀的特性进行测定。

将待测样品与铅醋试剂混合，观察是否出现白色沉淀，根据沉淀的量来判断硫酸盐的含量。

2. 巴比特试剂法：利用硫酸盐与巴比特试剂反应生成红色产物的特性进行测定。

将待测样品与巴比特试剂混合，经过一系列反应后观察颜色变化，并通过比色法或分光光度法确定硫酸盐的含量。

3. 离子选择电极法：利用硫酸根离子选择电极对溶液中的硫酸根离子进行电势测定。

该方法需要使用专用的电极进行测定，通过测量电势的变化来确定硫酸盐的含量。

4. 比重测定法：利用硫酸盐与水溶液的比重差异进行测定。

通过测量待测样品和对照样品的比重，根据比重差异来推算硫酸盐的含量。

以上是一些常见的硫酸盐含量测定方法，具体选择哪种方法应根据实际情况和需要进行评估。

同时需要注意测定过程中的安全操作，避免对人体和环境造成危害。

水质硫酸盐的测定重量法1.围1.1本方法规定了测定水中硫酸盐的重量法。

本方法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水与工业废水。

本方法可以准确地测定硫酸盐含量10mg/L(以SO42-计)以上的水样，测定上限为5000mg/L(以SO42-计)。

1.2干扰样品中若有悬浮物，二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。

碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。

铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀，形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低。

在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。

当试料中含CrO42-、PO43-大于10mg，NO3-1000mg，SiO22.5mg，Ca2+2000mg，Fe3+5.0mg以下不干扰测定。

在分析开始的预处理阶段，在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出。

在废水中他们的浓度很高，发生2H2S+SO42++2H+―3S +3H2O反应时，生成为单体硫应该过滤掉，以免影响测定结果。

2.原理在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀.沉淀反应在接近沸腾的温度下进行,并在化一段时间之后过滤。

用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的重量。

3.试剂本方法所用试剂除另有说明外，均为认可的分析纯试剂，所用水为去离子水或相当纯度的水。

4.1盐酸，1+1。

4.2二水合氯化钡溶液，100g/L：将100g二水合氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于约、800mL水中，加热有助于溶解，冷却溶液并稀释至1L。

贮存在玻璃或聚乙烯瓶中。

此溶液能长期保持稳定。

此溶液1mL可沉淀约40mgSO42-。

注意：氯化钡有毒，谨防入口。

4.3氨水，1+1。

注意：氨水能导致烧伤，刺激眼睛，呼吸系统和皮肤。

4.4甲基红指示剂溶液，1g/L：将0.1g甲基红钠盐溶解在水中，并稀释到100mL。

4.5硝酸银溶液，约0.1mol/L：将1.7g硝酸银溶解于80mL水中，加0.1mL浓硝酸，稀释至100mL贮存于棕色玻璃瓶中，避光保存长期稳定。

水质硫酸盐的测定重量法检测细则1、目的为对水质硫酸盐的测定重量法，特制定本标准2、适用范围本标准适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水。

本标准可以准确地测定硫酸盐含量10mg/L(以SO42-计)以上的水样,测定上限为5 000mg/L(以SO42-计)。

样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。

酸金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。

铁和铬等影响硫酸钡的完全沉定，形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低。

在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉定，但是酸度高会使硫酸领汇淀的溶解度增大。

当试料中含CrO42-、P O43-大于10mg，NO3-1000 mg，SiO2 2.5mg，Ca2+2 000mg，Fe3+ 5.0mg以下不干扰测定。

在分析开始的预处理阶段，在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出。

在废水中他们的浓度很高，发生2H2S+ SO42- +2H+3S +3H2O反应时，生成的单体硫应该过滤掉，以免影响测定结果。

3、检验检测依据《水质硫酸盐的测定重量法》GB 11899-894、评定标准《混凝土用水标准》JGJ 63-2006《公路桥涵施工技术规范》JTG/T F50-20115、仪器设备蒸汽浴、烘箱，带恒温控制器、马福炉，带有加热指示器、干燥器、分析天平，可称准至0.1mg 滤纸，酸洗过，无灰分，经硬化处理过能阻留微细沉淀的致密滤纸，即慢速定量滤纸及中速定量滤纸。

滤膜，孔径为0.45um、熔结玻璃坩埚，G4,约30mL、瓷坩埚，约30mL、铂蒸发皿，250mL。

注:可用30~50mL代替250mL铂蒸发皿水样体积大时，可分次加入。

6、试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为认可的分析纯试剂，所用水为去离子水或相当纯度的水。

6.1盐酸，1+1。

6.2 二水合氯化钡溶液,100g/L：将100g二水合氯化钡(BaCl2.2H2O)溶于约800ml 水中，加热有助于溶解，冷却溶液并稀释至1L贮存在玻璃或聚乙烯瓶中。

火力发电厂水汽分析方法第11部分：硫酸盐的测定（分光光度法）1 范围DL/T 502的本部分规定了锅炉用水和冷却水中硫酸盐的测定方法。

本部分适用于锅炉用水和冷却水中硫酸盐含量（以SO42-计）1mg/L-40mg/L的水样的测定。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过DL/T 502本部分的引用而成为本部分的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的部分）或修订版均不适用本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。

GB/T 6903 锅炉用水及冷却水分析方法通则DL/T 502.2 火力发电厂水汽分析方法第2部分：水汽样品的采集3 方法提要在控制的试验条件下，硫酸根离子转化成硫酸钡悬浊物。

加入含甘油和氯化钠的溶液来稳定悬浮物并消除干扰。

使用分光光度计来测定此溶液浊度，根据测得吸光度查工作曲线，得出水样中硫酸根含量。

4 干扰4.1 测定前必须除去水中不溶物。

带色物质会干扰测定。

4.2 此方法在下列成分不超过其限度的情况下使用聚磷酸盐含量<1mg/L硅含量<500mg/L氯含量<5000mg/L当怀疑样品中有硫酸盐还原菌时，样品应放在4℃环境中进行冷藏。

注：若对检测结果有质疑，可采用重量法重新测定或采用注3中程序进行测定。

5 试剂5.1 试剂水：GB/T 6903规定的Ⅰ级试剂水。

、5.2 氯化钡：将氯化钡晶体（BaCl2·2H2O)筛分至20目-30目。

在实验室制备时，将晶体平铺在一块大的表面皿上，在105℃下干燥4h。

筛分除去不在20目-30目的晶体，将制得的氯化钡晶体储存在干净并烘干的容器中。

5.3 条件试剂：在一容器中依次加入30mL浓硫酸、300mL试剂水、100mL95%乙醇或异丙醇和75g氯化钠，再加入50mL甘油并混合均匀。

5.4 硫酸盐标准溶液（以SO42-计）（1mL含0.100mgSO42-）：准确称取0.1479g在110℃-130℃烘干2h的优质纯无水硫酸钠，用少量水溶解，定量转移至1L容量瓶并稀释至刻度。

硫酸盐的测定离子色谱法1 适用范围本方法适用于地表水、地下水、饮用水、降水、生活污水和工业废水等水中无机阴离子测定。

方法检出限：当电导检测器的量程为10µS，进样量为25µl时，无机阴离子的检出限如下：阴离子 F- Cl- NO2- NO3- HPO42- SO42-检出限（mg/L）0.02 0.02 0.03 0.08 0.12 0.09 2 原理本法利用离子交换的原理，连续对多种阴离子进行定性和定量分析。

水样注入碳酸盐-碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂，基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂（分离柱）的相对亲和力不同而彼此分开。

被分开的阴离子，在流经强酸性阳离子树脂（抑制柱）室，被转换为高电导的酸性，碳酸盐-碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸（清除背景电导）。

用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子，与标准进行比较，根据保留时间定性，峰高或封面积定量。

一次进样可连续测定六种无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、NO3-、HPO42-和SO42-）。

3 试剂实验用水均为电导率小于0.5µS/cm的二次去离子水，并经过0.45µm微孔滤膜过滤。

3.1 淋洗贮备液：：分别秤取19.078g碳酸钠和14.282g碳酸氢钠（均已在105℃烘干2h，干燥器中放冷），溶解于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。

贮存于聚乙烯瓶中，在冰箱中保存。

此溶液碳酸钠浓度为0.18mol/L；碳酸氢钠浓度为0.17 mol/L。

3.2 淋洗使用液：取10ml淋洗贮备液置于1000ml容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。

此溶液碳酸钠浓度为0.0018 mol/L；碳酸氢钠浓度为0.0017 mol/L。

3.3 再生液C（1/2H2SO4）=0.05 mol/L:吸取1.39ml浓硫酸溶液于1000ml容量瓶中（瓶中装有少量水），用水稀释到标线，摇匀（实用新型离子色谱仪可不用再生液）。

总氮的测定方法
1、分析仪器
哈希（HACH）恒温消解器DR200、哈希（HACH）多参数水质分光光度计DR3900
2、样品处理
1)打开加热器，加热至105°C。

2)通过小漏斗加入过硫酸盐总氮粉剂于2个消解瓶中，将试剂瓶外壁擦拭干净。

3)加入0.5ml水样于一支试剂瓶中作为样品，另加入0.5ml去离子水于另一支试剂瓶中作为空白。

4)盖上盖子，上下振摇30秒钟，混匀（没有溶解完的过硫酸盐试剂不影响准确度）。

5)把两支试剂瓶子插入消解器中，消解时间30分钟。

6)30分钟后将两支试剂瓶取出放置试管架冷却至室温。

3、测试方法
1)选择395号程序，调波长到477nm。

2)打开两支试剂瓶的盖子，各加入一包总氮试剂A（26719-46）于两支试剂瓶瓶中。

3)盖上盖子，振摇15秒钟。

4)计时3分钟。

5)时间到取下2个瓶盖，各加入总氮试剂B(26720-46)于两支试剂瓶中。

6)盖上盖子，振摇15秒钟（溶液开始变黄）。

7)反应2分钟后，取总氮试剂C瓶(26721-45)2支，去盖子，其中一瓶加入2ml消解样品，另一瓶加入消
解后的空白2ml。

8)盖上盖子，振摇（瓶壁变热）。

9)计时15分钟，时间到后，将空白瓶外壁擦拭干净，放入仪器中。

10)按调零。

11)将样品瓶外壁擦拭干净，放入仪器中。

12)按读数，直接读取总氮测量结果。