紫外分光光度计测非晶态氧化锌的禁带宽度
- 格式:doc
- 大小:26.50 KB
- 文档页数:6
依据:《GMP》与药品生产质量检验的要求目的:建立紫外分光度法检验标准操作规程范围:用于成品、原辅料鉴别、检查和含量测定1.仪器:紫外分光光度计主要由光源、单色器、样品室、检测器、记录仪、显示系统和数据处理系统等部分组成。
为了满足紫外可见光区全波长范围的测定,仪器备有二种光源,即氘灯和碘钨灯,前者用于紫外区,后者用于可见光区2.检定2.1波长准确定2.1.1波长准确度的允差范围:双光束光栅型紫外一可见分光光度计波长准确度允许误差为±0.5mm。
单元束棱镜型350mm处±0.7nm,500nm处±2.0nm,700nm±4.8nm2.2吸收度准确度:精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg,置1000ml量瓶中,用硫酸液(0.005mol/l)为空白,在235、257、313、350nm分别测定吸收度,然后换算成E1%1cm,测得值应符合下表中规定的允差范围(±1%),国际药典规定的允差亦为±1%。
分光光度法允差范围波长(nm)吸收强度吸收系数(E1%/1cm)允差范围235最小124.5123.3-125.7257最大144.0142.6-145.4313最小48.6248.3-49.11350最大106.6105.5-107.7分辨率、杂散光、基线平直度、稳定度、绝缘电阻等项检定,按中华人民共和国国家计量检定规程JJ6682~90(双光束紫外可见分光光度计检定规程)执行,并应符合有关项下的规定。
日常常规测定主要是对以上两项时常检查。
3.样品测定操作法3.1 吸收系数测定(性状项下)按各该品种项下规定的方法配制供试品溶液,在规定的波长(参见4.8项)测定其吸收度,并计算吸收系数,应符合规定的范围。
3,2鉴别及检查:按各该品种项下的规定,测定供试品溶液在有关波长处的最小及最大吸收,有的并须测定其各最大吸收峰值或最大吸收与最小吸收的比值,均应符合规定。
探究掺杂对ZnO薄膜禁带宽度的影响因素李静;郭米艳【摘要】本文分析了ZnO的能带和态密度,总结了几种典型元素掺杂对ZnO薄膜禁带宽度的影响规律及作用机理,得出影响ZnO薄膜禁带宽度的主要因素:掺杂浓度、温度、厚度、带电粒子间的多体效应、杂质及缺陷带与导带的重叠。
【期刊名称】《江西化工》【年(卷),期】2011(000)003【总页数】4页(P4-7)【关键词】掺杂;禁带宽度;ZnO薄膜【作者】李静;郭米艳【作者单位】华烁科技股份有限公司,鄂州436000;盐光科技有限公司,鄂州436000【正文语种】中文【中图分类】O484.411 引言氧化锌(ZnO)属于六角晶系6mm点群,具有纤锌矿结构,是一种新型的Ⅱ-Ⅵ族宽禁带直接带隙半导体材料,室温下禁带宽度约为3.3eV,由于ZnO具有60meV激子束缚能(室温的热离化能为26meV)以及很强的紫外受激辐射,在短波长发光器件如LEDs、LDs具有很大的发展潜力[1],成为继 GaN之后在宽禁带半导体领域又一研究热点。
要获得高性能的紫外发光器件,异质结的制备是关键的问题之一,而实现ZnO能带调节是制备ZnO基结型器件的前提。
述上成发近几年有很多人从事能带剪裁工作,取得了一定的进展。
随着能带剪裁工程的日益成熟,人们希望能找到与ZnO材料晶体结构相同,晶格常数相近,禁带宽度更近的材料以便拓宽ZnO的应用范围。
通过掺入Mg和Cd等元素可使ZnO 的带隙在2.4 eV至7.9 eV之间可调,从而为制备蓝光、绿光、紫光等多种发光器件提供了可能[2]。
本文在阅读大量文献的基础上,总结了掺杂元素对禁带宽度的影响,并就其作用机理进行了重点评述。
2 ZnO掺杂现状目前ZnO主要是n型掺杂和p型掺杂。
n型掺杂主要是Ⅲ族元素(如B、Al、Ga.、In等),尤其对掺Al的研究最多。
第Ⅲ主族元素的最外层是三个电子,以三价离子代替Zn的二价离子,出现多余一个电子而成为施主杂质。
这个多余的电子只需要很少的能量,就可以摆脱束缚成为氧化锌薄膜中做共有化运动的电子,也就成为导带中的电子。
电极宽度对ZnO基MSM紫外光电探测器性能的影响近年来,由于紫外光电子器件广阔的应用前景,宽禁带半导体材料ZnO已经引起了人们广泛的关注. ZnO是一种新型的直接宽隙II-VI 族化合物半导体材料,晶体结构为六方纤锌矿结构,其室温禁带宽度为3.37eV,激子束缚能高达60meV。
ZnO原材料资源丰富、价格低廉、无毒无污染、制备工艺简单。
ZnO具有高熔点、高热稳定性及化学稳定性等优点,因此是制作紫外光电探测器的理想材料。
在军事、民用等方面有着巨大的应用前途。
近年来,科研工作者们分别采用金属有机气相沉积法(MOCVD)、激光脉冲沉积法(PLD)、分子束外延法(MBE)等方法制备了不同类型的ZnO合金薄膜[3-5]。
采用射频磁控溅射法制备ZnO薄膜材料时,其衬底材料选择为石英衬底,溅射反应气体则为氩气、氧气一定比例的混合气体,这种ZnO薄膜制备方法研究较少,尤其是不同指宽对紫外光电探测器性能的影响方面研究。
本文利用射频磁控溅射方法,用氧气和氩气作为溅射气体在石英衬底上制备了ZnO薄膜,并对其结构和光学性质进行分析研究。
通过射频磁控溅射所成的ZnO薄膜会具有良好的致密性和均匀性,有利于得到高质量的ZnO薄膜。
通过测试分析不同类型的探测器的光响应光谱,得出最优指宽的叉指型电极。
一、实验本实验利用射频磁控溅射方法在石英衬底上制备ZnO 薄膜。
所使用的靶材是纯度99.99%的ZnO陶瓷靶材。
石英衬底分别用酒精,丙酮,去离子水超声清洗五分钟,然后使用氮气吹干,待吹干后立即放入薄膜生长腔体。
使用分子泵将薄膜生长腔体内真空抽到5×10-4Pa,之后把纯度为99.999%的氩气和氧气通入到生长腔体,气体流量分别设为50sccm、50sccm,溅射功率控制在110W,薄膜的生长温度控制在673K,石英衬底转数控制在8r/min,薄膜生长过程中生长腔体内的的压强保持在5Pa。
薄膜的生长时间为2h。
同样使用射频磁控溅射的方法在ZnO 薄膜上表面溅射生长约100nm后的Au,使用光刻的方法刻出叉指型电极。
错误!未定义书签。
紫外可见分光光度计测量ZnO的光学禁带宽度【实验目的】1)了解紫外课件分光光度计的结构和测试原理;2)理解半导体材料对入射光子的吸收特性;3)掌握测量半导体材料的光学禁带宽度的方法.【实验内容】1)测试半导体光电探测材料的透射光谱;2)分析半导体材料的光学禁带宽度。
【实验器材】紫外-可见光分光光度计一台(岛津uv2600);ZnO薄膜;空白基片。
【实验原理】1.紫外可见分光光度计当物体受到入射光波照射时,光子会和物体发生相互作用.由于组成物体的分子和分子间的结构不同,使入射光一部分被物体吸收,一部分被物体反射,还有一部分穿透物体而继续传播,即透射。
为了表示入射光透过材料的程度,通常用入射光通量与透射光通量之比来表征物体的透光性质,称为光透射率。
常用的紫外可见分光光度计能精确测量材料的透射率,测试方法具有简单、操作方便、精度高等突出优点,是研究半导体能带结构及其它性质的最基本、最普遍的光学方法之一。
紫外可见分光光度计通常由五部分组成:1)光源:通常采用钨灯或碘钨灯产生340nm到2500nm的光,氘灯产生160-375nm的紫外光。
2)单色器:单色器将光源辐射的复色光分解成用于测试的单色光.通常包括入射狭缝、准光器、色散元件、聚焦元件和出射狭缝等组成。
色散元件可以是棱镜,也可以是光栅。
光栅具有分辨本领高等优点被广泛使用。
3)吸收池:用于盛放分析试样,有紫外、玻璃和塑料几类。
测试材料散射时可以使用积分球附件;测试固体样品的透射率等可以使用固体样品支架附件。
4)检测器:检测器的功能是检测信号、测量透射光的器件.常用的有硅光电池和光电倍增管等。
光电倍增管的灵敏度比一般的硅光电池高约200倍。
5)数据系统:多采用软件对信号放大和采集,并对保存和处理数据等。
2. 禁带宽度对于包括半导体在内的晶体,其中的电子既不同于真空中的自由电子,也不同于孤立原子中的电子。
真空中的自由电子具有连续的能量状态,原子中的电子是处于分离的能级状态,而晶体中的电子是处于所谓能带状态。
紫外-可见分光光度计操作规程(TU1810)1.目的:制订本标准的目的是为规范检验人员在质量检验过程中的操作,保证检验结果的正确性。
2.适用范围:本标准适用于二厂检验员对产品质量的检验。
3.职责:QC检验员对本标准的实施负责。
4.程序:4.1简述紫外-可见分光光度法是利用物质分子对紫外可见光谱区的辐射的吸收来进行分析的一种仪器分析方法。
这种分子吸收光谱产生于价电子和分子轨道上的电子在电子能级间的跃迁,它广泛用于无机和有机物质的定性和定量分析。
朗伯—比耳定律(Lambert—Beer)是光吸收的基本定律,俗称光吸收定律,是分光光度法定量分析的依据和基础。
当入射光波长一定时,溶液的吸光度是吸光物质的浓度及吸收介质厚度(吸收光程)的函数。
其常用表达式为,式中为系数:A=ε·ι·C式中A为吸光度;ε为吸收系数;C为溶液浓度;ι为光路长度。
如溶液的浓度(C)为1%(g/ml),光路长度(L)为1cm,相应的吸光度即为吸收系数以E cm%11表示。
如溶液的浓度(C)的摩尔浓度(mol/L),光路长度为1cm时,则相应有吸收系数为摩尔吸收系数,以ε表示。
4.2 仪器紫外可见分光光度计是基于紫外可见分光光度法的原理工作的常规分析仪器。
根据光路设计的不同,紫外可见分光光度计可以分为单光束分光光度计、双光束分光光度计和双波长分光光度计。
4.2.1 仪器测量条件选择1.测量波长的选择通常都是选择最强吸收带的最大吸收波长λmax作为测量波长,称为最大吸收原则,以获得最高的分析灵敏度。
而且在λmax附近,吸光度随波长的变化一般较小,波长的稍许偏移引起吸光度的测量偏差较小,可得到较好的测定精密度。
但在测量高浓度组分时,宁可选用灵敏度低一些的吸收峰波长(ε较小)作为测量波长,以保证校正曲线有足够的线性范围。
如果λmax所处吸收峰太尖锐,则在满足分析灵敏度前提下,可选用灵敏度低一些的波长进行测量,以减少比耳定律的偏差。
依据:《GMP》与药品生产质量检验的要求目的:建立紫外分光光度计标准操作及维修保养规程。
范围:紫外分光光度计1、技术参数1.1工作波段:200—8001.2波长精度:±0.51.3杂散光:在于220nm处低于1%1.4分辨率:仪器能分开贡365.02,365.48,366.29 nm三条谱线。
1.5偷光率测量范围:0—200%T(数显100.0相当即于100%T)1.6吸光度测量范围:—0.301—3A(数显1.000相当于1A)1.7透光率精度:±0.5%1.8透光率重现性:0.5%1.9T—A转换精度:±0.001A1.10比色皿误差自动校正精度:±0.1%T1.11环境条件:温度5—35℃湿度≤85%1.12电压:220V2、操作前准备2.1插上电源插头,闭合光源电器箱开关,“电源”指示灯亮。
2.2选择灯源:a.闭合“钨灯”开关,“钨灯”指示灯亮,钨灯被点燃。
b.闭合“氘灯”开关,扳钮向吓—3秒,灯丝被加热后,立即将开关向上打,“氘灯”指示灯亮,氘灯被引燃后,扳钮自动恢复到中间位置。
2.3光源选择,根据测量的波段范围选择好光源,利用拨杆进行。
2.4将波长指示器置于所需要测的波长。
2.5根据波长选择比色皿,对于350 nm以上的波长,可以用玻璃比色皿;对于350 nm溶液以下的波长一定要用石英,将比色皿放入托架内(其中一个比色皿放标准溶液,其他比色皿放被测溶液),然后盖好。
2.6打开“电源”开关,仪器预热20分钟。
2.7操作过程中出现199.9数字闪烁,表示光能量大强,应首先打开试样室盖(隔断光路),然后减小狭缝或调整光楔(100%T旋钮)。
2.8如果波长读数“零位”走失时,所需波长与计数器显示值位置不对,可用数量零级光谱来校正,方法如下:松开#15(2只)锁紧螺钉,转动#拨杆,使计数器读数为000,再转动#1波长手轮,使输出光强数码显示T值为最大。
反复几次使零级光谱与计数器“零位”相一致后,重新锁紧#(2只)螺钉。
紫外可见分光光度计参数解读——————————————光学系统————————————————一)检测器部分光学系统:通常是指光学系统的结构形式,目前,国际国内光度计行业常采用的机构为自准式和CT式两种结构,通常有单光束和双光束两种;二)光源系统:1. 仪器波长范围指光度计所能进行测试的波长最大值和最小值之差;2. 仪器波长准确度仪器显示波长与真实波长的接近程度,即仪器设定波长与实际波长的差值。
每台光度计都要在很多个波长点检查波长准确度;3. 仪器波长重复性波长重复性是仪器返回原波长的能力。
它体现了波长驱动机械和整个仪器的稳定性;4. 仪器光谱带宽(灵敏度,分辨力)指一个尖峰光谱带通过单色器出狭缝时,在检测器上所检测到的能量半宽度,用波长单位nm表示,从另一个角度理解这一概念会更通俗易懂:首先,单色器出狭缝不仅仅代表着狭缝的物理尺寸或几何尺寸,他还代表着光学意义,这就是光谱带宽,我们知道,来自单色器的光线不全是单一波长的光,而是一个狭窄的按波长大小顺序排列的光谱带,这一光谱带包含波长的多少,用光谱带宽来表示。
光谱带宽直接反应的是从单色器出来的光的单色性的好坏程度。
该指标与仪器的分辨力和灵敏度很相似,但又有所不同,他们从不同的侧面反应光度计性能的好坏。
分辨力是指仪器分辨两相邻波长大小的能力,假如,在相邻两波长处给仪器的输入端两个脉冲输入,在仪器的检测器上检测到的模拟信号,若信号的最小值低于最大值的80%,根据罗雷(Rayleigh)判据,就认为这两个波长是可分辨的。
实际测量时通常是用苯蒸气来测量和间峰谷)。
灵敏度是指在做低浓度测量时,当浓度改变一个单位时在检测器上所引起信号的变化量,它受校正曲线(标准曲线浓度为横轴,吸光度为纵轴)和仪器本身精密度的限制。
两种测量方法精密度相同时,校正曲线斜率越大越灵敏,而斜率相等时,精密度越高灵敏度越好。
需要指出的是,为了得到准确的测试结果,仪器的光谱带宽(Spectral Bandwith简称SBW)和分析样品的自然带宽(Natural Bandwidth 简称NBW)之比应小于, 这样可以得到% 以上的测量准确度。
目的:建立紫外分光度法检验标准操作规程范围:用于成品、原辅料鉴别、检查和含量测定1.仪器:紫外分光光度计主要由光源、单色器、样品室、检测器、记录仪、显示系统和数据处理系统等部分组成。
为了满足紫外可见光区全波长范围的测定,仪器备有二种光源,即氘灯和碘钨灯,前者用于紫外区,后者用于可见光区2.检定2.1波长准确定2.1.1波长准确度的允差范围:双光束光栅型紫外一可见分光光度计波长准确度允许误差为±0.5mm。
单元束棱镜型350mm处±0.7nm,500nm处±2.0nm,700nm±4.8nm2.2吸收度准确度:精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg,置1000ml量瓶中,用硫酸液(0.005mol/l)为空白,在235、257、313、350nm分别测定吸收度,然后换算成E1%1cm,测得值应符合下表中规定的允差范围(±1%),国际药典规定的允差亦为±1%。
分光光度法允差范围波长(nm)吸收强度吸收系数(E1%/1cm)允差范围235最小124.5123.3-125.7 257最大144.0142.6-145.4 313最小48.6248.3-49.11350最大106.6105.5-107.7分辨率、杂散光、基线平直度、稳定度、绝缘电阻等项检定,按中华人民共和国国家计量检定规程JJ6682~90(双光束紫外可见分光光度计检定规程)执行,并应符合有关项下的规定。
日常常规测定主要是对以上两项时常检查。
3.样品测定操作法3.1 吸收系数测定(性状项下)按各该品种项下规定的方法配制供试品溶液,在规定的波长(参见4.8项)测定其吸收度,并计算吸收系数,应符合规定的范围。
3,2鉴别及检查:按各该品种项下的规定,测定供试品溶液在有关波长处的最小及最大吸收,有的并须测定其各最大吸收峰值或最大吸收与最小吸收的比值,均应符合规定。
3.3 含量测定3.3.1 对照品比较法:按各该品种项下规定的方法,分别配制供试品溶液和对照品溶液,对照品溶液中所含被测成份的量应为供试品溶液中被测成分标示量的(100±10)%以内,用同一溶剂,在规定的波长处测定供试品溶液和对照品溶液的吸收度。
紫外分光光度计测非晶态氧化锌的禁带宽度季朋飞 12011001396摘要:本文首先对紫外分光光度计工作原理、分类、结构、优点等作了一些基本的介绍。
然后在通过紫外分光光度计对非晶态氧化锌的禁带宽度作了一定的分析,进而让大家对紫外分光光度计有更加全面的了解。
关键词:氧化锌,禁带宽度,紫外分光光度计一对紫外分光光度计的介绍紫外-可见分光光度法的特点与其它光谱分析方法相比,其仪器设备和操作都比较简单、费用少、分析速度快、灵敏度高、选择性好精密度和准确度较高、用途广泛。
紫外分光光度计的原理它是利用物质的分子或离子对某一波长范围的光的吸收作用,对物质进行定性分析、定量分析及结构分析, 所依据的光谱是分子或离子吸收入射光中特定波长的光而产生的吸收光谱。
按所吸收光的波长区域不同,分为紫外分光光度法和可见分光光度法,合称为紫外-可见分光光度法。
物质对光的吸收是选择性的,利用被测物质对某波长的光的吸收来了解物质的特性,这就是光谱法的基础。
通过测定被测物质对不同波长的光的吸收强度(吸光度),以波长为横坐标,吸光度为纵坐标作图,得出该物质在测定波长范围的吸收曲线。
在吸收曲线中,通常选用最大吸收波长λmax进行物质含量的测定。
朗伯-比尔定律是紫外-可见分光光度法的理论基础。
朗伯-比尔定律:当一束平行单色光通过含有吸光物质的稀溶液时,溶液的吸光度与吸光物质浓度、液层厚度乘积成正比,即A= κcl 式中比例常数κ与吸光物质的本性,入射光波长及温度等因素有关。
c为吸光物质浓度,l为透光液层厚度。
设入射光强度为I0,吸收光强度为Ia,透射光强度为 It,反射光强度为Ir,则I0= Ia+ It+ Ir 由于反射光强度基本相同,其影响可相互抵消,上式可简化为:I0= Ia+ It透光度:透光度为透过光的强度It与入射光强度I0之比,用T表示:即 T= It/I0吸光度: 为透光度倒数的对数,用A表示即A=lg1/T=lgI0/It。
紫外可见分光光度计操作规程1 目的为了保证检测所用的所有仪器设备得到受控管理, 保证检测设备得到正确使用、日常维护以及测试人员的人身安全, 确保检测数据的准确性及可靠性。
2 适用范围适用于本公司与检测活动有关的人员对使用仪器设备的控制管理。
3 引用文件UV-2102C紫外可见分光光度计使用说明书4 技术参数型号:UV-2102C 光谱带宽:2nm 波长范围:190-1000nm 波长精度:±0.3nm波长重复性:0.2nm 波长显示:精确至0.1nm 杂散光:<0.1%T(在220nm,340nm处)光度精度:±0.3%T 光度范围:0-125%T,-0.097-1.999A,0-1999C (0-1999F)5 操作步骤5.1 打开电源,仪器预热20分钟,连续按确认键,仪器执行自动校正功能,校准完毕。
(在仪器与电脑非连接状态时,按〈方式〉键5秒左右,待显示器上显示“SELFTSTINGFILTER"后松手,至仪器自动校正后,显示器显示“XXX.Xnm和0.000A”即可进行测试。
)5.2 用〈方式〉键设置测试方式,透射比(T),吸光度(A)。
5.3用〈设置〉键和〈∧〉键或〈∨〉键设置你想要的分析波长。
根据设置的分析波长,选择正确的光源。
光源的切换位置在340.0nm处。
正常情况下,仪器开机后,钨灯和氘灯同时点亮。
为延长光源灯得使用寿命,仪器特别设置了光源灯开关控制功能,当你的分析波长在340-1000nm时,应选用钨灯。
5.4当仪器显示器显示出“100.0%T”或“0.000A”后,将被测样品推入光路,这时,便可以从显示器上得到被测样品的测试参数。
根据设置方式,可得到样品的透射比或吸光度参数。
5.5将你的参比样品溶液和被测溶液分别倒入比色皿中,打开样品室盖,将盛有溶液的比色皿分别插入比色皿槽中,盖上样品室盖。
一般情况下,参比样品放在第一个位中。
仪器所附的比色皿,其透射比是经过配对测试的,未经过配对处理的比色皿将影响样品的测试精度。
紫外分光光度计测非晶态氧化锌的禁带宽度季朋飞 12011001396摘要:本文首先对紫外分光光度计工作原理、分类、结构、优点等作了一些基本的介绍。
然后在通过紫外分光光度计对非晶态氧化锌的禁带宽度作了一定的分析,进而让大家对紫外分光光度计有更加全面的了解。
关键词:氧化锌,禁带宽度,紫外分光光度计一对紫外分光光度计的介绍紫外-可见分光光度法的特点与其它光谱分析方法相比,其仪器设备和操作都比较简单、费用少、分析速度快、灵敏度高、选择性好精密度和准确度较高、用途广泛。
紫外分光光度计的原理它是利用物质的分子或离子对某一波长范围的光的吸收作用,对物质进行定性分析、定量分析及结构分析, 所依据的光谱是分子或离子吸收入射光中特定波长的光而产生的吸收光谱。
按所吸收光的波长区域不同,分为紫外分光光度法和可见分光光度法,合称为紫外-可见分光光度法。
物质对光的吸收是选择性的,利用被测物质对某波长的光的吸收来了解物质的特性,这就是光谱法的基础。
通过测定被测物质对不同波长的光的吸收强度(吸光度),以波长为横坐标,吸光度为纵坐标作图,得出该物质在测定波长范围的吸收曲线。
在吸收曲线中,通常选用最大吸收波长λmax进行物质含量的测定。
朗伯-比尔定律是紫外-可见分光光度法的理论基础。
朗伯-比尔定律:当一束平行单色光通过含有吸光物质的稀溶液时,溶液的吸光度与吸光物质浓度、液层厚度乘积成正比,即A= κ cl 式中比例常数κ与吸光物质的本性,入射光波长及温度等因素有关。
c为吸光物质浓度,l为透光液层厚度。
设入射光强度为I0,吸收光强度为Ia,透射光强度为It,反射光强度为Ir,则I0= Ia+ It+ Ir 由于反射光强度基本相同,其影响可相互抵消,上式可简化为:I0= Ia+ It 透光度:透光度为透过光的强度It与入射光强度I0之比,用T 表示:即T= It/I0吸光度: 为透光度倒数的对数,用A表示即A=lg1/T=lgI0/It。
紫外可见分光光度计参数及维护------优谱通用紫外可见分光光度计成功实现了高精度和高可靠性的严格要求,可满足各种应用的要求,可用在生物研究、生物工业、药物分析、教学研究、环保、食品监督、电力、重金属、卫生防疫等领域。
以扫描型紫外可见分光光度计UPG-723S为例,总结这类仪器的参数如下:参数指标:◆∙光学系统:C-T式单色器(衍射光栅)◆∙波长范围:325nm~1000nm◆∙波长准确度:±1nm◆∙波长重复性:≤0.5nm◆∙光谱带宽:2nm◆∙透射比范围:0.0~199.9%(T)◆∙吸光度范围:-0.300~3.000(A)◆∙透射比准确度:±0.5%(T)◆∙透射比重复性:≤0.2%(T)◆∙杂散光:≤0.2%(T)◆∙基线平直度:±0.005(A)◆∙漂移:≤0.004A/h要懂得分析仪器的日常维护和对主要技术指标的简易测试方法,经常对仪器进行维护和测试,以保证仪器工作在最佳状态。
一、温度和湿度是影响仪器性能的重要因素。
他们可以引起机械部件的锈蚀,使金属镜面的光洁度下降,引起仪器机械部分的误差或性能下降;造成光学部件如光栅、反射镜、聚焦镜等的铝膜锈蚀,产生光能不足、杂散光、噪声等,甚至仪器停止工作,从而影响仪器寿命。
维护保养时应定期加以校正。
应具备四季恒湿的仪器室,配置恒温设备,特别是地处南方地区的实验室。
二、环境中的尘埃和腐蚀性气体也会影响机械系统的灵活性、降低各种限位开关、按键、光电偶合器的可靠性,也是造成必须学部件铝膜锈蚀的原因之一。
因此必须定期清洁,保障环境和仪器室内卫生条件,防尘等。
三、仪器使用一定周期后,内部会积累一定量的尘埃,最好由维修工程师或在工程师指导下定期开启仪器外罩对内部进行除尘工作,同时将各发热元件的散热器重新紧固,对光学盒的密封窗口进行清洁,必要时对光路进行校准,对机械部分进行清洁和必要的润滑,最后,恢复原状,再进行一些必要的检测、调校与记录。
实验14禁带宽度的测量实验十四禁带宽度的测量应物0903 蔡志骏 u200910207 张文杰 u200910205一、实验目的1、学习紫外分光光度计的工作原理和使用方法。
2、学习用紫外分光光度计测量薄膜样品的透射(吸收)光谱3、能根据吸收光谱推算出材料的光学禁带宽度。
二、实验原理1、禁带宽度的涵义(1)、禁带宽度表示晶体中公有化电子所不能具有的能量范围 (2)、禁带支付表示价键束缚的强弱 2、允许的带间直接跃迁在跃迁过程中波矢改变量0k ?=,这种跃迁为允许带间直接跃迁。
这种跃迁满足g g E ω=如果假定仅讨论导带底以上价带顶以下较小的能量范围内光吸收过程,对于导带与价带都是抛物线的并且非简并的情况有()()1412210gE cmαωω-≈?-吸收系数与能量的关系服从1/2次方律。
3、禁戒的带间直接跃迁在一些情况中,0k = 的跃迁被选择定则1L ?=±禁止,而0k ≠的跃迁允许,这种跃迁为禁戒的直接跃迁。
虽然在0k = 徙的跃迁几率为0,但是0k ≠处仍存在一定的的跃迁几率,且跃迁几率正比于2k ,此时的吸收系数为()()411.310gE cmωαωω--=?由上式可知吸收系数主要由3/2次方律决定4、导带底和价带顶位于波矢空间不同位置的带间直接跃迁和间接跃迁这种情况是指导带底的最低能量状态和价带的最高能量状态不在k 空间同一位置而发生直接跃迁。
(1)、当g p E E ω>- 时,只能伴随着声子的吸收过程,吸收系数为()()2exp 1g p p B c E E E k T αωαω-+=-(2)、对于g p E E ω>+ 时,既可伴随着声子的发射,也可伴随着声子的吸收。
其中伴随一个声子发射的吸收光谱为()()21exp g p e p B c E E E k T ωαω--=- ?以上两式表明间接跃迁系数与入射光子的能量有二次方关系。
5、透射率、吸光度与吸收系数之间的关系吸光度A 与透射率T 的关系为1lgA T=光吸收规律()0exp I I x α=-α为吸收系数,x 为光的传播距离,根据朗伯—比尔定律,A 正比于α。
紫外可见分光光度计条件设定
(1)测量波长
在定量分析中,为了提高测定的灵敏度,入射光的波长应选择被测物的最大吸收波长λmax,如果λmax有干扰,可选择另一条灵敏度稍低、但能避免干扰的谱线,所以,适当选择入射光的波长,不仅能提高测定的灵敏度,还能提高测定的准确度。
(2)狭缝宽度
狭缝宽度过大,入射光的单色性差;狭缝宽度太小,入射光的强减弱。
狭缝宽度过大或过小均会造成灵敏度降低,最佳选择是产生最小误差情下的最大狭缝。
一般选用仪器的狭缝宽琶度应小于待测样品吸收带的半宽度,否则测得的吸光度值会偏低,狭缝宽度的选择应以减少狭缝宽度时供试品的吸光度不再;加为准,对于大部分被测品种,可以使用2nm缝宽。
(3)控制适当的吸光度范围
可通过控制被测物浓度或改变吸收池厚度来实现吸光度合理的范围,以尽量减小测量误差。
一般吸光度尽量控制在0.1-0.8范围。
(4)空白溶液的选择
空白溶液是用来调节吸光度测量工作零点即A=0,T=100%的溶液,以消除溶液中其它基体组分以及吸收池和溶剂对入射光的反射和吸收所带来的误差。
根据情况不同,常用空白溶液有如下几种选择。
①溶剂空白当溶液中只有待测组分在测定波长下有吸收,而其它组分无吸收时,可用纯溶剂作空白。
②试剂空白如果显色剂或其它试剂有吸收,而待测试样溶液无吸收,则用不加待测组分的其它试剂作空白。
③试样空白如果试样基体有吸收,而显色剂或其它试剂无吸收,则用不加显色剂的试样溶液作空白。
目的:建立紫外分光度法检验标准操作规程范围:用于成品、原辅料鉴别、检查和含量测定1 •仪器:紫外分光光度计主要由光源、单色器、样品室、检测器、记录仪、显示系统和数据处理系统等部分组成。
为了满足紫外可见光区全波长范围的测定,仪器备有二种光源,即氘灯和碘钨灯,前者用于紫外区,后者用于可见光区2.检定2.1波长准确定2.1.1波长准确度的允差范围:双光束光栅型紫外一可见分光光度计波长准确度允许误差为土 0.5mm。
单元束棱镜型 350mm处土 0.7nm, 500nm处土 2.0nm, 700nm 土 4.8 nm2.2吸收度准确度:精密称取在 120C干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg,置1000ml 量瓶中,用硫酸液(0.005mol/l)为空白,在 235、257、313、350nm 分别测定吸收度,然后换算成E1%1cm,测得值应符合下表中规定的允差范围(土 1%),国际药典规定的允差亦为土 1%。
分光光度法允差范围波长(nm)吸收强度吸收系数(E1%/1cm)允差范围235 最小124.5 123.3- 125.7 257 最大144.0 142.6- 145.4 313 最小48.62 48.3-49.11350 最大106.6 105.5-107.7 分辨率、杂散光、基线平直度、稳定度、绝缘电阻等项检定,按中华人民共和国国家计量检定规程 JJ6682〜90(双光束紫外可见分光光度计检定规程)执行,并应符合有关项下的规定。
日常常规测定主要是对以上两项时常检查。
3.样品测定操作法3.1 吸收系数测定(性状项下)按各该品种项下规定的方法配制供试品溶液,在规定的波长(参见4.8 项)测定其吸收度,并计算吸收系数,应符合规定的范围。
3.2 鉴别及检查:按各该品种项下的规定,测定供试品溶液在有关波长处的最小及最大吸收,有的并须测定其各最大吸收峰值或最大吸收与最小吸收的比值,均应符合规定。
3.3 含量测定3.3.1 对照品比较法:按各该品种项下规定的方法,分别配制供试品溶液和对照品溶液,对照品溶液中所含被测成份的量应为供试品溶液中被测成分标示量的(100 ±10)%以内,用同一溶剂,在规定的波长处测定供试品溶液和对照品溶液的吸收度。
紫外分光光度计技术规格
一、采购内容
二、技术要求
*2.1.采用专利的液体表面张力技术, 最小样品量0.5-1.0μl,可直接进样2.2. 波长范围:包含190-800nm,全波长扫描,可显示吸收曲线
2.3.可以检测低波长205nm的多肽吸收
2.4.光路径:0.05,0.1,0.2,1mm,自动校正
2.5.光源:氙闪灯加单色器,检测器:CCD阵列
2.6.波长准确性:±1nm
2.7.光谱分辨率:≤2nm
2.9.检测重复性:0.002(1mm光径)
2.9.吸光度准确性:±2%(at0.74Abs,275nm)
*2.10.检测范围:最低浓度不高于2ng/μl,最高浓度不低于15000ng/μl,并成线性关系
2.11.检测时间:〈5秒
2.12已发表10000篇以上的文献,具有广泛的客户群,功能的稳定性经过市场检验
三、技术服务要求
3.1设备安装调试
在买方指定的地点完成安装调试,并配合买方进行测试验收。
3.2技术培训
卖方须到买方提供的现场免费安装调试,并进行操作试验,直到运转正常,为买方的使用操作人员提供免费的操作及维护培训。
3.3质保期
整机保修2年,终身维修。
保修期自验收签字之日起计算。
3.4维修响应时间
接到维修通知后,2小时内作出响应,24小时内到场排除故障。
注:该设备办理免税,如不能办理免税,所有费用由中标厂家承担。
季朋飞
摘要:本文首先对紫外分光光度计工作原理、分类、结构、优点等作了一些基本地介绍.然后在通过紫外分光光度计对非晶态氧化锌地禁带宽度作了一定地分析,进而让大家对紫外分光光度计有更加全面地了解.个人收集整理勿做商业用途
关键词:氧化锌,禁带宽度,紫外分光光度计
一对紫外分光光度计地介绍
紫外可见分光光度法地特点
与其它光谱分析方法相比,其仪器设备和操作都比较简单、费用少、分析速度快、灵敏度高、选择性好精密度和准确度较高、用途广泛.个人收集整理勿做商业用途
紫外分光光度计地原理
它是利用物质地分子或离子对某一波长范围地光地吸收作用,对物质进行定性分析、定量分析及结构分析, 所依据地光谱是分子或离子吸收入射光中特定波长地光而产生地吸收光谱.按所吸收光地波长区域不同,分为紫外分光光度法和可见分光光度法,合称为紫外可见分光光度法.个人收集整理勿做商业用途
物质对光地吸收是选择性地,利用被测物质对某波长地光地吸收来了解物质地特性,这就是光谱法地基础.通过测定被测物质对不同波长地光地吸收强度(吸光度),以波长为横坐标,吸光度为纵坐标作图,得出该物质在测定波长范围地吸收曲线.在吸收曲线中,通常选用最大吸收波长λ进行物质含量地测定.个人收集整理勿做商业用途
朗伯比尔定律是紫外可见分光光度法地理论基础.朗伯比尔定律:当一束平行单色光通过含有吸光物质地稀溶液时,溶液地吸光度与吸光物质浓度、液层厚度乘积成正比,即κ 式中比例常数κ与吸光物质地本性,入射光波长及温度等因素有关.为吸光物质浓度,为透光液层厚度.设入射光强度为,吸收光强度为,透射光强度为,反射光强度为,则由于反射光强度基本相同,其影响可相互抵消,上式可简化为:透光度:透光度为透过光地强度与入射光强度之比,用
1 / 6
表示:即吸光度: 为透光度倒数地对数,用表示即.个人收集整理勿做商业用途
偏离朗伯比耳定律地因素()入射光为非单色光()溶液地不均性. 实际样品地混浊,加入地保护胶体,蒸馏水中地微生物,存在散射以及共振发射等,均可吸光质点地吸光特性变化大.()光程地不一致性.光源不是点光源,比色皿光径长度不一致,光学元件地缺陷引起地多次反射等,均造成光径不一致,从而与定律偏离.个人收集整理勿做商业用途
紫外可见分光光度计主要部件地性能与作用
基本结构:光源→单色器→吸收池→检测器→信号显示系统
光源:在紫外可见分光光度计中,常用地光源有两类:热辐射光源和气体放电光源.单色器:单色器地主要组成:入射狭缝、出射狭缝、色散元件和准直镜等部分.单色器质量地优劣,主要决定于色散元件地质量.色散元件常用棱镜和光栅.吸收池:吸收池又称比色皿或比色杯,按材料可分为玻璃吸收池和石英吸收池,前者不能用于紫外区.吸收池地种类很多,其光径可在之间,其中以光径吸收池最为常用.检测器:检测器地作用是检测光信号,并将光信号转变为电信号.现今使用地分光光度计大多采用光电管或光电倍增管作为检测器.信号显示系统:常用地信号显示装置有直读检流计,电位调节指零装置,以及自动记录和数字显示装置等.个人收集整理勿做商业用途
紫外可见分光光度计地类型
按其光学系统可分为单波长分光光度计和双波长分光光度计.单波长单光束分光光度计目前国内广泛采用型分光光度计.具有结构简单、价格低廉、操作方便、维修也比较容易,适用于常规分析.单波长单光束分光光度计还有国产型、型、英国型和伯克曼型等..单波长双光束分光光度计.单波长双光束分光光度计有国产型、型、型、日立型等就属于这种类型..双波长分光光度计.个人收集整理勿做商业用途
二对非晶态氧化锌禁带宽度地测定
对地介绍
2 / 6
自从和等观察到薄膜地受激紫外发射以来,迅速引起了人们地关注. 是一种宽禁带直接带隙半导体材料.其禁带宽度对应于紫外光地波长,有望用来开发蓝光、蓝绿光、紫外光等多种发光器件.地激子束缚能高达,且激子不易发生热离化,因此,是一种室温及更高温度下具有很大应用潜力地短波长发光材料. 薄膜是一种透明地导电薄膜,在很多领域有重要应用,如太阳能电池、紫外光电探测器、紫外传感器、场效应晶体管、发光二极管、气体传感器等.由于非晶态半导体和晶态半导体有几乎完全相同地短程序,这使两者地基本能带结构相似;但非晶态半导体不具备长程有序使其出现晶态所没有地带尾定域态.且其生长温度低,能降低生产成本,有利于大面积大规模使用.正是由于这些重要地潜在应用价值,这两年来非晶态薄膜逐渐引起了研究者地重视口.个人收集整理勿做商业用途
对非晶态地光学性能分析
本工作采用溶胶一凝胶法制备了非晶态薄膜并对其结构和光学性质进行了研究.等采用射频磁控溅射技术在和石英衬底上制备地非晶态地薄膜也得到了较高地透射率.—等用光化学方法制备了非晶态薄膜,同样在可见光区也有很高地透过率.由此可以说明对于非晶态薄膜,其在可见光区地高透过率与制备工艺无多大关系.非晶态薄膜表面平滑,无毛孔,无晶界,这也使得光地散射大大减少,因而在可见光区有高地透过率.非晶态薄膜地吸收系数可由下式得:(一)(一) ().式()中,丁为薄膜地透过率,为薄膜地反射率,是薄膜地厚度.光学带隙可利用—模型计算,在高吸收区域有:( —)().式()中,是普朗克常数,是光子地频率,是常数,是光学带隙.() ~地关系曲线见图.将其线性部分外延到横轴,在() 处便可得到光学带隙地值.由上述过程,得到了非晶态薄膜地光学带隙..这一数值比晶体地带隙.稍大一点.可认为这一小地差别主要是非晶态薄膜地无序结构导致地.虽然非晶态材料缺少长程周期性,但从本质上说电子状态取决于原子之间地成键方式,即取决于短程序.非晶态薄膜和晶态薄膜具有几乎完全相同地短程序,因此它们两者地能带结构应基本相似,但非晶态由于拓扑学上地无序,势场地无序起伏在价带顶和导带底引起定域地“尾巴态”,即允许态向带隙中延伸形成带尾.非晶态薄膜在室温下地谱见图.
3 / 6
在以往地报道中,晶态薄膜通常有一个比较强地紫外发光峰和一个宽而弱地可见光发射带,已观察到地可见光发射有紫光、蓝光、黄光、绿光、红光.由于制备技术、退火温度、掺杂元素等众多条件都会影响到薄膜地发光性质,因此各个报道地发光情况也有很大差别.对于紫外光发射,一般认为是带间跃迁或激子复合所致,而可见光发射常与薄膜地缺陷相联系,如氧空位、锌空位、氧填隙、锌填隙等.但是对于某一颜色地可见光发射,究竟何种因素起主导作用还众说纷纭,尚无定论,这也是有关材料研究地热点问题之一.在所测试地非晶态薄膜地谱中,只有中心波长位于处地近紫外发射峰,而没有观察到可见光发射信号.这与相关文献所报道地结果相似,其谱虽然出现了可见光发射,但非常弱,几乎淬灭了.然而,沈华等采用电子束蒸发技术在衬底上制备了非晶态地薄膜,其谱中出现了很强地紫外发射和紫光发射,而且位于处地黄绿光发射也比较强,这可能与他们使用了作过渡层有关.近紫外发光波长对应于光子地能量为.,这比用透射率计算出来地光学带隙.要小,这个现象可以由斯托克斯()效应来解释.个人收集整理勿做商业用途
4 / 6
5 /
6 图
图
光致发光研究表明,用溶胶一凝胶法在玻璃衬底上制备地非晶态薄膜具有较强地紫外发光性质,而没有观察到可见光发射信号.以上结果表明非晶态薄膜具有良好地光学性质,在太阳能电池、光电器件、电磁屏蔽材料、薄膜晶体管等领域有潜在应用价值.个人收集整理勿做商业用途[]徐林华,李相银.非晶态结构及光学性质[]
[]沈华,史林兴,王青,等.制备温度对基膜表面非晶态薄膜发光特性影响地研究[].应用光学,,个人收集整理勿做商业用途
[]陈长乐.固体物理学[].北京:科学出版社,.
[]赵文宽.仪器分析[].北京:高等教育出版社,
6 / 6。