(完整word版)新-实验六 紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量的方法学研究

对乙酰氨基酚的检测方法作者：李建定王沛来源：《科技视界》2015年第15期【摘要】本文综述了紫外、红外及拉曼光谱法、化学发光法、高效液相色谱法（HPLC）、高效毛细管电泳法（HPCE）、电化学法在对乙酰氨基酚含量测定中的应用，展望了对乙酰氨基酚检测方法的发展方向。

【关键词】对乙酰氨基酚；检测方法；解热镇痛药对乙酰氨基酚（Acetaminophen，AAP），化学名 N —（4 —羟基苯基）乙酰胺，又名扑热息痛，是临床上首选的解热镇痛药之一，属于苯胺类，价格低廉，胃肠道刺激性小，广泛应用于医药领域，对疼痛症状如偏头痛、关节炎、神经痛、肌肉痛、牙痛及手术后疼痛等缓解效果明显。

[1-5]。

临床应用中对乙酰氨基酚有一定的毒副作用，过多服用会出现诸如恶心、呕吐、厌食、出汗、腹痛等症状，严重时还会抑制呼吸中枢甚至可致肝肾功能坏死；其药用含量控制严格[1-3]。

因此，对乙酰氨基酚检测方法的研究，无论是在生理功能方面，还是在临床应用方面，都具有重要的意义。

本文综述了对乙酰氨基酚的检测方法。

1 光谱法1.1 紫外-可见分光光度法（UV法）《中国药典》采用紫外-可见分光光度法测定对乙酰氨基酚和对乙酰氨基酚片剂、咀嚼片剂、栓剂和颗粒剂含量[6]。

取对乙酰氨基酚约40mg或约相当于对乙酰氨基酚40mg，溶解在0.4%氢氧化钠溶液中，稀释到规定浓度；照紫外-可见分光光度法，在 257nm 波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数（E1% 1cm）为715计算含量。

1.2 红外光谱内标法梁奇峰等建立了红外光谱内标法测定感冒清胶囊中对乙酰氨基酚含量的方法。

以铁氰化钾作为内标物，对乙酰氨基酚百分含量为0.13%～1.06%范围内，对乙酰氨基酚与 KBr 晶体质量比约为 1：100，混合物中对乙酰氨基酚红外光谱测量峰（1654.9±1cm-1）和铁氰化钾内标峰（2117.2±1cm-1）的峰高比与两者质量比有良好的线性关系。

实验六紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量的方法学研究一、目的要求1.掌握确证分析方法的效能指标内容和要求。

2.熟悉建立分析方法的基本思路。

3.掌握紫外分光光度法的原理及操作。

二、实验原理对乙酰氨基酚结构中含有苯环共轭系统，在0.4%氢氧化钠溶液中，于257nm波长处有最大吸收，其吸收系数为E1cm1%715。

C8H9 NO2151.16三、仪器与试剂对乙酰氨基酚片，对乙酰氨基酚对照品，氢氧化钠，容量瓶，量筒，紫外分光光度计，研钵。

四、实验步骤1.线性与浓度范围取对乙酰胺基酚对照品约40mg，精密称定，置 250mL量瓶中，加 0.4%氢氧化钠溶液50mL溶解后，加水稀释至刻度，摇匀。

分别精密量取2， 4， 6， 8，10， 12mL，置 100mL量瓶中，加入 0.4%氢氧化钠溶液10mL，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在 257nm的波长处测定吸收度。

将浓度 C 对吸收度 A 回归，得线性回归方程：A=a+bC(r= ,n=6) 。

线性浓度范围 0.0032 ～ 0.0192mg/mL.2.供试品测定法取本品 10 片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚 40mg），置 250ml 量瓶中，加0.4 ％氢氧化钠溶液50ml 及水 50ml ，振摇 15 分钟，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，置 100ml量瓶中，加 0.4 ％氢氧化钠溶液 10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm 的波长处测定吸收度，按 C8H9NO2的吸收系数（E1cm1%）为715计算，即得。

3.回收率试验取本品 10 片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚 40mg），共 6 份，置 250ml 量瓶中，按 1： 1 比例，分别向其中加入对乙酰氨基酚对照品，其余照“供试品测定法” 项下的方法操作，按标准曲线法或百分吸收系数法计算回收率。

4.精密度试验照“供试品测定”项下的方法操作，计算片剂含量相当于标示量的百分数， 6 份测定结果的相对标准偏差（RSD）即为精密度试验结果。

4.吸光度测定
取适量配制好的供试品溶液，置于265nm的波长处测定其吸光度
5.含量计算，按C4H6N4O3S2的为474
六、附件
分析电子天平紫外-可见分光光度计乙酰唑胺片
七、参考文献
[1]国家药典委员会.中国药典,2015版第三增补本[M].北京:中国医药科技出版社,2015.
[2]孙京涛.阿德福韦酯联合拉米夫定胶囊治疗乙肝肝硬化的临床效果观察[J].心理月刊,2020,15(02):210.
[3]国家药典委员会.中华人民共和国药典(第二部)[M].北京:中国医药科技出版社,2015:994.
[4]李萌,刘有平,鲁静,邸欣等.RP-HPLC法测定拉米夫定的含量及有关物质[J].药物分析杂志.2009(029),007.。

对乙酰氨基酚含量检测方法的对比对乙酰氨基酚是常见的解热镇痛药，广泛应用于临床和日常生活。

对乙酰氨基酚含量检测是保证其安全使用的重要手段。

本文将对几种对乙酰氨基酚含量检测方法进行对比分析。

1. 薄层色谱法薄层色谱法是一种简单、快速、廉价的对乙酰氨基酚含量检测方法。

该方法的原理是将样品在薄层硅胶板上分离，然后用紫外灯或显色剂检测对乙酰氨基酚的存在。

薄层色谱法具有操作简便、分离效果好的优点，但其缺点是灵敏度低、准确性较差。

2. 高效液相色谱法高效液相色谱法是一种精确、灵敏的对乙酰氨基酚含量检测方法。

该方法的原理是将样品在高效液相色谱柱中分离，然后用紫外灯或荧光检测对乙酰氨基酚的存在。

高效液相色谱法具有灵敏度高、准确性好的优点，但其缺点是设备复杂、成本高。

3. 紫外分光光度法紫外分光光度法是一种分析样品中对乙酰氨基酚含量的常见方法。

该方法的原理是通过紫外线的电磁波作用，使样品中分子吸收能量，根据吸收波长变化来测定样品中对乙酰氨基酚的含量。

紫外分光光度法具有仪器简单、检测灵敏、成本低廉等优点，但也存在灵敏度不高、采样方法不统一等缺点。

4. 气相色谱法气相色谱法是一种高灵敏度的对乙酰氨基酚含量检测方法。

该方法的原理是将样品在气相色谱柱中分离，然后用火焰光度检测对乙酰氨基酚的存在。

气相色谱法具有灵敏度高、检测范围广等优点，但其缺点是设备成本高、操作复杂，需要专业技术支持。

综上所述，不同的对乙酰氨基酚含量检测方法各有优缺点，应根据不同需求选择合适的检测方法。

在使用对乙酰氨基酚时，应遵循剂量合理、不超量使用的原则，以确保安全有效。

同时，应注意对乙酰氨基酚与其他药物的相互影响，以避免不必要的风险。

对乙酰氨基酚检验操作规程1.目的建立对乙酰氨基酚检验标准操作规程，规范操作。

2.范围适用于对乙酰氨基酚的检查3.依据中国药典2010版二部4.职责4.1 起草：QC ，审核：QA ，批准人：质量负责人4.2 QC实施本规程。

4.3 QA监督本规程的实施。

5.内容5.1.1性状本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭；味微苦。

本品在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中略溶。

5.1.2熔点5.1.2.1试液及仪器一般实验仪器和熔点仪5.1.2.2分析步骤取本品适量研成细粉置称量瓶中105℃干燥至恒重。

取两端熔封的毛细管，于临用前锯断其一端，将开口的一端插入上述预处理后的供试品中，再反转毛细管，并将熔封一端轻叩桌面，使供试品落入管底，再借助长短适宜（约60cm）的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将上述装有供试品的毛细管放入玻璃管上口使其自由落下，反复数次，使供试品紧密集结于毛细管底部；装入供试品的高度应为3mm。

放入WRS-1D 型熔点仪中。

全熔时毛细管内的液体应完全澄清。

个别药品在熔融成液体后会有小气泡停留在液体中，此时容易与未熔融的固体相混淆，应仔细辨别。

本品熔点为168～172℃5.2鉴别5.2.1鉴别（1）5.2.1.1试液及仪器一般实验仪器三氯化铁试液：取三氯化铁9g，加水使溶解成100ml, 即得。

5.2.1.2分析步骤本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。

5.2.2鉴别（2）5.2.2.1试液及仪器一般实验仪器亚硝酸钠试液：取亚硝酸钠lg，加水使溶解成100ml.即得。

碱性β-萘酚试液：取β-萘酚0.25g ，加氢氧化钠溶液(1—10)10ml使溶解，本液应临用新制。

稀盐酸：盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。

本液含HC1应为9.5%〜10.5%。

5.2.2.2分析步骤取本品0.1g置试管中用5ml移液管量取稀盐酸5ml置水浴中加热40分钟，放冷，取0.5ml置小试管中滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，加水3ml稀释后，加碱性β—萘酚试液2ml（用2ml移液管加）摇匀即显红色。