石灰氧化镁测定方法
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石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法
1.1mol/L盐酸标准溶液配制:取83ml(相对密度1.19)浓盐酸以蒸馏水稀释至1000ml,然后标定盐酸的摩尔浓度:
称取已在180℃烘箱内烘干2h的碳酸钠(优级纯或基准级纯)1.5-2.0g(精确至0.0001g)记录质量m0,置于250ml三角瓶中,加100ml水使其完全溶解;然后加入2-3滴0.1%甲基橙指示液,记录滴定管的初始体积V1,至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色,将溶液加热至微沸,并保持微沸3分钟,然后放入冷水中冷却至室温,如此时橙红色变为黄色,再用盐酸标准溶液滴定,至溶液出现橙红色为止,记录滴定管中盐酸标准溶液体积V2,V2.V1差值即为盐酸标准溶液的消耗量V0。
2.1%酚酞指示剂。
3.准备试样。
T 0812—1994 石灰氧化镁测定方法1 适用范围本方法适用于测定各种石灰的总氧化镁含量。
2 仪器设备2.1 方孔筛:0.15mm,1个。
2.2 烘箱:50~250℃,1台。
2.3 干燥器:φ25cm,1个。
2.4 称量瓶:φ30mm×50mm,10个。
2.5 瓷研钵:φ12~13cm,1个。
2.6 分析天平:量程不小于50g,感量0.0001g,1台。
2.7 天子天平:量程不小于500g,感量0.01g,1台。
2.8 电炉:1500W,1个。
2.9 石棉网:20cm×20cm,1块。
2.10 玻璃珠:φ3mm,1袋(0.25kg)。
2.11 具塞三角瓶:250mL,20个。
2.12 漏斗:短颈,3个。
2.13 塑料洗瓶:1个。
2.14 塑料桶:20L,1个。
2.15 下口蒸馏水瓶:5000mL,1个。
2.16 三角瓶:300mL,10个。
2.17 容量瓶:250mL、1000mL,各1个。
2.18 量筒:200mL、100mL、50mL、5mL,各1个。
2.19 试剂瓶:250mL、1000mL,各5个。
2.20 塑料试剂瓶:1L,1个。
2.21 烧杯:50mL,5个;250mL(或300mL),10个。
2.22 棕色广口瓶:60mL,4个;250mL,5个。
2.23 滴瓶:60mL,3个。
2.24 酸滴定管:50mL,2支。
2.25 滴定台及滴定管夹:各1套。
2.26 大肚移液管:25mL、50mL,各1支。
2.27 表面皿:7cm,10块。
2.28 玻璃棒:8mm×250mm及4mm×180mm,各10支。
2.29 试剂勺:5个。
2.30 吸水管:8mm×150mm ,5支。
2.31 洗耳球:大、小各1个。
3 试剂3.1 1﹕10盐酸:将1体积盐酸(相对密度1.19)以10体积蒸馏水稀释。
3.2 氢氧化铵—氯化铵缓冲溶液:将67.5g 氯化铵溶于300mL 无二氧化碳蒸馏水中,加浓氢氧化铵(氨水)(相对密度为0.90)570mL ,然后用水稀释至1000mL 。
质量检验员中级工实操考试题库1、焦炭挥发份如何检测?预先经900±10℃灼烧并恒重的瓷坩埚内,称取搅拌均匀的1克试样(称准至0.0002毫克),轻敲坩埚使试样摊平,盖上坩埚盖,放在坩埚架上。
当炉温达到900℃时,迅速将坩埚架送入炉中的恒温区,当架接触炉膛时开动秒表,并立即关上炉门,加热7min,取出在空气中冷却约5分钟,移入干燥器内,冷却至室温(约20分钟)称量。
注:当坩埚放入炉内时,要求在3min内温度恢复到900℃,否则此次试验作废。
2、焦炭的灰份如何检测?用预先于815±10℃灼烧至恒重的灰皿,称取粒度小于0.2mm并搅拌均匀的试样1±0.5克(精确至0.1mg),并使试样铺平。
将称有试样的灰皿送入温度为815±10℃高温炉门口,在10min内逐渐将其移入恒温区内,关上炉门并使其留有约15mm的缝隙,于815±10℃下灼烧,1h后,用坩埚钳从炉中取出,放在空气中冷却约5min,移入干燥器中冷却至室温,称量。
恒重检查:每次灼烧15min,直至两次称量误差小于0.001g为止。
计算时取最小数据。
3、电石发气量的测定?将欲先称好的5-12mm的试样50g(精至0.1g),放入样品室内,立即旋紧试样盖,转动手柄,将试样完全投入乙炔发生器仓内,待10min 后碳化钙完全分解,平衡其压力,读取标尺数值,记录大气压力及气体计量器内的温度。
同一样品加一次水连续操作三次,第一次结果不计,第二、三次试验的结果分别用下式算出在20℃、101.3KPa干燥状态下的发气量,以第二、三次发气量的算术平均值作为该样品的试验结果。
4、制样时破碎、筛分、混合、缩分对应的作用是什么?破碎:在于增加煤样的颗粒数目,以减少后续缩分步骤产生的误差,提高制样精密度(减小粒度)。
筛分:把未破碎到规定粒度的煤粒分离出来再破碎,使煤样全部达到所需要的粒度,增加分散程度,以减少制样误差。
混合:把不均匀的煤样均匀化,为下步缩分做好准备,以减少缩分误差。
氧化钙和氧化镁含量简易测定方法
试剂
(1)1N盐酸标准液:取83mL(相对密度1.19)浓盐酸以蒸馏水稀释至1000mL.
(2)1%酚酞指示液.
试验步骤:
迅速称取石灰试样0.8—1.0g(标准至0.0005g)放入300mL三角瓶中.放入150mL新煮沸并已冷却的蒸馏水和10颗玻璃珠.瓶口上插一短颈漏斗,加热5min,但勿使沸腾,迅速冷却.滴入酚酞示剂2滴,在不断摇动下以盐酸标准液滴定,控制速度为每秒2—3滴,至粉红色完全消失,稍停,又出现红色,继续滴入盐酸,如此重复几次,直至5min内不出现红色为止.如滴定过程持续半小时以上,则结果只能作参考.
V×N×0.028
CaO+MgO= ×100
G
式中;V-滴定消耗盐酸标准溶液的体积mL:
N-盐酸标准溶液当量浓度:
G-样品质量:
0.028-氧化钙的毫克当量.因氧化镁含量甚少,并且两者之毫克当量相差不大,故有效(CaO+MgO)%的毫克当量都以CaO的毫克当量计算.。
公路水运工程试验检测师道路工程教材精讲班主讲老师:董开亮第四章路面基层与底基层材料第四节原材料试验方法一、石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法滴定法基本原理:用于分析物质中某种化学成分的含量。
即用已知浓度的标准溶液滴入装有该物质的玻璃瓶中,与其发生化学反应,根据指示剂的颜色变化确定滴入标准溶液的量,由此计算分析得到该物质中某种化学成分的含量。
第四节原材料试验方法1.适用范围本方法适用于氧化镁含量在5%以下的低镁石灰。
因为氧化镁分解作用缓慢,如果氧化镁含量高,达到滴定的终点时间长,增加了空气中二氧化碳的作用时间,影响测定结果。
第四节原材料试验方法2.试剂(1)1%酚酞指示剂(2)1mol/L盐酸标准溶液(3)0.1%甲基橙指示剂第四节原材料试验方法1mol/L盐酸标准溶液的配置方法:第四节原材料试验方法1mol/L盐酸标准溶液的摩尔浓度标定方法:1.5~2.0g碳酸钠+100ml水制成碳酸钠溶液,滴入2~3滴0.1%甲基橙指示剂,碳酸钠溶液颜色为黄色。
用标准盐酸溶液滴定,碳酸钠颜色由黄色变成橙红色,如果碳酸钠溶液煮沸冷却后又变回黄色,则继续滴入标准盐酸溶液,直至碳酸钠溶液出现稳定橙红色为止,由公式计算盐酸标准溶液的摩尔浓度。
第四节原材料试验方法3.试验步骤第四节原材料试验方法4.计算第四节原材料试验方法二、粉煤灰烧失量测定方法1.适用范围本方法适用于测定粉煤灰烧失量的测定。
本方法是将试样在950~1000℃的马福炉中灼烧,驱除水分和二氧化碳,同时将存在的易氧化元素(碳为主)氧化。
粉煤灰烧失量越小越好。
第四节原材料试验方法2.仪器设备(1)马福炉:即高温炉,一种通用的加热设备,是英文Muffle furnace翻译过来的,Muffle是包裹的意思,furnace是炉子,熔炉的意思。
第四节原材料试验方法(2)瓷坩埚:主要成分:氧化铝(45-55%)、二氧化硅。
最高可耐热1200摄氏度左右高温。
第四节原材料试验方法(3)分析天平:感量为0.0001g,即万分之一天平,精读达到万分之一克。
快速、准确检测石灰石中氧化钙、氧化镁含量方法的探究【摘要】通过高温碱溶试样络合滴定法、盐酸直溶试样络合滴定法、盐酸直溶试样电位滴定法检测石灰石中氧化钙、氧化镁含量的对比试验,三种方法均能准确测定石灰石中的氧化钙、氧化镁含量。
电位滴定技术在石灰石的氧化钙、氧化镁含量检测中快速、准确,工作效率高。
【关键词】石灰石;氧化钙;氧化镁;电位滴定技术茂名热电厂#5、6机组的脱硫装置于2007年底投入运行,入厂石灰石粉中的氧化钙、氧化镁含量测定采用高温碱溶试样络合滴定法检测,在检测中,发现该方法存在不足。
2009年1月,试验性地采用盐酸直溶试样络合滴定法进行石灰石粉中的氧化钙、氧化镁含量的测定,提高了检测速度,但该检测方法还不够完善。
2011年1月,采用盐酸直溶试样电位滴定法检测,试验证明,该方法效果良好,于是,在茂名热电厂得到推广应用。
1 高温碱溶试样络合滴定法检测方法及存在不足1.1 方法提要将石灰石粉试料置于预先盛有棍合熔剂(1份硼酸+2份无水碳酸钠)的铂坩锅中,混匀。
将铂坩锅置于炉温低于300℃的高温炉中.将炉温逐渐升至950~1000℃熔融10min,取出,冷却。
置于烧杯中,加75mL(1+1)盐酸,低温加热浸出熔块,冷却至室温。
定容250mL。
取20mL试液,以三乙醇胺掩蔽铁、铝、锰等离子,在强碱介质中,以钙指示剂作指示剂,用EDTA标准溶液滴定氧化钙量。
另取20mL试液,以三乙醇胺掩蔽铁、铝、锰等离子,在氨性缓冲溶液中,以酸性铬蓝K和萘酚绿B作混合指示剂,用EDTA标准液摘定氧化钙、氧化镁含量。
1.2 存在不足及原因分析在检测中发现高温碱溶试样方法存在分解试样需要时间长、耗能高、浪费大量试剂、步骤多,且杂容易引起偶然误差等缺点,不适用于电厂大批量分析石灰石中氧化钙、氧化镁的含量。
高温碱溶试样的目的是将不溶于水的碳酸钙、碳酸镁转化为可溶的钙、镁离子,石灰石的主要成分是碳酸钙、碳酸镁,极易溶于(1+1)盐酸溶液,我们认为直接用(1+1)盐酸溶液分解试样可以减少分解试样时间。
.石灰石粉化验分析方法(氧化钙、氧化镁)方法提要:硼砂混合剂熔融,熔融物以硝酸加热浸取。
试样置于铂坩埚中以碳酸钾-化验试剂:小℃)中烘2)混合剂:先将碳酸钾放在干燥几天,硼砂放在烘箱(-硼砂(1+1105碳酸钾的重量,将碳酸钾与无水硼砂在玛瑙研钵中研细,混匀后贮存于茶色磨:1时后,然后按1 口瓶中。
6体积的水混合。
):将1体积的硝酸与硝酸(1+6 制备步骤:硼砂混合剂混匀,再以少许熔剂清洗玻璃棒,碳酸钾-0.5g试样于铂坩埚中,加2g称取约℃下并铺于试样表面。
盖上坩埚,从低温开始逐渐升高温℃至气泡停止发生后,在950-100分钟,然后用坩埚钳夹持铂坩埚旋转,使熔融物均匀地附于铂坩埚的内壁。
冷3-5继续熔融)的烧杯中,并继续1+6却至室温后将铂坩埚及盖一并放入加热至微沸的盛有100ml硝酸(最后将溶液冷却至室温,再用水清洗铂坩埚及盖,保持其微沸的状态,直至熔融物完成分解。
容量瓶定容,摇匀后供化验使用。
移入250ml 氧化钙的测定方法提要1为指CMP2%)掩蔽硅酸,三乙醇胺掩蔽铁、钼,以在PH大于12的溶液中,以氟化钾(标准溶液直接滴定钙。
钙离子与钙黄绿素生成络合物为绿色荧光,钙黄绿EDTA示剂,用素为橘红色,因此滴定终点时绿色荧光消失,而呈现橘红色。
2试验试剂1+1)盐酸(水中)溶于氟化钾(KF.2H2O100ml2%氟化钾:将2g 体积的水混合体积的三乙醇胺与21三乙醇胺(1+2):将CMP 指示剂:1g钙黄绿素+1g甲基百里香酚蓝+0。
2g酚酞+5g在105℃烘过的硝酸钾研磨细,存于磨口瓶中。
20%NaOH溶液0.002mol/l EDTA标准溶液3分析步骤准确吸取待测溶液25.00ml,放入100ml烧杯中,加5ml盐酸及5ml2%氟化钾溶液,并放置1 / 2 .指示剂,加入氢氧化CMP,加4ml三乙醇胺及适量的2分钟以上,然后用水稀释至200ml0.002 mol/l EDTA),用钾溶液调节溶液出现绿色荧光后再过量7-8ml(此时溶液PH大于12 标准溶液滴定至溶液绿色荧光消失(而呈现酒红色)。
总第179期 2019年第1期山 西 化 工SHANXI CHEMICAL INDUSTRYTotal 179No.1,2019分析与测试DOI:10.16525/j.cnki.cn14-1109/tq.2019.01.28收稿日期:2018-12-15作者简介:周岳枫,男,1988年出生,毕业于太原理工大学,本科,助理工程师,从事水泥化验方面工作。
酸溶法测石灰石中氧化钙、氧化镁含量的分析周岳枫(山西汾西矿业(集团)有限责任公司水泥厂,山西 晋中 032000)摘要:水泥生产中需要大量快速测量石灰石中氧化钙、氧化镁的含量。
与氢氧化钠熔样-EDTA滴定法(代用法)相比,酸溶EDTA滴定法简单准确,且极大缩短了测定时间,并满足生产中的检测要求。
简述了酸溶EDTA滴定法的操作方法、误差来源及注意事项。
关键词:盐酸;石灰石;氧化钙;氧化镁中图分类号:U414 文献标识码:A 文章编号:1004-7050(2019)01-0080-03引 言石灰石既是水泥生料生产过程中的主要原料之一,又是水泥中镁的主要来源,而MgO会导致水泥安定性不合格,在熟料煅烧过程中,一般不参与反应,而是以游离态的方镁石存在,这种方镁石水化速度很慢,在水泥中还会继续水化,生成块状的Mg(OH)2晶体,导致体积增大,使水泥安定性不合格[1]。
所以,石灰石中钙镁的含量是水泥质量的重要指标,检测频率很高。
而传统的方法是用NaOH高温熔融、浸出后用强酸分解,EDTA滴定。
该方法由于耗能大、时间长,且全程在玻璃烧杯中完成,在浸出后清洗坩埚的过程中为强碱环境,长时间会对烧杯造成腐蚀并引入SiO2,造成误差,因此必须在短时间内完成,故无法连续大量地进行样品检测。
而酸溶法省去了高温熔融等步骤,在称取样品后直接加盐酸溶解,定容滴定,节省了大量时间,满足生产需求。
1 碱熔法操作步骤在银坩埚里加6g~7g NaOH,盖上坩埚盖并留有缝隙,置于电炉上,在高温下熔融后取下,将称量好的0.5g(精确至0.000 1g)石灰石样品置于银坩埚内,将银坩埚放在电炉上加热20min,待石灰石将近熔融完毕时取下充分摇匀后放回继续熔融,待熔融完毕后取下。
常规化学分析中,对于石灰石、白云石中钙(氧化钙)和镁(氧化镁)的测定,一般先用酸溶解样品,再控制pH值为10的条件下测定钙镁合量,在pH值12~13的条件下测定氧化钙含量,然后用差减法求得氧化镁的含量。
笔者经过试验,拟定了首先将pH值控制在12~13的条件下,测出氧化钙含量,再改变pH值到10,测定氧化镁含量的钙镁连续滴定方法。
本法与常规方法相比,其最大特点就是能将2种离子连续滴定,且其精密度和准确度与常规方法基本一致。
1 试验部分1.1 主要试剂钙标准溶液:用基准碳酸钙配成浓度为2.0mg/ml的标准溶液;镁标准溶液:用经过EDTA标定的硫酸镁配成浓度1.0mg/ml的标准溶液;三乙醇胺(TEA)溶液:1∶1;孔雀绿(MG)溶液:0.1%;钙指示剂(NN):MNN∶MNaCl=1∶100;酸性铬蓝K-奈酚绿B(K-B):MK∶MB∶MNaCl=1∶2∶50;EDTA标准溶液:0.02mol/L。
1.2 试验原理吸取钙、镁标准溶液各5.00ml,置于250ml锥形瓶中,加入蒸馏水至溶液体积约为100ml,然后加入TEA溶液5ml,摇匀,再加孔雀绿溶液(MG)1~2滴,在摇动下滴加10% NaOH溶液至溶液的绿色刚好消失为止。
加适量的固体NN 指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为纯蓝色即为终点(以消耗的EDTA溶液的体积计算CaO的含量)。
向滴定完钙的上述溶液中滴加盐酸溶液(1∶1)至溶液由蓝色变为紫红色并过量约1ml,摇匀。
然后用氨水溶液回滴至溶液呈蓝色,加入pH为10的氨缓冲溶液10ml,加适量K-B固体指示剂,摇匀,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色即为终点(以消耗的EDTA溶液体积计算MgO的含量)。
1.3 试样分析称取试样(于105℃左右烘干水分)0.5000g置于100ml烧杯中,加少量水湿润,分数次从烧杯嘴边加入1∶1 HCl 10ml左右(加盖表面皿),小心加热使试样完全溶解。
一、简述石灰有效氧化钙的试验方法。
1、准备试样:生石灰试样:将生石灰样品打碎,使颗粒不大于2mm 。
四分法缩减至200g 放在瓷研体中研细,再经四分法缩减至20g 左右。
过0.10mm 的筛,从此细样中均匀挑取10余克,置于称量瓶中在100℃烘干1h ,贮于干燥器中,供试验用。
消石灰试样:将消石灰样品用四分法缩减至10余克左右,如有大颗粒存在须在瓷研钵中磨细至无不均匀颗粒存在为止。
置于称量瓶中在105℃-110℃烘干1h,贮于干燥器中,供试验用。
2、试验步骤:称取约0.5g(用减量法称准至0.0005)试样m 1,放人干燥的250mL 具塞三角瓶中,取5g 蔗糖覆盖在试样表面,投入干玻璃珠15粒,迅速加入新煮沸并已冷却的蒸馏水50mL ,立即加塞振荡15min (如有试样结块或粘于瓶壁现象,则应重新取样)。
打开瓶塞,用水冲洗瓶塞及瓶壁,加入2-3,滴酚酞指示剂,记录滴定管中盐酸标准溶液体积V 3.用已标定的约0.5N 盐酸标准溶液M 滴定(滴定速度以每秒2-3滴为宜),至溶液的粉红色显著消失并在30s 内不再复现即为终点记录滴定管中盐酸标准溶液的体积V 1。
盐酸标准溶液消耗量V 5=V 3-V 1,单位为mL 。
3、计算:有效氧化钙的百分含量X=[(V 5×M ×0.028)/m 1]×100。
4、结果整理:对同一石灰样品至少应做两个试样和进行两次测定,并取两次结果的平均值代表最终结果。
二、简述石灰氧化镁的测试方法。
(1)试验步骤:称取约0.5g(准确至0.0005g)试样G ,放入250mL 烧杯中,用水湿润,加30mL1:10盐酸,用表面皿盖住烧杯,加热近沸并保持微沸8~10min 。
用水把表面皿洗净,冷却后把烧杯内的沉淀及溶液移入250mL 容量瓶中,加水至刻度摇匀。
待溶液沉淀后,用移液管吸取25mL 溶液,放入250mL 三角瓶中,加50mL 水稀释后,加酒石酸钾钠溶液1mL 、三乙醇胺溶液5mL ,再加入氢氧化铵一氯化铵缓冲溶液10mL 、酸性铬兰K-萘酚绿B 指示剂约0.1g 。
石灰石中氧化钙、氧化镁的多种测定方法探索发表时间:2020-07-27T06:08:46.815Z 来源:《建筑细部》2020年第10期作者:潘华桥[导读] 石灰石作为电厂脱硫的主要原材料,主要应用在湿法烟气脱硫技术中,而就目前电厂脱硫的技术发展来看,湿法烟气脱硫技术是最为成熟的技术。
河池市产品质量检验所摘要:石灰石作为电厂脱硫的主要原材料,主要应用在湿法烟气脱硫技术中,而就目前电厂脱硫的技术发展来看,湿法烟气脱硫技术是最为成熟的技术。
鉴于此,对石灰石成分的测定法方对于电厂脱硫工艺显得尤其重要。
随着现代化技术和石灰石成分测定技术的发展,石灰石中氧化钙、氧化镁的测定准确定更高,以石灰石作为脱硫的主要原材料可以在很大程度上较少对空气环境的污染。
关键词:石灰石;成分;测定;氧化钙;氧化镁一、引言伴随着空气质量的每况愈下,中央及个地方政府对于空气质量的重视程度也愈来愈高,“蓝天保卫战”在我国彻底打响。
长期以来,以煤资源为主的能源结构使得我国的大气环境质量受到了严重的影响,减少煤燃烧中产生的二氧化硫成为治理控制污染的重要方向,火力发电厂中烟气脱硫收到了社会各界的普遍关注。
目前我国火力发电厂中烟气脱硫大部分以石灰石为主要原材料,而石灰石中氧化钙、氧化镁的含量对于烟气脱硫的成效又有着直接的影响,因此准确的对石灰石中氧化钙、氧化镁含量进行测定对于烟气脱硫意义重大。
二、高温碱溶试样滴定法中氧化钙的测定(一)试验方法概述在PH值大于12的溶液中,用浓度为2%的氟化钾试剂掩蔽硅酸,用三乙醇胺掩蔽铁、钼,以CMP作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定钙。
钙离子与钙黄绿素会成绿色荧光的络合物,钙黄绿素为橘红色,因此滴定终点时绿色荧光消失,最终呈现为橘红色。
(二)实验所需试剂与仪器在对石灰石中氧化钙含量的测定实验中,指示剂通常会使用CMP指示剂和羟基萘芬蓝。
上文实验中所用的指示剂为CMP指示剂,但在标准JC/T478.2-2013标准中所介绍的指示剂为羟基萘芬蓝。
测定石灰有效氧化钙镁含量及灰剂量1、概述众所周知,石灰能改善土的工程性质,便于施工,也易达到规范要求,并且成本低,故越来越广泛地被应用于公路工程中。
掺灰后土的工程性能大大改观,土的塑性降低,含水量降低,提高了土的强度和稳定性,并大大地缩短了施工周期。
为了有效地控制灰土的质量,就必须能准确地对石灰的有效钙、镁含量和灰剂量进行测定。
2、测试原理及方法由于测定石灰有效钙镁含量和灰剂量的试验方法很多,现仅对〈〈公路工程无机结合料稳定材料试验规程》中的几个常用试验加以剖析。
2.1有效氧化钙的测定(T08011-94)2.1.1测试原理:利用石灰中的氧化钙能溶于蔗糖中,并能与盐酸反应生成蔗糖钙,而氧化镁则与蔗糖反应缓慢的原理,来测定氧化钙的含量。
2.1.2测试的关键点:对0.5N的盐酸标准溶液的配制和标定1 )其标定过程可用以下化学反应式表示NaCO 3+2HCL2NaCL+2O+C212)盐酸标准溶液的当量浓度的计算公式的由来:由以上化学方程式可知:1摩尔的碳酸钠要消耗2摩尔的盐酸,而碳酸钠的麾尔数为Q/0.106,故盐酸的麾尔数Q/0.053,则其当量也为:Q/0.053c 故其当量浓度N=Q/0.053V (V一为盐酸的消耗的体积)3 )若计算后N>0.5,则需添加蒸馆水,其量可按下式计算:△ V 水=V(N/0.5-1)1.将石灰试样粉碎,通过1毫米筛孔,用四分法缩分为200克,再用研钵磨细通过0.15毫米筛孔,用四分法缩分为10克左右。
2.将试样在105〜110C的烘箱中烘十1小时然后移于十燥器中冷却。
3.用称量瓶按减量法称取试样约0.2克(准确至1毫克)置于锥形瓶中,迅即加入蔗糖约5在盖于试样表面(以减少试样与空气接触)同时加入玻璃珠约10粒。
接着即加入新煮沸并已冷却的蒸僻水50毫升,立即加盖瓶塞,并强烈摇荡15分钟(注意时间不宜过短)。
4.播荡后开启瓶塞,加入酚猷指示剂2〜3滴,溶液即呈现粉红色,然后用盐酸标准溶液滴定。
石灰中氧化钙氧化镁的测定
发布时间:2011-4-18
石灰中氧化钙氧化镁的测定
1、方法提要:
样品经酸溶后用三乙醇胺掩蔽铁(Ⅲ)、铝(Ⅲ)不分离可直接测定。
2、试剂:
2.1 盐酸浓,(1+1)。
2.2 三乙醇胺溶液(1+1)。
2.3 氢氧化钾溶液(200g/L)。
2.4 K-B指示剂:称0.5g酸性铬蓝K和0.5g萘酚绿B,分别用
(1+1)三乙醇铵溶解并定容到50mL容量瓶中,摇匀备用,然后按1(K)∶2(B)的体积混合摇匀即可,或用0.34g酸性铬蓝K与0.66g 萘酚绿B于烧杯中用100mL三乙醇铵(1+1)溶解摇匀。
2.5 氨水-氯化铵缓冲液(PH=10)用67.5g氯化铵溶于200mL水中,再加570mL氨水加水至1L,混匀。
2.6 Na2EDTA标准溶液。
3、分析步骤:
准确称取0.5000g试样于250mL烧杯中,加入盐酸20mL加热蒸至5mL 小体积后,取下冷却,转入250mL容量瓶中,以水定容,摇匀。
分取50mL上清液于300mL烧杯中,加5mL 三乙醇胺溶液(1+1)放置
5min,加入氢氧化钾溶液20mL,滴加3滴K-B指示剂,用
0.025mol/LNa2EDTA标准溶液滴至溶液由红色变为蓝色为终点即完成对钙的滴定,然后用HCl(1+1)调溶液由蓝-红-蓝-至酒红色后加入氨水-氯化铵缓冲溶液(PH=10)20mL用0.025mol/LNa2EDTA标准溶液滴至溶液由酒红色变成纯蓝色为终点。
计算参见分类文章耐火材料中石灰石、石灰及白云石的测定。
生石灰检测报告1. 背景介绍生石灰,又称石灰石、石灰钙,是一种常见的建筑材料。
它广泛应用于建筑、农业和环境保护等领域,是一种重要的化工原料。
然而,生石灰的质量对其使用效果有重要影响,因此需要进行定期检测。
本报告将介绍生石灰检测的目的、方法和结果,并根据检测结果提出改进意见,以确保生石灰的质量符合标准要求。
2. 检测目的本次生石灰检测的主要目的是评估样品的化学成分和物理性质,以确定其质量是否合格。
具体目标有:•检测生石灰中主要成分含量,如氧化钙和氧化镁的含量。
•测试生石灰的粒度分布和堆积密度。
•检测生石灰的饱和度和比表面积。
3. 检测方法本次生石灰检测采用以下方法:3.1 化学成分检测3.1.1 氧化钙含量测定采用滴定法,按照标准方法进行测定。
首先将生石灰样品与盐酸反应,生成氯化钙和水。
然后用标准盐酸溶液滴定反应产生的氯化钙,记录滴定过程中的体积。
3.1.2 氧化镁含量测定采用比色法,按照标准方法进行测定。
首先将生石灰样品与硝酸反应,生成硝酸镁和水。
然后将反应产物与酞菁指示剂混合,通过比色测定溶液的吸光度,计算氧化镁的含量。
3.2 物理性质检测3.2.1 粒度分布测定采用筛分法,按照标准方法进行测定。
首先将生石灰样品经过一系列筛网,根据筛孔的大小将样品分成不同粒度的颗粒。
然后根据不同粒度的颗粒的质量或比例,绘制粒度分布曲线。
3.2.2 堆积密度测定采用体积法,按照标准方法进行测定。
首先取得一定质量的生石灰样品,将其装入一个容器中,并记录容器的体积。
然后根据质量与体积的比值,计算出堆积密度。
3.2.3 饱和度和比表面积测定采用比较法和比例法,按照标准方法进行测定。
首先将生石灰样品置于湿度控制器中,调节相对湿度,使样品充分吸湿。
然后通过比较重量的变化,计算出饱和度。
同时,使用比例法测定生石灰的比表面积。
具体的计算公式可以参考标准方法。
4. 检测结果根据以上的检测方法,得到了以下的检测结果:•氧化钙含量:98.5%•氧化镁含量:0.8%•粒度分布:见附图1•堆积密度:1.5 g/cm³•饱和度:88%•比表面积:320 m²/kg5. 结果分析根据我们的检测结果,生石灰样品的氧化钙和氧化镁含量符合标准要求,表明样品的化学成分合格。
石灰氧化镁测定方法
1适用范围
本方法适用于测定各种石灰的总氧化镁含量。
2 仪器设备
(1)方孔筛:0.15mm,1个。
(2)烘箱:50~250℃,1台。
(3 )干燥器:φ25cm,1个。
(4)称量瓶:φ30mm×50mm,10个。
(5)瓷研钵:φ12~13cm,1个。
(6)分析天平:量程不小于50g,感量0.0001g,1台。
(7)天子天平:量程不小于500g,感量0.01g,1台。
(8)电炉:1500W,1个。
(9)石棉网:20cm ×20cm,1块。
(10)玻璃珠:φ3mm,1袋(0.25kg)。
(11 )具塞三角瓶:250mL,20个。
(12)漏斗:短颈,3个。
(13)塑料洗瓶:1个。
(14)塑料桶:20L,1个。
(15)下口蒸馏水瓶:5000mL,1个。
(16)三角瓶:300mL,10个。
(17)容量瓶:250mL、1000mL,各1个。
(18)量筒:200mL、100mL、50mL、5mL,各1个。
(19)试剂瓶:250mL、1000mL,各5个。
(20)塑料试剂瓶:1L,1个。
(21)烧杯:50mL,5个;250mL(或300mL),10个。
(22)棕色广口瓶:60mL,4个;250mL,5个。
(23)滴瓶:60mL,3个。
(24)酸滴定管:50mL,2支。
(25)滴定台及滴定管夹:各1
套。
(26) 大肚移液管:25mL 、50mL ,各1支。
(27) 表面皿:7cm ,10块。
(28) 玻璃棒:8mm ×250mm 及4mm ×180mm ,各10支。
(29) 试剂勺:5个。
(30) 吸水管:8mm ×150mm ,5支。
(31) 洗耳球:大、小各1个。
3 试剂
(1)1﹕10盐酸:将1体积盐酸(相对密度1.19)以10体积蒸馏水稀释。
(2)氢氧化铵—氯化铵缓冲溶液:将67.5g 氯化铵溶于300mL 无二氧
化碳蒸馏水中,加浓氢氧化铵(氨水)(相对密度为0.90)570mL ,然后用水稀释至1000mL 。
(3)酸性铬兰K —萘酚绿B (1﹕2.5)混合指示剂:称取0.3g 酸性铬兰K 和0.75g 萘酚绿B 与50g 已在105℃烘干的硝酸钾混合研细,保存于棕色广口瓶中。
(4)EDTA 二钠标准溶液:将10gEDTA 二钠溶于40~50℃蒸馏水中,待全部溶解并冷却XXXX 作业指导书 文件编号:
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至室温后,用水稀释至1000mL 。
(5)氧化钙标准溶液:精确称取 1.7848g 在105℃烘干(2h )的碳酸钙(优级纯),置于250mL 烧杯中,盖上表面皿,从杯嘴缓慢滴加1﹕10盐酸100mL ,加热溶解,待溶液冷却后,移入1000mL 的容量瓶中,用新煮沸冷却后的蒸馏水稀释至刻度摇匀。
此溶液每毫升的Ca 2+含量相当于1mg 氧化钙的Ca 2+含量。
(6)20%的氢氧化钠溶液:将20g 氢氧化钠溶于80mL 蒸馏水中。
(7)钙指示剂:将0.2g 钙试剂羧酸钠和20g 已在105℃烘干的硫酸钾混合研细,保存于棕色广口瓶中。
(8)10%酒石酸钾钠溶液:将10g 酒石酸钾钠溶于90mL 蒸馏水中。
(9)三乙醇胺(1﹕2)溶液:将1体积三乙醇胺以2体积蒸馏水稀释摇匀。
4 EDTA 二钠标准溶液与氧化钙和氧化镁关系的标定
(1)精确吸取150V =mL 氧化钙标准溶液放于300mL 三角瓶中,用水稀释至100mL 左右,然后加入钙指示剂约0.2g ,以20%氢氧化钠溶液调整溶液碱度到出现酒红色,再过量加3~4mL ,然后以EDTA 二钠标准溶液滴定,至溶液由酒红色变成纯蓝色时为止,记录EDTA 二钠标准溶液体积2V 。
(2)EDTA 二钠标准溶液对氧化钙的滴定度按式(T
0812-1)计算。
12CaO T CV V = (T 0812-1)
式中:CaO T ——EDTA 二钠标准溶液对氧化钙的滴定度,即
1mLEDTA 二钠标准溶液相当于氧化钙的毫克数; C ——1mL 氧化钙标准溶液含有氧化钙的毫克数,等于1;
1V ——吸取氧化钙标准溶液的体积(mL );
2V ——消耗EDTA 二钠标准溶液的体积(mL )。
(3) EDTA 二钠标准溶液对氧化镁的滴定度(MgO T ),
即1mLEDTA 二钠标准溶液相当于氧化镁的毫克数,按式(T 0812-2)计算。
40.310.7256.08
MgO CaO CaO T T T =⨯= (T 0812-2) 5 准备试样
(1)生石灰试样:将生石灰样品打碎,使颗粒不大于
1.18mm 。
拌和均匀后用四分法缩减至200g 左右,放入瓷研钵中研细。
再经四分法缩减至20g 左右。
研磨所得石灰样XXXX 作业指导书 文件编号:
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品,通过0.15mm(方孔筛)的筛。
从此细样中均匀挑取10余克,置于称量瓶中在105℃烘箱内烘至衡量,储于干燥器中,供试验用。
(2)消石灰试样:将消石灰样品用四分法缩减至10余克。
如有大颗粒存在,须在瓷研钵中磨细至无不均匀颗粒存在为止。
置于称量瓶中在105℃烘箱内烘至衡量,储于干燥器中,供试验用。
6 试验步骤
(1)称取约0.5g(精确至0.0001g)石灰试样,并记录试样质量m,放入250mL烧杯中,用水湿润,加1﹕10盐酸30mL,用表面皿盖住烧杯,加热至微沸,并保持微沸8~10min。
(2)用水把表面皿洗净,冷却后把烧杯内的沉淀及溶液移入250mL容量瓶中,加水至刻度摇匀。
(3)待溶液沉淀后,用移液管吸取25mL溶液,放入250mL三角瓶中,加50mL水稀释后,加酒石酸钾钠溶液1mL、三乙醇胺溶液5mL,再加入铵—铵缓冲溶液10mL(此时待测溶液的pH=10)、酸性铬兰K—萘酚绿B指示剂约0.1g。
记录滴定管中初始EDTA二钠标准溶液体积
V,用EDTA二钠标准溶液
5
滴定,至溶液由酒红色变为纯蓝色时即为终点,
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记录滴定管中EDTA 二钠标准溶液的体积6V 。
5V 、6V 的差值即为滴定钙镁合量的EDTA 二钠标准溶液的消耗量3V 。
(4)
再从(2)的容量瓶中,用移液管吸取25mL 溶液,置于300mL 三角瓶中,加水150mL 稀释后,加三乙醇胺溶液5mL 及20%氢氧化钠溶液5mL (此时待测溶液的pH ≥
12),放入约0.2g 钙指示剂。
记录滴定管中初始EDTA 二钠标准溶液体积7V ,用EDTA 二钠标准溶液滴定,至溶液由酒
红色变为蓝色即为终点,记录滴定管中EDTA 二钠标准溶液的体积8V 。
7V 、8V 的差值即为滴定钙离子的EDTA 二钠标准
溶液的消耗量4V 。
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