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实验三 可见分光光度法测定水样中微量铁的含量一、实验目的：1、掌握722型分光光度计构造及使用方法。
2、掌握标准曲线的绘制，并通过标准曲线测出水样中Fe3+的含量。
二、实验原理：在可见光区的吸光光度测定中，若被测组份本身有色，则可直接测定。
若被测组份本身无色或色很浅，则可利用显色剂与其反应（即显色反应），使生成有色化合物，进行吸光度的测定。
大多数显色反应是络合反应。
对显色反应的要求是：1、灵敏度足够高，一般选择产物的摩尔吸光系数大的显色反应，以适合于微量组份的测定；2、选择性好，干扰少或容易消除；3、生成的有色化合物组成恒定，化学性质稳定，与显色剂有较大的颜色差别。
在建立一个新的吸光光度方法时，为了获得较高的灵敏度和准确度，应从显色反应和测量条件两个方面，考虑下列因素：1、研究被测离子、显色剂和有色化合物的吸收光谱，选择合适的测量波长；2、溶液PH值对吸光度的影响；3、显色剂用量、显色时间、颜色的稳定性及温度对吸光度的影响；4、被测离子符合比尔定律的浓度范围；5、干扰离子的影响及其排除的方法；6、参比溶液的选择。
此外，对方法的精密度和准确度，也需进行试验。
铁的显色试剂很多，例如硫氰酸铵、巯基乙酸、磺基水杨酸钠等。
邻二氮菲是测定微量铁的一种较好的试剂，它与二价铁离子反应，生成稳定的橙红色络合物（l g K稳=21.3），最大吸收波长入max=510nm。
Fe2+ + 22+此反应很灵敏，摩尔吸光系数ε为1.1×104。
在PH2~9之间，颜色深度与酸度无关，颜色很稳定，在有还原剂存在的条件下，颜色深度可以保持几个月不变。
本方法的选择性很高，相当于铁含量40倍Sn2+、A13+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-；20倍的Cr3+、Mn2+、VO3—、PO43—；5倍Co2+等均不干扰测定，所以此法应用很广。
分光光度法中，当入射光波长一定，溶液的温度一定，液层厚度一定时，根据Beer定律可得：A=K c即在一定条件下，吸光度与溶液的浓度成正比。
分析化学实验智慧树知到课后章节答案2023年下温州医科大学温州医科大学第一章测试1.为使天平读数从0.000g切换为0.0000g，应采取下列哪个步骤（）A:长按cal/1/10键 B:长按ON/OFF键 C:短按cal/1/10键 D:短按ON/OFF键答案:短按cal/1/10键2.称量在空气中性质不稳定的试样时，应采用下列哪种称量方法（）A:选项均可 B:差减法 C:直接法 D:定量法答案:差减法3.电子天平的水平泡如果偏向右边，说明右边低了，要升高右边的脚或降低左边的脚。
（）A:错 B:对答案:错4.用容量瓶准确配制溶液时，最后的定容应该放置在水平的桌面上完成。
（）A:对 B:错答案:错5.分析天平平衡读数时，必须关好天平的左右两侧边门。
（）A:对 B:错答案:对第二章测试1.移液管在取液前需要用待取液润洗两到三次。
（）A:对 B:错答案:对2.在用移液管移取液体时，当液面升高到刻度线以上时，立即用食指按住移液管上口，将移液管提起离开液面，先用滤纸擦掉移液管外壁上的液膜，然后将移液管的末端靠在容器内壁上，调好液面高度。
（）A:错 B:对答案:对3.使用吸量管分别移取不同体积的同一溶液时，应尽量使用同一支吸量管。
（）A:对 B:错答案:对4.在平行实验中，第一份样品滴定完成后，如果滴定管中的标准溶液还留下一半以上，可以继续用来滴定第二份样品，以免浪费试剂。
（）A:对 B:错答案:错5.盐酸滴定氢氧化钠，到终点时消耗的滴定剂的体积，记录正确的是（）A:24.00 mL B:24 mL C:24.0 mL D:24.0000 mL答案:24.00 mL第三章测试1.紫外分光光度计不需要经常鉴定的项目是（）A:杂散光 B:波长的准确度 C:pH对测定的影响 D:吸收度准确性答案:pH对测定的影响2.紫外分光光度计的定量原理（）A:摩尔吸收系数表示 B:透射光比率 C:与入射光强度、吸收介质厚度与浓度成正比 D:透射光除以入射光答案:与入射光强度、吸收介质厚度与浓度成正比3.使用紫外分光光度计测定时，取吸收池，手指应拿毛玻璃面的两侧，使用挥发性溶液时应加盖，透光面要用擦镜纸由上而下擦拭干净。
实验十铁的分光光度测定1.实验目的1.1熟悉分光光度法测定Fe3+含量的原理和方法。
1.2了解分光光度计的使用。
2．实验方法当单色光通过溶液时，光被吸收而减弱，光的减弱程度与溶液的浓度（c）、液层厚度（L）的关系符合Lambert-Beer定律，即Ig=I0/I=KCL 或A =KCLI0为入射光强度，I为透射光强度，A为吸光度，K为吸光系数根据Lambert-Beer定律，当入射光、吸光系数、液层厚度不变时，吸光度与溶液浓度成正比。
分光光度计就是根据这一原理设计的。
Fe3+的分光光度测定，可用磺基水杨酸为显色剂，它在pH为5的缓冲溶液中能与Fe3+后成橙色的配合物。
测定时，先配制一系列不同溶液的Fe3+ 标准溶液，显色后，在分光光度计上分别测定各标准溶液的吸光光度，然后以吸光度（A）为纵坐标，浓度（C）为横坐标绘制标准曲线。
在同样条件下将待测溶液的试样溶液显色并测定其吸光度，即可从标准曲线上查出对应的浓度。
3．实验器材和药品721型分光光度计、容量瓶（50ml）、量筒（50ml）、刻度吸管（5ml）药品：标准Fe3+溶液（0.1mg/ml）10%磺基水杨酸、缓冲溶液（pH=5）、待测试样电源插座电源开关4．实验步骤4.1标准溶液系列和待测溶液的配制4.2 准备与测定4.21用“λ”旋钮将测定用波长调至466nm。
4.22 将洁净比色杯用待装液润洗二次，然后注入溶液至离烧杯口半厘米处。
杯外两面光学玻璃用擦镜纸擦去可能有的液滴。
擦镜纸不能来回在玻璃面擦，应将纸折叠整齐，轻轻的往一个方向擦。
4.23将盛有空白、标准或未知溶液的比色标置于比色杯架中，再将杯架放入仪器暗箱内。
4.24拉动比色杯架拉杯，使装有溶液各比色杯依次置于光路中，分别读取每份溶液的吸光度数值并做好记录。
4.25测定完毕后，先将记录数据交老师审阅，后清洗所以玻璃仪器。
关上仪器开关，拔下电源插头。
5.实验结果记录由公式得c（未知）=（0.181-0.0284）/35.029=0.00436mol/L6.总结与讨论这次实验是利用分光光度计测浓度的，所以仪器的使用尤其重要。
邻菲啰啉分光光度法测定微量铁【实验目的】1.掌握显色反应最佳实验条件的一般选择方法2.熟悉分光光度法的基本原理及仪器的操作技术3.了解测定微量铁的方法【实验原理】在pH3～9的溶液中，Fe2+可与邻菲啰啉发生反应，生成橘红色配合物。
该配合物十分稳定，在一定浓度范围内，吸光度与Fe2+浓度呈直线关系，符合比尔定律。
Fe3+也可与邻菲啰啉发生反应，生成淡蓝色配合物，如果样品中含有Fe3+，可预先用盐酸氢胺将其还原为Fe2+，然后进行测定，此时测定的是总铁含量。
【仪器与试剂】1.仪器与器皿：分光光度计、吸收池、酸度计、1ml、2ml、5ml刻度吸量管、25ml比色管、100ml烧杯、1000ml容量瓶2.试剂：铁标准贮备液[ρ(Fe3+)=0.40g/L]、铁标准应用液[ρ(Fe3+)=40.0μg/mL]、盐酸羟胺水溶液[ρ(=50g/L]、邻菲啰啉溶液[ρ(=2g/L]、乙酸钠溶液（1.0mol/L）、氢氧化钠溶液（0.1mol/L)【实验步骤】1.最佳吸收波长(1)处理组：移取2.0ml标准铁应用液于25ml比色管中，加入1.0盐酸羟胺溶液，混匀后放置2min。
加入1.0ml邻菲啰啉溶液和2.0ml乙酸钠溶液，加水稀释至25ml刻度，摇匀，放置10min。
(2)空白对照：加入2.0ml去离子水代替铁标准溶液，其余操作同上，配成试剂空白为参比。
分别在在440~560nm（每20nm测一次），500`520nm（每5nm测一次），分别测量其吸光度。
注意每次调整波长时，需要重新校零。
2.显色时间的影响和显色稳定时间(1)处理组：2.0ml标准铁应用液到比色管中，加入1.0ml盐酸羟胺溶液，混匀后放置2min。
加入1.0ml邻菲啰啉溶液和2.0ml醋酸钠溶液，加水稀释至25ml刻度，摇匀。
(2)空白对照：加入2.0ml去离子水代替铁标准溶液，其余操作同上，配成试剂空白为参比。
测量吸光度间隔时间分别为0min、2min、5min、10min、20min、30min、60min、90min测量吸光度。
摘要铁矿石经浓盐酸和少量的SnCl2溶液加热到45o C溶解后，用SnCl2—TiCl3还原滴定Fe（Ⅲ），使Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ）。
再以K2Cr2O7滴定全铁含量。
本方法对实验操作温度，试样溶解酸的选择有一定的要求，宜选用非氧化性强酸在30—60o C溶解矿样。
关键词：SnCl2—TiCl3—K2Cr2O7；滴定法；铁矿石；Fe（Ⅱ）；Fe（Ⅲ）目录摘要 (1)引言 (2)1试验部分 (2)１.1仪器与药品 (2)１.2方法原理 (2)１.3实验方法 (2)２结果讨论 (3)２.1、化学参数的影响 (3)２.1.1、酸度的影响 (3)２.1.2、反应温度的影响 (3)２.1.3、试剂用量的选择 (3)２.1.4、反应时间的影响 (3)３矿样的测定 (4)３.1、样品的处理 (4)３.2、样品的测定 (4)４结论 (5)５视野拓宽 (6)参考文献 (6)引言铁在自然界中主要以Fe（Ⅱ）和Fe（Ⅲ）价态存在，两种价态的环境效应和生物效应有着很大的差别，Fe（Ⅱ）是人体重要营养素，而过多Fe（Ⅲ）对人体是有害的。
因此，分别测铁的不同价态具有重要的意义。
经典的K2Cr2O7法测定铁时，每一份试液中需加入饱和氯化汞溶液10mL，约有480mg的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞排放的允许量0.05mg/L，要达到此允许排放量，至少要加入9.6—10t的水稀释。
实际上汞盐的积累在底泥的水质中，造成环境严重的污染，有害于人体的健康。
近年来研究了无汞法测铁的许多方法，例如N —溴代丁二酰亚胺滴定法、SnCl2—TiCl3—K2Cr2O7滴定法、邻二氮菲分光光度法等，本实验采用SnCl2—TiCl3—K2Cr2O7滴定法进行测定。
１实验部分１.１仪器与药品电炉、滴定装置、锥形瓶、容量瓶、烧杯、0.01807mol/L K2Cr2O7标准溶液、浓盐酸、6 mol/L盐酸、0.1002 mol/L TiCl3标准溶液、0.1344 mol/L SnCl2标准溶液、硫磷混酸溶液、250g/LNaWO4溶液、2g/L二苯胺磺酸钠指示剂、铁矿石模拟试样。
邻二氮菲分光光度法测铁实验报告二、实验原理邻二氮菲(Float O-phenanthroline)被广泛用于铁的测定。
它是一种紫色有机试剂，呈酮式结构。
在水中存在着一个稳定的钢蓝色络合物。
当其他二价金属离子存在时，邻二氮菲也能与这些金属形成络合物。
有机试剂比无机试剂具有更好的选择性和灵敏度，加之其理化性质的优越性能使得邻二氮菲分析法成为测定铁和其他金属离子常用的方法之一。
1、邻二氮菲与Fe2+ 的络合反应Fe2+ + 3C12H8N2 → Fe(C12H8N2)32+（β络合物）铁与邻二氮菲络合反应的平衡常数为10H3（Verma 和 Sharma， 2007）。
铁浓度的提高会导致反应向右移，邻二氮菲反应减少。
当采用吸光光度法测定时，铁的浓度与生成的络合物的摩尔吸光度之间呈线性关系。
2、标准曲线的绘制标准曲线的绘制是邻二氮菲分光光度法测定铁的基础，其目的是测量标准溶液和样品中的铁等元素的浓度。
针对铁离子的反应是可逆的，假定完全反应的基础上定量。
令Fe的质量为m（mg），溶液中邻二氮菲的体积为V(ml)，Fe(NO3)3的浓度为C(mg/L)。
则根据化学计量学的知识可知：1mmol的Fe2+可以生成1mmol的Fe(C12H8N2)32+即：m mmol Fe2+ = m mmol Fe(C12H8N2)32+ = M2 V （其中M2为Fe2+的摩尔浓度）为绘制标准曲线，应根据已知的Fe(NO3)3中的Fe浓度和对应的水溶液吸光值，计算生成的络合物的摩尔吸光度。
实验中，制备含5-50μg/mL的标准解，并用邻二氮菲分光光度法分析铁标准解测定光吸光度，并绘制标准曲线。
三、实验操作3.1 试剂和仪器试剂：Fe(NO3)3·9H2O, C2H5OH，邻二氮菲(外观为棕色-红色结晶体)仪器：分光光度计、电子天平、量筒、滴定管、试管等。
3.2 实验步骤3.2.1 配制标准铁溶液将Fe(NO3)3·9H2O称重0.1000g，转移到精密容量瓶中，用去离子水定容至100mL，摇匀，得到0.100mg/mL的Fe(NO3)3标准溶液。
在化学中，铁（Fe）的定量通常采用以下几种方法：
1. 原子吸收光谱法：利用原子吸收特定波长的光来测定铁的含量。
通过将样品中的铁原子置于特定的光
源下，测量吸收特定波长光的量来计算铁的含量。
2. 分光光度法：利用铁离子与某些显色剂反应生成有色物质，通过测量有色物质的吸光度来计算铁的含
量。
常用的显色剂有磺基水杨酸、邻二氮菲等。
3. 滴定法：利用铁离子与特定的试剂发生化学反应，通过滴定实验来计算铁的含量。
常用的试剂有磺基
水杨酸、EDTA等。
4. 重量法：通过称重法测量样品中铁的质量，从而计算出铁的含量。
常用的方法有硫酸亚铁铵法、重铬
酸钾法等。
这些方法各有优缺点，选择哪种方法取决于具体的实验要求和条件。
例如，对于高浓度的铁溶液，滴定法和重量法可能更为适用；对于低浓度的铁溶液，分光光度法和原子吸收光谱法则更为准确。
实验分光光度法测定铁The following text is amended on 12 November 2020.实验十四邻二氮菲分光光度法测定铁的含量一、实验目的1.学习吸光光度法测量波长的选择方法；2.掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理及方法；3.掌握分光光度计的使用方法。
二. 实验原理分光光度法是根据物质对光选择性吸收而进行分析的方法，分光光度法用于定量分析的理论基础是朗伯比尔定律，其数学表达式为：A=eb C邻二氮菲(乂称邻菲罗卩林)是测定微量铁的较好试剂，在pH二2〜9的条件下，二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。
摩尔吸光系数£ =11000 L • moE1• cm' ‘。
在显色前，用盐酸疑胺把Fe"还原为Fe=2F『+2NH；0HHClf 2Feh+\：+4H 十+ 2H：0+2C 厂Fe‘ + Phen = Fe‘ - Phen (橘红色)用邻二氮菲测定时，有很多元素干扰测定，须预先进行掩蔽或分离，如钻、银、铜、铅与试剂形成有色配合物；钩、釦、镉、汞与试剂生成沉淀，还有些金属离子如锡、铅、钮则在邻二氮菲铁配合物形成的pH范围内发生水解；因此当这些离子共存时，应注意消除它们的干扰作用。
三. 仪器与试剂1.醋酸钠：1 mol • L':；2.盐酸：6 mol • L"1；3.盐酸羟胺：10% (用时配制)；4-邻二氮菲(%):邻二氮菲溶解在lOOmLl: 1乙醇溶液中；5-铁标准溶液。
(1)100 ng-mf1铁标准溶液：准确称取(NH4) 2 Fe (SO,) 2 - 12H：0于烧杯中, 加入20 mL 6 mo 1・I?盐酸及少量水，移至1L容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀.6.仪器：7200型分光光度计及1 cm比色皿。
四、实验步骤1.系列标准溶液配制(1)用移液管吸取10mL100 u g • ml?铁标准溶液于100mL容量瓶中，加入2mL 6 mol - L"盐酸溶液,以水稀释至刻度,摇匀.此溶液F』浓度为10 u g • mL'1.(2)标准曲线的绘制：取50 mL比色管6个，用吸量管分别加入0 mL, 2 mL, 4 mL, 6 mL, 8 mL和10 mLlO u g • ml?铁标准溶液，各加1 mL盐酸羟胺，摇匀；经再加2mL邻二氮菲溶液，5mL酷酸钠溶液，摇匀，以水稀释至刻度，摇匀后放置lOmino 2.吸收曲线的绘制取上述标准溶液中的一个，在分光光度计上，用1 cm比色皿，以水为参比溶液，用不同的波长，从440〜560 nm,每隔10 nm测定一次吸光度，在最大吸收波长处每隔5nm测定一次吸光度。
