国家标准GB_锰矿石中氧化钙、氧化镁量的测定

青岛东标检测服务有限公司锰矿石成分检测摘要在现代工业中，锰及其化合物应用于国民经济的各个领域。

其中钢铁工业是最重要的领域，用锰量占90%～95%，主要作为炼铁和炼钢过程中的脱氧剂和脱硫剂，以及用来制造合金。

检测标准锰矿石铁、硅、铝、钙、钡、镁、钾、铜、镍、锌、磷、钴、铬、钒、砷、铅和钛含量的测定等检测标准GB/T14949.1-1994锰矿石化学分析方法铬量的测定GB/T14949.10-1994锰矿石化学分析方法钴量的测定GB/T14949.11-1994锰矿石化学分析方法二氧化碳量的测定GB/T14949.12-1994锰矿石化学分析方法化合水量的测定GB/T14949.2-1994锰矿石化学分析方法镍量的测定GB/T14949.3-1994锰矿石化学分析方法氧化钡量的测定GB/T14949.4-1994锰矿石化学分析方法钒量的测定GB/T14949.5-1994锰矿石化学分析方法钛量的测定GB/T14949.6-1994锰矿石化学分析方法铜、铅和锌量的测定GB/T14949.7-1994锰矿石化学分析方法钠和钾量的测定GB/T14949.8-1994锰矿石化学分析方法湿存水量的测定GB/T14949.9-1994锰矿石化学分析方法硫量的测定GB/T1506-2002锰矿石锰含量的测定电位滴定法和硫酸亚铁铵滴定法GB/T1507-2006锰矿石有效氧含量的测定重铬酸钾滴定法GB/T1508-2002锰矿石全铁含量的测定重铬酸钾滴定法和邻菲啉分光光度法GB/T1509-2006锰矿石硅含量的测定高氯酸脱水重量法GB/T1510-2006锰矿石铝含量的测定EDTA滴定法GB/T1511-2006锰矿石钙和镁含量的测定EDTA滴定法检测流程东标能源检测中心检测流程：1.咨询---申请人提供产品资料图片及描述。

2.报价---根据申请人提供的资料，技术工程师将作出评估，确定须测试的项目，并向申请方报价3.申请方接受报价4.申请方填写测试申请表和测试样品一起提交5.样品测试——测试将依照所适用的标准进行6.实验室出检测报告7.实验室签发符合铜矿石检测的合格报告。

氧化钙国标化验方法嘿，朋友们！今天咱就来讲讲氧化钙国标化验方法，这可真是个有意思的事儿呢！你说氧化钙像不像一个调皮的小精灵呀，要想抓住它的特点，搞清楚它到底合不合格，那可得有一套厉害的办法。

咱先说说取样吧，这就好比去果园摘果子，你得挑那些长得好的、成熟的果子呀，不能随便乱摘。

取氧化钙样品也得有讲究，得取有代表性的，这样后面的化验才有意义。

然后呢，就是把样品处理一下啦。

这就像是给小精灵洗个澡，让它干干净净地接受我们的检查。

把样品磨碎啦，混匀啦，可不能马虎。

接下来就是关键的化验步骤啦！就好像医生给病人做检查一样，得仔细又认真。

什么滴定啦，测量啦，这里面的学问可大着呢！要是不认真，那可就闹笑话啦。

你想想看，要是医生给病人看错了病，那多糟糕呀！化验的时候，那些试剂就像是我们的小帮手，它们能帮我们找出氧化钙的秘密。

但是这些小帮手也得用对地方，用对方法，不然它们也会捣乱哦！还有啊，化验的仪器就像战士手里的武器，得保养好，用得顺手。

要是武器都不好使，那还怎么打仗呀，对吧？这化验的过程中，可不能粗心大意呀，一个小细节没注意到，可能结果就全错啦！这就跟走路一样，一步没走好，可能就摔个大跟头呢。

咱再说说数据处理吧，这可不能瞎糊弄。

就像你算账一样，得算得明明白白的，不然不就亏啦或者赚得不明不白啦。

把那些化验出来的数据整理好，分析好，这才是关键呢！最后得出的结果，那就是氧化钙的“体检报告”啦！合格还是不合格，一目了然。

哎呀，这氧化钙国标化验方法虽然有点复杂，但只要咱认真对待，就一定能把这个小精灵给搞清楚！咱可不能怕麻烦，这可是为了保证质量，为了大家都能用上好的氧化钙呀！大家说是不是这个理儿？反正我是这么觉得的！。

矿石中氧化钙和氧化镁含量的测定方法帅瑞铖【摘要】在pH=5～6微酸性溶液中,用铜试剂和六次甲基四胺沉淀铁、锰、铝等元素,而钙、镁离子仍留在溶液中;在pH10氨性缓冲溶液中,加铬黑T指示剂,以EDTA滴定钙、镁含量;在pH12的溶液中,用钙指示剂,以EDTA滴定钙含量.【期刊名称】《贵州科学》【年(卷),期】2015(033)001【总页数】3页(P52-54)【关键词】氧化钙;氧化镁;铜试剂;六次甲基四胺【作者】帅瑞铖【作者单位】贵州省分析测试研究院,贵阳550002【正文语种】中文【中图分类】O611.5测定矿石中氧化钙和氧化镁的方法很多，可以用原子吸收分光光度法、EDTA滴定法。

通过对各方面的资料学习，并结合工作经验，提出了用铜试剂和六次甲基四胺分离铁、锰、铝等元素，用EDTA滴定法连续测定矿石中的氧化钙和氧化镁含量，该方法是一种熔样完全，操作简便，分析结果满意的化学分析方法。

1.1 仪器和试剂马弗炉；碳酸钠和硼酸(2+1)研细混匀；盐酸溶液(1+1)；甲基橙溶液(1g/L)；铜试剂；六次甲基四胺；三乙醇胺溶液(1+4)；氨水溶液(1+1)；KOH溶液(200 g/L)：称100 g KOH于1 000 ml烧杯中，加入500 ml蒸馏水，搅拌溶解，冷却后储存于500 ml磨口瓶中；氨性缓冲溶液(pH10)：称取67 g NH4Cl溶于200 ml蒸馏水中，加入570 ml浓氨水，用水稀释至1 000 ml；钙指示剂：称取0.5 g钙指示剂与50 g氯化钠混匀研磨成细粉，贮存于磨口瓶中；铬黑T指示剂：称取0.5 g铬黑T溶于100 ml无水乙醇中；EDTA标准溶液(约0.01 M)：称取3.7 g乙二胺四乙酸二钠置于1 000 ml烧杯中，加约500 ml水，搅拌溶解后移入1 000 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；钙标准溶液：称取0.892 0 g在120 ℃烘干过的CaCO3(优级纯试剂)，置于500 ml烧杯中，加约100 ml水，盖上表皿，滴加HCl(1+1)至碳酸钙溶解，加热煮沸以驱除二氧化碳，冷却后移入1 000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

本方法适用于镍转炉渣、二期转炉渣、电炉渣、贫化电炉渣、闪速炉渣、镍焙砂、自热炉渣、卡尔多炉渣等物料中氧化钙、氧化镁的测定。

测定范围：氧化镁0.10～20.00%，氧化钙0.10～10.00%。

本标准遵守GB1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。

1、方法提要：试样用六次甲基四胺控制溶液PH值。

用二乙胺基二硫代甲酸钠与重金属生成内络盐沉淀消除干扰。

用酸性铬兰K-萘酚绿B混合物作指示剂，在PH=10时，用EDTA标准溶液滴定氧化钙、氧化镁合量。

在PH>12时，用EDTA标准溶液滴定氧化钙的量。

用差减法求得氧化镁的含量。

2、试剂：2.1盐酸(ρ=1.19g/ml)；2.2 硝酸(ρ=1.42g/ml)；2.3 氨水（1+1）；2.4 盐酸(1+1)；2.5 硫酸(1+1)；2.6 氟化氢铵（AR）；2.7 氢氧化钠溶液（30%）；2.8 二乙胺基二硫代甲酸钠(铜试剂)；2.9 六次甲基四胺溶液（30%）；2.10 缓冲溶液(P H=10）：称取54g氯化铵溶于200ml水中，加350ml氨水（浓）用水稀释至1000ml,摇匀。

2.11 混合指示剂：称取0.2g萘酚绿B及0.1g酸性铬兰K,放入盛有100g氯化钠的研钵中,研细。

2.12 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液。

3、分析步骤：3.1称样量：称取0.5000g 样品。

3.2测定：3.2.1 将试样(4.1)置于400ml 烧杯中,加少量水湿润，加入15ml 盐酸(2.1)，低温加热溶解片刻，加入5ml 硝酸(2.2), 加入0.5g 氟化氢铵,加热溶解至小体积，然后再加入5ml 硫酸(2.5), 蒸发至硫酸烟冒尽, 冷却。

加入5ml 盐酸(2.4),用水吹洗表皿及杯壁,加热使盐类完全溶解,冷却。

移入250 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3.2.2 移取溶液(3.2.1)100.00ml ，置于400ml 烧杯中,用氨水（2.3）调至刚出现沉淀，加入15ml 六次甲基四胺溶液（2.9）,摇匀。

煤灰中氧化钙和氧化镁含量测定方法的优化摘要：我厂煤气化装置采用的是荷兰Shell煤气化技术，气化炉对煤质要求非常严格，因此选择合适的煤至关重要。

日常分析中，除了对煤进行工业分析外，还需要进行煤灰成分分析。

因为煤灰中硅铝比及钙镁等含量的高低，直接影响气化炉的长周期运行。

经过试验，我对煤灰中氧化钙和氧化镁含量的测定方法进行了优化，既提高了分析数据准确度和精密度，又缩短了分析时间。

关键词：煤灰成分、分析数据准确率、EDTA络合滴定法、原子吸收分光光度法、沉淀法+ EDTA络合滴定法1 煤灰成分分析的重要性我厂煤气化装置采用的是荷兰Shell煤气化技术，是以煤炭为原料，采用空气、氧气、二氧化碳和水蒸气为气化剂，在高温条件下进行化学反应将煤或煤焦中可燃部分转化为可燃气体即粗煤气，煤作为煤气化装置的主要原料，是决定生产能否平稳运行的主要因素。

煤的选择除需要了解煤的工业分析外，还需要了解煤中矿物质的组成，因为根据煤灰成分，大致可以推测原煤的矿物组成；也可以初步判断煤灰灰熔点的高低，进而推测煤灰的结渣性，预防煤在燃烧和气化过程中，由于堵渣而影响气化炉的正常运行。

2 煤灰中氧化钙和氧化镁测定方法的优化和比较现行国家标准GB/T 1574-2007《煤灰成分分析方法》中氧化钙和氧化镁含量测定有两种方法，分别是EDTA络合滴定法和原子吸收分光光度法，在试验过程中，我们发现以上两种方法都存在一定的缺陷，所以，经过反复试验，我们对EDTA络合滴定法进行了改进，得到了第三种分析方法，即沉淀法+EDTA络合滴定法。

本文主要是通过对这三种分析方法进行比较，选择出最优的分析方法。

三种方法的具体试验过程如下：2.1 EDTA络合滴定法2.1.1方法原理：氧化钙的测定：以三乙醇胺掩蔽铁、铝、钛、锰等离子，在pH≥12.5的条件下，以钙黄绿素-百里酚酞为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。

氧化镁的测定：以三乙醇胺、铜试剂掩蔽铁、铝、钛及微量的铅、锰等离子，在pH≥10的氨性溶液中，以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙、镁合量。

（一）直接EDTA容量法1.方法提要：于分离硅酸的溶液中，用三乙醇胺掩蔽铁、铝等元素，用氰化钾掩蔽镍、铜等元素，调节ph≥12，加入K-B指示剂，以EDTA滴定，由紫红到蓝色，计算钙含量；对于镁的滴定，是在另一份溶液中，调节PH=10，如上述用掩蔽剂消除干扰元素影响，加入K-B指示剂，用EDTA滴定，计算钙、镁含量。

以差减法求得镁含量。

滴定终点不是纯蓝色，因为铁含量高，铁与氰化物形成铁氰化物，使溶液呈现黄褐色，所以终点应是由棕色转变为青绿色。

本法可测定0.5%以上钙、镁。

2.主要试剂；①、氢氧化钠溶液，15%②、三乙醇胺溶液，1：2③、K-B混合指示剂，（1：1.3）水溶液，放置不能过久。

④、标准EDTA溶液，0.005M，（0.2%）⑤、标准氧化钙溶液，1ml含0.5㎎CaO，配置法及其标定发见硅酸盐岩石分析（常量法）（116页）⑥、氢氧化铵——氯化铵缓冲溶液，（PH=10），配置法及其标定发见硅酸盐岩石分析（常量法）⑦、氰化钾溶液，20%⑧、甲基红指示剂，0.1%⑨、硫酸镁溶液，1ml含1㎎MgO3.分析手续分别吸取已分离硅酸的溶液10ml于150毫升烧杯中。

（1）钙的测定；取其一份溶液，用水稀释至40毫升左右，加三乙醇胺5毫升，氢氧化钠3毫升，边加边搅，再滴加甲基红1滴及氰化钾溶液3滴，搅匀后，加入酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂2滴，以标准EDTA滴定至蓝绿色。

（2）钙、镁含量的测定；取另一份溶液，以水稀释至40毫升左右，加入三乙醇胺5毫升及缓冲溶液10毫升，氰化钾溶液5滴，搅匀，加入酸性铬蓝K-萘酚绿B 指示剂3滴，用标准EDTA溶液滴至蓝绿色，即为终点。

计算法见硅酸盐岩石分析（常量法）（116页）4.注意事项；1.钙、镁测定均使用了剧毒试剂氰化钾，分析者在进行操作时，必须注意安全，严防中毒。

（处理废液见481页）2.如果样品钙，镁含量很低在滴定接近终点时，可以加入2毫克镁盐，使终点清晰好看。

含锰矿石中锰、钙、镁的快速联合测定法摘要：锰矿石中含有锰、钙、镁等多种元素，对锰矿石中的元素进行快速测定，可以快速判断锰矿石的质量，好的测定方法可以用于户外的测试，便于考察人员对锰矿石进行考究。

本文将对锰矿石中锰、钙、镁元素的测定进行探究。

关键词：锰矿石；联合测定法；锰、钙、镁元素锰矿石中锰、钙、镁的含量测定是判断锰矿石质量如何的一个重要标准。

对锰矿石中锰、钙、镁含量测定方法众多，这其中包括国标方法、其他研究者提出的方式方法。

本文将从使用材料、测试方法、测试结果分析等几个方面进行叙述。

1.前言对锰矿石中的锰、钙、镁含量分析，首先要清楚锰矿石中主要含有的元素是什么。

锰矿石中主要含有二氧化硅、锰、磷、硫、钙、镁等。

对锰矿石中锰、钙、镁的含量测定，主要基于这三种物质与不同的试剂反应，进而可以提取出该物质，再结合化学反应式及试剂的用量，推算出锰、钙、镁的含量。

1.实验2.1实验材料及主要试剂所测试的锰矿石、氯酸钾、硝酸、六次甲基四胺、铜试剂、EDTA标准溶液。

2.2实验方法对锰矿石中锰、钙、镁含量测定采用的原理是首先将锰矿石中的铁、铝杂志进行沉淀，过滤分离后，采用氯酸钾与硝酸使锰沉淀，然后采用EDTA标准溶液测定钙、镁。

EDTA标准溶液全称是乙二胺四乙酸二钠盐，这是一种很好的氨羧络合剂，可以与多种金属离子形成稳定的络合物，因此在锰矿石的锰、钙、镁元素测定中使用该试剂进行配位滴定。

2.3实验过程在锰矿石的元素测定实验进行前，首先需要对锰矿石进行预处理，将洁净干燥的锰矿石放置入熔好的氢氧化钾的银坩埚之中，然后往其中加入无水乙醇，一段时间后，加热--高温熔化。

放置一段时间冷却后，洗出坩埚，使得锰矿石中的元素完全溶解在溶液之中。

如果溶液中出现沉淀物质，可以使用过氧化氢溶液，逐滴加入使其溶解，该溶液作为后续元素含量分析使用。

1.锰的测定锰矿石中的锰元素可以与氯酸钾及硝酸反应产生二氧化锰沉淀。

利用该原理，可以加热使得含水二氧化锰沉淀析出，过滤后得到二氧化锰的沉淀物。

有效氧化钙和氧化镁含量的简易测定方法作业指导书1 适用范围本试验方法适用于氧化镁含量在5％以下的低镁石灰①。

注①:氧化镁被水分解的作用缓慢，如果氧化镁含量高，到达滴定终点的时间很长，从而增加与空气中二氧化碳的作用时间，影响测定结果。

2 仪器设备（1）筛子：0.15㎜,1个。

（2）烘箱：50～250℃，1台。

（3）干燥器：φ25㎝，1个。

（4）称重瓶：φ30㎜×50㎜，10个。

（5）瓷研钵：φ12－13㎝，1个。

（6）分析天平：万分之一，1台。

（7）架盘天平：感量0.1g，1台。

（8）电炉：1500W，1个。

（9）石棉网：20㎝×20㎝，1块。

（10）玻璃珠：φ3㎜，一袋（0.25㎏）。

（11）漏斗：短颈，3个。

(12) 塑料洗瓶，1个。

（13）塑料桶，20L ，1个。

（14）下口蒸馏水瓶;5000ml,1个。

（15）三角瓶：300ml,10个。

（16）容量瓶：1000ml,各1个。

（17）量筒：200ml、5ml ，各1个。

（18）试剂瓶：1000 ml，各5个。

（19）滴瓶：60ml，3个。

（20）酸滴定管：50 ml，2支。

（21）大肚移液管：25ml、50ml，各1支。

（22）玻璃棒：8㎜×250㎜及4㎜×180㎜各10支。

（23）试剂勺：5个。

（24）吸水管：8㎜×150㎜，5支。

（25）洗耳球：大、小各1个。

3 试剂（1）1N盐酸标准液：取83mL（相对密度1.19）浓盐酸以蒸馏水稀释至1000mL，按下述方法标定其当量浓度后备用。

称取约1.5～2.0g（准确至0.0002g）已在180℃烘干2h的碳酸钠，置于250ml三角瓶中，加100ml水使其完全溶解；然后加入2～3滴0.1％甲基橙指示剂，用待标定的盐酸标准溶液滴定，至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色；将溶液加热至沸，并保持微沸3min。

然后放在水中冷却至室温，如此时橙红色变为黄色，则再用盐酸标准溶液滴定，至溶液出现稳定橙红色时为止。