注射用无菌粉末装量差异检查法标准操作规程

注射用无菌粉末装量差异检查法标准操作规程目的：建立注射用无菌粉末装量差异检查法标准操作规程，控制各瓶间装量的一致性，以保证使用剂量的准确。

2.依据：《中华人民共和国药典》2000年版二部。

3. 范围：适用于橡皮塞铝盖玻瓶或安瓿装的注射用无菌粉末的装量差异检查。

4. 职责：QA检查员、QC检验员对本标准的实施负责。

5. 程序：5.1. 仪器与用具：分析天平感量1mg或0.1mg（适用于检查装量小于0.1g的粉针剂）5.2.检查法：5.2.1. 取供试品5瓶（支），除去铝盖和瓶签（若为纸标签，用水润湿后除去纸屑；若为直接在玻璃上印字标签，用适当有机溶媒擦除字迹），容器外壁用乙醇洗净，置干燥器内放置1-2小时，俟干燥后，分别编号，依次放于固定位置。

5.2.2.轻扣橡皮塞或安瓿颈，使其上附着的粉末全部落下，分别精密称定每瓶（支）的重量，开启容器（注意避免玻璃屑等异物落入容器中），倾出内容物，容器用水、乙醇洗净，依次放回原固定位置，在适当的条件下干燥后，再分别精密称定每一容器的重量，即可求出每1瓶（支）的装量和平均装量。

5.2.3.复试、初试中，如有1瓶的装量超过装量差异限度规定时，另取10瓶（支）按5.2.1.、5.2.2.项下复试。

5.3.记录与计算：5.3.1. 记录每次称量数据。

5.3.2.根据每瓶（支）的重量与其空瓶重之差，求算每瓶（支）内容物重量。

5.3.3.每瓶（支）内容物重量之和除以5（复试时除以10），即得平均装量( m )，保留3位有效数字。

5.3.4.按下表规定装量差异限度，求出允许装量范围（m±m×装量差异限度）。

注射用无菌粉末装量差异限度规定5.4.结果与判定：5.4.1. 每1瓶（支）中的装量与平均装量相比较，均末超过者，判为符合规定。

5.4.2.每1瓶（支）中的装量与平均装量相比较，超过1瓶者，判为不符合规定。

5.4.3.初试结果仅有1瓶（支）的装量超过允许装量范围时，另取10瓶（支）复试。

实验十一装量差异检查一、实验目的1. 掌握注射用无菌粉末装量差异检查的步骤、结果和判断标准。

2. 熟练使用分析天平。

二、实验原理控制各瓶间装量的一致性，以保证使用剂量的准确。

《中国药典》规定，注射用无菌粉末平均装量0.30g以下时，需做装量差异检查。

注射用无菌粉末装量差异限度规定三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、2. 试剂：注射用青霉素钠（0.48g）四、实验内容1、注射用无菌粉末装量差异检查（1）实验内容及步骤取注射用青霉素钠（0.48g）5瓶，除去铝盖和瓶签（若为纸标签，用水润湿后除去纸屑；若为直接在玻璃上印字标签，用适当有机溶媒擦除字迹），容器外壁用乙醇洗净，置干燥器内放置1-2小时，等干燥后，分别编号，依次放于固定位置。

轻扣橡皮塞，使其上附着的粉末全部落下，分别精密称定每瓶的重量，开启容器（注意避免玻璃屑等异物落入容器中），倾出内容物，容器用水、乙醇洗净，依次放回原固定位置，在适当的条件下干燥后，再分别精密称定每一容器的重量，即可求出每1瓶（支）的装量和平均装量。

（2）记录与计算：1）记录每次称量数据。

2）计算a. 每瓶的内容物重量根据每瓶（支）的重量与其空瓶重之差，求算每瓶（支）内容物重量。

b. 平均装量每瓶（支）内容物重量之和除以5（复试时除以10），即得平均装量( m )，保留3位有效数字。

c. 按下表规定装量差异限度，求出允许装量范围（m±m×装量差异限度）。

d. 遇有超出允许装量范围并处于边缘者，应再与平均装量相比较，计算出该瓶装量差异的百分率，再根据上表规定的装量差异限度作为判定的依据（避免在计算允许装量范围时受数字修约的影响）。

3) 结果与判定：a. 每瓶中的装量均未超出允许装量范围（m±m×装量差异限度）；或其每1瓶中的装量与平均装量相比较，均末超过者，判为符合规定。

b. 每1瓶中的装量与平均装量相比较，超过1瓶者，判为不符合规定。

注射剂装量差异的检查方法及标准
检查方法：
1.选取一定数量的注射器进行检查。

2.准备一个注射器架，将注射器按照规定的容量放置在注射器
架上。

3.取出一支注射器，用注射器架固定在定量容器上，注意不要
造成外力影响。

4.将注射器慢慢按照规定体积进料，直至液位到指定位置。

5.用定量瓶或分析天平，测定进入注射器内的体积，求出与规
定体积的差异。

6.重复多次测量，然后计算出注射器装量差异的平均值和标准差。

标准：
1.药典要求不同体积的注射器的允许误差不同，常见的注射器
错误容量限度如下：0.1ml以下±0.02ml；0.2ml～2ml±0.03ml；5ml以上±0.05ml。

2.注射器装量的标准差应小于其误差容限的1/3。

3.检查结果应符合国家药典要求，否则产品不合格。

粉针系用无菌操作法将经过无菌精制的药物分（灌）装于无菌容器中，临用前再用灭菌的注射用溶媒溶解或混悬而制成的剂型。

凡遇热或遇水不稳定的药物如青霉素G、辅酶A、胰蛋白酶等均需制成粉针。

根据制备方法不同，粉针分为注射用无菌粉末和注射用冻干制品两类。

注射用无菌粉末（一）概述注射用无菌粉末又称粉针，临用前用灭菌注射用水溶解后注射，是一种较常用的注射剂型。

适用于在水中不稳定的药物，特别是对湿热敏感的抗生素及生物制品。

依据生产工艺不同，可分为注射用冷冻干燥制品和注射用无菌分装产品。

前者是将灌装了药液的安瓿进行冷冻干燥后封口而得，常见于生物制品，如辅酶类；后者是将已经用灭菌溶剂法或喷雾干燥法精制而得的无菌药物粉末在避菌条件下分装而得，常见于抗生素药品，如青霉素。

由于多数情况下，制成粉针的药物稳定性较差，因此，粉针的制造一般没有灭菌的过程，因而对无菌操作有较严格的要求，特别在灌封等关键工序，最好采用层流洁净措施，以保证操作环境的洁净度。

（二）注射用冻干制品1.冻干无菌粉末的制备工艺由冷冻干燥原理可知，冻干粉末的制备工艺可以分为预冻、减压、升华、干燥等几个过程。

此外，药液在冻干前需经过滤、灌装等处理过程。

（1）预冻：是恒压降温过程。

药液随温度的下降冻结成固体，温度一般应降至产品共熔点以下10～20℃以保证冷冻完全。

若预冻不完全，在减压过程中可能产生沸腾冲瓶的现象，使制品表面不平整。

（2）升华干燥：首先是恒温减压过程，然后是在抽气条件下，恒压升温，使固态水升华逸去。

升华干燥法分为两种，一种是一次升华法，适用于共熔点为-l0～-20℃的制品，且溶液黏度不大。

它首先将预冻后的制品减压，待真空度达一定数值后，启动加热系统缓缓加热，使制品中的冰升华，升华温度约为-20℃，药液中的水分可基本除尽。

另一种是反复冷冻升华法，该法的减压和加热升华过程与一次升华法相同，只是预冻过程须在共熔点与共熔点以下20℃之间反复升降预冻。

而不是一次降温完成。

一、目的：建立注射剂检验标准操作规程，防止错检、漏检的发生。

二、范围：适用于注射剂的检验操作方法。

三、责任：质量部、化验室相关操作人员。

四、内容：注射剂注射剂（《中国药典》2010年版二部附录IB）系指药物与适宜的溶剂或分散介质制成的供注入体内的溶液、乳状液或混悬液，以及供临用前配制或稀释成溶液或混悬液的粉末或浓溶液的无菌制剂。

注射剂可分注射液（其中供静脉滴注用的大体积注射液也称静脉输液）、注射用无菌粉末与注射用浓溶液。

注射剂除应按药典品种项下规定的检验项目外，还应检查“装量”或“装量差异”、“可见异物”和“无菌”。

静脉用注射剂应加查“热原”或“细菌内毒素”；溶液型静脉用注射液、溶液型静脉注射用粉末及注射用浓溶液应加查“不溶性微粒”；静脉输液及插管注射用注射液应加查“渗透压摩尔浓度”。

混悬型注射液，除另有规定外，药物粒度应控制在l5um以下，含15～20um(间有个别20～50um)者，不应超过10%，若有可见沉淀，振摇时应容易分散均匀；乳状液型注射液不得有相分离现象；静脉用乳状液型注射液分散相球粒的粒度90%应在lum以下，并不得有大于5um的乳滴。

“装量”检查法1 简述1.1本法适用于50ml及50ml以下的单剂量注射液的装量检查，其目的在于保证单剂量注射液的注射用量不少于标示量，以达到临床用药剂量要求。

1.2标示装量为50ml以上的注射液和注射用浓溶液，按最低装量检查法标准操作规范检查，应符合规定。

1.3 凡规定检查含量均匀度的注射液（如塞替派注射液）．可不进行“装量”检查。

2 仪器与用具2.1注射器及注射针头。

2.2量筒（量入型）规格l、2、5、1O、20及50ml的量筒，均应预经标化。

3 操作方法3.1 按下表规定取用量抽取供试品。

标示装量供试品取用量（支）2ml或2ml以下52ml以上至50ml33.2取供试品，擦净瓶外壁，轻弹瓶颈部使液体全部下落，小心开启，将每支内容物分别用相应体积的干燥注射器（包括注射器针头）抽尽，注入预经标化的量筒内，在室温下检视，读出每支装量。

制药GMP管理文件一、引用标准：中华人民共和国S药典（2005年版）一部。

二、目的：本标准规定了注射剂检查法标准操作规程。

三、适用范围：适用于注射剂的检查。

四、责任者：质检人员。

五、正文注射剂注射剂系指药物与适宜的溶剂或分散介质制成的供注入体内的溶液、乳状液或混悬液及供监用前配制或稀释成溶液或混悬液的粉末或浓液的无菌制剂。

注射剂可分为为注射液、注射用无菌粉末与注射用浓溶液。

注射液系指药物制成的供注射人作内用的无菌溶液型注射液、乳状液型注射液或混悬型注射液。

可用于肌内注射、静脉注射、静脉滴注等。

其中，供静脉滴注用的大体积（除另有规定外，一般不小于100ml）注射液也称静脉输液。

注射用无菌粉末系指药物制成的供临用前用适宜的无菌溶液配制成澄清液或均匀混液的无菌粉末或无菌块状物。

可用适宜的注射用溶剂配制后注射，也可用静脉输液配制后静脉。

无菌粉末用溶剂结晶法、喷雾干燥法或冷冻干燥法等方法制得。

注射用无菌粉末系指药物制成的供临用适宜的无菌溶液配制成澄清溶液或均匀混悬液的无菌粉末或无菌块状物。

可用适宜的注射用溶剂配后注射，也可用静脉输液配制后静脉滴注。

无菌粉末用溶剂结盟法、喷雾干燥法或冷冻干燥法等方法制得。

注射用浓溶液系指药物制成的供临用前稀释供静脉滴注用的无菌浓溶液。

注射剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定。

一，溶液型注射液应澄明；除另有规定外，混悬型注射液药物粒度应控制在15um以下，含15～20um（间有个别20～50um）者，不应超过10%，若有可见沉淀，振摇里应容易分散均匀，不得用于静脉注射或椎管注射；乳状液型注射液应稳定，不得有相分离现象，不得用于椎管注射，静脉用乳状液型注射液分散相球粒的粒度90%应在1um 以下，不得大于5um的球粒。

静脉输液应尽可能与血液等渗。

二、注射剂所用溶剂必须安全无害，并不得影响疗效和质量。

一般分为水溶剂和非水性溶剂。

1.水性溶剂：最常用的为注射用水，也可用0.9%氯化钠溶液或其他适宜的水溶液。

注射剂无菌检验标准操作规程目的：制定无菌检验标准操作规程，确保检验操作正确。

范围：本标准适用于本公司大容量注射剂无菌检验操作。

责任者：质管部、化验室主任、QC检验员内容：1、标准依据：制定本规范参考了下列文件中的一些信息，但没有直接引用里面的条文。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

2、简述：无菌检查方法系用于检查药品是否无菌的一种方法。

检查项目包括需气菌、厌气菌及真菌检查。

若供试品符合该项检查方法的有关规定，仅表明了在该检验条件下未发现微生物污染。

3、环境要求：该项检查应在环境洁净度万级（C级）背景下的局部百级（A级）的单向流区域内或隔离系统中进行。

其全过程必须严格遵守无菌操作。

防止微生物污染，但所采取的措施不得影响供试品中微生物的检出。

操作前环境洁净度应经验证。

日常检验需对试验环境进行监控。

5、方法验证：进行该项检查前应按照《无菌检查方法验证规程》确认该方法的适用性。

4、人员要求：无菌检查人员必须具备微生物专业知识，并经过无菌技术培训。

6、检验数量及检验量：6.1、接种每种培养基所需的最少检验数量:2%或10个（取较少者），供试品无菌检查若采用薄膜过滤法，应增加1/2的最小检验数量作阳性对照用；若采用直接过滤法，应增加供试品无菌检查时每个培养基容器接种的样品量作阳性对照用。

6.2、每支供试品接入每种培养基的最少量:半量（100ml≤V≤500ml），采用薄膜过滤法时，检验量应不少于直接接种的供试品总接种量，只要供试品特性允许，应将所有容器内的全部内容物过滤。

7、细菌培养温度为30～35℃，真菌培养温度为23～28℃。

8、仪器用具：垂直层流超净工作台、生化培养箱、电热恒温水浴箱、显微镜、手提灭菌器、离心机、双碟、试管、三角瓶、刻度离心管、注射器（针头）、剪刀、镊子、注射器盒、75％酒精棉球、紫外光灯365nm、真空泵、HTY智能全封闭集菌仪、一次性使用集菌培养器。

注射用无菌粉末装量差异检查法标准操作规程目的：建立注射用无菌粉末装量差异检查法标准操作规程，控制各瓶间装量的一致性，以保证使用剂量的准确。

2.依据：《中华人民共和国药典》2000年版二部。

3. 范围：适用于橡皮塞铝盖玻瓶或安瓿装的注射用无菌粉末的装量差异检查。

4. 职责：QA检查员、QC检验员对本标准的实施负责。

5. 程序：5.1. 仪器与用具：分析天平感量1mg或0.1mg（适用于检查装量小于0.1g的粉针剂）5.2.检查法：5.2.1. 取供试品5瓶（支），除去铝盖和瓶签（若为纸标签，用水润湿后除去纸屑；若为直接在玻璃上印字标签，用适当有机溶媒擦除字迹），容器外壁用乙醇洗净，置干燥器内放置1-2小时，俟干燥后，分别编号，依次放于固定位置。

5.2.2.轻扣橡皮塞或安瓿颈，使其上附着的粉末全部落下，分别精密称定每瓶（支）的重量，开启容器（注意避免玻璃屑等异物落入容器中），倾出内容物，容器用水、乙醇洗净，依次放回原固定位置，在适当的条件下干燥后，再分别精密称定每一容器的重量，即可求出每1瓶（支）的装量和平均装量。

5.2.3.复试、初试中，如有1瓶的装量超过装量差异限度规定时，另取10瓶（支）按5.2.1.、5.2.2.项下复试。

5.3.记录与计算：5.3.1. 记录每次称量数据。

5.3.2.根据每瓶（支）的重量与其空瓶重之差，求算每瓶（支）内容物重量。

5.3.3.每瓶（支）内容物重量之和除以5（复试时除以10），即得平均装量( m )，保留3位有效数字。

5.3.4.按下表规定装量差异限度，求出允许装量范围（m±m×装量差异限度）。

注射用无菌粉末装量差异限度规定5.4.结果与判定：5.4.1. 每1瓶（支）中的装量与平均装量相比较，均末超过者，判为符合规定。

5.4.2.每1瓶（支）中的装量与平均装量相比较，超过1瓶者，判为不符合规定。

5.4.3.初试结果仅有1瓶（支）的装量超过允许装量范围时，另取10瓶（支）复试。

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教案首页注射剂的通则检查注射剂是指药物与适宜的溶剂或分散介质制成的供注入体内的溶液、乳状液或混悬液，以及供临用前配制或稀释成溶液或混悬液的粉末或浓溶液的无菌制剂。

注射剂可分注射液（其中供静脉滴注用的大体积注射液也称静脉输液）、注射用无菌粉末与注射用浓溶液。

一、装量检查法（一）应用范围本法适用于50 mL及50 mL以下的单剂量注射液的装量检查，其目的在于保证单剂量注射液的注射用量不步于标示量，以达到临床用药剂量要求。

标示装量为50 mL以上的注射液和注射用浓溶液，按最低装量检查法标准操作规范检查，应符合规定。

凡规定检查含量均匀度的注射液（如塞替派注射液），可不进行装量检查。

（二）仪器与用具注射器及注射针头、量筒（量人型，规格1 mL、2 mL、5 mL、10mL、20 mL，50 mL 的量具）均应预经标化。

（三）测定方法1、按下表规定取用量抽取供试品。

注射剂装量检查供试品取用量2、取供试品，擦净瓶外壁，轻弹瓶颈部使液体全部下落，小心开启，将每支内容物分别用相应体积的干燥注射器（包括注射器针头）抽尽，注入预经标化的量筒内，在室温下检视，读出每支装量。

如供试品为油溶液或混悬液时，检查前应先微温摇匀，立即按上述方法操作，并冷至室温后检视。

（四）注意事项1、所用注射器及量筒必须洁净、干燥并经定期校正；其最大容量应与供试品的标示装量相一致，或使待测体积至少占其额定体积的40%。

2、注射器应配上适宜号数的注射针头，其大小与临床使用情况相近为宜。

（五）记录与计算主要记录室温、抽取供试品支数、供试晶的标示装量、每支供试品的实测装量。

（六）结果与判定每支注射液的装量均不得少于其标示装量；如有少于其标示装量者，即判为不符合规定，二、装量差异检查法（一）应用范围本法适用于注射用无菌粉末的装量差异检查。

本项检查的目的在于控制各瓶间装量的一致性，以保证使用剂量的准确。

凡规定检查含量均匀度的注射用无菌粉末，可不进行装量差异检查。