常用毛细管色谱柱对应表
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气相色谱毛细管柱使用知识根据一些文献和多年的使用经验,对毛细管柱的性质和使用进行了一个归纳总结。
希望能对刚刚接触这一工作的初学者有一点点帮助。
1简介气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。
随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善,已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段,在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。
现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。
但是,毛细管色谱柱柱内径较小,固定液的膜薄,用于食品中残留物分析时,若使用不当,色谱柱性能很快就会下降。
本文旨在向初次接触气相色谱毛细管柱的操作者介绍不同类型的毛细管色谱柱的性质、选择、使用方法及注意事项等。
毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。
现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/ 不分流进样口。
2毛细管色谱柱的类型毛细管色谱柱的类型有很多种,但目前最常用和商品化的,是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。
本文仅介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。
2.1熔融石英毛细管柱2.1.1熔融石英毛细管柱材料现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的,简称石英毛细管柱。
制作毛细管柱用的石英纯度非常高,几乎无其它杂质。
它具有熔点高(近2000 C)、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点,是制备毛细管柱的理想材料。
毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团,这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果,所以,在涂渍固定相之前,柱表面必须经过适当预处理,以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。
2.1.2石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层石英毛细管柱很脆,只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性,在使用这样的色谱柱时应十分小心,避免将聚酰亚胺涂层损坏,导致毛细管柱易折断。
通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上,柱架的直径与毛细管柱的直径成正比,即:毛细管柱的直径越大,固定架的直径也就越大。
安捷伦公司毛细管色谱柱安捷伦公司的毛细管色谱柱自从Agilent公司合并了JW公司后其品质已达到世界一流水准就连它的价格也和DB系列完全一致。
HP-1-二甲基聚硅氧烷柱说明:这是最常用的非极性键合固定相,HP-1(二甲基聚硅氧烷),具有极好的热稳定性并且在高温下流失很小,具有低的检测限相似的固定相:DB-1,Rtx-1,SPB-1,CP Sil5CB,MDN-1,DB-1h.t.,AT-1007-1恒温/程序升温温度范围:-60至325/350℃,-60至300/320℃0.53内径,-60至260/280℃>2.0mm 液膜应用:胺类、烃类、农药、多氯联苯、酚类、含硫化合物HP-125m,0.20mm,0.33um HP-130m,0.32mm,0.25umHP-115m,0.25mm,0.25um HP-130m,0.32mm,1.0umHP-130m,0.25mm,0.25um HP-160m,0.32mm,0.25umHP-160m,0.25mm,0.25um HP-115m,0.53mm,1.5umHP-130m,0.53mm,2.65umHP-35-二苯基-65%-二甲基硅氧烷共聚物说明:HP-35柱是用苯基取代甲基的聚硅氧烷固定相柱。
EPA(美国环保暑)方法8081和UPS(美国药典)G-42中已经指定用此固定相。
HP-35的中极性使其成为分析杀虫剂、除草剂、药物和胺的良好选择。
相似的固定相:DB-35,Rtx-35,SPB-35,AT-35,Sup-herb等温/程序升温温度范围:-40至300/320℃40至280/300℃应用:芳氯物(Aroclors)、胺类、杀虫剂、药品HP-3515m,0.25mm,0.25um HP-3530m,0.32mm,0.15umHP-3530m,0.25mm,0.25um HP-3530m,0.32mm,0.25umHP-35,60meter,0.25mm,0.25um HP-3530m,0.32mm,0.5umHP-FFAP(键合和改性的交联聚乙二醇)说明:HP-FFAP柱主要特点是能够分析有机酸、游离脂肪酸或用于一些需要定量分析微量酸样品。
毛细管柱是我们平时做气相色谱分析必不可少的重要耗材,毛细管柱分离性能的好坏直接影响我们实验结果的合格率。
经常使用毛细管柱的实验小伙伴对于毛细管柱的型号应该都不陌生吧,例如一款色谱柱CD-5MS,30m*0.25mm*0.25um,从这些描述中我们可以获得色谱柱的固定相类型,长度,内径和膜厚。
今天小编给您分享毛细管柱的一些知识,希望对您的实验有所帮助。
01 我们常用的毛细管柱的型号有哪些呢?一般从色谱柱的极性由弱到强我们常用的色谱柱包括-1、-5、-35、-50、-624、-1701、-WAX,他们的固定相分别是100%甲基聚硅氧烷、5%苯基-95%甲基聚硅氧烷、35%苯基-65%甲基聚硅氧烷、50%苯基-50%甲基聚硅氧烷、6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷、14%氰丙基苯基-86%甲基聚硅氧烷、聚乙二醇20M。
当然现在也有越来越多的专用柱被大家所熟知,例如脂肪酸甲酯专用柱广泛用来作为食品中脂肪酸的测试分析;血液中酒精检测专用柱用来作为人的血液酒精分析等。
另外还有-1MS、-5MS、-1HT、-5HT的色谱柱,这些后端有MS、HT 后缀的柱子,MS柱主要是流失更低适用于质谱分析,能够尽量降低离子源的污染,减少质谱维护工作、HT柱温度耐受更强,适用于检测例如棕榈酸等需要较高分离温度的化合物检测。
02 针对这么多的色谱柱种类,如何去判断和验证这些色谱柱的性质呢?那就需要了解色谱柱型性能评价的理论知识。
主要包括色谱柱的分离能力、极性以及色谱柱的柱活性。
一般从这三个方面入手就能对色谱柱有充分的了解了。
色谱柱的分离能力主要包括塔板数、总分离效能、分离数和涂渍效率。
塔板数大家都不陌生,是评价柱效的主要指标,有有效塔板数和理论塔板数之分。
总分离效能是指色谱柱在一定条件下对混合物的分离能力。
一般以分离度来判断。
分离数是指在相邻同系物峰之间可插入的组分峰的数目,也是指色谱柱的分离能力,是总分离效能的部分体现。
涂渍效率和生产工艺有关,是表征空柱柱效达到最理想化的程度,一般非极性柱可以到90%以上,极性柱只能在60%-70%左右。
一、固定液使用固定相: AT SE-30,AT OV-1组成100%甲基聚硅氧烷极性非极性应用碳氢化合物同类型号DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1 使用温度50—300℃固定相: AT OV-101组成100%甲基聚硅氧烷(胶体)极性非极性应用氨基酸、基油同类型号HP-101、AC1 、SP-2100使用温度0—350℃固定相: AT SE-52AT SE-54组成5%苯基甲基聚硅氧烷,1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇同类型号DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5 使用温度50—350℃固定相: AT OV-1701组成7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用药物、醇、酯、硝基化合物同类型号DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB 使用温度0—280℃固定相: AT XE-60组成25%氰乙基甲基聚硅氧烷极性中极性应用酯、硝基化合物同类型号DB (HP) -225、AC225使用温度0—280℃固定相: AT OV-17组成50%苯基甲基聚硅氧烷极性中极性应用药物、农药同类型号DB(HP)-17、AC10使用温度0—250℃固定相: AT FFAP组成聚乙二醇—TPA改性极性极性应用酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油同类型号DB (HP) –FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20使用温度50—250℃固定相: AT PEG-20M组成聚乙二醇—20M极性极性应用同类型号HP- Wax、DB-Wax、AC20使用温度50—200℃固定相: AT 农残Ⅰ号AT 农残Ⅱ号组成极性应用六六六、DDT等八种含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药同类型号SPB-608、HP-608使用温度25—300℃二、毛细管柱内径0.53mm 具有近似填充柱的负荷量,总柱效则远远超过填充柱。
常见气相色谱柱分类及适用范围在气相色谱分析中,色谱柱的选择是非常重要的。
根据填料的极性不同,色谱柱可以分为非极性、弱极性、中等极性和强极性。
以下是一些常见的色谱柱及其适用范围。
非极性色谱柱包括DB(HP)-1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1、HP-101、AC1、SP-2100、DB(HP)-5、AC5、SPB-5和DM-5.这些柱子都是由100%聚二甲基硅氧烷制成的,适用于分离非极性化合物。
中等极性色谱柱包括CPSiL8、Rtx-5、DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701和CP-Sil19CB。
这些柱子的填料具有中等极性,适用于分离中等极性化合物。
极性色谱柱包括DB(HP)–FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20、HP-Wax、DB-Wax、AC20、SPB-608和HP-608.这些柱子的填料具有高极性,适用于分离极性化合物。
填料的极性可以通过极性指数来表示。
非极性柱子的极性指数通常在1左右,弱极性柱子的极性指数在5左右,中等极性柱子的极性指数在50左右,而强极性柱子的极性指数则在几百到几千之间。
总之,在选择色谱柱时,需要根据待分离化合物的性质和极性来选择合适的柱子。
以下是经过格式修正和改写后的文章:非极性色谱柱适用于许多化合物,如碳氢化合物、氨基酸、基油、多核芳烃、酚、酯、药物和醇等。
其操作温度范围为50℃至300℃,或者是-350℃至50℃,或者是-280℃至350℃。
弱极性色谱柱常使用的两种商品名分别为AC5和OV-5,它们的化学成分分别为XXX和5%Phenyl1%XXX。
这两种色谱柱的区别不是很明显,通常混称使用。
中等极性色谱柱有两种常见的商品名,分别为OV-17和AC10.OV-17的化学成分为XXX和50%二苯基(50%)二甲基聚硅氧烷,而AC10的化学成分为14%XXX和14%氰丙基苯基(其中7%氰丙基7%苯基)(86%)二甲基聚硅氧烷。
一、固定液使用固定相:AT SE-30,AT OV-1组成100%甲基聚硅氧烷极性非极性应用碳氢化合物同类型号DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1 使用温度50—300℃固定相:AT OV-101组成100%甲基聚硅氧烷(胶体)极性非极性应用氨基酸、基油同类型号HP-101、AC1、SP-2100使用温度0—350℃固定相:AT SE-52AT SE-54组成5%苯基甲基聚硅氧烷,1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇同类型号DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5 使用温度50—350℃固定相:AT OV-1701组成7%氟丙基7%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用药物、醇、酯、硝基化合物同类型号DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB 使用温度0—280℃固定相:AT XE-60组成25%氟乙基甲基聚硅氧烷极性中极性应用酯、硝基化合物同类型号DB (HP) -225、AC225使用温度0—280℃固定相:AT OV-17组成50%苯基甲基聚硅氧烷极性中极性应用药物、农药同类型号DB(HP)-17、AC10使用温度0—250℃固定相:AT FFAP组成聚乙二醇一TPA改性极性极性应用酸、醇、醛、酯、睛、酮、基油同类型号DB (HP) -FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20使用温度50—250℃固定相:AT PEG-20M组成聚乙二醇一20M极性极性应用同类型号HP- Wax、DB-Wax、AC20使用温度50—200℃固定相:AT农残工号AT农残口号组成极性应用六六六、DDT等八种含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药同类型号SPB-608、HP-608使用温度25—300℃二、毛细管柱内径0.53mm具有近似填充柱的负荷量,总柱效则远远超过填充柱。
气相毛细管柱是气相色谱柱中最常见,使用频率最多的色谱柱,常规的测试应用基本以此为主。
想要实验顺利选择合适的柱子非常重要。
一根合适的柱子才能保证我们能得到想要的色谱分离结果,错误的选择柱子可能会导致色谱峰间的分离度或者理论塔板数无法达到我们的测试要求。
选择合适的柱子第一要素是我们需要了解色谱柱的规格参数。
毛细管柱的规格参数是什么呢?那就是长度、内径和膜厚,以及固定相种类。
当拿到一根柱子,首先会看到一个CD-5,30m*0.25mm*0.25um类似这样的标识。
它表示:这些参数是固定的吗?当然不是,格式是固定的,但是里面的型号是可以改变的。
柱子长度关于毛细管柱,商品化柱子长度可以从5米至100米不等,我们可以根据自己的实验需求选择合适的长度规格,选择依据一般是组分越简单柱长越短,所以100米规格的色谱柱并不多,除一些专用柱除外。
最常见的色谱柱长度规格是30m。
长度会影响色谱柱的分析时间,快速分析时建议选择短柱子(5米、10米、15米)。
在内径和膜厚相同的情况下,一般长柱子可以提高分离度,当然分析时间也会相应增加。
例如60米柱子与30米柱子相比,分离时间可能是其两倍。
另外色谱柱越长也会增加柱流失、影响柱惰性。
内径规格关于毛细管柱,商品化柱子内径规格有0.1毫米、0.15毫米、0.18毫米、0.2毫米、0.25毫米、0.32毫米、0.45毫米、0.53毫米、0.8毫米。
色谱柱内径的大小对分离效果的影响非常明显,内径越小色谱柱的塔板数就越高,柱效越高。
但是载样量会减少。
使用细柱子需要关注载样量,过载就会导致柱效降低。
经过专家和学者以及实验人员长期的实验摸索,累计的经验是:痕量级杂质的分析多选用0.53毫米内径的色谱柱。
0.32毫米色谱柱可以相对兼顾到进样量和柱效。
实验室最常用的规格是0.25mm内径色谱柱。
一般GC/MS中使用的柱子大多是0.25mm内径。
此外,对于快速分析来说,0.1mm和0.2mm最有优势。
此文档下载后即可编辑毛细管柱应用范围及使用温度一、SPB-1型非极性柱(键合,聚二甲基硅氧烷)对照品牌:HP-1,DB-1,BP-1,CP-SIL 5CB,UItra-1,007-1,RTx-1,AT-1类似固定相:SE-30,SP-2100,OV-1,OV-101使用温度:-60℃-320℃应用范围:烷烃,芳烃,多环芳烃,醇,酚,酮,酯,醛,胺,卤代烃,吡啶,糖衍生物,氨基酸衍生物,维生素衍生物,镇痛药,农药,溶剂,胆固醇,香料,咖啡,食品添加剂等二、SPB-5型弱极性柱(键合,5%苯基,95%甲基聚硅氧烷)对照品牌:HP-5,DB-5,BP-5,CP-SIL 8CB,UItra-2,007-2,RTx-5,AT-5类似固定相:SE-54,SE-52,OV-73使用温度:-60℃-320℃应用范围:烷基苯,多环芳烃,醇,酚,酮,脂肪酸酯,苯二甲酸酯,硝基芳烃,芳胺,烷基胺,联苯胺,卤代烃,多氯联苯,糖类衍生物,维生素衍生物,有机酸,镇痛药,农药,抗组胺药,溶剂,生物碱,防腐剂,香料等三、SUPELCOWAX 10型极性柱(键合,聚乙二醇二万)对照品牌:HP-Wax,DB- Wax,BP-20,CP- Wax 52CB,HP-INNO Wax,AT- Wax 类似固定相:PEG-20M,CARBOWAX-20M使用温度:35℃-280℃应用范围:低沸点芳烃,醇,酮,酯,醛,醚,乙二醇,丙二醇,甘油,吡啶,胺,亚硝胺,卤代烃,胆汁酸衍生物,冰片,薄荷,精油,香料,酒,苯乙烯,茶,溶剂等四、SPB-50型中等极性柱(键合,50%二苯基,50%二甲基聚硅氧烷)对照品牌:HP-50,HP-17,DB-17,007-17,RTx-50,AT-50类似固定相:OV-17,SP-2250使用温度:30℃-310℃应用范围:烷烃,低沸点芳烃,多环芳烃,醇,甘油三酸酯,喹啉,卤素化合物,精油,香料,农药,酯,镇痛药,除草剂等五SPB-1701型中等极性柱(键合,14%氰丙基,86%二甲基聚硅氧烷)对照品牌:HP-1701,DB-1701,007-1701,RTx-1701,AT-1701,BP-10,CP-Sil 19C B类似固定相:OV-1701,SP-2250使用温度:室温-280℃应用范围:醇,卤素化合物,有机氯农药,酸性药物,有机磷,除草剂等六、Nukol型极性柱(键合,该性聚乙二醇)对照品牌:HP-FFAP,DB- FFAP,007- FFAP,AT-1000,BP-21类似固定相:FFAP ,SP-1000,OV-351,使用温度:60℃-200℃应用范围:脂肪酸,低沸点芳烃,醇,酯,酚,腈,胺,牛奶,有机酸,醛,酮,白酒组份,香料等七、SPB-1000型极性柱(键合,该性FFAP)使用温度:60℃-200℃游离脂肪酸分析,分析酸性物质和多醇的效果比FFAP好八、PTE-5,PTE-5QTM型弱极性柱(MS专用柱,键合,5%苯基,95%甲基聚硅氧烷)使用温度:-60℃-320℃对照品牌:HP-5MS,DB-5MS,DB-5.625,XTI-5,BPX625半挥发污染物分析柱(US EPA方法525,625.5,625)应用范围:多氯联苯,胺,有机磷,有机氯农药,含氯除草剂,酚,苯胺,香料等。
气相色谱柱极性分类柱子的极性取决于固定相的极性,我们常用柱子的极性如下:OV----美国Ohio Valley商品名SE----美国General Electric商品名一、非极性1、100%Dimethyl polysiloxane,100%聚二甲基硅氧烷,商品名:AC1,OV-101,OV-1,DB-1,SE-30,HP-1,RTX-1,BP-1二、弱极性2、5%Phenyl dimethyl polysiloxane, 5%二苯基(95%)二甲基聚硅氧烷,商品名:A C5,SE-52,3、5% Phenyl 1%vinyl dimethyl polysiloxane,5%二苯基1%乙烯基(94%)二甲基聚硅氧烷,商品名:OV-5,DB-5,SE-54,HP-5,RTX-5,BP-5注:2、3常无严格区分,通常混称。
三、中等极性4、50%Phenyl dimethyl polysiloxane, 50%二苯基(50%)二甲基聚硅氧烷,商品名:OV-17,HP-50,RTX-505、14%Cyanopropyl phenyl polysiloxane, 14%氰丙基苯基(其中7%氰丙基7%苯基) (86%)二甲基聚硅氧烷,商品名:AC10,OV-1701,DB-1701,RTX-17016、50% Cyanopropyl phenyl polysiloxane,50%氰丙基苯基(其中25%氰丙基25%苯基)(50%)二甲基聚硅氧烷,商品名:AC225,OV-225,BP-225,DB-225,HP -225,RTX-225四、强极性7、polyethylene glycol,聚乙二醇,商品名:AC20,PEG20M,HP-INNOWAX(FF AP是其与2-硝基对苯二甲酸的反应产物)一、常用毛细管色谱柱对应表SE-30、OV-1,化学组成:100%甲基聚硅氧烷(胶体),所属极性:非极性,适用范围:碳氢化合物、农药、酚、胺,对照牌号:DB-1、BP-1、007-1、SPB-1 、RSL-150、CPSRL-5 、HP-1.OV-101,化学组成:100%甲基聚硅氧烷(流体),所属极性:非极性 ,适用范围:氨基酸、碳氢化合物、药物胺 ,对照牌号:HP-100、SP-2100SE-52、SE-54,化学组成:5%苯基聚硅氧烷、1%乙烯基 5%苯基甲基聚硅氧烷 ,所属极性:弱极性 ,适用范围:多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物胺,对照牌号:DB-5 、BP-5、SPB-5、007-2 、OV-73、CPSIL-8、RSL-120 、HP-5.OV-1701,化学组成:7%氰丙基、7%苯基甲基聚硅氧烷,所属极性:中极性,适用范围:药物、醇、酯、硝基苯类、除莠剂,对照牌号:BP-10、RSL-1701、DB-17 01、HP-1701、CPSIL-19.OV-17,化学组成:50%苯基 50%甲基聚硅氧烷,所属极性:中极性,适用范围:药物、农药,对照牌号:DB-17、HP-17、007-17、SP-2250、RSL-300.OV35,化学组成:35%苯基 65%二甲基聚硅氧烷,所属极性:中极性.OV-225,化学组成:25%氰丙基、25%苯基、甲基聚硅氧烷,所属极性:中极性,适用范围:脂肪酸甲脂、碳水化合物、中行固醇,对照牌号:DB-225、HP-225、BP -225、CPSIL-43、RSL-500.OV-275,化学组成:100%氰丙基聚硅氧烷,所属极性:强极性.XE-60,化学组成:25%氰乙基、75%二甲基聚硅氧烷,所属极性:中极性,适用范围:酯、硝基化合物,对照牌号:DB-225、HP-225、CPSIL-43、RSL-500.FFAP,化学组成:聚乙二醇硝基苯改性,所属极性:极性,适用范围:酸、醇、醛、酯、酮、腈,对照牌号:SP-1000、OV-351、BP-21、HP-FFAP.PEG-20M,化学组成:聚乙二醇-20M,所属极性:极性,适用范围:酸、醇、醛、酯、甘醇,对照牌号:HP-20M、DB-WAX、007-20M、BP-20.LZP-930,化学组成:LZP,所属极性:极性,适用范围:白酒.AL2 O3,化学组成:r- AL2 O3,所属极性:极性,适用范围:C 1 -C 6 低适用范围:碳烃,对照牌号:Alumina5A,化学组成:5A分子筛,所属极性:极性,适用范围:惰性气体及同位素.C-2000,化学组成:碳分子筛,所属极性:极性,适用范围:He,H2 ,O2 ,CO,CO2, C1 -C2,对照牌号:CarbPLOT P 7.13X,化学组成:13X分子筛,所属极性:极性,适用范围:石脑油 C3 -C12 环烷气相色谱柱/。
毛细管色谱柱的选择是怎样的毛细管色谱(Capillary Gas Chromatography, CGC)是一种高效分离技术,广泛应用于有机化合物的分离和定量分析。
其中最为关键的就是毛细管色谱柱。
毛细管色谱柱的选择对于色谱分析的结果至关重要。
本文将围绕毛细管色谱柱的选择进行阐述。
毛细管色谱柱的类型毛细管色谱柱主要分为两大类:填充型毛细管色谱柱和开放管毛细管色谱柱。
填充型毛细管色谱柱填充型毛细管色谱柱是在毛细管内置入无数微小颗粒的毛细管色谱柱。
填充型毛细管色谱柱阻滞比开放型毛细管色谱柱稍大,对分离性能、分离效率有一定影响。
常用填充型毛细管色谱柱包括:•聚酯酰胺柱(Polyamide, PA)•螺旋填料柱(Packed Column, SP)•高硅胶柱(High Performance Liquid Chromatography, HPLC)开放管毛细管色谱柱相比填充型毛细管色谱柱,开放管毛细管色谱柱更为细长,柱内没有填充颗粒。
因此分析结果更为准确。
常用开放管毛细管色谱柱包括:•水熔胶柱(Polyacrylate, PAC)•毛细管电泳柱(Capillary Electrophoresis, CE)•硅胶柱(Silicon, SI)毛细管色谱柱的选择毛细管色谱柱的选择应根据样品性质、分析目的、操作方法等条件来选择最合适的毛细管色谱柱。
以下是选择毛细管色谱柱的过程:样品性质首先要了解样品的性质,包括样品的物理性质和化学性质。
样品的物理性质包括分子量、极性、熔点、沸点、气相相对密度等,化学性质则包括酸碱性、极性、添加物以及存在的其他化合物等。
这些信息对选择毛细管色谱柱至关重要。
例如,当需要分析一种极性物质时,应选择极性较强的柱子,如螺旋填料柱,其效果要比硅胶柱好。
目标分析物质选择毛细管色谱柱时,应考虑目标分析物质的特性,如分子量、极性、挥发性、稳定性等。
这些特性的不同可以影响到毛细管色谱柱的分离能力和分离效率,从而对分析结果造成影响。
常用毛细管色谱柱对应表FFAP 聚乙二醇硝基苯改性极性酸、醇、醛、酯、酮、腈SP-1000、OV-351、BP-21、HP-FFAPPEG-20M 聚乙二醇-20M 极性酸、醇、醛、酯、甘醇HP-20M、DB-WAX、007-20M、BP-20LZP-930 LZP 极性白酒AL2O3r- AL2 O3 极性 C 1 -C 6 低碳烃Alumina 5A 5A分子筛极性惰性气体及同位素C-2000 碳分子筛极性He,H2 ,O2 ,CO,CO2, C1-C2CarbPLOT P 713X 13X分子筛极性石脑油 C3 -C12 环烷烃、链烷烃毛细管柱应用范围及使用温度一、SPB-1型非极性柱(键合,聚二甲基硅氧烷)对照品牌:HP-1,DB-1,BP-1,CP-SIL 5CB,UItra-1,007-1,RTx-1,AT-1类似固定相:SE-30,SP-2100,OV-1,OV-10 1使用温度:-60℃-320℃应用范围:烷烃,芳烃,多环芳烃,醇,酚,酮,酯,醛,胺,卤代烃,吡啶,糖衍生物,氨基酸衍生物,维生素衍生物,镇痛药,农药,溶剂,胆固醇,香料,咖啡,食品添加剂等二、SPB-5型弱极性柱(键合,5%苯基,95%甲基聚硅氧烷)对照品牌:HP-5,DB-5,BP-5,CP-SIL 8CB,UItra-2,007-2,RTx-5,AT-5类似固定相:SE-54,SE-52,OV-73使用温度:-60℃-320℃应用范围:烷基苯,多环芳烃,醇,酚,酮,脂肪酸酯,苯二甲酸酯,硝基芳烃,芳胺,烷基胺,联苯胺,卤代烃,多氯联苯,糖类衍生物,维生素衍生物,有机酸,镇痛药,农药,抗组胺药,溶剂,生物碱,防腐剂,香料等三、SUPELCOWAX 10型极性柱(键合,聚乙二醇二万)对照品牌:HP-Wax,DB- Wax,BP-20,CP- Wax 52CB,HP-INNO Wax,AT- Wax类似固定相:PEG-20M,CARBOWAX-20M使用温度:35℃-280℃应用范围:低沸点芳烃,醇,酮,酯,醛,醚,乙二醇,丙二醇,甘油,吡啶,胺,亚硝胺,卤代烃,胆汁酸衍生物,冰片,薄荷,精油,香料,酒,苯乙烯,茶,溶剂等四、SPB-50型中等极性柱(键合,50%二苯基,50%二甲基聚硅氧烷)对照品牌:HP-50,HP-17,DB-17,007-17,RTx-50,AT-50类似固定相:OV-17,SP-2250使用温度:30℃-310℃应用范围:烷烃,低沸点芳烃,多环芳烃,醇,甘油三酸酯,喹啉,卤素化合物,精油,香料,农药,酯,镇痛药,除草剂等五SPB-1701型中等极性柱(键合,14%氰丙基,86%二甲基聚硅氧烷)对照品牌:HP-1701,DB-1701,007-1701,RTx-1701,AT-1701,BP-10,CP-Sil 19CB 类似固定相:OV-1701,SP-2250使用温度:室温-280℃应用范围:醇,卤素化合物,有机氯农药,酸性药物,有机磷,除草剂等六、Nukol型极性柱(键合,该性聚乙二醇)对照品牌:HP-FFAP,DB- FFAP,007- FF AP,AT-1000,BP-21类似固定相:FFAP ,SP-1000,OV-351,使用温度:60℃-200℃应用范围:脂肪酸,低沸点芳烃,醇,酯,酚,腈,胺,牛奶,有机酸,醛,酮,白酒组份,香料等七、SPB-1000型极性柱(键合,该性FFAP)使用温度:60℃-200℃游离脂肪酸分析,分析酸性物质和多醇的效果比FFAP好八、PTE-5,PTE-5QTM型弱极性柱(MS专用柱,键合,5%苯基,95%甲基聚硅氧烷)使用温度:-60℃-320℃对照品牌:HP-5MS,DB-5MS,DB-5.625,X TI-5,BPX625半挥发污染物分析柱(US EPA方法525,625. 5,625)应用范围:多氯联苯,胺,有机磷,有机氯农药,含氯除草剂,酚,苯胺,香料等。
常用毛细管色谱柱对应表毛细管柱应用范围及使用温度一、SPB-1型非极性柱(键合,聚二甲基硅氧烷)对照品牌:HP-1, DB-1, BP-1, CP-SIL 5CB, Ultra-1, 007-1, RTx-1, AT-1类似固定相:SE-30, SP-2100, OV-1, OV-101使用温度:-60°C-320C应用范围:烷烧,芳炷,多环芳炷,醇,酚,酮,酯,醛,胺,卤代烧,毗唳,糖衍生物,氨基酸衍生物,维生素衍生物,镇痛药,农药,溶剂,胆固醇,香料,咖啡,食品添加剂等二、SPB-5型弱极性柱(键合,5%苯基,95%甲基聚硅氧烷)对照品牌:HP-5, DB-5, BP-5, CP-SIL 8CB, Ultra-2, 007-2, RTx-5, AT-5类似固定相:SE-54, SE-52, OV-73使用温度:-60°C-320C应用范用:烷基苯,多环芳炷,醇,酚,酮,脂肪酸酯,苯二甲酸酯,硝基芳坯,芳胺,烷基胺,联苯胺,卤代桂,多氯联苯,糖类衍生物,维生素衍生物,有机酸,镇痛药,农药, 抗组胺药,溶剂,生物碱,防腐剂,香料等三、SUPELCOWAX 10型极性柱(键合,聚乙二醇二万)对照品牌:HP-Wax, DB- Wax, BP-20, CP- Wax 52CB, HP-INNO Wax, AT- Wax类似固左相:PEG-20M. CARBOWAX-20M使用温度:35°C-280°C应用范围:低沸点芳烧,醇,酮,酯,醛,陆乙二醇,丙二醇,甘汕,毗喘,胺,亚硝胺, 卤代烧,胆汁酸衍生物,冰片,薄荷,精油,香料,酒,苯乙烯,茶,溶剂等四、SPB-50型中等极性柱(键合,50%二苯基,50%二甲基聚硅氧烷)对照品牌:HP-50, HP-17, DB-17, 007-17, RTx-50, AT-50类似固定相:OV-17, SP-2250使用温度:30°C-310°C应用范用:烷桂,低沸点芳烧,多环芳烧,醇,甘油三酸酯,唾啾,卤素化合物,精油,香料,农药,酯,镇痛药,除草剂等五SPB-1701型中等极性柱(键合,14%^丙基,86%二甲基聚硅氧烷)对照品牌:HP-1701, DB-1701, 007-1701, RTx-1701, AT-1701, BP-10, CP-Sil 19CB类似固定相:OV-1701, SP-2250使用温度:室温-280C应用范用:醇,卤素化合物,有机氯农药,酸性药物,有机磷,除草剂等六、Nukol型极性柱(键合,该性聚乙二醇)对照品牌:HP-FFAP, DB- FFAP, 007- FFAP, AT-1000, BP-21类似固定相:FFAP , SP-1000, OV-351,使用温度:60°C-200°C应用范围:脂肪酸,低沸点芳烧,醇,酯,酚,㈱胺,牛奶,有机酸,醛,酮,白洒组份, 香料等七、SPB-1000型极性柱(键合,该性FFAP)使用温度:60°C-200°C游离脂肪酸分析,分析酸性物质和多醇的效果比FFAP好八、PTE-5, PTE-5QTM型弱极性柱(MS专用柱,键合,5%苯基,95%甲基聚硅氧烷)使用温度:-60°C-320r对照品牌:HP-5MS, DB-5MS, DB-5.625, XTI-5, BPX625半挥发污染物分析柱(US EPA方法525, 625.5, 625)应用范用:多氯联苯,胺,有机磷,有机氯农药,含氯除草剂,酚,苯胺,香料等表I毛绍勺柱应用组成及柑似同定柑HP醸相组成极性其它厂牌相似囲定相OV・】.SE・ 30.0V・.DB ・ I.胶类•炷类,农药附类和味代物HP- 1 100 %聚甲就非极性BP- 1.SBP- 1 生物诚昱咆后肪變険眉找SE・ 54. OV ・ 73 DB BP・5HP・$ 5 %苯基聚甲基觀烷m化合物SPB- 56 %凯丙基苯基聚甲基硅Aech你用类•农药及VOAS HP- B01 DB 1301 DB- 624 . RTX 1301氧烷DB・ 35. RTX・ 35. SPB35・OY・Aedoh,肢类,农药及药物HP - 35 35 %苯基聚甲基硅氧烷中极性1114%%丙基苯基聚甲基DB- 1701. OV ・ 1701. BP ・ 10.SPB 杀虫剂.除革刑TMS牌及arodas HP- 1701 中极性-1701DB- 17.OV- H. SP2250. SPB ・药物•乙二醉类,杀虫剂他EP50 + 50碍聚甲臬砒氧绘中极性DB・】7酸类•鸽类•竈类•丙烯酸,脂类.OY・ 351. SP ・FFAP.BPHP- FFAP 腋皮件聚乙一用20M酮类及睛类・21翻,二龄及静类HP- Wax 聚乙:fi?20M 截性DB - Wax Si^ekowax - 10 BP・ 20表2柱内径与理论分离效率、最佳流速的关系内径ID最小理论板高最大每米塔板数线速(enV s)容积流量(nil/ min)(mm)(mm)(/m)0. 10- 091100040〜刃0・2〜0一30.250.22440025 〜350.7〜1一00.320.29350020〜廿 1.0〜1一70.530.45220018 〜272一4 〜3 二注:流速以压气为标准。
要选择一根合适的商用毛细管柱,主要需要考虑以下几个因素:固定相、内径、柱长、膜厚。
下面分别就这些因素加以讨论。
1、固定相色谱理论上讲,选择固定相首选遵循相似性原则,即:用非极性固定相分析非极性物质,用极性固定相分析极性物质,用含芳香基团的固定相分析芳香族化合物。
在填充柱时代,这个想法是非常正确的,因为那个时候,分离度是首先需要把握的关键因素,分不开,就没办法想其它。
它的理由在于塔板理论的推论,即:组分在固定相中有越大的溶解度,同样的溶解度差异就会产生越大的分离度。
但是在毛细管色谱时代,分离度不再始终是分析的首选问题。
毛细管具有几十万块塔板,如此大的柱效率,以至于不再需要充分考虑分离问题了。
这个时候,样品兼容性、使用温度、稳定性、柱流失情况等,都可能成为选择的主要理由。
例如分析甲醇乙醇丙醇等低级醇类,正常应选择wax类高极性色谱柱。
但是在杂质较少的情况下,选择DB-1这样的非极性柱具有更高的灵活性和使用寿命。
具体选择主要依据以下规则:1)、因为非极性毛细管柱具有明显的稳定性、高使用温度、良好的色谱峰型等有利因素,因此易分离物质应首先选用极性小的色谱柱。
2)、分析氢键型物质用氢键型PEG柱更佳。
3)、轻烃或永久气体用Plot柱更佳。
4)、高苯基固定相对芳香族物质保留能力更强。
但是分析二甲苯等芳烃异构体,首选Wax类强极性色谱柱。
2、内径毛细管柱理论塔板高度与内径成正比。
因此相同长度的毛细管,内径越小柱效率越高。
但内径越小,通常意味着柱容量的减小,在分析低含量组分时,对检测器灵敏度和进样口分流能力的要求越高。
因此在选择内经的时候,首先考虑的是样品分析难点在于分离还是检测。
对于分离困难的样品,首选较小口径的色谱柱;对于含量过低检测困难的样品,首选较大口径的色谱柱。
在没有分析难点的情况下,选择小口径毛细管柱可以缩短柱长,减小分析时间。
下面一张谱图,可以看到不同口径毛细管柱的分离效果。
下面一张表格,是不同口径毛细管柱理论塔板数的参考数据。
选择毛细管色谱柱要注意四个基本参数
一、固定液
非极性:SE30*,OV101,SE54*
中极性:OV17,XE60*,OV1701*
极性:PEG20M*,FFAP*,DEGS*
二、柱内经(mm)
0.2~0.25柱效高、负荷量低、流失小
0.3~0.35负荷量大于毛细口径柱60%,柱效低
0.53~0.6大口径毛细柱,负荷量近似填充柱,总柱效远远超过填充柱,分析速度快
三、柱长(m)
短柱10~15米分离少于10个组份的样品
中长柱20~30米分离10~15个组份的样品
长柱50米以上分离50个组份以上的样品
四、液膜厚度(μm)
薄液膜0.1~0.2μm 低负荷量、高沸点化合物
标准液膜0.25~0.33μm 一般标准毛细柱分析
厚液膜0.5~1μm 符合量较大,低沸点样品
特厚液膜1~5μm 取代填充柱,分析沸点200℃以下复杂样品。
第六章毛细管柱气相色谱法第一节毛细管气相色谱仪现代的实验室用的气相色谱仪大都既可用作填充柱气相色谱又可用作毛细管色谱仪。
毛细管色谱仪应用范围广,可用于分析复杂有机物,如石油成分,天然产物,环境污染,农药残留等。
图6-1是毛细管气相色谱仪示意图,与填充柱色谱仪比,毛细管色谱仪在柱前多一个分流-不分流进样器,柱后加一个尾吹气路。
由于毛细管柱体积很小,柱容量很小,出峰快,所以死体积一定要小,要求瞬间注入极小量样品,因此柱前要分流。
对进样技术要求高,对操作条件要求严。
尾吹的目的是减小死体积和柱末端效应。
毛细管柱对固定液的要求不苛刻,一般2-3根不同极性的柱子可解决大部分的分析问题。
毛细管柱一般配有响应快,灵敏度高的质量型检测器。
高分辨率毛细管气相色谱仪的三要素是:要选择好的毛细管柱及最佳分析条件;按样品选择合适的毛细管进样系统;选择高性能的毛细管气相色谱仪。
图6-1 毛细管气相色谱仪示意图第二节毛细管色谱柱1957年,美国科学家Golay提出毛细管柱的气相色谱法。
Golay称毛细管色谱柱为开管柱。
因这种色谱柱中心是空的。
毛细管柱是内径为Φ0.1-0.5mm左右、长度为10-300m的毛细柱,虽然每米理论板数约为2000-5000,与填充柱相当,但由于柱子很长,总柱效可高达106。
一、毛细管色谱柱组成通常来说,一根毛细管色谱柱由管身和固定相两部分组成。
管身采用熔融二氧化硅(熔融石英),通常在其表面涂上一层聚酰亚胺保护层。
涂层后的熔融石英毛细管呈褐色:但是涂层后的毛细管之间的颜色却不尽相同。
色谱柱的颜色对于其色谱性能没有什么影响。
经过持续的较高温度处理后.聚酰亚胺涂层管的的温度会变得比以前更深:标准的聚酰亚胺涂层管熔融石英管的温度上限为360℃,高温聚酰亚胺涂层管的温度上限为400℃。
固定相种类很多,大部分的固定相是热稳定性好的聚合物,常用的有聚硅氧烷和聚乙二醇。
另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。
毛细管柱应用范围及使用温度
一、 SPB-1型非极性柱(键合,聚二甲基硅氧烷)
对照品牌:HP-1,DB-1,BP-1,CP-SIL 5CB,UItra-1,007-1,RTx-1,AT-1
类似固定相:SE-30,SP-2100,OV-1,OV-101
使用温度:-60℃-320℃
应用范围:烷烃,芳烃,多环芳烃,醇,酚,酮,酯,醛,胺,卤代烃,吡啶,糖衍生物,氨基酸衍生物,维生素衍生物,镇痛药,农药,溶剂,胆固醇,香料,咖啡,食品添加剂等
二、SPB-5型弱极性柱(键合,5%苯基,95%甲基聚硅氧烷)
对照品牌:HP-5,DB-5,BP-5,CP-SIL 8CB,UItra-2,007-2,RTx-5,AT-5
类似固定相:SE-54,SE-52,OV-73
使用温度:-60℃-320℃
应用范围:烷基苯,多环芳烃,醇,酚,酮,脂肪酸酯,苯二甲酸酯,硝基芳烃,芳胺,烷基胺,联苯胺,卤代烃,多氯联苯,糖类衍生物,维生素衍生物,有机酸,镇痛药,农药,抗组胺药,溶剂,生物碱,防腐剂,香料等
三、 SUPELCOWAX 10型极性柱(键合,聚乙二醇二万)
对照品牌:HP-Wax,DB- Wax,BP-20,CP- Wax 52CB,HP-INNO Wax,AT- Wax
类似固定相:PEG-20M,CARBOWAX-20M
使用温度:35℃-280℃
应用范围:低沸点芳烃,醇,酮,酯,醛,醚,乙二醇,丙二醇,甘油,吡啶,胺,亚硝胺,卤代烃,胆汁酸衍生物,冰片,薄荷,精油,香料,酒,苯乙烯,茶,溶剂等
四、 SPB-50型中等极性柱(键合,50%二苯基,50%二甲基聚硅氧烷)
对照品牌:HP-50,HP-17,DB-17, 007-17,RTx-50,AT-50
类似固定相:OV-17,SP-2250
使用温度:30℃-310℃
应用范围:烷烃,低沸点芳烃,多环芳烃,醇,甘油三酸酯,喹啉,卤素化合物,精油,香料,农药,酯,镇痛药,除草剂等
五 SPB-1701型中等极性柱(键合,14%氰丙基,86%二甲基聚硅氧烷)
对照品牌:HP-1701,DB-1701, 007-1701,RTx-1701,AT-1701,BP-10,CP-Sil 19C B
类似固定相:OV-1701,SP-2250
使用温度:室温-280℃
应用范围:醇,卤素化合物,有机氯农药,酸性药物,有机磷,除草剂等
六、 Nukol型极性柱(键合,该性聚乙二醇)
对照品牌:HP-FFAP,DB- FFAP, 007- FFAP, AT-1000,BP-21
类似固定相:FFAP ,SP-1000,OV-351,
使用温度:60℃-200℃
应用范围:脂肪酸,低沸点芳烃,醇,酯,酚,腈,胺,牛奶,有机酸,醛,酮,白酒组份,香料等
七、 SPB-1000型极性柱(键合,该性FFAP)
使用温度:60℃-200℃
游离脂肪酸分析,分析酸性物质和多醇的效果比FFAP好
八、 PTE-5,PTE-5QTM型弱极性柱(MS专用柱,键合,5%苯基,95%甲基聚硅氧烷)使用温度:-60℃-320℃
对照品牌:HP-5MS,DB-5MS,DB-5.625,XTI-5,BPX625
半挥发污染物分析柱(US EPA方法525,625.5,625)
应用范围:多氯联苯,胺,有机磷,有机氯农药,含氯除草剂,酚,苯胺,香料等。