毛细管柱选择与各种毛细管柱介绍

气相色谱毛细管柱使用知识根据一些文献和多年的使用经验，对毛细管柱的性质和使用进行了一个归纳总结。

希望能对刚刚接触这一工作的初学者有一点点帮助。

1简介气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。

随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善，已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段，在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。

现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。

但是，毛细管色谱柱柱内径较小，固定液的膜薄，用于食品中残留物分析时，若使用不当，色谱柱性能很快就会下降。

本文旨在向初次接触气相色谱毛细管柱的操作者介绍不同类型的毛细管色谱柱的性质、选择、使用方法及注意事项等。

毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。

现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/ 不分流进样口。

2毛细管色谱柱的类型毛细管色谱柱的类型有很多种，但目前最常用和商品化的，是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。

本文仅介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。

2.1熔融石英毛细管柱2.1.1熔融石英毛细管柱材料现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的，简称石英毛细管柱。

制作毛细管柱用的石英纯度非常高，几乎无其它杂质。

它具有熔点高（近2000 C）、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点，是制备毛细管柱的理想材料。

毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团，这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果，所以，在涂渍固定相之前，柱表面必须经过适当预处理，以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。

2.1.2石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层石英毛细管柱很脆，只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性，在使用这样的色谱柱时应十分小心，避免将聚酰亚胺涂层损坏，导致毛细管柱易折断。

通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上，柱架的直径与毛细管柱的直径成正比，即：毛细管柱的直径越大，固定架的直径也就越大。

毛细管柱是我们平时做气相色谱分析必不可少的重要耗材，毛细管柱分离性能的好坏直接影响我们实验结果的合格率。

经常使用毛细管柱的实验小伙伴对于毛细管柱的型号应该都不陌生吧，例如一款色谱柱CD-5MS，30m*0.25mm*0.25um，从这些描述中我们可以获得色谱柱的固定相类型，长度，内径和膜厚。

今天小编给您分享毛细管柱的一些知识，希望对您的实验有所帮助。

01 我们常用的毛细管柱的型号有哪些呢？一般从色谱柱的极性由弱到强我们常用的色谱柱包括-1、-5、-35、-50、-624、-1701、-WAX，他们的固定相分别是100%甲基聚硅氧烷、5%苯基-95%甲基聚硅氧烷、35%苯基-65%甲基聚硅氧烷、50%苯基-50%甲基聚硅氧烷、6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷、14%氰丙基苯基-86%甲基聚硅氧烷、聚乙二醇20M。

当然现在也有越来越多的专用柱被大家所熟知，例如脂肪酸甲酯专用柱广泛用来作为食品中脂肪酸的测试分析；血液中酒精检测专用柱用来作为人的血液酒精分析等。

另外还有-1MS、-5MS、-1HT、-5HT的色谱柱，这些后端有MS、HT 后缀的柱子，MS柱主要是流失更低适用于质谱分析，能够尽量降低离子源的污染，减少质谱维护工作、HT柱温度耐受更强，适用于检测例如棕榈酸等需要较高分离温度的化合物检测。

02 针对这么多的色谱柱种类，如何去判断和验证这些色谱柱的性质呢？那就需要了解色谱柱型性能评价的理论知识。

主要包括色谱柱的分离能力、极性以及色谱柱的柱活性。

一般从这三个方面入手就能对色谱柱有充分的了解了。

色谱柱的分离能力主要包括塔板数、总分离效能、分离数和涂渍效率。

塔板数大家都不陌生，是评价柱效的主要指标，有有效塔板数和理论塔板数之分。

总分离效能是指色谱柱在一定条件下对混合物的分离能力。

一般以分离度来判断。

分离数是指在相邻同系物峰之间可插入的组分峰的数目，也是指色谱柱的分离能力，是总分离效能的部分体现。

涂渍效率和生产工艺有关，是表征空柱柱效达到最理想化的程度，一般非极性柱可以到90%以上，极性柱只能在60%-70%左右。

毛细管柱的选择规则：第一篇一、固定液使用1.固定相: AT SE-30,AT OV-1组成：100%甲基聚硅氧烷极性：非极性应用：碳氢化合物同类型号： DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1使用温度：50—3002.固定相: AT OV-101组成： 100%甲基聚硅氧烷（胶体）极性：非极性应用：氨基酸、基油同类型号： HP-101、AC1 、SP-2100使用温度： 0—3503.固定相: AT SE-52AT SE-54组成： 5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷极性：弱极性应用：多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇同类型号： DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5使用温度： 50—3504.固定相: AT OV-1701组成： 7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷极性：中极性应用：药物、醇、酯、硝基化合物同类型号： DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB 使用温度： 0—2805.固定相: AT XE-60组成： 25%氰乙基甲基聚硅氧烷极性：中极性应用：酯、硝基化合物同类型号： DB (HP) -225、AC225使用温度： 0—2806.固定相: AT OV-17组成： 50%苯基甲基聚硅氧烷极性：中极性应用：药物、农药同类型号： DB(HP)-17、AC10使用温度：0—2507.固定相: AT FFAP组成：聚乙二醇—TPA改性极性：极性应用：酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油同类型号： DB (HP) –FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20使用温度： 50—2508.固定相: AT PEG-20M组成：聚乙二醇—20M极性：强极性同类型号： HP- Wax、DB-Wax、AC20使用温度： 50—2009.固定相: AT 农残Ⅰ号AT 农残Ⅱ号应用：含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药同类型号： SPB-608、HP-608使用温度： 25—300二、毛细管柱内径0.53mm 具有近似填充柱的负荷量，总柱效则远远超过填充柱。

一、固定液使用固定相:AT SE-30,AT OV-1组成100%甲基聚硅氧烷极性非极性应用碳氢化合物同类型号DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1 使用温度50—300℃固定相:AT OV-101组成100%甲基聚硅氧烷(胶体)极性非极性应用氨基酸、基油同类型号HP-101、AC1、SP-2100使用温度0—350℃固定相:AT SE-52AT SE-54组成5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇同类型号DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5 使用温度50—350℃固定相:AT OV-1701组成7%氟丙基7%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用药物、醇、酯、硝基化合物同类型号DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB 使用温度0—280℃固定相:AT XE-60组成25%氟乙基甲基聚硅氧烷极性中极性应用酯、硝基化合物同类型号DB (HP) -225、AC225使用温度0—280℃固定相:AT OV-17组成50%苯基甲基聚硅氧烷极性中极性应用药物、农药同类型号DB(HP)-17、AC10使用温度0—250℃固定相:AT FFAP组成聚乙二醇一TPA改性极性极性应用酸、醇、醛、酯、睛、酮、基油同类型号DB (HP) -FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20使用温度50—250℃固定相:AT PEG-20M组成聚乙二醇一20M极性极性应用同类型号HP- Wax、DB-Wax、AC20使用温度50—200℃固定相:AT农残工号AT农残口号组成极性应用六六六、DDT等八种含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药同类型号SPB-608、HP-608使用温度25—300℃二、毛细管柱内径0.53mm具有近似填充柱的负荷量，总柱效则远远超过填充柱。

气相毛细管柱是气相色谱柱中最常见，使用频率最多的色谱柱，常规的测试应用基本以此为主。

想要实验顺利选择合适的柱子非常重要。

一根合适的柱子才能保证我们能得到想要的色谱分离结果，错误的选择柱子可能会导致色谱峰间的分离度或者理论塔板数无法达到我们的测试要求。

选择合适的柱子第一要素是我们需要了解色谱柱的规格参数。

毛细管柱的规格参数是什么呢？那就是长度、内径和膜厚，以及固定相种类。

当拿到一根柱子，首先会看到一个CD-5，30m*0.25mm*0.25um类似这样的标识。

它表示：这些参数是固定的吗？当然不是，格式是固定的，但是里面的型号是可以改变的。

柱子长度关于毛细管柱，商品化柱子长度可以从5米至100米不等，我们可以根据自己的实验需求选择合适的长度规格，选择依据一般是组分越简单柱长越短，所以100米规格的色谱柱并不多，除一些专用柱除外。

最常见的色谱柱长度规格是30m。

长度会影响色谱柱的分析时间，快速分析时建议选择短柱子（5米、10米、15米）。

在内径和膜厚相同的情况下，一般长柱子可以提高分离度，当然分析时间也会相应增加。

例如60米柱子与30米柱子相比，分离时间可能是其两倍。

另外色谱柱越长也会增加柱流失、影响柱惰性。

内径规格关于毛细管柱，商品化柱子内径规格有0.1毫米、0.15毫米、0.18毫米、0.2毫米、0.25毫米、0.32毫米、0.45毫米、0.53毫米、0.8毫米。

色谱柱内径的大小对分离效果的影响非常明显，内径越小色谱柱的塔板数就越高，柱效越高。

但是载样量会减少。

使用细柱子需要关注载样量，过载就会导致柱效降低。

经过专家和学者以及实验人员长期的实验摸索，累计的经验是：痕量级杂质的分析多选用0.53毫米内径的色谱柱。

0.32毫米色谱柱可以相对兼顾到进样量和柱效。

实验室最常用的规格是0.25mm内径色谱柱。

一般GC/MS中使用的柱子大多是0.25mm内径。

此外，对于快速分析来说，0.1mm和0.2mm最有优势。

如何选择合适的毛细管色谱柱毛细管色谱柱解决方案毛细管色谱技术目前已用于各种多而杂混合物分析，包括大气及环境污染物质、生物试样、食品、矿物燃料、宇宙物质和一些无机物及金属有机物等。

不过，目前市面上的毛细管色谱柱品种、规格、牌号繁多，选择一根合适的毛细管色谱柱至关紧要。

一般来说，毛细管色谱柱的选择需要考虑以下几个因素：固定相、内径、柱长、膜厚。

下面分别就这些因素加以讨论。

1、固定相色谱理论上讲，选择固定相遵奉并服从相像性原则，即：用非极性固定相分析非极性物质，用极性固定相分析极性物质，用含芳香基团的固定相分析芳香族化合物。

在填充柱时代，这个想法是特别正确的，由于那个时候，分别度是首先需要把握的关键因素，分不开，就没方法想其它。

它的理由在于塔板理论的推论，即：组分在固定相中有越大的溶解度，同样的溶解度差异就会产生越大的分别度。

但是在毛细管色谱时代，分别度不再始终是分析的问题。

毛细管具有几十万块塔板，如此大的柱效率，以至于不再需要充分考虑分别问题了。

这个时候，样品兼容性、使用温度、稳定性、柱流失情况等，都可能成为选择的紧要理由。

例如分析甲醇乙醇丙醇等低级醇类，正常应选择wax类高极性色谱柱。

但是在杂质较少的情况下，选择DB—1这样的非极性柱具有更高的快捷性和使用寿命。

实在选择紧要依据以下规定：1）、由于非极性毛细管色谱柱具有明显的稳定性、高使用温度、良好的色谱峰型等有利因素，因此易分别物质应首先选用极性小的色谱柱。

2）、分析氢键型物质用氢键型PEG柱更佳。

3）、轻烃或*气体用Plot柱更佳。

4）、高苯基固定相对芳香族物质保留本领更强。

但是分析二甲苯等芳烃异构体，Wax类强极性色谱柱。

2、内径毛细管色谱柱理论塔板高度与内径成正比。

因此相同长度的毛细管，内径越小柱效率越高。

但内径越小，通常意味着柱容量的减小，在分析低含量组分时，对检测器灵敏度和进样口分流本领的要求越高。

因此在选择内经的时候，首先考虑的是样品分析难点在于分别还是检测。

GC实验室必备的三种毛细管柱一般将毛细管柱分为三种类型：壁涂开管柱(WCOT)、载体涂渍开管柱(SCOT)和多孔层开管柱(PLOT)。

PLOT柱主要用于永久气体和低分子量有机化合物的分离;SCOT柱所用固定液的量大一些，相比较小，故柱容量大一些。

有人估计，一个常规GC实验室只要购置三种毛细管柱，就可应付85%以上的GC 分析任务。

这三种柱是：非极性OV-1(或SE-30)、弱极性SE-54、中极性OV-17(或OV-1701)。

如果再加一根极性PEG-20M柱。

则可应付95%的GC分析任务。

所以，我们建议毛细管GC实验室起码要购置这几根毛细管柱。

值得指出的是，目前很多国产毛细管柱的性能是相当好的，尤其是非极性(OV-1或SE-30)和弱极性(SE-54)固定液的色谱柱已经可以替代进口产品。

比如中国科学院兰州化物所、中国科学院大连化物所、北京大学、北京理工大学、石油化工科学研究院等单位所生产的此类毛细管柱的性能就可达到国外同类产品的水平。

OV-1毛细管色谱柱产品说明：100%聚二甲基聚硅氧烷,非极性固定相。

适用于分析：胺类、烃类,酚类,杀虫剂,聚氯联苯,硫化物,香精,香料,等物质。

SE-54/52毛细管色谱柱产品说明：5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷,非极性固定相,本产品类似于：DB-5,BP-5,SBP-5,GC-5,007-2,OV-73,CPSIL-8,RSL-200,HP。

适用于分析：碳氢化合物、多核芳烃、酚、酯、药物胺,生物碱,脂肪酸甲酯,卤代化合物,芳香化合物,药品等物质。

OV-1701化学组成产品说明:7%氰丙基、7%苯基甲基聚硅氧烷;所属极性：中极性;适用范围：药物、醇、酯、硝基苯类、除莠剂,对照牌号：BP-10、RSL-1701、DB-1701、HP-1701、CPISL-19.。

OV-17化学组成产品说明:50%苯基 50%甲基聚硅氧烷;所属极性：中极性;适用范围：药物、农药,对照牌号：DB-17、HP-17、007-17、SP-2250、RSL-300。

气相色谱色谱柱的选择及分类1.1 固定相的选择当面对一个未知物时，先试用现有GC柱，如果该柱分离不理想，根据你对样品的了解，基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。

这说明对样品越了解，越容易找到合适的固定相。

非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩，直联（正烷）是常见的非极性化合物的例子。

极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子，如：N、O、P、S或卤素。

样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。

可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。

通常有：炔和芳香族化合物。

如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物，比如大多数石油馏分中的烃，你可以试用OV-1毛细管色谱柱，它按沸点顺序分离。

如果你怀疑有芳族化合物，试着用有苯基的SE-52或SE-54柱。

极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析，如有苯基或类似基团固定相，比如OV-17或OV-225柱。

如果需要更高极性，可以选用聚乙二醇（PEG）固定相，即通常所说的WAX固定相。

1.2膜厚选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。

一般而言，色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。

对于流出达300℃的大多数样品（包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等）能够很好的分析。

对于更高的洗脱温度，可以用0.1μm的液膜。

而厚液膜对于低沸点化合物有利，对于流出温度在100℃～200℃之间的物质，用1～1.5μm的液膜效果较好。

超厚膜（3～5μm）用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质，以增加样品组分与固定相的相互作用。

另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。

由于这个原因，大口径柱都只有厚膜。

厚膜的流失较大，温度极限必须随膜厚度增加而下降。

1.3长度选择一般情况，15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。

30m柱是最普遍的柱长。

超长柱（50、60或100m、150m）用于非常复杂的样品。

毛细管色谱柱的选择是怎样的毛细管色谱（Capillary Gas Chromatography, CGC）是一种高效分离技术，广泛应用于有机化合物的分离和定量分析。

其中最为关键的就是毛细管色谱柱。

毛细管色谱柱的选择对于色谱分析的结果至关重要。

本文将围绕毛细管色谱柱的选择进行阐述。

毛细管色谱柱的类型毛细管色谱柱主要分为两大类：填充型毛细管色谱柱和开放管毛细管色谱柱。

填充型毛细管色谱柱填充型毛细管色谱柱是在毛细管内置入无数微小颗粒的毛细管色谱柱。

填充型毛细管色谱柱阻滞比开放型毛细管色谱柱稍大，对分离性能、分离效率有一定影响。

常用填充型毛细管色谱柱包括：•聚酯酰胺柱（Polyamide, PA）•螺旋填料柱（Packed Column, SP）•高硅胶柱（High Performance Liquid Chromatography, HPLC）开放管毛细管色谱柱相比填充型毛细管色谱柱，开放管毛细管色谱柱更为细长，柱内没有填充颗粒。

因此分析结果更为准确。

常用开放管毛细管色谱柱包括：•水熔胶柱（Polyacrylate, PAC）•毛细管电泳柱（Capillary Electrophoresis, CE）•硅胶柱（Silicon, SI）毛细管色谱柱的选择毛细管色谱柱的选择应根据样品性质、分析目的、操作方法等条件来选择最合适的毛细管色谱柱。

以下是选择毛细管色谱柱的过程：样品性质首先要了解样品的性质，包括样品的物理性质和化学性质。

样品的物理性质包括分子量、极性、熔点、沸点、气相相对密度等，化学性质则包括酸碱性、极性、添加物以及存在的其他化合物等。

这些信息对选择毛细管色谱柱至关重要。

例如，当需要分析一种极性物质时，应选择极性较强的柱子，如螺旋填料柱，其效果要比硅胶柱好。

目标分析物质选择毛细管色谱柱时，应考虑目标分析物质的特性，如分子量、极性、挥发性、稳定性等。

这些特性的不同可以影响到毛细管色谱柱的分离能力和分离效率，从而对分析结果造成影响。

毛细管色谱柱规格的选择膜厚薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。

一般而言，色谱柱的膜厚为0.25到0.5um。

对于流出达300℃的大多数样品（包括蜡、甘油三酯、甾族化合物等）能够很好的分析。

对于更高的洗脱温度，可以用0.1um的液膜。

而厚液膜对于低沸点化合物有利，对于流出温度在100℃～200℃之间的物质，用1～1.5um的液膜效果较好。

超厚膜（3～5um）用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质，以增加样品组分与固定相的相互作用。

另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。

由于这个原因，大口径柱都是有厚膜。

厚膜的流失较大，温度极限必须随膜厚度增加而下降。

长度一般情况，15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。

30m柱是最普遍地柱长。

超长柱（50、60或100、150m）用于非常复杂的样品。

柱长度在柱性能上不是一个重要参数，例如：加倍柱长，恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大40%。

如果分析只是比较好但不是特别好的，有比增加柱长度更好的办法来分析结果，如考虑更薄的膜，优化载气流量或用程序升温等。

分析活性极强的组分是一种特殊情况。

如果样品与柱材质接触，那么峰会严重拖尾。

较厚的膜、相对短的柱可以由于较少的柱材和较厚的固定液体掩盖其表面以屏蔽活性表面从而减少相互作用的机会。

内径增加直径意味着需要更多的固定相，及时厚度不增加，也有较大的样品容量。

同时也意味着降低了分离能力且流失较大。

小口径柱为复杂样品提供了所需的分离，但通常因为柱容量低需要分流进样。

如果分离度的降低能够接受的话，大口径柱可以避免这一点。

当样品容量是主要的考虑因素时，如：气体、强挥发性样品、吹扫和捕集或顶空进样，大内径甚至PLOT柱可能比较合适。

同时色谱柱内径的选择中要考虑仪器的限制和要求。

填充柱的进样口可以使用大口径毛细管柱（0.53mm内径），而小口径柱就不一定能够被连接在仪器上使用。

毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细管。

要选择一根合适的商用毛细管柱，主要需要考虑以下几个因素：固定相、内径、柱长、膜厚。

下面分别就这些因素加以讨论。

1、固定相色谱理论上讲，选择固定相首选遵循相似性原则，即：用非极性固定相分析非极性物质，用极性固定相分析极性物质，用含芳香基团的固定相分析芳香族化合物。

在填充柱时代，这个想法是非常正确的，因为那个时候，分离度是首先需要把握的关键因素，分不开，就没办法想其它。

它的理由在于塔板理论的推论，即：组分在固定相中有越大的溶解度，同样的溶解度差异就会产生越大的分离度。

但是在毛细管色谱时代，分离度不再始终是分析的首选问题。

毛细管具有几十万块塔板，如此大的柱效率，以至于不再需要充分考虑分离问题了。

这个时候，样品兼容性、使用温度、稳定性、柱流失情况等，都可能成为选择的主要理由。

例如分析甲醇乙醇丙醇等低级醇类，正常应选择wax类高极性色谱柱。

但是在杂质较少的情况下，选择DB-1这样的非极性柱具有更高的灵活性和使用寿命。

具体选择主要依据以下规则：1）、因为非极性毛细管柱具有明显的稳定性、高使用温度、良好的色谱峰型等有利因素，因此易分离物质应首先选用极性小的色谱柱。

2）、分析氢键型物质用氢键型PEG柱更佳。

3）、轻烃或永久气体用Plot柱更佳。

4）、高苯基固定相对芳香族物质保留能力更强。

但是分析二甲苯等芳烃异构体，首选Wax类强极性色谱柱。

2、内径毛细管柱理论塔板高度与内径成正比。

因此相同长度的毛细管，内径越小柱效率越高。

但内径越小，通常意味着柱容量的减小，在分析低含量组分时，对检测器灵敏度和进样口分流能力的要求越高。

因此在选择内经的时候，首先考虑的是样品分析难点在于分离还是检测。

对于分离困难的样品，首选较小口径的色谱柱；对于含量过低检测困难的样品，首选较大口径的色谱柱。

在没有分析难点的情况下，选择小口径毛细管柱可以缩短柱长，减小分析时间。

下面一张谱图，可以看到不同口径毛细管柱的分离效果。

下面一张表格，是不同口径毛细管柱理论塔板数的参考数据。

如何正确选择毛细管柱（1）柱长度的选择分辨率与柱长的平方根成正比。

在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。

较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。

一般来说，15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于扫描分析；30m的色谱柱是最常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上完成；50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。

应该注意，柱长增加分析时间也增加。

（2）柱内径的选择柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。

小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。

0.25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。

分离复杂样品较好。

0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色谱柱，但柱容量约高60%。

0.53mm：具有类似于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样，当柱容量是主要考虑因素时（如痕量分析），选择大口径毛细管柱较为合适。

（3）液膜厚度的选择液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。

厚度增加，保留也增加。

0.1~0.2(m：薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快，所需柱温度低，且高温下柱流失较小，适用高沸点的化合物的分析。

0.25~0.5(m：常用的液膜厚度。

厚液膜：对分析低沸点的化合物较为有利。

一、色谱仪的安装1．对色谱仪操作室的要求（1）操作室周围不得有磁场，易燃及强腐蚀性气体。

（2）室内环境温度应在5~35度范围内，湿度小于等于85%（相对湿度），且室内应保持空气流通。

有条件的厂最好安装空调。

（3）准备好能承受整套仪器，宽高适中，便于操作的工作平台。

一般工厂以水泥平台较佳（高0.6~0.8米），平台不能紧靠墙，应离墙0.5~1.0米，便于接线及检修用。

（4）供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右，而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。

电源必须接地良好，一般在潮湿地面（或食盐溶液灌注）钉入长约0.5~1.0米的铁棒（丝），然后将电源接地点与之相连，总之要求接地电阻小于1欧姆即可。

毛细管柱简介（仅供参考）Varian（瓦里安）-Chrompack公司毛细管柱简介CP-Sil 2 CB最低极性化学键合柱对环烃具独有的选择性含高分子量烃的交联石英，近似于Squalane柱最低操作温度：25℃最高操作温度：200/200℃The CP-Sil 2 CB柱基本上根据沸点完成分离，世界上许多石化实验室已经由过去使用Squalane柱改成CP-Sil 2 CB柱，这是因为CP-Sil 2 CB柱的：由于化学键合特性，因此具极佳的稳定性更高的最高操作温度对环烃具特有的选择性更大的进样体积应用：农药除草剂抗抑郁药Antidepressants 芳香烃烃 Oxygenates PAHs 溶剂CP-Sil 5 CB 温度极限℃ 330/350组成：100％二甲基聚硅氧烷确保重现性高柱效，高惰性OV－1型柱有融合石英柱和Ultimetal柱0.15mm柱适合于快速分析等同产品：DB-1 HP-1 Rtx-1 SPB-1极性特征CP-Sil 5 CB毛细管柱几乎完全根据沸点分离，因此在该柱的温度范围内具广范围的应用，又由于固定相与色谱柱致密的交联特性，CP-Sil 5 CB能承受大体积进样，确保最大的柱寿命。

应用：醇类醛类胺类芳香烃 EPA方法610 酯类香料游离脂肪酸二醇类卤代烃烃酮 Odours 有机酸 Oxygenates PAHs农药多聚物Polymers 溶剂甾族化合物CP-Sil 5 CB 低流失/MS毛细管柱温度极限℃ 325/350特性：超低流失；100％二甲基聚硅氧烷更高柱效，尤其是用于痕量分析逐个测试，确保超低流失0.15mm微孔柱（micro-bore)专用于快速分析本柱无等同产品应用：醇类、醛类、胺类、芳香烃、EPA方法610 、酯类、香料、游离脂肪酸、二醇类、卤代烃、烃、酮、Odours、有机酸、Oxygenates、PAHs 、农药、多聚物、甾族化合物、溶剂和含硫化合物等CP-Sil 8 CB5％苯基，95％二甲基聚硅氧烷保证无误的重现性，选择性和保留时间高柱效，长寿命SE-54类型柱有熔融石英柱和Ultimetal钢柱0.15mm微孔柱（micro-bore)专用于快速分析极性特征由于加入了5%的苯基基团,CP-Sil 8 CB毛细管柱比CP-Sil 5 CB的极性要高,这就意味着对芳香族化合物具更好的选择性.而且,在建立方法时CP-Sil 8 CB通常是最好的选择,CP-Sil 8 CB柱具优越的柱柱重现性和很高的柱效。

填充型和开管型⽑细管柱的介绍填充型和开管型⽑细管柱的介绍⾼效⾊谱仪⽑细管柱是中空的，称为开管柱。

开管柱的特点是它的空⼼性，⽽不是它的细⼩性，但⼈们的习惯难以改变，多数⼈仍把这种⾊谱柱叫做⽑细管柱。

⽑细管柱内径⼀般⼩于1mm，可分为填充型⽑细管柱和开管型⽑细管柱。

⼀、填充型⽑细管柱：在⽑细管中填充固定相⽽成，也可先在较粗的玻璃管中装⼊涂渍固定液的载体或固体吸附剂，然后拉成⽑细管。

⽬前已使⽤不多。

⼆、开管型⽑细管柱：1、⼩内径⽑细管柱：⼩内径⽑细管柱内径≤0.1mm，柱长＜10m，固定液膜薄，材质为⽯英玻璃。

多⽤来进⾏快速分析。

2、⼤内径⽑细管柱：通⽤⾊谱⼤内径⽑细管柱主要指内径为0.53mm的⽯英玻璃⽑细管柱，柱效介于填充柱和常规⽑细管柱之间。

（1）主要柱参数：⼤内径⽑细管柱内径、液膜厚度与柱效、柱容量、分配容量、分析时间有关。

1）柱内径：空⽓发⽣器由⽑细管柱⾊谱理论可知，柱内径增加，柱效会⼤幅度下降。

⼤内径⽑细管柱是以牺牲柱效来增加柱容量和提⾼流量，以适应代替填充柱的要求。

柱内径和理论塔板数之间的关系如下：①柱内径0.53mm：2100TP/m②柱内径0.32mm：3400TP/m③柱内径0.25mm：4500TP/m④柱内径0.1mm：11000TP/m3、常规⽑细管柱：常规⽑细管柱内径为 0.25～0.32mm，材质为普通玻璃和⽯英玻璃（熔融⼆氧化硅）。

（1）涂壁开管柱：将固定液直接涂敷在⽑细管壁上。

柱制作相对简单，但柱制备的重现性差，寿命短。

（2）多孔层开管柱：在⽑细管壁上涂敷⼀层多孔性吸附剂固体微粒，不再涂固定液。

适⽤于分离永久性⽓体和低沸点有机物。

（3）载体涂渍开管柱：将⾮常细的载体微粒粘接在⽑细管壁上，再涂上固定液。

柱容量⼤。

（4）化学键合开管柱：通过化学反应将固定液分⼦中的功能基团键合到⽑细管壁上，形成均⼀、牢固的液膜。

提⾼了柱效和柱寿命。

（5）交联开管柱：固定液分⼦之间通过化学反应交联成⽹状结构覆盖在⽑细管壁上，形成⼀个不可抽取的液膜。

气相色谱柱的分类与选择气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种常用的分离和分析技术，其中色谱柱是其中关键的组成部分。

根据其构造和工作原理的不同，气相色谱柱可以分为以下几种类型，并根据不同应用需求进行选择：1. 填充型柱（Packed Columns）：填充型柱是最早使用的气相色谱柱类型之一，其内部填充有固定相材料，常用的填充物包括聚酯、聚硅氧烷等。

填充型柱具有较高的分离效率和大样品容量，适用于复杂样品的分离和定量分析。

然而，填充型柱的分析时间较长，且不易更换固定相。

2. 毛细管柱（Capillary Columns）：毛细管柱是目前应用最广泛的气相色谱柱类型，其内部是一根细长的毛细管，内壁涂覆有固定相材料。

毛细管柱具有高分离效率、快速分析速度和较小的样品耗量。

常见的固定相材料有聚硅氧烷、聚酯、聚乙二醇等。

选择毛细管柱时，需考虑样品性质、目标分离物、分析条件和检测器等因素。

3. 铆钉柱（Packed Capillary Columns）：铆钉柱是一种介于填充型柱和毛细管柱之间的柱型，其内部是一根细长的毛细管，填充有较小颗粒的固定相。

铆钉柱结合了填充型柱的分离效率和毛细管柱的分析速度，适用于一些特定的分析任务，如高分子化合物的分析。

选择气相色谱柱时，应考虑以下因素：-样品性质：包括目标分析物的极性、热稳定性、挥发性等特征，根据样品性质选择合适的固定相材料。

-目标分离度：根据所需的分离度和分离效率，选择适当的柱类型和固定相。

-分析条件：包括温度、流速、柱长度等参数，根据分析条件选择适合的柱型和尺寸。

-应用需求：根据不同的分析目的和应用领域，选择具有合适特性的柱型和尺寸。

-分析速度：柱的内径和长度会影响分析速度。

较短的柱通常具有更快的分离速度，但分离效率可能降低。

较长的柱可以提供更高的分离效率，但分析时间更长。

-检测器：柱的选择也要考虑所使用的检测器类型。

不同检测器对柱的要求可能不同，柱应与检测器兼容，以确保准确的分析结果。

……………………………………………………………最新资料推荐…………………………………………………•毛细管色谱柱的选择毛细管色谱柱的选择和使用。

1 毛细管色谱柱柱型规格与操作条件的选择依据目前, 市面上的商品毛细管柱品种、规格、牌号繁多, 这给使用毛细管柱的分析人员带来一定困难。

其实各供给商产品相互可以替代, 不一定要追求某一特定的商品牌号。

在选择毛细管柱时只需考虑以下四个因素: 固定相、内径、膜厚及柱长。

1.1 固定相由于毛细管柱具有高分离能力, 在大多数应用在大多数应用方面, 有限数目的固定相就能替代几百种在填充柱中使用的固定相。

目前可选择近200种固定液, 但是使用最广泛的仍是侧链为甲基或被其它基团取代的聚硅氧烷类, 如SE-30,OV-1,OV-101,DC-200等。

固定相的选择依样品性质而定，一般有如下原则。

①相似相容原则：从极性、化学官能团和主要差别来考虑。

对非极性组分一般选非极性固定液，如麦氏常数（P）为0或+1；中等极性组分选P为+2或+3；强极性组分选P为+4或+5。

官能团相同时相互作用力强，选择性高。

另外，当组分主要差别为沸点时，选非极性固定液；当主要差别为极性时选极性固定液。

②麦氏常数法：对照组分结构，比较固定液的相常数，值越大则对分离越有利。

通常, 固定相热稳定性随着其极性增加而降低,色谱工作者必须非凡注重固定相热稳定性极限。

这些固定相在室温下粘度不同, 又会影响它们的最低使用温度,例如:OV-1(胶状)的最低使用温度为50℃,OV-101(粘液)的最低使用温度为-50℃。

因此,在室温分离低沸点化合物OV-101较OV-1要好。

1.2 内径选择内径直接影响柱效、保留特性和样品容量。

ID 0.25mm: 适合于复杂多组份试样分析,高分离工作的常规柱,与大口径毛细管柱比,负荷量低,柱流失较小,必须采用分流或无分流进样, 适合与质谱等高灵敏检测器联用。

ID 0.32mm: 柱效稍低于ID 0.25mm 常规柱,负荷量大于常规柱的60%。

（一）非极性毛细管柱100%-聚二甲基硅氧烷毛细管柱相似固定相：AT-1, ON-1, CP-SIL-5, DB-1, DC-200, HP-1, MTX-1, 007-1, MDN-1, OV-17, OV-101, Rtx-1, RSL-150, SE-30, SP-2100, SF-96温度范围: 等温/程升-60-325/350℃（0.53mm柱内径），-60-300/320℃, 膜厚>2.0μm, -60-260/280℃应用：胺类、烃类、酚类、杀虫剂、聚氯联苯、硫化物、香精和香料5%-二苯基-95%-二甲基硅氧烷毛细管柱相似固定相：AT-5, ON-5, BP-5,DB-5ht，CP-SIL BCB, DB-5, GC-5, HP-5, MTX-5, 007-2, MDN-5, OV-5, PTE-5, Rtx-5, RSL-150, SPB-5, SE-52, SE-54 温度范围: 等温/程升-60-325/350℃, 0.53mm内径柱，-60-300/320℃, 膜厚>2.0μm, -60-260/280℃应用：生物碱、脂肪酸甲酯、卤代化合物、芳香化合物、药品（二）中等极性毛细管柱6%-氰丙基苯基-94%-二甲基硅氧烷共聚物毛细管柱相似固定相：AT-1301, ON-1301, DB-624, DB-1301, HP-1301, Rtx-1301, Rtx-624, 007-502温度范围: 等温/程升-20-280/300℃, 0.53mm内径柱，-20-260/280℃应用：杀虫剂、醇类、氧化剂、亚老哥尔类(Aroclors)6%-氰丙基苯-94%-二甲基硅氧烷共聚物毛细管柱相似固定相：AT-624, ON -624, CP-Select624CB, DB-VRX, Rtx-624, Rtx-502, VOCOL, 007-624,温度范围: 等温/程升-20-260/270℃,应用：挥发性卤代化合物35%-二苯基-65%-二甲基硅氧烷共聚物毛细管柱相似固定相：AT-35, ON -35, HP-35, Rtx-35, SPB-3, SPB-608, Sup-Herb温度范围: 等温/程升40-300/320℃, 0.53mm内径柱，40-280/300℃应用：胺类、杀虫剂、药品、亚老哥尔(Aroclors) 4%-氰丙基苯基-86%-二甲基硅氧烷共聚物毛细管柱相似固定相：AT-1701, ON -1701, HP-1701,OV-1701, Rtx-1701, SPB-1701, 007-1701温度范围: 等温/程升-20-280/300℃, 0.53mm内径柱，-20-260/280℃应用：杀虫剂、药品、除草剂、TMS糖、亚老哥尔类(Aroclors) 50%-二苯基-50%-二苯基-50%-二甲基硅氧烷共聚物毛细管柱相似固定相：AT-50, ON -17 , CP-Sil 19, CP-Sil 24CBRSL-300, DB-17, DB-17ht, HP-50, OV-17, Rtx-50, SP-2250, SPB-50, 007-17 温度范围: 等温/程升40-280/300℃, 0.53mm内径柱，40-260/280℃应用：药品、乙二醇、杀虫剂、甾族化合物50%-三氟丙基-50%-甲基硅氧烷共聚物毛细管柱相似固定相：AT-210, ON -210, DB-210, Rtx-200温度范围: 等温/程升-45-240/260℃, 0.53mm内径柱，-45-220/240℃应用：醛类、酮类、有机或有机磷、杀虫剂、除草剂50%-氰丙基苯基-50%-二甲基硅氧烷共聚物毛细管柱相似固定相：AT-225, ON -225, CP-Sil43CB, DB-225, HP-225, OV-225, Rtx-225, RSL-500, SP-2330, 007-225温度范围: 等温/程升40-220/240℃, 0.53mm内径柱，40-200/220℃应用：醛醇、乙酸酯类、中性甾醇、聚不饱和脂肪酸（三）极性毛细管柱INNOphase TM bondable PEG 毛细管柱相似固定相：ON -WAX,BP-20 007-CW, CP wax52CB, Carbowax PEG 20M, DB-WAXetr, HP-INNOWax, Stabilwax, Supelcowax-10, 温度范围: 等温/程升40-260/270℃, 0.53mm内径柱，40-240/250℃应用：醇类、芳香族类、香精油、溶剂改性聚乙二醇毛细管柱相似固定相：Carbowax, HP-Wax, Rtx-Wax,温度范围: 等温/程升20-250/260℃, 0.53mm内径柱，20-230/240℃应用：醇类、芳香族类、香精油、溶剂、乙二醇类。