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注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞检测规程背景注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞广泛用于注射器和输液袋等制品中，它可作为连接容器和导管的关键结构部件。
卤化丁基橡胶塞的主要特性是耐高温，耐腐蚀，有弹性，可以确保药品在运输和储存过程中不受污染。
然而，如果橡胶塞发生变质，会给药品带来潜在的风险，因此在生产过程中应采取措施检测橡胶塞的合格率。
目的本规程旨在确保注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞的质量达到规定标准，同时规范橡胶塞的生产和检验程序，从而保障注射器和输液袋等制品的安全。
检测项目外观•橡胶塞的颜色应当一致，无明显杂质和裂痕；•橡胶塞的表面平整光滑，无肉眼可见的破损、斑点和凹凸；•橡胶塞与容器、导管的连接处应无漏水、渗水、漏气现象。
硬度应使用硬度计测定卤化丁基橡胶塞的硬度，符合以下标准：•硬度指数在65~80之间；•制品硬度测量应在20℃±5℃的温度下测定。
过氧化值应使用过氧化值法测量卤化丁基橡胶塞的过氧化值，符合以下标准：•过氧化值小于或等于5mmol/k；•按比色法检测和反应检测的结果应符合国家标准。
含氟量应使用热滴定法测定卤化丁基橡胶塞的含氟量，符合以下标准：•含氟量应小于或等于0.1%;•按国家标准进行测定。
溶出物应使用合适的方法检测卤化丁基橡胶塞的溶出物，符合以下标准：•没有明显的异味，不含易溶解的杂质，不影响药品的有效成分；•滴定酸、盐酸、水和其他相关物质的溶出物含量符合国家标准。
检测程序样品准备应根据国家标准和药品的特殊需求选择合适的规格和型号的注射器。
外观检查将样品分别进行外观检验，包括塞口外观、塞体外观、连接处外观。
记录缺陷、杂质和裂痕等情况。
硬度检测取符合要求的橡胶塞样品，将其放置在20℃±5℃的环境中，保持10分钟后，进行硬度测定。
过氧化值检测取符合要求的橡胶塞样品，使用过氧化值法测定其过氧化值，测定结果符合国家标准。
含氟量检测取符合要求的橡胶塞样品，使用热滴定法测定其含氟量，测定结果符合国家标准。
注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞检测规程注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞是医学领域中使用最广泛的药物包装物之一。
为了确保使用的安全性和有效性，需要严格按照注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞检测规程进行检测。
本文将详细介绍该检测规程的相关知识。
首先，检测无菌粉末用卤化丁基橡胶塞的主要目的是确保其在使用期间能够阻止外部污染物进入药物容器内，从而保证药品的纯度和安全性。
常用的检测方法有外观检查、水洗试验和密封性测试等。
外观检查是最基本的检测方法之一，主要用于检查橡胶塞的表面有无破裂、破损、褐变、起皮等缺陷。
外观检查时应使用适当的灯光和放大镜，以确保缺陷的准确判定。
在外观检查之前，应首先检查橡胶塞是否满足药品生产厂家的要求，例如颜色、形状和硬度等。
水洗试验是主要用于检测橡胶塞的水解性能。
试验时，应首先储存测试样品一段时间，通常为24小时，然后将橡胶塞浸泡在水中数小时。
检查浸泡后的水中有无可见的粉碎物，以及是否出现水解和变色等现象。
密封性测试是检测橡胶塞是否能够有效密封容器的重要方法。
在密封性测试中，通常使用高压浸漏法和低压气爆法等。
高压浸漏法是指在一定压力下，采用压缩气体将药品容器浸入水中，检查水中的气泡以及药品溢出情况。
低压气爆法是指在一定压力下，采用压缩气体将药品容器封闭并通气，然后观察橡胶塞是否有膨胀变形现象。
需要注意的是，在进行注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞检测时，必须严格按照操作规程进行，保证检测的准确性和可靠性，从而保证药品的使用安全性和有效性。
如果发现检测结果不符合要求，必须采取相应的措施，例如责令生产厂家更换塞子，或对药品进行进一步的检测等。
另外，在实际操作中，应注意操作环境的清洁和无菌性，防止污染和交叉感染的发生。
总之，注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞的检测是确保药品安全和有效的重要措施，必须按照操作规程严格执行，并在检测之前进行必要的前期准备工作，以确保检测结果的准确、可靠和符合标准。
只有这样，才能保障药品的安全性和有效性，为患者带来更好的服务和治疗效果。
注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞检测规程注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞检测规程1、目的明确注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞的检测规程。
2、范围适用于注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞的检测。
3、职责QC人员负责执行、QC主管负责监督。
4、程序4.1外观取本品数个，在自然光线明亮处观察，照表1检查，应符合规定表1外观检测项目、检验水平及接收质量限4.2穿刺落屑取本品适量，照注射剂用胶塞、垫片穿刺落屑测定法第二法对照法测定，落屑数应不得超过5粒。
注：见原厂出厂检验报告书。
4.3穿刺力取本品10个，照注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法第二法测定，穿刺瓶塞所需的力不得过10N。
注：见原厂出厂检验报告书。
4.4胶塞与容器密合性取本品10个，置于烧杯中，加水煮沸5分钟，取出，在70C干燥1小时，备用。
另取10个与之配套的注射剂瓶加水至标示容量，用上述胶塞塞紧，再加上与之配套的铝盖，压盖。
放入高压蒸汽灭菌器中，121C±2C保持30分钟，冷却至室温，放置24小时。
将上述样品倒置，放入含有10%!甲蓝溶液的带抽气装置的容器中，抽真空至真空度25Kpa,维持30分钟，真空装置恢复至常压，再放置30分钟取出，用水冲洗外壁，观察，亚甲蓝溶液不得渗入瓶内。
注：见原厂出厂检验报告书。
4.5自密封性取胶塞与容器密合性项下样品，采取符合注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法第二法的注射针，向胶塞不同穿刺部位垂直刺穿胶塞，每个胶塞穿刺3次，每穿刺10次后更换注射针。
将上述样品倒置，放入含有10%!甲蓝溶液带抽气装置的容器中，抽真空至真空度25Kpa,维持30分钟，真空装置恢复至常压，再放置30分钟取出，用水冲洗外壁，观察，亚甲蓝溶液不得渗入瓶内。
注：见原厂出厂检验报告书。
4.6灰分取本品适量，剪碎，取1.0g，置于已炽热至恒重的坩埚中，精密称定，在电炉上缓缓炽灼至完全炭化(应防止试样着火)，放冷；在800C±25C炽灼使完全灰化，移置于干燥器内，放冷，精密称定后，再在800C±25C炽灼至恒重，即得。
丁基橡胶药用瓶塞检测SOP1. 目的为规范注射液用卤化丁基橡胶药用瓶塞的检定，特制定本SOP。
2. 范围本SOP适用于直接与注射剂接触的卤化丁基橡胶塞（注射液用卤化丁基橡胶塞、预灌封注射器用氯化丁基橡胶塞、预灌封注射器用溴化丁基橡胶塞）的检定。
3. 定义无4. 职责4.1.QC负责本规程的起草、修订、培训及执行。
4.2.QA、QC组长、质量管理部经理负责本规程的审核。
4.3.质量总监负责批准本规程。
4.4.QA负责本规程执行的监督。
5. 引用标准5.1.注射液用卤化丁基橡胶塞国家食品药品监督管理局直接接触药品的包装材料和容器标准汇编5.2.预灌封注射器用氯化丁基橡胶活塞国家食品药品监督管理局直接接触药品的包装材料和容器标准汇编5.3.预灌封注射器用溴化丁基橡胶活塞国家食品药品监督管理局直接接触药品的包装材料和容器标准汇编5.4.《中华人民共和国药典》6. 材料6.1.仪器设备天平，恒温水浴箱，分光光度计，pH计，恒温干燥箱，变温电炉，干燥器，电导率仪，高温炉。
6.2.试剂溶液标准铅溶液：购入；氯化铵铵溶液：取氯化铵10.5g，加水溶解使成100ml，即得；标准锌溶液：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）0.440g，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100µg的Zn）；0.02mol/L高锰酸钾滴定液: 按《高锰酸钾滴定液配制及标定SOP》操作；0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液：按《硫代硫酸钠滴定液配制及标定SOP》操作；碳酸氢钠：购入；硝酸：购入；硝酸银试液：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀，即得；0.1%氯化钾溶液：取氯化钾0.1g，加水使溶解成100 ml，即得；稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得；淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2min，放冷，倾取上层清液，即得，本液应临用新制；碱性碘化汞钾试液：二氯化汞饱和水溶液：取二氯化汞7g，溶于100ml水中，摇匀。
注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞自密封性YBB00052023—2023注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞：【自密封性】取胶塞与容器密合性项下样品,采用符合注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法(YBB00332023-2023）第二法的注射针，向胶塞不同穿刺部位垂直刺穿胶塞，每个胶塞穿刺3次，每穿刺10次后更换注射针。
将上述样品倒置，放入含有10%亚甲蓝溶液的带抽气装置的容器中，抽真空至真空度25 kPa，维持30分钟，真空装置恢复至常压，再放置30分钟，取出，用水冲洗瓶外壁，观察，亚甲蓝溶液不得渗入瓶内。
测试仪器：LT-02P密封性试验仪产品简介：LT-02P型密封试验仪适用于食品、制药、日化、电子等行业软包装件的密封试验。
通过试验可以有效地比较和评价软包装件的密封工艺及密封性能，为确定相关的技术指标提供科学依据。
也可进行经跌落、耐压试验后的试件的密封性能测试。
相比传统设计真正实现了智能化测试：多组试验参数预置可大幅提高检测效率；压力递增检测模式可迅速得出试样泄漏参数，亦可观察试样在阶梯压力环境和不同保压时间下的蠕变和破裂及泄漏状况。
可打印参数及试验结果（打印机选配）产品特征：● 试验过程全自动,一键完成测试● 内置高精度传感器，反应更快● 多种模式可选，满足不同试样的测试需求● 每种模式预置多组参数，可快速选择进行测试● 双气路设计，测试更准确● 测试组数自动累加，可统计测试数量● 选配针式打印机，可完成测试结果的保存打印● 具备测试结果保存、500条查询、打印功能（可选）● 真空度自动保持及反吹卸载● 超厚有机玻璃真空室● 配置调压系统，易操作，易维护● 三级管理权限（需另购）● 梯度增压模式更人性化● 实时停机，保压时间、精度更高技术参数：真空度 0~-90 Kpa响应速度＜5 ms分辨率 0.01 Kpa传感器精度≤0.5级内置模式单点模式、递增模式显示屏 7吋触摸屏调压范围 0.2-0.7 Mpa接口尺寸 6保压时间 0-999999 s真空室（其它尺寸可定制）270 mmx210 mm (H) 、360 mmx585mm (H) 、460 mmx330mm (H)设备尺寸 420（L）X 300（B）X 165（H）mm气源压缩空气（用户自备）打印机（选配）针式产品标准：YBB00052023-2023、GB/T 15171，GB/T27728-2023、GB 7544-2023、ASTM D3078 ，YBB00122023-2023。
注射⽤⽆菌粉末⽤溴化丁基橡胶塞药物相容性试验报告2019-06-16摘要：卤化丁基橡胶塞药品的相容性，受⽣产原料、⼯艺、环境、包装等因素的影响，合理的控制⽣产⼯艺及条件是解决胶塞对头孢类药品澄清度的影响的关键。
关键词：卤化丁基橡胶塞相容性澄清度微粒1 概述随着卤化丁基橡胶瓶塞在医药包装上的推⼴应⽤，胶塞与药品相容性的问题越来越突出，尤其是近年来国内丁基抗⽣素胶塞对头孢类药品澄清度的影响及产⽣的微粒观象更为严重，为此我公司从2008年6⽉开始着⼿对卤化丁基胶塞相关配⽅，⽣产⼯艺。
试验条件等进⾏了系列试验研究。
2 卤化丁基橡胶对药品的影响⽣产原料卤化丁基橡胶，没有与胺基基团可以起反映的基因。
但卤化丁基橡胶中的某些成分确实与头孢类药物中的胺基基团发⽣作⽤。
如卤化丁基橡胶中的⾮聚合成分、硬脂酸钙，环氧⼤⾖油，抗氧剂等物质在药品⾼温灭菌过程中，会迁移到药液中去，造成药品的澄清度不合格。
通过对卤化丁基橡胶⽣胶对不同药物澄清度的⾼温萃取试验，可以看到萃取物⾮常混浊。
3 ⽣产配⽅对药品的影响配⽅中含有的易挥发、易迁移物质是产⽣微粒的原因之⼀，软化剂等低分⼦物质的使⽤直接影响药品的澄清度。
不合理的配⽅设计，易发⽣硫化剂的喷出，影响药品的澄清度，因此配⽅的设计⾮常关键。
4 ⽣产⼯艺对药品的影响①混炼⼯艺：配⽅中使⽤的各种助剂若分散不好，将很容易迁移到胶塞表⾯，从⽽产⽣可见性微粒；②硅油的影响：硅油的分⼦量⼤⼩将直接影响到药品的澄清度；③脱模剂的影响：⽣产⼯艺中使⽤的脱模剂，若残留在模具上，脱模剂颗粒会被胶塞吸附，造成药品的澄清度不合格。
5 ⽣产环境对药品的影响⽣产环境洁净度的影响：橡胶是电的不良导体，⽣产过程中胶塞间相互摩擦，碰撞产⽣静电会吸附环境中的尘埃粒⼦，会影响到药品的澄清度。
6 包装材料对药品的影响产品的内包装塑料袋很容易产⽣静电，使胶塞产⽣微粒，因此⽣产中必须使⽤⽆微粒，⽆菌塑料袋。
总之，通过选择适宜⽣产原料、合理的设计⽣产配⽅、严格控制⽣产环境及⼯艺条件，是解决注射⽤⽆菌粉末⽤卤化丁基橡胶塞产⽣微粒、澄清度影响的问题的关键。
注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞1 主题内容与适用范围本标准规定了注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞的产品分类、技术要求及试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以氯化丁基橡胶、溴化丁基橡胶为主要原材料制造的直接与注射用无菌粉末接触的氯化或溴化丁基橡胶塞（以下简称“胶塞”）。
2 引用标准下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准的使用各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB 191-2000 包装储运图示标志GB/T 2828.1-2003 计数抽样检验程序第1部分：按接收质量限(AQL)检索的逐批检验抽样计划GB 6543 瓦楞纸箱GB 6682 实验室用水规格YBB00022003 热原检查法YBB00032003 溶血检查法YBB00042003 急性全身毒性检查法。
YBB00052005 注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞中华人民共和国药典—2005年版二部ISO8362-2 注射剂用弹性件丁基橡胶注射剂瓶塞ISO8871 注射剂用弹性件通用要求3 产品分类3.1 胶塞按所配套的瓶子类型分为A型、B型两种。
3.2标记示例符合本标准要求：产品型式+冠部结构+内针刺圈结构+胶种例如：型式A型，公称尺寸20mm，冠部采用结构形式为：双圈，内针刺圈直径大于3㎜、颈部直径13.2±0.10㎜的注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞标记为：20-A Q4 技术要求及试验方法4.1尺寸：因胶塞产品属弹性体，所以测量方法使用通过性测量方式。
将测量精度为0.02mm的游标卡尺或精度为0.01㎜数显卡尺尺寸定位在各种测量项目尺寸下限，通过的为不合格；然后将卡尺尺寸定位在尺寸上限，通不过的为不合格；其余为尺寸合格产品。
应符合表1及下发的图纸要求。
目录1.概述 (2)2.目的 (3)3.依据及参考文件 (3)4.验证小组和各部门职责 (3)5.验证时间安排.......................................................................................... 错误!未定义书签。
6.验证内容.................................................................................................. 错误!未定义书签。
7. 偏差处理及变更控制............................................................................ 错误!未定义书签。
8.验证结果评价内容.................................................................................. 错误!未定义书签。
附件1 ：《培训确认》............................................................................ 错误!未定义书签。
附件2：《文件检查确认》...................................................................... 错误!未定义书签。
附件3 ：《设备确认结果》.................................................................... 错误!未定义书签。
附件4 ：《试验器材确认结果》............................................................ 错误!未定义书签。
项目人员I t e m P e r s o n n e l部门/岗位Dept./Position签名Signature日期Date方案起草Prepared by QC/检验员年月日(Y) (M) (D) QA/验证年月日(Y) (M) (D)方案审核Reviewed byQC/经理年月日(Y) (M) (D) QA/副经理年月日(Y) (M) (D) QA/经理年月日(Y) (M) (D)方案批准Approved by 质量受权人年月日(Y) (M) (D)颁发部门Issued by QA 生效日期Effective Date年月日(Y) (M) (D)分发部门Distributed to QC制作备份：1份Copies prepared: 1pcs目录1.概述 (3)2.目的 (3)3.依据及参考文件 (3)4.验证小组和各部门职责 (3)5.验证时间安排 (4)6.验证内容 (4)7. 偏差处理及变更控制 (6)8.验证结果评价内容 (7)附件1 ：《培训确认》 (1)附件2：《文件检查确认》 (2)附件3 ：《设备确认结果》 (3)附件4 ：《试验器材确认结果》 (4)附件5 ：《试验用菌种确认结果》 (4)附件6：《培养基确认结果》 (5)附件7：《试剂确认结果》 (5)附件8：《器皿确认结果》 (6)附件9：《总菌落数计数验证结果记录》 (7)附件10：《检验记录》 (8)1.概述免洗注射用冷冻干燥无菌粉末用氯化丁基橡胶塞是为本公司注射用粉针剂的重要包装材料，其生产均在洁净区域中完成，是一种新型高洁净度的橡胶塞。
现增加其微生物限度检查项，初拟的微生物限度标准为：总菌落数不得过20CFU/10个胶塞。
初步拟定其检验方法为：取供试品10个，加入100 ml的0.9%无菌氯化钠溶液中，手工震摇1分钟，使胶塞与液体充分接触，制成供试液，将供试液用薄膜过滤器全部过滤，滤干后将滤膜菌面朝上贴于胰酪胨大豆琼脂培养基平板上培养，平行制备2皿。
注射用冷冻干燥无菌粉末用溴化丁基橡胶塞本标准适用于直接与注射用冷冻干燥无菌粉末接触的溴化丁基橡胶塞的检验。
【外观】取本品数个，照附表检查法检查，应符合规定。
【鉴别】* （1）取本品适量剪成小颗粒，称取2.0g，置于30ml坩埚中，加碳酸氢钠2.0g均匀覆盖试样，置电炉上，缓缓加热至炭化，放冷，置高温炉300℃加热至完全灰化，取出，放冷，加水10ml使溶解，过滤，取滤液1.5ml，置于试管中，加硝酸酸化，加入硝酸银试液1滴，应产生淡黄色沉淀。
（2）除另有规定外，照包装材料红外分光光谱测定法（YBB00262004）第四法测定，应与对照图谱基本一致。
【穿刺落屑】取本品10个，照注射剂用胶塞、垫片穿刺落屑测定法（YBB00332004）第二法对照法测定，落屑数应不得过5粒。
【穿刺力】取本品10个，照注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法（YBB00322004）第二法测定，穿刺瓶塞所需的力均不得过10N。
【胶塞与容器密合性】取本品10个，置烧杯中，加水5分钟，取出，在70℃干燥1小时，备用。
另取10个与之配套的注射液瓶，加水至标示容量，用上述胶塞、垫片塞紧或封紧，再加上与之配套的铝盖或铝塑盖，压盖。
放入高压灭菌器中，121℃±2℃，保持30分钟，冷却至室温，放置24小时，将上述样品倒置，放入含有10%亚甲兰溶液的容器中，置于带抽气着装置的容器中，抽真空度为25kPa,维持30分钟，真空装置恢复至常压，再放置30分钟，取出，用水冲洗瓶外壁，观察，亚甲兰溶液不得渗入瓶内。
【自密封性】取胶塞与容器密合性项下样品，采用符合注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法（YBB00322004）第二法中注射针，向胶塞不同穿刺部位垂直刺穿胶塞，每个胶塞穿刺3次，每穿刺10次后更换注射针。
将上述样品倒置，放入含有10%亚甲兰溶液的容器中，置于带抽气着装置的容器中，抽真空度为25kPa,维持30分钟，真空装置恢复至常压，再放置30分钟，取出，用水冲洗瓶外壁，观察，亚甲兰溶液不得渗入瓶内。
【水分】取经105℃干燥2小时后的胶塞约2.0g，将其剪碎，精密称定，置已于105℃恒重的称量瓶中，经105℃干燥2小时后再次精密称定，减失重量不得过0.3%。
【抗冷冻性能】*胶塞预处理：取胶塞50只于不锈钢盘中，于-40℃的低温箱中保持4小时，恢复至常温，备用：外观目测预处理胶塞表面应无裂纹。
穿刺落屑取上述预处理胶塞10个，照注射剂用胶塞、垫片穿刺落屑测定法（YBB00332004）第二法对照法测定，落屑数应不得过5粒。
穿刺力取上述预处理胶塞10个，照注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法（YBB00322004）第二法测定，穿刺瓶塞所需的力均不得过10N。
胶塞与容器密合性取上述预处理胶塞10个，置烧杯中，加水5分钟，取出，在70℃干燥1小时，备用。
另取10个与之配套的注射液瓶，加水至标示容量，用上述胶塞、垫片塞紧或封紧，再加上与之配套的铝盖或铝塑盖，压盖。
放入高压灭菌器中，121℃±2℃，保持30分钟，冷却至室温，放置24小时，将上述样品倒置，放入含有10%亚甲兰溶液的容器中，置于带抽气着装置的容器中，抽真空度为25kPa,维持30分钟，真空装置恢复至常压，再放置30分钟，取出，用水冲洗瓶外壁，观察，亚甲兰溶液不得渗入瓶内。
自密封性取胶塞与容器密合性项下样品，采用符合注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法（YBB00322004）第二法中注射针，向胶塞不同穿刺部位垂直刺穿胶塞，每个胶塞穿刺3次，每穿刺10次后更换注射针。
将上述样品倒置，放入含有10%亚甲兰溶液的容器中，置于带抽气着装置的容器中，抽真空度为25kPa,维持30分钟，真空装置恢复至常压，再放置30分钟，取出，用水冲洗瓶外壁，观察，亚甲兰溶液不得渗入瓶内。
【灰分】除另有规定外，取本品1.0g，置已炽灼至恒重的坩锅中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，再在800℃炽灼至完全灰化，移至干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在800℃炽灼至恒重，遗留残渣不得过50%。
【易挥发性硫化物】*取本品，照挥发性硫化物测定法（YBB00302004）测定，应符合规定。
【不溶性微粒】取相当于表面积100cm2的本品若干个，照包装材料不溶性微粒测定法（YBB00272004）药用胶塞项下测定，每1ml中含10μm以上的微粒不得过60粒，且每1ml中含25μm以上的微粒不得过6粒。
【化学性能】供试品溶液的制备：取相当于表面积200㎝2的本品若干个，放在烧杯中，加入400ml水浸没，煮沸5min，放冷，用水冲洗，每次用400ml，共冲洗5次。
移置于锥形瓶中，加水400ml，置高压灭菌器中，在30分钟内升温至121℃±2℃，保持30分钟，于20～30分钟内冷却至室温，移出，即得供试品溶液；并同时制备空白对照液。
备用，进行下列试验：澄清度与颜色取供试品液10ml，应澄清无色；如显浑浊，与2号浊度标准液（中华人民共和国药典2005年版二附录ⅨB）比较，不得更浓；如显色，与黄绿色5号标准比色液（中华人民共和国药典2005年版二附录ⅨA）比较，不得更深。
pH变化值取供试品液及空白对照液各20ml，分别加入氯化钾液（1→1000）1ml,照PH 值测定法（中华人民共和国药典2005年二部附录ⅥH）测定，两者之差不得大于1.0。
紫外吸收度取供试品液，用孔径0.45μm的滤膜过滤，以空白对照液为对照，照分光光度法（中华人民共和国药典2005年版二部附录ⅣA）测定，在波长220～360nm范围内进行扫描测定，在波长220～360nm范围内的最大吸收度值，不得过0.2。
不挥发物精密量取供试品液及空白对照液各100ml，分别置于已恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，在105℃干燥至恒重，两者之差不得过4.0mg。
易氧化物精密量取供试品液20ml，精密加入0.002mol/L高锰酸钾液20ml与稀硫酸2ml,煮沸3分钟，迅速冷却，加0.1g碘化钾，用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）滴定浅棕色，再加入5滴淀粉指示液后滴定至无色。
另取空白对照液同法操作，二者消耗滴定液之差不得过7.0ml。
重金属精密量取实验液10ml，加酸盐缓冲液（PH3.5）2ml，照重金属检查法（中华人民共和国药典2005年版二部附录ⅧH第一法）测定，含重金属不得过百万分之一。
铵离子精密量取实验液10ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg加无氯水适量使溶解并稀释至1000.0ml）2.0ml，加空白提取液8ml 与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.0002%）。
锌离子取供试品液，用孔径0.45μm的滤膜过滤，精密量取滤液10ml，加2mol/L盐酸1ml和亚铁氰化钾试液（称取4.2g亚铁氰化钾三水化合物，用水溶解并稀释至100mL,摇匀，即得）3滴混合，不得显色；如显色，与标准锌溶液（临用前，称取44.0mg，硫酸锌七水化合物，用新煮沸并冷却的水溶解并稀释至1000.0ml）3.0ml，加空白对照液8ml与2mol/L盐酸1ml和亚铁氰化钾试液3滴对照液比较，不得更深。
电导率在供试品液制备5小时内进行下述试验，用电导率仪测定，用水冲洗测定电极（光亮铂电极或铂黑电极）数次，取空白对照液冲洗电极至少2次，测定空白对照液的电导率不得过3.0μs/cm(20℃±1℃)。
再供试品液冲洗电洗电极至少2次，测定供试品液的电导率，应不得过40.0μs/cm。
如果测定不在20±1℃进行，则应对温度进行校正。
【生物试验】热原*按不规则形状比例加入浸提液，采用115±2℃，保持30分钟，照热原检查法（YBB00022003）检查，应符合规定。
溶血**照溶血检查法（YBB00032003）检查，应符合规定。
急性全身毒性试验**按不规则形状比例加入浸提液，采用115±2℃，保持30分钟，照急性全身毒性检查法（YBB00042003）检查，应符合规定。
附件：检验规则1、产品检验分为全项检验和部分项目检验。
2、有下列情况之一时，应按标准的要求，进行全项检验。
（1）产品注册（2）产品出现重大质量事故后，重新生产3、有下列情况之一时，应按标准的要求，进行除“**”外项目检验。
（1）监督抽验（2）产品停产后，重新恢复生产4、产品批准注册后，药包材生产、使用企业在原料产地、添加剂、生产工艺等没有变更的情形下，可按标准的要求，进行除“*”、“**”外项目检验。
5、免洗瓶塞应做全项检验。
6、外观按计数抽样检验程序第1部分：按接受质量限（AQL）检索的逐批抽样计划（GB/T2828.1-2003）规定进行。
检验项目、检验水平及接受质量限应符合下表的规定。
附表外观检验项目、检验水平及接受质量限注射用冷冻干燥无菌粉末用溴化丁基橡胶塞质量标准修订说明一、概况为了有效地加强对药包材质量的控制，便于生产企业的使用。
注射用冷冻干燥无菌粉末用溴化丁基橡胶塞质量标准中项目及指标的修订是在参考注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞（YBB00052005）标准、ISO8362-5：1995冷冻干燥注射瓶塞及2004年注册原标准基础上，按中国药典编写格式进行起草的。
二、关于标准项目设立及要求的说明1、名称根据用途与主要使用的原材料命名，本标准的名称拟定为注射用冷冻干燥无菌粉末用溴化丁基橡胶塞。
2、外观根据产品的质量要求，结合实样描述，应能充分体现产品的质量。
3、鉴别为了有效的控制产品质量，加强对配方的监控，设置鉴别试验很有必要，选择具有专属性强、重现性好、灵敏度高、操作简便、快速等特点的红外光谱方法。
红外光谱为分子光谱，既能区分官能团的差异，也能根据指纹区的不同提高鉴别的专属性，是一种常用的鉴别方法。
4、使用适应性试验（1）穿刺力进行本试验的目的是模拟护士使用过程中，防止因阻力太大不易穿刺或有可能导致注射针断裂，导致意外事件的发生。
试验方法采用了注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法（YBB00322004）第二法，指标参照注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞（YBB00052005）。
（2）穿刺落屑进行本试验的目的是控制护士在使用过程中，由于穿刺器穿刺胶塞产生的落屑对病人带来的危害，试验方法采用了注射剂用胶塞、垫片穿刺落屑测定法（YBB00332004）第二法中直接法测定，指标参照注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞（YBB00052005）。
（3）胶塞与容器密合性目的是为了防止在注入注射用水后倒立玻璃瓶与胶塞接触部位漏液，检测方法及标准参照注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞（YBB00052005）。
（4）自密封性目的是为了防止在注入注射用水后倒立针孔部位漏液，检测方法及标准参照注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞（YBB00052005）。
