药品检验补充检验方法和检验项目批准件2011001冬虫夏草

药品名称 蒲黄
批件号 2007007 2007008 2007009 2007010 2007011
序号
检测成分 总灰分、金胺0 金胺0
药品名称
批件号
检测成分 性状、镁盐、铝盐、总灰分 金胺0、新品红、柠檬黄、胭脂红 孔雀石绿 【鉴别】【检查】炽灼残渣、胭 脂红、金胺0、金橙Ⅱ 苋菜红、亮蓝、日落黄、胭脂红 、808猩红
2011005
2011006 2011012 2011022 2011024 2012001 2013004 2013007 2013006 2014013 2014014 2014016 2016005
松香酸
松香酸 阿胶中铬含量 金胺O 金胺O 阿胶中牛皮源含量 金胺O、金橙II 酸性红73、金橙II、柠檬黄、胭 脂红 苏丹红I、苏丹红Ⅳ 808猩红、 松香酸 驴皮源成分、牛皮源成分 驴皮源成分、牛皮源成分 偶氮玉红、日落黄 松香酸
22
质量控制技术
分析方法
原子吸收分光光度法（空白及质控样）
原子荧光光度法
电感耦合等离子体原子发射光谱法
电感耦合等离子体质谱法
高效液相-电感耦合等离子体质谱联用技术等
23
质量控制技术
农药残留量 气相色谱法、液相色谱 法、气（液）质联用法 由9种提升至 可检测229种 包括有机氯类 、有机磷 类、拟除虫菊酯类等
关于印发药品补充检验方法管理工作规程的通知2017年1月1日实施序号类别备注非法添加化学药品补肾壮阳类安神类降压类抗风湿类减肥类治疗胃溃疡类等药材饮片掺伪猪苓蒲黄胆南星海金沙桔梗白鲜皮大黄乳香没药三胶药材饮片染色红花冬虫夏草黄柏黄连红花五味子姜黄等掺伪染色药材饮片生产中成药处方含有第三类的饮片的成药违反生产工艺生粉替代提取等其他含银杏叶提取物制剂20032017年cfda共批复与中药有关的补充检验方法有约160个2014年国抽柏子养心片朱砂2015年国抽妇科止带片黄柏五味子精制冠心片柏子养心丸等2016年国抽沉香化气丸沉香等10序号药品名称批件号检测成分蒲黄2007007总灰分金胺0黄芩片2007008红花2007009胆南星2007010总灰分海金沙2007011总灰分细辛2007012杂质穿山甲2007013总灰分五味子2007014胭脂红赤藓红酸性红732008003808猩红10血竭2008004苏丹红808猩红松香酸11沉香2008017松香松香酸12乌梅2009001苋菜红亮蓝日落黄13桔梗饮片2009003总灰分14大黄药材2010001土大黄苷15白鲜皮饮片201000216黄柏饮17黄连饮18桔梗2010005性状镁盐铝盐总灰分19延胡索2010006序号药品名称批件号检测成分20猪苓饮片2010007性状镁盐铝盐总灰分21西红花2011001金胺0新品红柠檬黄胭脂红22青黛2011002孔雀石绿23人工牛黄2011003鉴别检查炽灼残渣胭24冬虫夏草2011004苋菜红亮蓝日落黄胭脂红808猩红25乳香2011005松香酸26没药2011006松香酸27阿胶2011012阿胶中铬含量28石斛201102229菟丝子201102430阿胶2012001阿胶中牛皮源含量31姜黄201300433红花2013007酸性红73金橙ii柠檬黄胭32血竭2013006苏丹红i苏丹红808猩红松香酸34龟甲胶2014013驴皮源成分牛皮源成分35鹿角胶2014014驴皮源成分牛皮源成分36红花2014016偶氮玉红日落黄37枫香脂2016005松香酸38红参bjy201701总还原糖1112现

图2 盐酸小檗碱对照品及样品HPLC图谱图3 黄芩苷对照品及样品HPLC 图谱采用无重复双因素方差分析比较分煎与合煎样品间阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷含量差异,处理结果表明当归六黄汤分煎样品和合煎样品中阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷3种指标性成分含量均有显著性差异,且分煎样品中3种指标性成分平均含量均高于合煎样品中平均含量。

3 讨论本实验采用H PLC 法测定当归六黄汤中3种指标性成分的含量,在文献报道[2~8]的基础上结合5中国药典6(2005版)的记载,选定适合的流动相测定该3种成分,其与杂质峰均能达到基线分离,方法简单可行,重复性好。

当归六黄汤配方颗粒汤剂中3种指标性成分的含量均高于传统汤剂中的含量,采用现代统计方法分析其所得数据,得出两种汤剂之间其含量存在着显著性差异,因为方中含有阿魏酸和盐酸小檗碱,在合煎过程中酸碱可能发生中和反应或其它化学成分间相互作用,从而影响了这3种指标性成分的溶出,但中药复方成分复杂,其原因还需作进一步深入的考察。

参考文献:[1] 李 飞.方剂学(上册)[M ].北京:人民卫生出版社,2005:641.[2] 颜春华.H PLC 法测定柏子养心丸中阿魏酸的含量[J].辽宁中医学院学报,2005,7(1):67.[3] 张玉爱,吴泽榕,郑起平.HPLC 测定养血当归软胶囊中阿魏酸的含量[J].中成药,2006,28(4):599.[4] 黄罗生,郭健新,刘咏梅,等.HPLC 测定阿魏酸含量的探讨[J].中成药,2004,26(2):134.[5] 迟芳振,刘 群,李伟妮.黄柏胶囊中盐酸小檗碱的含量测定[J].医药导报,2005,24(9):821.[6] 周 芳.HPLC 测定黄柏胶囊中盐酸小檗碱的含量[J].中国中药杂志,2003,28(10):984.[7] 黄海滨.H PLC 测定扶正散结片中野黄芩苷的含量[J].中国中药杂志,2004,29(6):587.[8] 金 涛,仇雅静.HPLC 测定痤疮合剂中黄芩苷的含量[J].海峡药学,2004,16(4):63.收稿日期:2009-03-24; 修订日期:2009-09-25基金项目:国家自然科学基金(N o .30801522);四川省中医药管理局科研项目(No .2008-1)作者简介:陈 璐(1981-),女(汉族),河南郑州人,现任成都中医药大学药学院讲师,博士学位,主要从事中医中药研究工作.*通讯作者简介:国锦琳(1976-),男(汉族),山东莱州人,现任成都中医药大学药学院讲师,博士学位,主要从事动物药与中药生物技术研究工作.冬虫夏草及其混淆品的鉴别陈 璐,万德光,国锦琳*(成都中医药大学药学院,四川成都 610075)摘要:文章从来源、分布、虫体、子座等方面对冬虫夏草正品及其常见混淆品进行了总结,并归纳了正品与混淆品的性状鉴别要点,为冬虫夏草的正确鉴别及有效开发提供了一定的依据。

临床医药文献杂志Journal of Clinical Medical2018 年第 5 卷第 23 期2018 Vol.5 No.23181中药材及中药饮片补充检验方法质量控制技术研究王宏宇（白山市食品药品检验所，吉林 白山 134300）【摘要】目的 研究中药材及中药饮片补充检验方法质量控制技术。

方法 对近5年市场上生产、经营和使用的中药材及中药饮片补充检验方法进行研究，总结有效的质量控制技术，为提高中药材及饮片质量提供借鉴经验。

结果 中药材、中药饮片补充检验方法在市场监管中发挥了积极作用，但存在局限性；从中药材种植到使用整个环节不断提高质量控制技术、完善市场监管机制、提高专业人员业务水平以提高中药材、饮片质量，推动中药产业的发展。

结论 制定提高中药材及饮片通用的补充检验方法、完善质量控制技术提高了中药材、中药饮片的用药安全性，保证了药材质量，值得推广使用。

【关键词】中药材；质量控制技术；饮片；补充检验方法【中图分类号】R282 【文献标识码】A 【文章编号】ISSN.2095-8242.2018.23.181.02中药材、中药饮片、中成药是中药的三大组成部分，中药材是指在中国中医传统医术指导下选用的原生药材，包括矿物、植物、动物，经原产地加工制成[1]。

中药饮片是中药材根据制剂、调配需要按照中医药理论、中药炮制方法加工后直接用于中医临床的中药材成品。

中药药性复杂、炮制方法各异，同物异名、同名异物现象较多，导致中药在管理方面的难度远远大于西药。

随着人们对中医药认知度的不断提高，中药需求量持续上升，而原产地药材产量有限，供不应求，导致假冒伪劣产品增多，现行的国家药品标准规定的的检验方法和检验项目不能进行有效的监控，所以药检工作者依据《药品管理法》相关规定，研究制定补充检验方法，完善质量控制技术，提高中药质量[2]。

本文就近5年市场上生产、经营和使用的中药材及饮片补充检验方法、质量控制技术进行分析探讨，现报告如下。

国家药品质量公告（2011年第1期，总第85号）为加强药品监管，保障公众用药安全，根据全国药品抽验工作计划，国家食品药品监督管理局在全国范围内组织对醋酸泼尼松片等18个国家基本药物品种，以及苦碟子注射液等5个其他制剂品种进行了质量抽验，并对流通流域抽验不符合标准规定的32个基本药物品种在其生产企业进行了跟踪抽验。

结果显示，本次抽验的55个品种4035批次产品中，有4016批次产品符合标准规定，19批次产品不符合标准规定，被抽验产品总体质量良好。

现将抽验结果公告如下：一、国家基本药物品种抽验结果本次共抽验醋酸泼尼松片、硫酸链霉素注射剂、盐酸美西律片、通心络胶囊、复方氢氧化铝片、盐酸布比卡因注射液、盐酸维拉帕米制剂、藿胆丸(片)、联苯双酯制剂、消炎利胆制剂、多潘立酮口服常释制剂、盐酸多巴胺注射液、利多卡因注射液、普鲁卡因注射液、注射用哌拉西林钠、复方泛影葡胺注射液、诺氟沙星口服常释制剂、逍遥丸（颗粒）18个国家基本药物品种3383批次，其中3376批次产品符合标准规定，7批次产品不符合标准规定。

具体抽验结果如下：（一）醋酸泼尼松片本次抽样245批次，涉及40家生产企业，经河北省药品检验所检验，全部符合标准规定。

（二）硫酸链霉素注射剂本次抽样158批次，涉及7家生产企业，经河北省药品检验所检验，全部符合标准规定。

（三）盐酸美西律片本次抽样177批次，涉及6家生产企业，经河北省药品检验所检验，全部符合标准规定。

（四）通心络胶囊本次抽样31批次，涉及1家生产企业，经河北省药品检验所检验，全部符合标准规定。

（五）复方氢氧化铝片本次抽样194批次，涉及17家生产企业，经黑龙江省食品药品检验所检验，全部符合标准规定。

（六）盐酸布比卡因注射液本次抽样116批次，涉及4家生产企业，经黑龙江省食品药品检验所检验，全部符合标准规定。

（七）盐酸维拉帕米制剂本次抽样174批次，涉及9家生产企业，经黑龙江省食品药品检验所检验，全部符合标准规定。

科的一种昆虫蛹上干燥子座和虫体 (见封三图 7) ,或来源于 麦角菌科真菌蛹草菌人工培养在培养基上的干燥子座 (见封 三图 8) 。 21512 产地 :吉林 、黑龙江等地 。 21513 性状 :虫体为鳞翅目 、鞘翅目多种昆虫的蛹 ,呈椭圆 形 ,有环纹 ,无足 ,酱紫色 。子座从蛹的头部长出 ,肉质 ,头部 椭圆形 ,顶端钝圆 ,无不孕端 ,表面密生许多突起的细疣 ,橙黄 或橙红色 ,柄细长 ,约 4cm ,圆柱形 。气微腥香 ,味微苦 ,放于 口中咀嚼 ,有草菇味 (见封三图 9) 。 216 伪制虫草 21611 来源 :伪制虫草系豆粉和淀粉混合经模压后染色 ,插 入所谓子座 ,着色 、干燥后拼成的赝品 。 21612 发现地 :广东 、北京 、云南等地 。 21613 性状 :外形和色泽极似冬虫夏草 ,体重 ,大小整齐划 一 ,形状相同 ,不自然 。虫体光滑 ,环节明显 ,腹部 、背部有纵 沟 。质地坚实 ,易折断 ,断面无组织结构 ,整齐 。子座多为牛 皮纸或黄花菜捻成的 ,或以小草棍制成的 ,无细小的纵向皱 纹 ,不但不包虫头 ,反而被虫头夹住 。气无或有虾臭味 ,嚼之 粘牙 (见封三图 10) 。
状
111 来源 冬虫夏草为麦角菌科真菌冬虫夏草菌寄生在鳞
翅目蝙蝠蛾幼虫上的干燥子座和虫体 。
112 产地 主产于四川 、青海 、西藏等省区 ,甘肃 、云南 、贵州
等省亦产 。以西藏那曲 、青海玉树等地所产的虫体干净 、黄
亮 、丰满肥大 ,断面黄白 、不空心 、子座短小 、无霉变和杂质者
为佳 。各区域冬虫夏草主要指标 (见表 1) 。
St rait Pharmaceutical Journal Vol 20 No . 7 2008
常见的冬虫夏草伪品 (见封三图 4) 。 213 霍克斯虫草 Cordyceps1hawkesll Gray。 21311 来源 :霍克斯虫草又名为亚香棒虫草 ,来源于麦角菌 科真菌亚香棒虫草菌寄生在鳞翅目昆虫幼虫上的干燥子座和 虫体 。 21312 产地 :新疆等地 21313 性状 : 形 状 与 冬 虫 夏 草 相 似 , 长 3 ～ 5cm , 直 径 3 ～ 7mm ,有稍明显的环纹 20～30 个 ,表面黄棕色或黄白色 ,头部 红褐或紫黑色 ,腹部有足 8 对 。质脆易折断 ,断面黄白色 。子 座单生 ,偶见 2～3 个 ,细长圆柱状 ,表面灰白或灰褐色 ,有皱 纹 ,上部膨大 ,无不孕端 。断面黄棕色 。气微腥 ,味微苦 、咸 (见封三图 5) 。 214 凉山虫草 Cordyceps1liangshanensis Zang ,liou et Hu1 。 21411 来源 :凉山虫草来源于麦角菌科真菌凉山虫草菌寄生 在鳞翅目昆虫幼虫上的干燥子座和虫体 。 21412 产地 :四川 、云南等地 。 21413 性状 : 虫体略似蚕 ,稍弯曲 ,长 215 ～ 5cm ,直径 5 ～ 9mm ,表面棕褐色 ,有众多环纹 ,外被棕色绒毛 。足 9～12 对 , 不甚明显 ,头部红褐色 。子座多分枝或单生 ,长达 30mm ,圆 柱状 ,黑褐色 ,顶端具不孕性顶端 。质坚脆 ,易折断 ,断面黄白 色 。气微腥 ,味淡 (见封三图 6) 。 215 蛹虫草 Cordyceps1militaris(L1) link 。 21511 来源 :蛹虫草来源于麦角菌科真菌蛹草菌寄生在夜蛾

冬虫夏草正品及常见伪品鉴定冬虫夏草，是麦角菌科真菌。

冬虫夏草正品寄生在蝙蝠蛾科昆虫幼虫上的子座及幼虫尸体的复合体，主要活性成分是虫草素，其有调节免疫系统功能、抗肿瘤、抗疲劳等多种功效。

冬虫夏草由于分布地区狭窄、自然寄生率低、对生活环境条件要求苛刻，所以本身资源比较有限。

近年来又由于冬虫夏草主产地生态环境遭到人为严重破坏，大量盲目不合理采挖致使资源日趋减少，产量逐年下降。

主要分布区域青藏高原的冬虫夏草分布在西藏的那曲地区，林芝地区，昌都地区，青海的玉树地区、果洛州一带，四川的阿坝州壤塘；甘孜州理塘、巴塘、德格，云南迪庆州德钦、中甸以北一带；甘肃省甘南州玛曲以西等地。

正品冬虫夏草菌之子座出自寄主幼虫的头部，单生，细长呈棒球棍状，长4～14mm，不育顶部长3～8mm，直径1.5～4mm；上部为子座头部，稍膨大，呈窄椭圆形，长1.5～4cm，褐色，除先端小部外，密生多数子囊壳，顶部不育部长1.5～5.5mm；子囊壳近表面生基部大部陷入子座中，先端凸出于子座外，卵形或椭圆形，长250～500μm，直径80～200μm，每一个子囊内有8具有隔膜的子囊孢子。

虫体表面深棕色，断面白色；有20～30环节，腹面有足8对，形略如蚕。

冬虫夏草为虫体与菌座相连而成，全长9～12厘米。

虫体如三眠老蚕，长约3～6厘米，粗约0.4～0.7厘米。

外表呈深黄色，粗糙，背部有多数横皱纹，腹面有足8对，位于虫体中部的4对明显易见。

断面内心充实，白色，略发黄，周边显深黄色。

菌座自虫体头部生出，呈棒状，弯曲，上部略膨大。

表面灰褐色或黑褐色，长可达4～8厘米，径约0.3厘米。

折断时内心空虚，粉白色。

臭微，味淡。

以虫体色泽黄亮、丰满肥大、断面黄白色、菌座短小者为佳。

关于虫草的生长，人类对其感到神秘莫测，前人曾有诗云：“冬虫夏草名符实，变化生成一气通。

一物竟能兼动植，世间物理信难穷。

”其实，虫草是一种昆虫与真菌的结合体。

虫是虫草蝙蝠蛾的幼虫，菌是虫草真菌，每当盛夏，海拔3800米以上的雪山草甸上，冰雪消融，体小身花的蝙蝠蛾便将千千万万个虫卵留在花叶上。

公告是国家权力机关、行政机关向国内外宣布重 要事项或者法定事项的知照性公文。它一般不用红 头文件的方式传播，而是通过新闻媒介公开传播 （快、公开、可及） 12
补充检验
染色饮片传递至中成药案例： 2014年国抽柏子养心片（朱砂）
2015年国抽妇科止带片（黄柏、五味子）、柏子养心丸等
2016年国抽沉香化气丸（沉香）等 已有批件 牛黄清心丸(局方)、朱砂安神丸：朱砂 千金止带丸(水丸)：延胡索及青黛 跌打活血散、跌打丸、活血壮筋丸、风湿关节炎片、根痛平 胶囊、骨筋丸胶囊、冠脉宁片、伤科七味片、辽源七厘散、 小活络丸：红花 跌打活血散、骨筋丸胶囊、根痛平胶囊、跌打丸、跌打片、 骨折挫伤胶囊、麝香接骨胶囊：乳香
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2011006 2011012 2011022 2011024 2012001 2013004 2013007 2013006 2014013 2014014 2014016 2016005
松香酸
松香酸 阿胶中铬含量 金胺O 金胺O 阿胶中牛皮源含量 金胺O、金橙II 酸性红73、金橙II、柠檬黄、胭 脂红 苏丹红I、苏丹红Ⅳ 808猩红、 松香酸 驴皮源成分、牛皮源成分 驴皮源成分、牛皮源成分 偶氮玉红、日落黄 松香酸
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质量控制技术
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质量控制技术
安全
科学
有效
先进
质量可控
实用 规范
中药标准国际化“以我
为主，引领国际”
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质量控制技术
中国药典 局（部）颁标准 注册标准 地方标准（药材&饮片及炮
制规范、医疗机构制剂规范）
纸质标准与实物标准
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质量控制技术
新版药典坚持发展绿色中药， 建立绿色标准，保护野生药材资 源，实现中药可持续发展

·101·
琥珀来源于古代松科属植物的树脂, 埋入地层中经多年 转化而成的。 近来有发现伪品由埋入地下几年的松香为松科
植物马尾松 P inu s m a sson iana lam b。 或其同属植物树干中取 得的油树脂, 经蒸馏除去挥发油后的遗留物再埋入地下 3～ 5 年后取出而得。
1 性状鉴别 111 琥珀 呈不规则团块状, 多角形状, 大小不一, 表面黄棕 色、黑棕色, 少见血红色, 有的具光泽透明或微透明, 质地坚硬 而松脆, 手捻有涩感, 易碎成粉末, 断面具光泽, 硬度 2～ 215, 比 重 1105～ 1109, 摩擦可吸薄纸, 味淡, 无臭, 无松香气, 嚼之 无砂感, 投入水中迅速下沉有气泡产生, 加水煮沸不溶化变 软。 用火试, 本品易溶化, 先冒黑烟, 微有焦松香气, 熄灭时冒 白烟 (见表 1)。 表 1 琥珀及其伪品的性状鉴别
St ra it Pha rm aceu t ica l Jou rna l V o l 18 N o. 4 2006
横切面。
图 3 伪品A 虫草“子座”横切面图 3 讨论 311 正品虫草与混淆品在显微上最主要的区别点就是虫体 躯壳表皮有无着生绒毛及绒毛长短, 正品虫草虫体的躯壳上 密生长短不一的绒毛, 凉山虫草虫体躯壳上绒毛较长较稀疏;
王 勇1, 吴春敏1, 卢端萍2 (11 福建省药品检验所 福州 350001; 21 福建中医学院药学系 福州 350003)
摘要: 本文对冬虫夏草及其混淆品与伪品的虫体、子座显微鉴别特征进行了分析、比较。发现冬虫夏草的正品、混淆品、伪品在虫体、子座等方 面各具特征, 可通过虫体表皮绒毛的有无及长短以及子座横切面的子囊壳的着生位置的不同来鉴别它们。 关键词: 冬虫夏草; 非正品; 显微研究 中图分类号: R 92714 文献标识码: A 文章编号: 100623765 (2006) 0320100202

补充检验方法在中药质量检验中的应用中国食品药品检定研究院中药民族药检定所2015-111药品标准与补充检验方法•国家药品标准是对正常生产的药品质量的控制标准•药品补充检验方法和检验项目是对掺杂、掺假药品进行检验和监管的标准和方法2补充检验方法的法规基础《药品管理法实施条例》第五十八条对有掺杂、掺假嫌疑的药品，在国家药品标准规定的检验方法和检验项目不能检验时，药品检验机构可以补充检验方法和检验项目进行药品检验；经国务院药品监督管理部门批准后，使用补充检验方法和检验项目所得出的检验结果，可以作为药品监督管理部门认定药品质量的依据。

3补充检验方法在药品质量监管中发挥的重要作用•2003年，银屑敌胶囊事件•2006年，“二甘醇”事件•中成药和保健食品中非法添加化学药品的监管•中药材非法掺伪染色（使用掺伪染色药材生产中成药）的监管•违反工艺生产的监管—复方丹参片、银杏叶制剂4补充检验方法的基本情况5补充检验方法的类型•专用补充方法•通用补充检验方法•大通用补充检验方法6品种批准件编号检测成分适用范围降糖宁胶囊2005025苯乙双胍吉林百姓堂药业有限公司降糖宁胶囊2005026格列美脲通化颐生药业股份有限公司降糖宁胶囊2005027格列齐特吉林百姓堂药业有限公司78910年非法添加类补充检验方法2006~2009•专用补充方法53个11非法添加类补充检验方法12非法添加类补充检验方法13非法添加类补充检验方法1415中药材（饮片）掺伪、染色的补充检验方法中药材掺伪、染色，加剧了中药材的质量问题 严重危害人民群众身体健康和生命安全造成恶劣的社会影响，对中医药的发展产生严重的危害中药材染色补充检验方法16中药材掺伪补充检验方法2012001牛皮源成分1718掺伪、染色药材进入中成药生产环节中药材（饮片）提取物中成药原料掺伪、染色问题掺伪染色药材进入中成药生产环节掺伪、染色药材生产中成药的补充检验方法19掺伪、染色药材生产中成药的补充检验方法20掺伪染色药材生产中成药的补充检验方法21掺伪、染色药材生产中成药的补充检验方法22违反工艺生产相关的补充检验方法23违反工艺生产相关的补充检验方法阿胶补充检验方法和专项检查2010年6月6日，中央电视台新闻频道《每周质量报告》曝光了个别企业以牛皮、马皮下脚料等劣质材料冒充驴皮制作伪劣阿胶的内幕。

浅谈天然冬虫夏草中虫草素含量测定的实用性
王泽凤;查圣华;张宏
【期刊名称】《中国食品工业》
【年(卷),期】2012(000)011
【摘要】虫草素是一种天然来源的药物，具有多种药理作用，有良好的临床应用前景。

虫草素一般是从蛹虫草中提取的，虫草素在野生冬虫夏草中的含量极微。

本文主要就天然冬虫夏草中虫草素的含量测定进行研究，以期为冬虫夏草提升质量标准提供依据。

结果显示，天然冬虫夏草中虫草素的含量属于PPM级别甚至无法检出，所以用虫草素为指标评价冬虫夏草的优劣是不客观的。

【总页数】2页(P64-65)
【作者】王泽凤;查圣华;张宏
【作者单位】北京同仁堂健康药业股份有限公司;北京同仁堂健康药业股份有限公司;北京同仁堂健康药业股份有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】S567.35
【相关文献】
1.冬虫夏草与蛹虫草中虫草素和总糖含量测定 [J], 孟繁磊;宋志峰;刘笑笑;牛红红;蔡红梅;魏春雁
2.HPLC测定冬虫夏草中的虫草素 [J], 汪家春;徐军;李兆兰;陈雅琳
3.冬虫夏草中甘露醇和虫草素的TOF-SIMS分析 [J], 李展平;真田则明;孙素琴
4.冬虫夏草中虫草素相关基因的克隆及生物信息学分析 [J], 吴娟娟;吴明月;贾惠;
张森;朱蕙霞
5.冬虫夏草中活性成分虫草素的研究进展 [J], 袁甜;崔琳琳;李国玉;王洋;李洋因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

国家食品药品监督管理局稽查局食药监稽函【2012】200号中药材及中药饮片药品检验补充检验方法和检验项目批准件蒲黄POLLEN TYPHAE[检查]总灰分不得过15.0%（中国药典2005年版一部附录IX K总灰分测定法）。

金胺O (1) 取本品粉末2g，加70%乙醇20ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。

取金胺O对照试剂适量，加70%乙醇制成每1ml中含0.1 mg的溶液，即得。

照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，取供试品溶液和对照品溶液各10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷—乙酸乙酯—甲醇—氨水（4：5：5：1）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，立即在可见光下检视。

供试品色谱中，在与对照试剂色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点；若出现相同颜色的斑点，则采用下列高效液相色谱法验证。

（2）照高效液相色谱法（中国药典2005年版一部附录VI D）测定。

色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈—0.025mol/L 磷酸二氢钾溶液（含0.2%三乙胺，并用磷酸调pH值为3.0）（40：60）为流动相；检测波长为484nm。

理论板数按金橙Ⅱ峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备取金橙Ⅱ对照试剂适量，加70%乙醇制成每1ml约含60µg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取上述（1）项下的供试品溶液，即得。

测定法取供试品溶液和对照品溶液各10µl，注入液相色谱仪，记录色谱图。

结果判断供试品色谱中，应不得出现与对照试剂色谱保留时间相同的色谱峰。

若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰在210~550nm 波长范围的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不相同。

备注：必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证。

建议采用乙腈-0.05mol/L 醋酸铵（35：65）流动相系统。

红花HonghuaFLOS CARTHAMI[检查]金橙Ⅱ（1）取本品粗粉2g，加70%乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。

分类药植与鉴定年级2005级成都中医药大学药学院学士学位论文冬虫夏草正品、地方习用品与常见伪品经验鉴定程志俊指导教师：李丽霞申请学位级别：学士专业名称：植物保护（药用植物方向）论文提交时间：2009年5月9号论文答辩时间：学位授予单位：成都中医药大学答辩委员会主席：评阅人：成都中医药大学二〇〇九年目录摘要 (I)Abstract (II)前言 (3)正文 (3)一文献综述 (3)1.本草考证 (3)2.生药学研究 (4)3.化学成分 (5)4.药理学研究 (5)二常见伪品与地方习用品 (6)1.地方习用品 (6)2.常见伪品 (10)3.正品、常见地方习用品及伪品鉴定要点 (11)三结论与讨论 (11)参考文献 (13)致谢 (14)附图 (15)冬虫夏草正品、地方习用品与常见伪品经验鉴定作者：程志俊班级：植物保护（药用植物方向）2005级前言冬虫夏草为麦角菌科真菌冬虫夏草Cordyceps sinensis (Berk.) Sacc．的子实体及其奇主虫草蝙蝠蛾幼虫尸体复合体，其味辛性温，具有保肺益肾、补精益髓、止血化痰之功。

对虚劳咳血，阳痿遗精，腰膝酸痛等证有良好功效，是补益肺肾的珍品。

据统计，《中国药典》2005年版一部和部颁标准（1-20册）以及新药转正（1-44册）收载的中成药中有1000个成药使用了冬虫夏草原料，约占国家标准收载的中成药总数的10.21%。

由于其绝好的保肺益肾功效，为医家乐用，并成为馈赠珍品。

冬虫夏草需求量的巨大，并一直供不应求,价格增长几十倍，导致人为的过度采挖野生虫草，再加上此虫（菌）多生于海拔3000m以上高原草地向阳山坡的特定环境，人工培养尚未成功。

资源日趋减少，并从70年代以来发现不少伪品，故写此综述总结前辈的论文鉴定作为当代鉴别真伪参考，以保证用药安全有效。

一．文献综述1. 本草考证冬虫夏草之名始见于《本草备要》：“冬虫夏草，甘平、保肺益肾，止咳化痰，止劳咳。

国家药品监督管理局关于发布人参养荣丸中拟人参皂苷F11检查项补充检验方法等3项补充检验方法的公告文章属性•【制定机关】国家药品监督管理局•【公布日期】2021.05.21•【文号】国家药品监督管理局公告2021年第72号•【施行日期】2021.05.21•【效力等级】部门规范性文件•【时效性】现行有效•【主题分类】药政管理正文国家药品监督管理局公告2021年第72号国家药监局关于发布人参养荣丸中拟人参皂苷F11检查项补充检验方法等3项补充检验方法的公告根据《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定，《人参养荣丸（大蜜丸、小蜜丸、水蜜丸）中拟人参皂苷F11检查项补充检验方法》《风痛安胶囊中马兜铃酸I成分检查项补充检验方法》和《阿归养血糖浆中牛皮源成分检查项补充检验方法》经国家药品监督管理局批准，现予发布。

特此公告。

附件：1.人参养荣丸（大蜜丸、小蜜丸、水蜜丸）中拟人参皂苷F11检查项补充检验方法2.风痛安胶囊中马兜铃酸I成分检查项补充检验方法3.阿归养血糖浆中牛皮源成分检查项补充检验方法国家药监局2021年5月21日附件1人参养荣丸（大蜜丸、小蜜丸、水蜜丸）中拟人参皂苷F11检查项补充检验方法（BJY 202104）【检查】拟人参皂苷F11 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）和质谱法（中国药典2020年版通则0431）测定。

色谱、质谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径2.1mm）；以乙腈-四氢呋喃-20mmol/L甲酸铵溶液（22.5:2.5:75）为流动相，流速为0.3ml/min；采用质谱检测器，电喷雾负离子模式（ESI-），进行多反应监测（MRM），选择m/z 845.5→799.5和m/z 845.5→161.0作为检测离子对。

取对照品溶液，进样5μl，按上述离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于10:1。

取拟人参皂苷F11对照品和人参皂苷Rf对照品适量，加50%甲醇制成每1ml 各含0.6μg的混合溶液，进样5μl，按m/z 845.5→799.5测定的拟人参皂苷F11和人参皂苷Rf的色谱峰的分离度应大于1.5。

药典（2015版）：冬虫夏草冬虫夏草DongchongxiacaoCORDYCEPS本品为麦角菌科真菌冬虫夏草菌Cordyceps sinensis（BerK.）Sacc.寄生在蝙蝠蛾科昆虫幼虫上的子座和幼虫尸体的干燥复合体。

夏初子座出土、孢子未发散时挖取，晒至六七成干，除去似纤维状的附着物及杂质，晒干或低温干燥。

【性状】本品由虫体与从虫头部长出的真菌子座相连而成。

虫体似蚕，长3～5cm，直径0.3～O.8cm；表面深黄色至黄棕色，有环纹20～30个，近头部的环纹较细；头部红棕色；足8对，中部4对较明显；质脆，易折断，断面略平坦，淡黄白色。

子座细长圆柱形，长4～7cm，直径约0.3cm；表面深棕色至棕褐色，有细纵皱纹，上部稍膨大；质柔韧，断面类白色。

气微腥，味微苦。

【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（pH6.5）[取0.01mol/L磷酸二氢钠68.5ml与0.01mol/L磷酸氢二钠31.5ml，混合（pH6.5）]-甲醇（85：15）为流动相；检测波长为260nm。

理论板数按腺苷峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备取腺苷对照品适量，精密称定，加90%甲醇制成每1ml含20µg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入90%甲醇10ml，密塞，摇匀，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用90%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品含腺苷（C10H13N5O4）不得少于0.010%。

【性味与归经】甘，平。

归肺、肾经。

【功能与主治】补肾益肺，止血化痰。

用于肾虚精亏，阳痿遗精，腰膝酸痛，久咳虚喘，劳嗽咯血。

【用法与用量】3～9g。

【贮藏】置阴凉干燥处，防蛀。

国家食品药品监督管理局稽查局食药监稽函【2012】200号中药材及中药饮片药品检验补充检验方法和检验项目批准件蒲黄POLLEN TYPHAE[检查]总灰分不得过15.0%（中国药典2005年版一部附录IX K总灰分测定法）。

金胺O (1) 取本品粉末2g，加70%乙醇20ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。

取金胺O对照试剂适量，加70%乙醇制成每1ml中含0.1 mg的溶液，即得。

照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，取供试品溶液和对照品溶液各10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷—乙酸乙酯—甲醇—氨水（4：5：5：1）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，立即在可见光下检视。

供试品色谱中，在与对照试剂色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点；若出现相同颜色的斑点，则采用下列高效液相色谱法验证。

（2）照高效液相色谱法（中国药典2005年版一部附录VI D）测定。

色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈—0.025mol/L 磷酸二氢钾溶液（含0.2%三乙胺，并用磷酸调pH值为3.0）（40：60）为流动相；检测波长为484nm。

理论板数按金橙Ⅱ峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备取金橙Ⅱ对照试剂适量，加70%乙醇制成每1ml约含60µg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取上述（1）项下的供试品溶液，即得。

测定法取供试品溶液和对照品溶液各10µl，注入液相色谱仪，记录色谱图。

结果判断供试品色谱中，应不得出现与对照试剂色谱保留时间相同的色谱峰。

若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰在210~550nm 波长范围的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不相同。

备注：必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证。

建议采用乙腈-0.05mol/L 醋酸铵（35：65）流动相系统。

红花HonghuaFLOS CARTHAMI[检查]金橙Ⅱ（1）取本品粗粉2g，加70%乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。

冬虫夏草、延胡索、黄柏等中药材商品真伪鉴别资料库示范性研究侯惠婵3,施亦斌,江英桥,刘柏英(广州市药品检验所,广东　广州　510160)[摘要]采用性状鉴别、薄层色谱、高效液相色谱、原子吸收光谱等方法,建立商品药材真伪鉴别资料库。

[关键词]冬虫夏草;延胡索;黄柏;资料库针对广州市药材流通领域中出现较多伪品的冬虫夏草、延胡索、黄柏等药材,应用传统的性状鉴,进行药材商品真伪鉴别示范性研究,逐步建立起商品药材真伪鉴别资料库。

1　仪器及试药岛津-10AT VP高效液相色谱仪,SP D-M10AVP,CBM-10A检测器,H W色谱工作站;岛津AA-670型原子吸收分光光度计。

所用对照药材和对照品均由中国药品生物制品检定所提供。

样品均为广州市食品药品管理局抽验检品,经作者鉴定。

2　方法与结果211冬虫夏草21111性状主要区别　正品虫体头部常被子座包裹,露头者呈棕红色,有光泽;伪品露头者呈红棕色或黑棕色,有光泽。

正品虫体腹部足8对,中部4对明显凸出;伪品足9～12对,足凸出不明显。

正品虫体背部深黄色至黄棕色,环纹20～30个,每4个1组,纹理清晰,排列有序,近头部环纹较细,色较浅;伪品黄棕色至黄褐色,环纹20～30,纹理不甚清晰,有较多黑褐色点状气门。

正品子座长棒状,完整者顶端膨大,有不育端,棕褐色;伪品长棒状,完整者顶端膨大或有分枝,棕褐色或绿褐色。

见图1～2。

21112腺苷含量　按《中国药典》2005年版一部冬虫夏草标准测定(n=5),正品为01019%～01053%,伪品为01020%～01045%。

21113重金属及砷含量　按《中国药典》2005年版一部附录ⅨB测定(n=3),测定结果见表1。

表1　冬虫夏草真伪品重金属及砷含量比较/mg・kg-1名称真品伪品备注铅016～137～140药品安全参考值0～5砷6～86～8镉0105～011012～013汞011～111011～111铜9～125～7药品安全参考值0～20212延胡索21211性状主要区别　正品呈不规则扁球形,质硬而脆,饮片角质样,具蜡样光泽,味苦,置紫外光灯(365n m)下,显黄色荧光;伪品呈不规则球形或长球形,表皮较皱缩,有较多点状根痕。

2. 用现标准进行药品检验的结果； 3. 用补充检验方法和检验项目进行药品检验的理 由； 4. 补充的具体的检验方法和检验项目； 5. 用补充的检验方法和检验项目进行检验的结果； 6. 省（区、市）药品监管局申请批准的事项。
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年底：征求意见稿。
明年：制定完成。
（二）技术指导手册
（三）专家库
整合系统内资源。
组建审评专家库。
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六、存在问题 方法研究
方法灵敏 度过高
方法通用 性
立项偏离
方法整合
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三、成绩 （一）方法汇编：完成了两版批件汇编。
《药品补充检验方法和检验项目申报批件汇编》 （2003-2008版）
药品补充检验方法和检验项目申报批件汇编》（ 2003-2013 版）。
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数据库建设
研究建立了适用范围广的10个通用性检验方 法
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三、成绩
（四）方法应用
2003年2月，“银屑敌胶囊”事 件中，我院对该药的成分进行 检验，确认西安八达科研制药 厂生产的 “银屑敌胶囊”添加 了松香酸。制定的检验方法经 审批被国家批准（批件号 2003001），成为全国第一个药 品补充检验方法。