毛细管柱知识总汇

毛细管柱安全操作及保养规程毛细管柱被广泛应用于化学分析实验中，其准确度和重复性极高，但是如果使用不当会产生安全隐患和影响仪器寿命。

因此，定期进行毛细管柱的安全操作和保养至关重要。

本文将介绍毛细管柱的安全操作以及保养规程。

毛细管柱的安全操作1. 安装/更换毛细管柱在更换毛细管柱时，需要注意以下几点：1.确认毛细管柱型号和规格与仪器匹配。

2.用手轻轻旋转毛细管柱，不要用力过度以免损坏柱子。

3.安装或更换毛细管柱后，需要进行标定和变量检查。

2. 准备试样在准备试样时，需要注意以下几点：1.确保样品的质量和量符合要求。

2.液相层的移位应在30分钟内完成，以保证分析准确性。

3.试样过程中需确保手指和试样接触表面清洁卫生。

3. 进样操作在操作过程中需注意以下几点：1.严格按照分析程序进行毛细管柱的进样操作。

2.进样器要求严格校对。

进样器的流速应在2000-4000 psi之间，以免影响分析准确性。

3.进样器需要定期清洗，以免对后续分析产生影响。

4. 毛细管柱的运转在毛细管柱运转时，需要注意以下几点：1.需要遵守分析程序中所规定的电流和电压。

2.确保毛细管柱在整个分析过程中保持恒定温度。

3.对于含有不同成分的溶液，需要降低污染物的影响并提高分析准确率。

毛细管柱的保养毛细管柱的保养是确保其寿命和分析结果准确性的重要保证。

以下是毛细管柱保养的建议。

1. 清洗毛细管柱1.首先将毛细管柱底部的垃圾和污垢清除干净。

2.填充适当的溶解剂，然后用气泵将溶剂从柱子中排出。

3.重复以上过程，直到柱子清洁为止。

4.此时需要将溶剂加入恢复柱的容积中，关闭端口后，使之静置一段时间。

以此来恢复处理柱。

2. 更换毛细管柱保护树脂毛细管柱保护树脂是对毛细管柱进行保护的一种方法。

在保养过程中，可以将底部的纯化树脂取下，更换新的纯化树脂来保护分析柱。

3. 保持恒定温度毛细管柱在分析过程中需要保持恒定温度，通常在65-80°C之间，以保证分析结果的准确性。

毛细管柱固定相知识简介固定液使用固定相: AT SE-30,AT OV-1组成100%甲基聚硅氧烷极性非极性应用碳氢化合物同类型号DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1使用温度50—300℃固定相: AT OV-101组成100%甲基聚硅氧烷（胶体）极性非极性应用氨基酸、基油同类型号HP-101、AC1 、SP-2100使用温度0—350℃固定相: AT SE-52AT SE-54组成5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇同类型号DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5使用温度50—350℃固定相: AT OV-1701组成7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用药物、醇、酯、硝基化合物同类型号DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB 使用温度0—280℃固定相: AT XE-60组成25%氰乙基甲基聚硅氧烷极性中极性应用酯、硝基化合物同类型号DB (HP) -225、AC225使用温度0—280℃固定相: AT OV-17组成50%苯基甲基聚硅氧烷极性中极性应用药物、农药同类型号DB(HP)-17、AC10使用温度0—250℃固定相: AT FFAP组成聚乙二醇—TPA改性极性极性应用酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油同类型号DB (HP) –FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20使用温度50—250℃固定相: AT PEG-20M组成聚乙二醇—20M极性极性应用同类型号HP- Wax、DB-Wax、AC20使用温度50—200℃固定相: AT 农残Ⅰ号AT 农残Ⅱ号组成极性应用六六六、DDT等八种含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药同类型号SPB-608、HP-608使用温度25—300℃二、毛细管柱内径0.53mm 具有近似填充柱的负荷量，总柱效则远远超过填充柱。

GC的色谱柱一般是气-液石英玻璃毛细管柱。

处理方法是：管内壁经处理后，先附着一层多孔性固体，再涂固定液。

1.毛细管柱使用的固定液（GLC）
2.固定液的分类:
1)非极性固定液:它们与待测物质分子的作用力以色散力为主.组分
在此类固定相上按沸点由低到高顺序流出, 适用于非极性和弱极性化合物的分析.
2)中等极性固定液:它们与待测物质分子间的作用力以色散力和诱
导力为主,组分基本上按沸点顺序出峰, 适用于弱极性和中等极性化合物的分析。

３）强极性固定液：含有较强的极性基团，它们与待测物质分子间的作用力以静电力和诱导力为主，组分按极性由小到大的顺序出峰。

适用于极性化合物的分析。

４）氢键型固定液：是强极性固定液中特殊的一类，与待测物质分子间作用力以氢键力为主，组分按依次形成氢键的难易程度出峰，不易形成氢键的组分先出峰。

常用的固定液有聚乙二醇，三乙醇胺等，适用于分析含Ｆ、Ｎ、Ｏ等的化合
物。

3.固定液的选择:
固定液的选择一般根据“相似相溶”的原则，待测组分分子与固定液分子的性质（极性、官能团）相似时，其溶解度就大。

１）按极性相似原则选择：
２）按官能团相似选择：若待测物质为酯类，则选用酯或聚酯类固定
液；若待测物质为醇类，可选用聚乙二醇固定液。

３）按主要差别选择：若待测各组分之间沸点是主要矛盾，可选用非极性固定液，若极性是主要矛盾，则选用极性固定液
４）选择混合固定液：对于难分离的复杂样品，可选用两种或两种以上的固定液。

4.常用的基质：
无机载体（如硅藻土、玻璃粉末或微球、金属粉末或微球、金属化合物）和有机载体（如聚四氟乙烯、聚乙烯、聚乙烯丙烯酸酯。

气相色谱毛细管柱使用知识气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。

随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善，已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段，在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。

现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。

但是，毛细管色谱柱柱内径较小，固定液的膜薄，用于食品中残留物分析时，若使用不当，色谱柱性能很快就会下降。

毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。

现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。

毛细管色谱柱的类型毛细管色谱柱的类型有很多种，但目前最常用和商品化的，是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。

下面介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。

一、熔融石英毛细管柱(1) 熔融石英毛细管柱材料现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的,简称石英毛细管柱。

制作毛细管柱用的石英纯度非常高，几乎无其它杂质。

它具有熔点高（近2000℃）、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点，是制备毛细管柱的理想材料。

毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团，这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果，所以，在涂渍固定相之前，柱表面必须经过适当预处理，以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。

(2) 石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层石英毛细管柱很脆，只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性，在使用这样的色谱柱时应十分小心，避免将聚酰亚胺涂层损坏，导致毛细管柱易折断。

通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上，柱架的直径与毛细管柱的直径成正比，即：毛细管柱的直径越大，固定架的直径也就越大。

对于0.53mm 内径的毛细管柱，过度弯曲很容易折断，使用安装时要格外小心。

石英毛细管柱外涂层还有采用镀铝膜的，这类柱子适用于高温分析。

但日常分析工作中使用较少，这里不作详细介绍。

毛细管气相色谱简单知识一、毛细管柱与填充柱的区别与填充柱相比，毛细管柱的特点为：1.分离效能高2.分析速度快3.样品用量少可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油馏分，然而样品用量仅有数微克在快速分析方面，可在几秒钟内分离含十几个组份的样品。

其独特的特点在于：渗透性大，分析速度快传质阻力小，可用长柱，并得高的总柱效。

色谱动力学认为：填充柱可看作是一束长毛细管的组合，其内径约等于粒子粒度，因其弯曲，多径扩散严重，故理论板数少。

毛细管柱完全没有这些缺陷，故理论板数可高大106数量级。

用毛细管柱，有利于：提高色谱分离能力，加快色谱分析速度，促进色谱的应用都是十分必要的：二、毛细管色谱法的相关理论在毛细管柱，柱内只有一个流路，故多径项2ldp为0，弯曲因子g=1，且用其液膜厚代替了填充柱中载体的颗粒直径dp。

2．毛细管柱的最小理论板高毛细管柱的H—U图也是一个双曲线，在U值是最佳值时，H值最小。

式中Cg、C1的大小取决于分配系数及柱的几何性（以相比β为代表），但一般毛细管柱液膜薄，β值较大，液相传质阻力C1项不起控制作用。

当被测物质的k﹥10时，如果每米理论板数大于1000/d时，则所用柱子的性能较好表中为K值很大时最好柱效(每米板数)值，其值由H/L = 1000 / d一般认为直径在0.1—0.7mm较好小于0.1mm，入口压力增加，柱负荷减少大于0.7mm，虽柱负荷增大，但柱效下降目前流行0.53mm的大口径管，不必分流。

3．载气线速从速率方程可知，最小板高时的最佳线速为：如果Cl很小，则有：可见，细管径，轻载气更适合于快速分析。

4．样品容量一根色谱柱的最大允许进样量，约为一块理论板的有效体积。

可见最大允许进样量与柱半径、柱长、分配比成正比，与塔板数成反比比较填充柱和毛细管柱的柱容量一根长20米，内径为0.25毫米的毛细管柱，一般可涂上6 mg的固定液，柱内体积而一根长两米，内径3毫米的不锈钢填充柱，柱内体积按12：100的液载比，可涂上800mg固定液。

毛细管柱是我们平时做气相色谱分析必不可少的重要耗材，毛细管柱分离性能的好坏直接影响我们实验结果的合格率。

经常使用毛细管柱的实验小伙伴对于毛细管柱的型号应该都不陌生吧，例如一款色谱柱CD-5MS，30m*0.25mm*0.25um，从这些描述中我们可以获得色谱柱的固定相类型，长度，内径和膜厚。

今天小编给您分享毛细管柱的一些知识，希望对您的实验有所帮助。

01 我们常用的毛细管柱的型号有哪些呢？一般从色谱柱的极性由弱到强我们常用的色谱柱包括-1、-5、-35、-50、-624、-1701、-WAX，他们的固定相分别是100%甲基聚硅氧烷、5%苯基-95%甲基聚硅氧烷、35%苯基-65%甲基聚硅氧烷、50%苯基-50%甲基聚硅氧烷、6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷、14%氰丙基苯基-86%甲基聚硅氧烷、聚乙二醇20M。

当然现在也有越来越多的专用柱被大家所熟知，例如脂肪酸甲酯专用柱广泛用来作为食品中脂肪酸的测试分析；血液中酒精检测专用柱用来作为人的血液酒精分析等。

另外还有-1MS、-5MS、-1HT、-5HT的色谱柱，这些后端有MS、HT 后缀的柱子，MS柱主要是流失更低适用于质谱分析，能够尽量降低离子源的污染，减少质谱维护工作、HT柱温度耐受更强，适用于检测例如棕榈酸等需要较高分离温度的化合物检测。

02 针对这么多的色谱柱种类，如何去判断和验证这些色谱柱的性质呢？那就需要了解色谱柱型性能评价的理论知识。

主要包括色谱柱的分离能力、极性以及色谱柱的柱活性。

一般从这三个方面入手就能对色谱柱有充分的了解了。

色谱柱的分离能力主要包括塔板数、总分离效能、分离数和涂渍效率。

塔板数大家都不陌生，是评价柱效的主要指标，有有效塔板数和理论塔板数之分。

总分离效能是指色谱柱在一定条件下对混合物的分离能力。

一般以分离度来判断。

分离数是指在相邻同系物峰之间可插入的组分峰的数目，也是指色谱柱的分离能力，是总分离效能的部分体现。

涂渍效率和生产工艺有关，是表征空柱柱效达到最理想化的程度，一般非极性柱可以到90%以上，极性柱只能在60%-70%左右。

一、固定液使用固定相: AT SE-30,AT OV-1组成100%甲基聚硅氧烷极性非极性应用碳氢化合物同类型号DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1 使用温度50—300℃固定相: AT OV-101组成100%甲基聚硅氧烷（胶体）极性非极性应用氨基酸、基油同类型号HP-101、AC1 、SP-2100使用温度0—350℃固定相: AT SE-52AT SE-54组成5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇同类型号DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5 使用温度50—350℃固定相: AT OV-1701组成7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用药物、醇、酯、硝基化合物同类型号DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB 使用温度0—280℃固定相: AT XE-60组成25%氰乙基甲基聚硅氧烷极性中极性应用酯、硝基化合物同类型号DB (HP) -225、AC225使用温度0—280℃固定相: AT OV-17组成50%苯基甲基聚硅氧烷极性中极性应用药物、农药同类型号DB(HP)-17、AC10使用温度0—250℃固定相: AT FFAP组成聚乙二醇—TPA改性极性极性应用酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油同类型号DB (HP) –FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20使用温度50—250℃固定相: AT PEG-20M组成聚乙二醇—20M极性极性应用同类型号HP- Wax、DB-Wax、AC20使用温度50—200℃固定相: AT 农残Ⅰ号AT 农残Ⅱ号组成极性应用六六六、DDT等八种含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药同类型号SPB-608、HP-608使用温度25—300℃二、毛细管柱内径0.53mm 具有近似填充柱的负荷量，总柱效则远远超过填充柱。

通用毛细柱安全操作及保养规程背景介绍毛细柱是一种关键性的色谱柱，在分析化学和生命科学研究领域得到广泛运用。

毛细柱的特性和结构决定了它对分离和检测的影响不可忽视，因此，毛细柱的安全操作和定期保养成为毛细柱使用者必须掌握的知识。

安全操作规程1. 检查毛细柱安装在毛细柱连接阀门或毛细柱附件之前，请确保毛细柱连接端口和附件接口完全线性对齐，并且不产生任何扭曲或扭结。

使用者应该检查毛细柱连接双面接口中所有O形圈是否充足，必要时请更换。

2. 关闭高压气源电源在更换或移动毛细柱时，请注意关闭高压气源电源，以避免因意外错误操作引起的危险。

在对毛细柱进行清洗操作时，先关闭注射器或进样器的高压电源，避免造成高压电击伤害。

3. 液态样品染色操作液态样品染色操作时，应尽量避免毛细柱壁面其他部分与液态样品接触，以免对毛细柱性能造成损害。

4. 保护毛细柱的温度对于低温系统，不建议在其中进行气相色谱的毛细柱分析，在高温情况下，毛细柱必须经过缓慢的加温来保护毛细柱完整性。

对于毛细柱加热器的高温操作，应注意加热率不要过快，不得超过50℃/min，并且需要在高温状态下保持一定时间后逐渐冷却回到常温状态。

5. 其他操作1.操作前，先做好实验室岗前培训和毛细柱特殊操作的技能指导。

2.毛细柱运输过程中，应注意避免对其造成机械损害和化学污染。

3.保持毛细柱表面清洁，避免在悬浮物质存在的情况下对毛细柱进行操作，以免增加毛细柱表面的污染。

保养规程1. 手术后的毛细柱处理在任何情况下，对于曾经有过样品或离子交换的毛细柱，应该先经过水模拟，然后进行弱相互作用模拟，最后执行进一步的pH调节。

当毛细柱停止使用时，为了避免柱子中部和壁面光洁度的质量降低，请先开启清洁进样器，执行100次清洗阶段。

2. 日常保养1.对毛细柱起伏诊断。

2.在扩张本体膜中加入正确比例的有机液体。

3.定期使用无水片的大极性毛细管进行限制活性官能团的分析。

4.每个分析后，用乙醇进行毛细管的保养，保养时注意勤换毛细管，避免互相污染。

毛细管气相色谱简单知识一、毛细管柱与填充柱的区别与填充柱相比，毛细管柱的特点为：1.分离效能高2.分析速度快3.样品用量少可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油馏分，然而样品用量仅有数微克在快速分析方面，可在几秒钟内分离含十几个组份的样品。

其独特的特点在于：渗透性大，分析速度快传质阻力小，可用长柱，并得高的总柱效。

色谱动力学认为：填充柱可看作是一束长毛细管的组合，其内径约等于粒子粒度，因其弯曲，多径扩散严重，故理论板数少。

毛细管柱完全没有这些缺陷，故理论板数可高大106数量级。

用毛细管柱，有利于：提高色谱分离能力，加快色谱分析速度，促进色谱的应用都是十分必要的：二、毛细管色谱法的相关理论在毛细管柱，柱内只有一个流路，故多径项2ldp为0，弯曲因子g=1，且用其液膜厚代替了填充柱中载体的颗粒直径dp。

2．毛细管柱的最小理论板高毛细管柱的H—U图也是一个双曲线，在U值是最佳值时，H值最小。

式中Cg、C1的大小取决于分配系数及柱的几何性（以相比β为代表），但一般毛细管柱液膜薄，β值较大，液相传质阻力C1项不起控制作用。

当被测物质的k﹥10时，如果每米理论板数大于1000/d时，则所用柱子的性能较好表中为K值很大时最好柱效(每米板数)值，其值由H/L = 1000 / d一般认为直径在0.1—0.7mm较好小于0.1mm，入口压力增加，柱负荷减少大于0.7mm，虽柱负荷增大，但柱效下降目前流行0.53mm的大口径管，不必分流。

3．载气线速从速率方程可知，最小板高时的最佳线速为：如果Cl很小，则有：可见，细管径，轻载气更适合于快速分析。

4．样品容量一根色谱柱的最大允许进样量，约为一块理论板的有效体积。

可见最大允许进样量与柱半径、柱长、分配比成正比，与塔板数成反比比较填充柱和毛细管柱的柱容量一根长20米，内径为0.25毫米的毛细管柱，一般可涂上6 mg的固定液，柱内体积而一根长两米，内径3毫米的不锈钢填充柱，柱内体积按12：100的液载比，可涂上800mg固定液。

毛细管气相色谱简单知识一、毛细管柱与填充柱的区别与填充柱相比，毛细管柱的特点为：1.分离效能高2.分析速度快3.样品用量少可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油馏分，然而样品用量仅有数微克在快速分析方面，可在几秒钟内分离含十几个组份的样品。

其独特的特点在于：渗透性大，分析速度快传质阻力小，可用长柱，并得高的总柱效。

色谱动力学认为：填充柱可看作是一束长毛细管的组合，其内径约等于粒子粒度，因其弯曲，多径扩散严重，故理论板数少。

毛细管柱完全没有这些缺陷，故理论板数可高大106数量级。

用毛细管柱，有利于：提高色谱分离能力，加快色谱分析速度，促进色谱的应用都是十分必要的：二、毛细管色谱法的相关理论在毛细管柱，柱内只有一个流路，故多径项2ldp为0，弯曲因子g=1，且用其液膜厚代替了填充柱中载体的颗粒直径dp。

2．毛细管柱的最小理论板高毛细管柱的H—U图也是一个双曲线，在U值是最佳值时，H值最小。

式中Cg、C1的大小取决于分配系数及柱的几何性（以相比β为代表），但一般毛细管柱液膜薄，β值较大，液相传质阻力C1项不起控制作用。

当被测物质的k﹥10时，如果每米理论板数大于1000/d时，则所用柱子的性能较好表中为K值很大时最好柱效(每米板数)值，其值由H/L = 1000 / d一般认为直径在0.1—0.7mm较好小于0.1mm，入口压力增加，柱负荷减少大于0.7mm，虽柱负荷增大，但柱效下降目前流行0.53mm的大口径管，不必分流。

3．载气线速从速率方程可知，最小板高时的最佳线速为：如果Cl很小，则有：可见，细管径，轻载气更适合于快速分析。

4．样品容量一根色谱柱的最大允许进样量，约为一块理论板的有效体积。

可见最大允许进样量与柱半径、柱长、分配比成正比，与塔板数成反比比较填充柱和毛细管柱的柱容量一根长20米，内径为0.25毫米的毛细管柱，一般可涂上6 mg的固定液，柱内体积而一根长两米，内径3毫米的不锈钢填充柱，柱内体积按12：100的液载比，可涂上800mg固定液。

通常来说，一根毛细管色谱柱由两部分组成—管身和固定相。

管身一般使用熔融二氧化硅或不锈钢作为基本材质；而固定相种类就有许多了。

大部分的固定相是液体或胶状的高分子量，具有高热稳定性的聚合物，最常用的是聚硅氧烷（有时误称为硅氧烷）和聚乙二醇，另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。

管身：熔融二氧化硅即高纯度合成石英（以下通称熔融石英)，通常在其表面涂上一层聚酰亚胺做为保护层。

涂层后的熔融石英毛细管呈褐色：但是涂层后的毛细管之间的颜色却不尽相同。

色谱柱的颜色对于其色谱性能没有什么影响。

经过持续的较高温度处理后．聚酰亚胺涂层管的的温度会变得比以前更深：标准的聚酰亚胺涂层管熔融石英管的温度上限为36 0℃，高温聚酰亚胺涂层管的温度上限为400℃。

熔融石英管的内表面会用一些化学方法进行处理，尽量的减小样品和管壁之间可能存在的相互作用。

所用的试剂和处理方法一般是依据将要涂在内壁上的固定相种类来确定的。

硅烷硅烷化处理则是最为常用的处理方式，即使用硅烷类的试剂和管壁内表面上的硅基醇基团进行反应，使其变为甲基硅烷基或苯甲基甲基硅烷基。

当实验要求更高的使用温度时，我们可以来用不锈钢毛细柱来代替熔融石英毛细柱。

不锈钢毛细柱在使用温度(耐高温）及日常维护（不易折断等)的性能和指标上都优于熔融石英毛细柱。

但是不锈钢材质的惰性没有熔融石英好，它可以和许多的化合物相互作用，产生反应。

所以通常可以用化学方法对其进行处理，或者是在它的内壁再涂上薄薄的一层熔融石英，以增加不锈钢管的隋性：经过适当处理后，不锈钢毛细柱的惰性与熔融石英毛细柱的不相上下。

固定相：聚硅氧烷、聚乙二醇聚硅氧烷在其用途的多用性、性质的稳定性上都有优良的表现也是目前最为常用的固定相。

标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷重复联接构成：每个硅原子与两个功能基团相连，功能基团的类型和数量决定了固定相总体类型和性质常见的四种功能基团为甲基、氰丙基、三氟丙基和苯基。

毛细管色谱柱的安装、老化和维护写在前面上一个帖子我们详细的介绍了毛细管柱的基础知识，今天咱们再说一说毛细管色谱柱的安装、老化和维护，以及在这过程中需要注意的事项。

毛细管色谱柱的安装步骤1：检查各个配件。

检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的通气畅通，如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。

步骤2：切割色谱柱。

将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端小心切平，切面要平滑整齐。

步骤3：将色谱柱连接于进样口上。

色谱柱在进样口中插入的深度应根据所使用的GC仪器不同而定，正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。

通常，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，即处于进样针穿过隔垫完全插入进样口后针尖与色谱柱入口相距1～2cm。

避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心不要让标记牌等带有锋利边缘的物品与毛细管柱接触摩擦，以防毛细管柱断裂受损。

色谱柱正确插入进样口后，将连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/4—1/2圈，保证安装的密封程度。

不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成永久损坏。

步骤4：接通载气。

当色谱柱与进样口接好后，通入载气，调节柱前压以得到合适的载气流速。

将色谱柱的出口端插入装有已烷的样口瓶中，正常情况下可以看见瓶中稳定持续的气泡。

如果没有气泡就要重新检查载气装置和流量控制器等是否设置正确，并检查整个气路有无泄漏，待所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。

步骤5：将色谱柱连接于检测器上。

色谱柱与检测器的连接安装和所需注意的事项和色谱柱与进样口连接大致相同。

如果在应用中系统所使用的ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应该将色谱柱与检测器断开，这样检测器可避免被污染。

色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化，对色谱柱加热至一恒定温度，通常取其温度上限。

特殊情况下，可加热至高于最高使用温度10～20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限否则极易损坏色谱柱。

一、液相固定相液相固定相主要有聚硅氧烷类、聚乙二醇类等。

聚硅氧烷类是通过在聚甲基硅氧烷上引入不同的基团，得到了不同极性和特点的各种色谱柱。

带ms的商业毛细管柱，如HP-5ms，意味着键合交联型毛细管柱，具有低流失长寿命的特点。

下面是常用液相固定相与相应成品毛细管色谱柱型号对应表：二、固相固定相固相固定相毛细管色谱柱一般被称为Plot色谱柱。

Plot色谱柱是分离室温下为气体的化合物的理想色谱柱。

常用的固定相包括：分子筛、氧化铝、聚苯乙烯-二乙烯基苯、聚二乙烯基苯-乙烯、硅胶、活性炭、其他高选择性吸附剂。

1、Al2O3类色谱柱氧化铝有5种晶型，色谱上用做固定相的是γ型。

相对而言，氧化铝固定相为中等极性。

对烃类及其异构体具有良好的分离效果，是石化行业分离丁烯异构体的最佳选择。

氧化铝色谱柱的活性受含水量影响非常大，通常使用前需要活化。

使用中应避免水分进入色谱柱，少量水分就会使组分保留时间发生变化，过多水分进入色谱柱，会直接导致Al2O3晶型发生转变，使各组分色谱峰拖尾严重，色谱柱永久失活。

氧化铝毛细管色谱柱的使用温度一般不超过200℃，程序升温最高使用温度220℃。

长时间高温也会导致Al2O3晶型发生转变，导致色谱柱永久失活。

通过在Al2O3中添加不同混合组分，可以对Al2O3等进行改性，改变其吸附特性，获得更好的分离效果。

常见的改性方法包括：KCl 改性：极性最弱。

商品名称：Al2O3 PLOT “KCL”Na2SO4改性：极性居中。

商品名称：Al2O3 PLOT “S”不改性：极性最强，最易老化。

商品名称：Al2O3 PLOT 或Al2O3 PLOT“M”三、商用毛细柱的规格和选择要选择一根合适的商用毛细管柱，主要需要考虑以下几个因素：固定相、内径、柱长、膜厚。

下面分别就这些因素加以讨论。

1、固定相色谱理论上讲，选择固定相首选遵循相似性原则，即：用非极性固定相分析非极性物质，用极性固定相分析极性物质，用含芳香基团的固定相分析芳香族化合物。

毛细管色谱柱的使用注意事项毛细管色谱柱在气相色谱仪分析中是一个核心部分，正确使用毛细管色谱柱对气相色谱仪分析结果的准确性和延长毛细管色谱柱的使用寿命至关重要，现根据相关文献整理如下资料供气相色谱仪分析工作者参考：1.在没有载气通过时，柱的固定液热分解较迅速，所以在柱箱（炉）升温前总是应该先通上载气（这与TCD操作要求相似），柱箱冷却后才能把载气关上。

2.载气中若夹带灰尘或其它颗粒状物体就会导致柱迅速损坏，因此在载气进入仪器管线前需加净化器。

（带填充剂的汽化室玻璃衬管必须注意不能带有微粒或灰尘吹出）3.载气中的水分通过固定液的液膜吸附在柱管表面上，将取代或破坏固定液液膜，所以，固定液极性越强，越需要采用干燥的载气，例如：象OV-1、SE-30、SE-54、OV-101对载气干燥要求不高，而PEG20M、FFAP和SP1000对载气要求就很高。

但在涂布于碳酸钡沉积层上的柱子情况就恰恰相反，涂极性固定液的柱子能经受含水样品的直接进样，而涂非极性固定液的柱反而不能经受含水样品。

4.对于那些能被氧化的固定液（如PEG20M、Caxbowax、FFAP等）对载气除氧也很重要，在N2和He中往往含O2较高，而H2中含O2少，所以，ECD-CS、FID-CS常用高纯N2作载气，TCD-CS用H2作载气，可用105催化剂常温下除O2。

同时，停机使用时，应将排空端密封住，以防止空气中的O2对柱固定液的氧化作用。

5.在大多数情况下，柱的寿命与它的使用温度成反比。

采用稍低些的温度上限，可显著提高柱的寿命，程序升温到较高温度所维持的时间短对柱的寿命影响较小。

①.聚二甲基硅酮类固定相：OV-1,SE-30(弹性体，OV-101,SF96,DC2000流体)，使用温度上限为300C,但把温度上限改为280℃，可使柱子寿命显著延长。

一般来说，弹性体类固定液比流体类更稳定些，SF96,DC200因含有较高水平的残留催化剂和不纯物，不宜作GC/MS分析。

毛细色谱柱-使用注意事项载气中若夹带灰尘或其它颗粒状物体就会导致柱迅速损坏，因此在载气进入仪器管线前需加净化器。

（带填充剂的汽化室玻璃衬管必须注意不能带有微粒或灰尘吹出）载气中的水分通过固定液的液膜吸附在柱管表面上，将取代或破坏固定液液膜，所以，固定液极性越强，越需要采用干燥的载气。

对于那些能被氧化的固定液（如PEG-20M、FFAP等）对载气除氧也很重要，在N2和He中往往含O2较高，而H2中含O2少，所以，ECD、FID常用高纯N2作载气，TCD用H2作载气，可用105催化剂常温下除O2。

同时，停机使用时，应将排空端密封住，以防止空气中的O2对柱固定液的氧化作用在大多数情况下，柱的寿命与它的使用温度成反比。

采用稍低些的温度上限，可显著提高柱的寿命，程序升温到较高温度所维持的时间短对柱的寿命影响较小。

水、醇（尤其是甲醇）、二硫化碳这类的溶剂，有着非常强的置换固定液的能力，因此用于有意将相当大量的溶剂聚集在柱上（溶剂效应）的不分流进样法以及柱上进样法的溶剂，应根据它们对柱壁的吸附亲和力（或固定液被置换的可能性）小心的加以选择。

毛细管柱最大特点是高的柱效，但是必须清楚一般所测得的柱效不仅反映了柱的质量，而且还包括进样过程的整个系统的效率的总质量，也就是说，自样品进入系统的一瞬间开始到出色谱峰为止，每一个能影响峰的加宽或分离的因素，如进样器、柱的连接、辅助气引入位置、管路死体积、进样器内衬的毛病等等，都一定会影响柱效。

一根好的柱子，由于安装不当，可以造成理论塔板数降低，峰形增宽或拖尾、活性物质的吸附性拖尾或消失、灵敏度降低或组分分离不佳等等。

进样器与色谱柱连接方式：①.分流进样方式：分流点要求位于载气流速较高的区域。

②不分流进样方式：色谱柱最好不伸进进样器内，避免造成气流扫不到的区域，通常直接连接到进样器的末端。

③检测器与色谱柱出口端连接：对FID不仅插入深度要超过尾吹和H2气的进口，而且应尽可能将柱出口端插到FID的喷嘴下面1mm处为佳，对MicroTCD应插到TCD气体入口处为佳。

毛细管气相色谱系列讲座（1）毛细管气相色谱的出现世界性的科学技术和生产的发展、进步，推动了分析化学的发展，激发了商品仪器的生产。

而色谱法是分析化学的重要组成部分，从一出现就对科学的进步和生产的发展起着重要的作用。

在30～40年代他为揭开生物世界的奥秘，为分离复杂的生物组成发挥了他独特的作用；50年代为石油工业的研究和发展作出了贡献；60～70年代成为石油化工、化学工业等部门不可缺少的分析监测工具。

目前色谱法是生命科学、材料科学、环境科学、医药科学、食品科学、法庭科学以及航天科学等研究领域的重要手段。

各种色谱仪器已经成为各类研究室、实验室极为重要的仪器设备。

气相色谱是比较成熟的方法，气相色谱仪使用极为普遍的仪器。

1941年Martin 和Synge 提出用气体代替液体作流动相的可能性，11年之后James 和 Martin 发表了从理论到实践比较完整的气液色谱方法(Gas-Liquid Chromatography)，因而获得了1952年的诺贝尔化学奖。

在此基础上1957年高雷(M.J.E .Golay)（见图1）开创了开管柱气相色谱法(Open-Tubular Column Chromatography)。

图1 高雷进行毛细管气相色谱的研究高雷本来是电学和数学专家，1955 年他加盟Perkin-Elmer公司，开发红外分光光度计的检测器，这一年Perkin-Elmer公司推出了世界上第一台气相色谱仪，许多研究人员对这种新奇的分离方法进行深入的研究，也引起了高雷极大的兴趣，他用电学和数学的方法对填充柱色谱进行了大量的理论研究，发现如果使用毛细管柱可以把柱效大大提高。

他在1957年美国仪器学会组织的第一届气相色谱会议上发表了第一篇毛细管气相色谱的报告，介绍了他的第一张毛细管气相色谱图，是在一支91m长的毛细管气相色谱柱上进行的，得到了12000个理论塔板数。

次年他在阿姆斯特丹的国际气相色谱会议上发表了著名的高雷方程，阐述了各种参数对柱性能的影响。