不同产地品种阳春砂仁挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用分析

不同品种砂仁挥发性成分及质量评价研究曾志;席振春;蒙绍金;庞世敏;谢润乾;叶雪宁;张雅琪【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2010(29)7【摘要】采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对阳春砂、绿壳砂和缩砂的挥发性成分进行研究,分别鉴定出36、44、45种化学成分,并测定了其相对含量.采用色谱指纹图谱分区法,将砂仁总离子流色谱图分为3个区,对3个品种砂仁的质量进行分析和比较.结果表明,绿壳砂和缩砂的挥发性成分基本相同,而阳春砂与这两者的挥发性成分差异较大.阳春砂中含量最高的挥发性成分是砂仁的主要药效成分乙酸龙脑酯,其含量为59.60%.而绿壳砂和缩砂中含量最高的挥发性成分均为樟脑,分别占挥发性成分的63.02% 和60.23%.阳春砂的品质最好,故不宜用绿壳砂或缩砂代替阳春砂入药.该研究为不同品种砂仁的鉴定及质量评价提供了新途径.【总页数】6页(P701-706)【作者】曾志;席振春;蒙绍金;庞世敏;谢润乾;叶雪宁;张雅琪【作者单位】华南师范大学,化学与环境学院,广东,广州,510631;Faculty of Bioresource Sciences,Akita Prefectural University,Akita 010-0195,Japan;华南师范大学,化学与环境学院,广东,广州,510631;华南师范大学,化学与环境学院,广东,广州,510631;华南师范大学,化学与环境学院,广东,广州,510631;华南师范大学,化学与环境学院,广东,广州,510631;华南师范大学,化学与环境学院,广东,广州,510631;华南师范大学,化学与环境学院,广东,广州,510631【正文语种】中文【中图分类】O657.63;O741.6【相关文献】1.不同品种油橄榄茶多指标质量评价研究 [J], 方成鑫;刘红梅;郭力;敖慧;侯绍金;吴传明;叶强2.不同产地不同品种藁本挥发性成分研究 [J], 冷天平;张凌;许怀远3.不同海域不同品种坛紫菜（Pyropia haitanensis）挥发性成分的比较分析 [J], 李微;阿曼尼萨·买买提;徐继林;骆其君;于珊珊;朱鸶4.不同品种小米质量评价研究 [J], 刘坤5.阳春砂仁不同部位挥发性成分的GC-MS分析研究 [J], 黄绿;付兴情;肖佳;王茹;赵荣华;鲍泥满因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

中药砂仁五个品种的生药鉴定中药砂仁五个品种的生药鉴定钾级研究生赖小平中药鉴定教研室刘纯提要:本文调查鉴定了阳春砂仁的两个变型(Forma).对阳春砂仁厦其变型,绰壳砂仁海南砂仁进行生药摹统鍪剐研究,并使开l了禾见报道的砂仁鉴剐据标和方法,提出了中药砂仁各品种的生药鉴科特征和标堆.美t饲:砂仁/分类中药鉴定学砂仁是广东的地道药材,也是四大南药之一.文献记载砂仁的原植物有阳春砂仁AmomumvillosumLout.,绿壳砂仁Avillsumvat.xanthioidesT.L.WUetSen-jen.,海南砂仁A.LongiligulareT.L.Wu"Ⅲ.砂仁主产于广东阳春,广宁,信宜,高州等县,另海南,云南等省亦产.某些药材,药检部门曾认为广东产的阳春砂仁掺有一部分绿壳砂仁但有的认为掺杂品是阳春砂仁由于产地,生态条件不同而产生的变异j而产区部f1.~Ij认为该地产的都是阳春砂仁.本文针对这些问题,到有关的药材,药检部门了解,并选择了有代表性的广宁县阳春县作产地调查,研究了栽培砂仁的原植物及商品,查得当地有两种与正种不同的变异种,当地称为变态种及黄苗仔,而将正种称为大青苗.本文对砂仁这五个品种进行了原植物,药材性状,显傲组织特征,种子表面和果皮内表面的电镜扫描及可见一紫外分光光度法等项的比较鉴别I系统地提出了中药砂仁备品种的生药鉴别特征和标准.实验与培暴(一)砂仁五个品种材料的来潦及鉴定1.阳春砂仁AmomumvillosumLout标本采予广宁,阳春(含原植物及药材标本,下同).2.绿壳砂仁A.villosumVat.xanthioibesT.L.WuetSenjen.,标本采于广宁.毂稿日期:1989年7月14B3.阳春砂仁变态种,暂定学名Amomumvillosumf.viridulum,标本采于广宁.4.阳春砂仁黄苗仔.暂定学名Amom1/mvillosumf.parvun,标本采干广宁阳春.5.海南砂仁AmomumlongiligulareTL.WH.原植物标本采于广州中医学院药同.药材标本为海口药检所提供.阳春砂仁,绿壳砂仁,海南砂仁的植物形态与文献…相符j阳春砂仁变态种,阳春砂仁黄苗仔的植物形态文献无记载.观察结果发现它们与阳春砂仁区别如表1,但花的形态则与正种相似.根据表1,阳春砂仁变态种与正种主要区别在于果色带绿,故建议定其学名为Amomunvillosumf.vridulum,而阳春砂仁黄苗仔与正种主要区别为植株较小,果较小,果色淡红,故建议定学名为Amomumvillosumf.parvum.(二)药材性状鉴别观察的方珐按性状常规,但观察果皮表面刺的特征和果皮内表面时采用了体视镜观察.实验结果见表2.(三)显澉特征1.方法各材料取原植物的果实,经FAA固定液固定,用冰冻切片法制成切片,然后以亚尔新蓝(Alcianblue)——番红染色,用光学树脂封固,在光学显微镜下观察.2.结果r州中医学院1989年第6善第4期(1)阳春砂仁果皮横切面:外果皮为1列长条状薄壁细咆,切向延长中果皮较宽,为多吕薄壁细胞,有的细胞形态较大,特化成油细胞,内含挥发油;内侧有外韧墅维管束排列呈一轮,维管束外侧有纤维,纤维壁较厚,导管少,筛管群明显.内果皮为1列切向延长的薄壁细胞.(2)阳春砂仁种子横切面:种皮表皮细胞为1列长圆形细胞,径向延长,壁较厚.下皮为1列长形色素细胞,切向延长.油细胞为1列薄壁细胞,切向延长.再内为2～3列多边形含色素的薄壁细胞I但这层在种子脐区的周围处,细胞的列数为6～7列. 内种皮为1列长方形面细胞,径向延长,排列紧密,细胞壁薄,'胞腔小,内有圆形硅质块.外胚乳细胞呈方形,长条形,径向延长.阳春砂仁变态种,阳春砂仁黄苗仔,绿壳砂仁的果皮和种子的横切面的显暾特征与阳春砂仁极相似.海南砂仁果皮横切面,中果皮散生含挥发油的油细胞较大,中果皮的厚度几乎是阳春砂仁的两倍,其他特征与阳春砂仁相似.海南砂仁种子的横切面与阳春砂相似(四)电镜扫描特征材料果皮及种子同显微镜观察的来镉}一样.样品制备取经FAA固定液固定的种子,除去膜质假种皮,果皮则用药材.用导电腔牯接圈定在样品台上,真空喷金,离子漉5mA,时间为4mill,喷盒厚度约为10rim (100A),并在l2kV的条捧下扫描.结果见表3和图1,2(图1,图2见封三)表I厚植物特征比鞍(五),理化鉴别特征1.仪器,材料,方j击仪器:岛津uV一26O分光光度计上海科艺365nm~外分析仪试剂;石油醚(60~90.C),氯仿,无水乙醇,均为分折纯.样品:阳春砂仁,阳春砂仁变态种,阳春砂仁黄苗仔,绿壳砂仁采于广宁的原植物果实,海南砂仁为药材商品.方珐:称取果皮粗粉备0.4g,分别加入石油醚各20ml,无水乙醇各4Om】.称取种子粗粉各0.4g,分别加入氯仿,无水乙醇各2Oral.材料置三角锥形瓶中,加入溶液之后摇匀,密塞,室温放置3小时,过滤,于分光光度诗上测定并自动记录图谱.荧光鉴定则取上述果皮的石油醚提取液,过滤,点在滤纸上,阴于后在荧光分析仪下观察.2.实验结果见表4和图3,4.21)0鲫04D05们6007QOIo03o0蚰05006007∞c 围3果皮无木乙醇提取液紫外一可见光吸收图谱,品种编号同表1.号同表.表2药材性状鉴别特征.'l攫广州中医学院1989年第6眷第4期讨论与结论(一)从原植物的调查表明,阳春砂仁有变态种,黄苗仔两个变型,它们与正种的区别在于果的颜色,形态,大小和植株高矮等差别.因此,我们建议把它们定名为阳春砂仁变态种(AIriOnllrflv~llosumt.viridulum)和阳春砂仁黄苗仔(ArnomulTlvillosumf. par~-un).(二)某些部门认为阳春砂仁中混有绿壳砂仁,按本文实验结果,其实混入的多数是阳春砂仁变态种或阳春砂仁黄苗仔.按传统认为,阳春砂仁质较优,绿壳砂仁质较次. 对阳春砂仁变态种和阳春砂仁黄苗仔质评如何,仍需进一步研究.(三)根据药材性状鉴别的结果,砂仁五个品种中的阳春砂仁和海南砂仁,可以根据果形,颜色加以区分,鉴别比较容易,与冯耀南等m的结果是一致的.阳春砂仁变态种, 阳春砂仁黄苗仔,绿壳砂仁的药材在颜色上是相似的,但可以从果形,大小,果发表面的蒯,果皮/种子团的重量比率及果皮内表面油细胞特征等综合起来加以区分.这样可以提高鉴别上述三种砂仁的准确性.此外,表4理化鉴别特征对阳春砂仁和海南砂仁也提出了果皮/种子团的重量比,果皮内表面油细胞表面观等鉴别特征,以便进一步提高鉴别的准确性.而且这些方珐比较简单,特征区别明显,易推广,可以作为商品鉴别依据之～.(四)根据显微鉴别特征的结果,阳春砂仁,绿壳砂仁与海南砂仁的果皮基本结构相似,这与《中药志'等文献【…相符,但海南砂仁果皮厚,含油细胞较大.阳春砂仁变态种和阳春砂仁黄苗仔的果皮与阳春砂仁果皮无明显的差异.阳春砂仁,绿壳砂仁,海南砂仁的种皮形态结构相似,较难找出明显的差异,本文的结果与文献】【一致.但本文观察到五种砂仁的下色素层细胞层数在脐区周围处多达6～7层,可以较完整地说明种皮显微特征阳春砂仁变态种,阳春砂仁黄苗仔的种皮显微特征与阳春砂仁相似. (五)对阳春砂仁,绿壳砂仁和海南砂仁种皮表面电镜扫描已有报道,,本文的结果与该文献有类似的一面,也有不同的一面, 即本文结果显示种皮纹理有.波峰,而且"波峰的形态和分布在各品种间是有差别的.这些不同可能与本文经FAA固定的新鲜材料保存原有形态有关.同时,对阳春砂仁变态种,阳春砂仁黄苗仔提出了电镜扫描鉴别标准是未见报道的.果应内表面电镜扫描的纹理是比较复杂的,但各品种在圆形凹陷,圆形突起的纹理上也表现出一定的特征,可以作为一个补充鉴别标准.(六)果应提取液的荧光鉴别,可以区别出海南砂仁与其他品种,但是阳春砂仁,阳春砂仁变态种,阳春砂仁黄苗仔,绿壳砂仁之问的差别是不明显的.果皮和种子各种溶荆的提取液,在相同的条件下用紫外一可见光珐鉴别,砂仁五个品种有不同的鉴特征.它们的差别表现在最大嚷收的波长不同和吸收度的不同.其中海南砂仁与其他品种的差异最明显.这种方珐可以提供更准确的鉴别特征.以上提供的鉴别标准,可以补充文献已有的阳春砂仁,绿壳砂仁,海南砂仁的鉴别标准,而对阳春砂仁态种和阳春砂仁苗仔的鉴别标准是本文首次提出的.果应内表面电镜扫描,果皮内表面体视镜观察,种子的紫外一可见光珐鉴别等,是砂仁品种鉴别新用的方法和指标,其鉴别特征也是本文首次提出的.注:大青苗果皮横切面圉,大青苗神子横切面图,果皮石油醚紫外一可见光吸收图谱图.种子氯仿提取液絷外吸收图谱围砂仁5个品种种皮表面扫描(照片500倍)砂仁5个品种果皮内表面扫描罔片(i00倍)置编辑部待查.(致谢:末文研完过程中承广东省药村舟司冯耀南同志提宝首意见,在产地调查时,得到广宁县,阳春县医药总公司大力协助.)参考文棘CI]是尊邻,等.中国植物寿.第16卷.第二分册.第一艋?北囊.科学出版社.198I:I23—125[2]冯耀南,等砂仁药材及其堀1淆品的鉴别,中药材社技1983;4:25.[3]中国医学腚药物研宄所,等-中药毒.第三册.第二版.北京.^民卫生出版社.1984:20—26L4]黄桂琦.药用砂仁的解剖研究中山大学1988I98.r5]陈毓亨,等.我国姜科学药用植物研究I.砂仁的愿植物和生药鉴别中药材科技.1983-6:28.6)杨兆起,等.商品砂仁的质量研究药物分析杂志.;985;56:351.PharmacognosyStudiesonFiveSpeciesofAmomumVillosumLaiXiaoping工Xinehun-DepartmetofPharmacognosyAbstraet Thepaperdealswiththeinspectionandidentificationoftwoformasofth.original131ant,AmomumvillosumLout.,whichisafrequently-useddruginclinical practice.NewmethodsandindexesofpharmacOgnosy,whichbarenotyetbeen reported,wereusedinthestudy.Pharmacognosycharacteristicsandevaluationoil thefives~eciesfA.villosumLout.,A.villosumvar.xanthioidesT.L-WuetSenjen., A.viUosumf.viridulum,A.villosumf.parVum,A.LongiligulareT.L_Wu)are alsoreportedinthepaper.KeyWords:AMOMUMVILLOSUM/classification PHARMACOLOGICALIDENTIFICATION.TCD。

气相色谱-质谱联用法比较分析不同产地砂仁挥发油成分陈树东;邓婕;陈智安;宋茜;梁土金;胡文军【期刊名称】《上海中医药杂志》【年(卷),期】2022(56)8【摘要】目的建立气相色谱-质谱联用法(GC-MS),对不同产地砂仁挥发油的含量及组成成分比较分析,从化学成分组成的整体角度研究岭南地区砂仁的道地特性。

方法比较广东、云南和广西产区砂仁样品种子团的挥发油含量,采用GC-MS技术,通过DB-1ms色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离鉴定不同产地的砂仁挥发油成分,并采用面积归一化法获得各化合物的相对含量。

利用相关性分析及聚类分析法对20批不同产地的砂仁样品成分进行分析评价。

结果建立的GC-MS精密度、重复性和稳定性可以满足定性定量的要求。

不同产地的砂仁样品挥发油含量存在一定的差异;从20批不同产地的砂仁挥发油中共鉴定出12种共有化学成分,其中主要成分为乙酸龙脑酯、樟脑、柠檬烯和龙脑,部分组分在不同的产地之间差异明显。

相关性分析结果表明,互为同分异构体结构的两对萜类化合物α-可巴烯与(+)-香橙烯、β-月桂烯与柠檬烯分别呈极显著正相关性(相关系数分别为0.968和0.938,P<0.01)。

按照聚类分析结果可以分别对广东阳春、云南和广西产地的砂仁样品进行准确分类。

结论砂仁具有明显的产地聚类特性,不同产地砂仁挥发油的化学成分存在一定的差异,通过检测特定组分含量,可以对砂仁样品的产地进行区分,建立的方法和实验研究结果可以为砂仁资源的开发和质量评价提供理论依据。

【总页数】6页(P96-101)【作者】陈树东;邓婕;陈智安;宋茜;梁土金;胡文军【作者单位】国家药品监督管理局药品快速检验技术重点实验室;广东省中药研究所【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.气相色谱-质谱联用分析不同产地云当归挥发油化学成分2.吹扫捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用法分析不同产地香樟叶精油成分及抑菌活性比较3.不同方法提取颍半夏挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用法分析4.全二维气相色谱-四级杆飞行时间质谱对不同产地砂仁挥发油成分的分析5.不同产地品种阳春砂仁挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用分析因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

砂仁中挥发油成分的多指标均匀设计提取工艺分析【摘要】目的研究砂仁挥发油最佳提取工艺及提取物的化学成分。

方法采用均匀设计法以提取时间、浸泡时间、溶剂量、粉碎度为因素，考察水蒸气蒸馏法提取砂仁挥发油的最佳提取工艺，通过气-质联用仪分析样品中挥发油的成分，采用综合评分法对挥发油的成分进行加权和DPS数据处理系统进行数据分析，从而研究4个因素与挥发油的关系。

结果以砂仁挥发油提取率为指标的最佳提取条件：提取时间450 min，水量182ml，浸泡时间21 min，药材粒度为原药材;以砂仁挥发油化学成分为指标的最佳提取条件：提取时间445 min，水量191 ml，浸泡时间22 min，药材粒度为原药材。

并且从提取物中分离出43个可识别峰，共鉴定42个成分，主要成分为乙酸龙脑酯、樟脑、柠檬烯、合成右旋龙脑、莰烯、龙脑。

结论采用均匀设计方法可以快速、准确地确定水蒸气蒸馏法提取砂仁挥发油的最佳工艺，为砂仁进一步开发利用提供实验依据。

【关键词】砂仁; 挥发油; 多指标; 均匀设计; GC-MS分析砂仁是姜科植物阳春砂Amomum villosum Lour.，绿壳砂Amomum villosum Lour.var.xanthioidesT.L.W et Senjen和海南砂Amomumvillosum.longiligulare T.L.Wu的干燥成熟果实[1]，以广东阳春县所产阳春砂最著名，称为地道南药砂仁。

砂仁性辛、温，归脾、胃、肾经，有化湿开胃、温脾止泻、理气安胎之功效，用于治湿浊中阻、脘痞不饥、脾胃虚寒、呕吐泄泻、妊娠恶阻、胎动不安等。

砂仁主含挥发油，但挥发油为混合物，组成和性质均不稳定，挥发油成分的高低及其提取效果直接影响着砂仁的药用价值。

目前对砂仁中挥发油提取方法涉及到水蒸气蒸馏、超临界萃取、溶剂热萃取法、固相微萃取、微波萃取等，采用GC-MS分析鉴定挥发油中成分及相对含量[2]。

提高挥发油的提取率可提高药材利用率，这是提取工艺研究的重要目标，仅以总挥发油含量难以保证砂仁的品种与质量，应增设挥发油主要成分含量作指标依据控制砂仁药材质量。