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微库仑法硫含量分析中转化率影响因素的探讨
微库仑法是一种常用的硫含量分析方法，它的转化率是影响分析结果的重要因素。
转化率
的高低取决于多种因素，其中包括样品的性质、分析条件、仪器的精度等。
首先，样品的性质是影响转化率的重要因素。
样品中的硫元素的种类和含量会影响转化率。
如果样品中含有大量的有机硫，则转化率会显著降低。
此外，样品中的其他元素也会影响转化率，如铁、铜等金属元素会与硫结合，影响转化率。
其次，分析条件也会影响转化率。
微库仑法的分析条件包括温度、pH值、溶剂等，这些
条件的变化都会影响转化率。
如果温度过高，则可能会导致硫的氧化，从而降低转化率。
最后，仪器的精度也会影响转化率。
如果仪器的精度不高，则可能会导致测量结果的偏差，从而影响转化率。
总之，样品的性质、分析条件和仪器的精度都会影响微库仑法硫含量分析中的转化率。
因此，在进行硫含量分析时，应该注意这些因素，以确保测量结果的准确性。
库仑法测定煤中全硫测试结果的主要影响因素分析论文题目：库仑法测定煤中全硫影响因素分析摘要：煤具有丰富的质量资源，因此其中的全硫的测定是必不可少的。
本文主要研究了库仑法测定煤中全硫测定结果的影响因素，影响因素包括煤样品的取样、煤样量、抽放空气、溶解剂以及温度等。
通过对这些影响因素的研究，可以改进煤中全硫测定的准确性，从而提高煤中全硫测定的品质和可靠性。
关键词：煤；全硫测定；库仑法；影响因素正文：一、绪论由于煤具有丰富的能源资源，因此，确定煤中全硫的测定是必不可少的。
库仑法是目前常用的测定煤中全硫的方法，它可以有效地测定煤中的全硫含量。
然而，由于它的特性，库仑法有一定的误差，所以很难精确的测定煤中的全硫含量。
本文将研究库仑法测定煤中全硫测定结果的影响因素，以提高测定结果的准确性。
二、研究内容2.1煤取样煤取样是影响库仑法测定煤中全硫结果的主要因素之一。
从煤中取样时，应用钻机从煤中取样，以免污染煤样，并且应注意取样处应该选择代表性的位置，避免异常现象。
2.2煤样品数量煤样品数量也是影响库仑法测定全硫测定结果的重要因素。
取样数量太少会影响测定的准确性，而取样数量太大也会影响测定的准确性。
因此，根据煤的特性，应当确定合理的煤样品数量，以保证测定的准确性。
2.3抽放空气抽放空气是库仑法测定煤中全硫结果的重要因素。
煤在库仑仪中，加入抽放空气可以增加煤的可燃性，加速煤气化过程，提高煤的燃烧温度，从而使煤中的全硫更快的释放，从而提高测定结果的准确性。
2.4溶解剂煤在库仑仪中，应使用盐酸或醋酸来溶解硫磺，但过多的溶解剂也会影响煤中全硫测定的准确性。
因此，在添加溶解剂时，应当保证溶解剂的量，以最大程度的保持测定结果的准确性。
2.5温度温度也是影响库仑仪测定煤中全硫结果的一个重要因素。
当煤加入库仑仪中，温度应当保持较低，过高的温度会加速煤气化过程，从而影响测定结果的准确性。
三、结论本文从煤取样、煤样量、抽放空气、溶解剂以及温度等方面研究了影响库仑仪测定煤中全硫测定结果的因素，并提出了可以改进测定准确性的建议。
微库仑法测定石油产品中的硫含量摘要：本文通过微库仑法试验中对各种影响因素的比对和研究，找到了最佳的分析条件，选择校正曲线法建立汽油、MTBE产品和调合含有MTBE的成品油中硫的分析方法。
试验结果表明：微库仑法具有灵敏度高、快速、准确的特点，对于不同石油产品硫含量的测试显示出良好的选择性、重复性、再现性，是目前检测石油产品中硫含量的好方法。
关键词：微库仑测定法石油产品硫含量测定随着石油化工的发展和国家对环境保护的日益重视。
我国对石油产品的硫含量提出了严格的控制指标。
为此，建立一个快速、准确测定石油产品中硫含量的分析方法对于石油产品的质量控制非常重要。
现有比较成熟经典的方法是管式炉法（GB/T387）、燃灯法（GB/T380）、氧弹法（GB/T384）等，但是测定仪器复杂、步骤繁多、费时费力，无法实现自动化，难以满足现代工业生产的高速检验需要。
能量色散X射线荧光光谱法（GB/T 17040）、单波长能量色散硫含量测定法（GB/T11140），分析速度很快，灵敏度高，重复性好，但无法测定MTBE产品和调配含有MTBE的汽油产品。
原因就是MTBE分子结构中含有氧原子，氧与硫在元素周期中同一族，最外层电子数相同，氧对硫在这两种方法测定中相互干扰，导致检测结果失真。
而微库仑滴定法是一种电化学分析方法，其原理是基于法拉弟电解定律，即把样品燃烧分解，将硫化物转化为SO2，并由载气带进滴定池与池中I-3发生反应，然后通过微库仑滴定系统自动电生碘进行滴定，根据电解消耗的电量计算样品中硫含量。
因此有着信号稳定和灵敏度高的优点。
因此，微库仑法备受推崇，已被我国及欧美许多国家定为标准分析方法。
一、实验部分1.仪器和试剂2.操作条件二、结果和讨论1.实验条件的选择1.1电解液电解液配制：称取0.5g KI，0.6gNaN2，5ml冰醋酸溶于水配制成1000ml电解液。
电解液需要保持新鲜。
若放置时间太长，溶液中的碘浓度会增高，滴定池的平衡电压降低，导致灵敏度降低而无法测定低含硫量样品。
微库仑法测定石油产品中的硫含量摘要：本文通过微库仑法试验中对各种影响因素的比对和研究，找到了最佳的分析条件，选择校正曲线法建立汽油、MTBE产品和调合含有MTBE的成品油中硫的分析方法。
试验结果表明：微库仑法具有灵敏度高、快速、准确的特点，对于不同石油产品硫含量的测试显示出良好的选择性、重复性、再现性，是目前检测石油产品中硫含量的好方法。
关键词：微库仑测定法石油产品硫含量测定随着石油化工的发展和国家对环境保护的日益重视。
我国对石油产品的硫含量提出了严格的控制指标。
为此，建立一个快速、准确测定石油产品中硫含量的分析方法对于石油产品的质量控制非常重要。
现有比较成熟经典的方法是管式炉法（GB/T387）、燃灯法（GB/T380）、氧弹法（GB/T384）等，但是测定仪器复杂、步骤繁多、费时费力，无法实现自动化，难以满足现代工业生产的高速检验需要。
能量色散X射线荧光光谱法（GB/T 17040）、单波长能量色散硫含量测定法（GB/T11140），分析速度很快，灵敏度高，重复性好，但无法测定MTBE产品和调配含有MTBE的汽油产品。
原因就是MTBE分子结构中含有氧原子，氧与硫在元素周期中同一族，最外层电子数相同，氧对硫在这两种方法测定中相互干扰，导致检测结果失真。
而微库仑滴定法是一种电化学分析方法，其原理是基于法拉弟电解定律，即把样品燃烧分解，将硫化物转化为SO2，并由载气带进滴定池与池中I-3发生反应，然后通过微库仑滴定系统自动电生碘进行滴定，根据电解消耗的电量计算样品中硫含量。
因此有着信号稳定和灵敏度高的优点。
因此，微库仑法备受推崇，已被我国及欧美许多国家定为标准分析方法。
一、实验部分1.仪器和试剂2.操作条件二、结果和讨论1.实验条件的选择1.1电解液电解液配制：称取0.5g KI，0.6gNaN2，5ml冰醋酸溶于水配制成1000ml电解液。
电解液需要保持新鲜。
若放置时间太长，溶液中的碘浓度会增高，滴定池的平衡电压降低，导致灵敏度降低而无法测定低含硫量样品。
研究与开发化 工 设 计 通 讯Research and DevelopmentChemical Engineering Design Communications·154·第44卷第11期2018年11月液化石油气中的硫，主要以硫化物的形式存在。
而在液化石油气燃烧时，硫化物与空气中的氧气发生反应，生成SO 2或者SO 3，不仅污染环境，而且这种气体刺激性很强，对人体呼吸道伤害很大。
除此之外，当液化石油气中含有游离水时。
SO 2和SO 3结合游离水生成相应的酸：H 2SO 3和H 2SO 4，对管道及灶具燃烧头具有腐蚀作用，会降低其使用寿命。
而且管道长期被腐蚀，极有可能造成管道破裂漏气，可能危及人的性命，因而检测液化石油气的总硫含量，具有非常重要的作用[1]。
1 工作原理目前化验室用KY-202型微库仑硫分析仪进行液化石油气的总硫测定。
测试原理是根据微库仑仪中发生化学反应时电位的变化得到总硫含量。
具体原理如下：用氮气做载气，经过400℃的预热区使液化石油气完全汽化，随后将样品带入700℃的燃烧管与氧气混合并燃烧，使样品中的硫尽可能地转化为SO 2，最后通过600℃的出口段保证燃烧段的产物无变化的进入滴定池，与I 3-反应。
随着反应的进行，I 3-不断消耗，浓度降低。
指示电极指示出I 3-浓度的变化，此时电解电极对有相应的电流通过，并在阳极表面发生氧化反应产生I 3-，使电解池中I 3-浓度回到原来的浓度，通过计算补充I 3-所需的电量，仪器便会利用法拉第电解原理自动算出样品中总硫含量，并以纳克为单位显示出来。
2 仪器的检查及分析步骤2.1 系统检漏用适当浓度的肥皂水检验管道各接口处是否有漏气现象。
如有漏气现象，旋紧密封螺帽，使之不漏。
2.2 调节流量将氮气及氧气钢瓶减压阀输出分别开到0.15MPa 。
氮气和氧气流量分别调至160mL/min 、40mL/min 。
2.3 滴定池和搅拌器每次实验前更换新的电解液（40mL 冰醋酸和10mL 碘化钾的均匀混合物），电解液从池盖上的斜口注入池体，池中电解液的液面稍高于电极为宜，两支管副池液面下及电极面不能有气泡。
硫含量分析方法浅析作者：王秀敏李哲来源：《中国科技博览》2016年第03期[摘要]用微库仑法和紫外荧光法测定油品中总硫含量，从方法原理、试验条件、影响因素、分析结果比较，找到结果存在差异的原因并做出总结。
[关键词]微库仑；紫外荧光；硫含量试验条件；方法原理；影响因素中图分类号：TE626.21 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）03-0266-011 前言总硫含量是油品中一项重要的质量指标，标准中对总硫含量有严格的规定，准确测定硫含量对油品质量控制有非常重要的意义。
2 试验部分2.1 方法原理2.1.1 微库仑分析法微库仑分析法的理论基础是法拉第电解定律。
2.1.2 紫外荧光法采用标准样建立标准曲线，进行样品分析时，利用工作站原始样品数据自动与标准曲线比较，来确定样品中硫的含量。
2.2 仪器与材料WK-2D型微库仑仪；ANTEK 9000S硫氮分析仪；硫标准样品：10mg/L、50mg/L、100mg/L。
电解液配制：将0.5g碘化钾、0.6g迭氮化钠，5mL冰醋酸溶于500mL蒸馏水中，稀释到1000mL，贮存在棕色瓶中。
2.3 试验条件2.3.1 微库仑法条件标准适用范围：样品沸点在40～310℃之间；偏压：120～160 mV；放大倍数：100～500；积分电阻：100～10KΩ；反应气（氧气）流量：40～200 mL/min；载气（氮气）流量：40～200mL/min；进样量：5～8uL；进样速度：0.1～1uL/s。
校准仪器：选用与估计试样中硫含量近似的标样进行标定试验，标样转化率为75%-115%；样品测试条件与标样一致。
2.3.2 紫外荧光法条件标准适用范围：样品沸点在25～400℃之间；裂解温度：1050℃；入口氩流量：130～160mL/min；入口氧流量：10～30mL/min；裂解氧流量：250～450mL/min；增益：high，low；灵敏度：X50，X25，X10，X5，X1；进样量：5～20uL；进样速度：1uL/s。
浅谈库仑滴定法测定全硫的影响因素与对策江秀梅,姚立坤(大唐国际下花园发电厂,河北张家口075311)摘 要:重点阐述了煤质化验中利用库仑滴定法测定全硫时所存在的影响因素,并提出相应的对策。
关键词:库仑滴定法;全硫;影响因素;对策中图分类号:TQ533.1 文献标识码:B 文章编号:1003-9171(2007)增刊1-0136-02Preliminary Study on Factors Aff ecting Determination of Total Sulphur by Coulometric Titrimetry and CountermeasuresJ iang Xiu-mei,Yao Li-kun(Datang International Xiahuayuan Power Plant,Zhang jiakou075311,China)Abstract:Facto rs af fecting the det ermi nation of to tal sulpur during the test of coal quality by coulomet ric ti trimet ry were present ed and count ermeasures were put f orward.Key words:coulomet ric tit rimet ry;to tal sulphur;factor;countermeasure 随着社会的发展,人类环保意识的日益增强,对污染物的排放指标要求也越来越高。
煤燃烧过程中生成的硫氧化物是造成大气污染的主要成分之一,因此准确测量煤中硫的含量就显得至关重要。
另外,它还是进行热值计算、混配煤(混配后使其符合环保要求)和超硫索赔的重要依据。
虽然艾士卡法是仲裁分析方法,但由于操作繁琐、耗时长不适合作为电力生产常用的方法。
库仑滴定法由于自动化程度高,设备价格低廉、操作简单,耗时短,准确度高等优点,适用于大批量化验,因此目前是电力生产最常用的方法。
微库仑法测定重整原料中微量硫含量影响因素的研究微库仑法测定重整原料中微量硫含量影响因素的研究摘要：对重整进料中微量硫含量的微库仑测定方法进行了研究，验证了偏压、气体流量、裂解温度、滴定池、电解液、进样速度等多个影响因素。
根据实际测定样品，对行业标准中操作条件进行了优化，确保了重整原料中硫含量测定分析的准确性。
关键词：微库仑法重整原料硫含量影响因素一、引言在连续重整工艺中，重整进料中的硫杂质对重整催化剂的毒性作用很强，会与重整催化剂上的铂晶粒生成Pt2S或PtS2，形成一种没有重整活性的惰性物，从而减弱了铂重整催化剂的芳构化活性，促进了铂重整催化剂的裂化作用，影响正常生产[1]。
对于双金属铂重整催化剂，重整进料中硫含量为0.25～0.5ppm，才能确保重整反应的选择性和稳定性达到最佳状态。
中石化天津分公司化工部对重整进料中微量硫含量的分析采用行业标准SH/T0253《轻质石油产品中总硫含量测定法》测定。
用该方法提供的操作条件在进行重整进料分析过程中常常出现不出峰、峰形拖尾、转化率低等问题，直接影响分析结果。
针对出现的异常情况，结合所使用的TCS-200型微库仑仪仪器设备性能，通过对操作条件的测试分析探讨，确认了行业标准提供的操作条件对进厂重整进料中硫含量分析测试存在的不足，并对其优化，找到了硫测定的主要影响因素，确保了装置重整进料硫含量测定的准确度。
二、试剂与仪器1.试剂及材料全部试剂均为优级纯。
水：去离子水；电解液：将0.5g碘化钾、0.6g叠氮化钠溶于0.5% 的醋酸水溶液中，储存于棕色瓶。
硫标准样品：0.2mg/l，0.5 mg/l（石油化工科学研究院标准物质）2.仪器TCS-200型微库仑仪，泰州市天创仪器有限公司。
三、分析条件的优化和探讨1.偏压的选择行业标准SH/T0253提供的偏压范围为120～160mV ，偏压的调整主要根据样品硫含量大小而定。
用TCS-200型微库仑仪分析重整进料中的微量硫，在偏压为130～160mV时，存在着检测信号小、出峰平、不出峰等问题。
浅谈微库仑法检测硫含量及其影响因素分析
【摘要】本文介绍了微库仑分析法和微库仑法测定石油产品中硫含量的基本原理。
认为偏压不合适、电解液变质、氮气和氧气比例不合适，进样速度不合适等是导致硫含量检测过程中转化率偏低、超调峰或拖尾峰的主要原因。
【关键词】微库仑分析；硫含量；转化率
在石油化工生产过程中，硫可以造成设备腐蚀，催化剂中毒；在油品使用中引起发动机磨损，降低油品的氧化安定性，使油品颜色变深，并产生特殊的气味和沉渣而降低油品的质量。
炼厂及石油化工装置排放气中的硫化氢，燃烧气机及锅炉排放的二氧化硫，可污染大气造成中毒事故。
然而另一方面，科研和生产实践证明，石油中控制一定的硫或加入一定的硫化物，还可以改善某些油品的性质，提高某些催化剂的活性和寿命。
因此，硫及其化合物的分析一直受到人们的普遍重视。
石油中硫含量的分析方法有：灯法、氧弹法、氧瓶燃烧法、活性镍法、X-射线荧光法、氢解光电比色法、微库仑法和裂解-荧光法等。
微库伦分析是一种库仑滴定技术，利用电生滴定剂来测定被测物质，具有灵敏度高，响应速度快的特点。
但在实际化验分析过程中，常常会出现转化率低、基线不稳、超调峰、拖尾峰等现象。
现就影响微库仑测定硫含量分析准确性的原因进行讨论。
1.微库仑法分析原理
样品中的被测组分在裂解管中反应转化为可滴定组分，由载气带入滴定池与滴定剂发生反应，使滴定剂浓度发生变化。
测量电极对这一变化产生相应的点位响应，从而使参考-测量电极对的电位发生相应的变化，使这一电位值不再等于仪器设定的给定偏压值，两者的差值即为库仑放大器的输入信号，经放大器放大后，输出相应的电压加到电解池电解电极对上，在阳极电生滴定剂以补充被消耗的滴定剂，直至滴定剂浓度恢复到平衡状态时的浓度。
仪器测量出电解过程中消耗的电量，根据法拉第电解定律计算出被测组分的含量。
2.微库仑法测定硫含量原理
微库伦法测定石油及其产品中硫含量的基本原理是，样品在氧气氛围下高温燃烧，使样品中的硫转化为二氧化硫，二氧化硫由载气带入滴定池与I3-离子发生反应，反应消耗I3-离子由阳极电解补充，通过测量补充I3-离子消耗的电量，再由法拉第电解定律计算样品含硫量。
反应方程式如下：
3.微库仑法测定硫含量影响因素分析
3.1 偏压
在库仑分析中，偏压由一个单独的直流电源供电，可用电位器选择大小。
理论上，偏压在数值上等于参考电极与测量电极之间的电位差，但两者方向相反。
如果选择偏压（）偏高，放大器输入信号（）就会偏小，相应的放大器输出信号偏小，工作电极接收电压信号偏小，电解补充I3-偏少，进而导致转化率偏低。
如果偏压继续增大到使放大器输入信号为负值，即<0，此时I3-的补充速度远大于消耗速度，从峰形上体现的是超调峰。
反之，偏压过小，滴定池中I3-的补充速度远不及消耗速度，从峰形上体现的是拖尾峰。
超调峰和拖尾峰都会导致基线不归零或归零较慢。
在一定的温度下，参考电极电位是恒定的，测量电极电位与溶液中滴定剂离子浓度I3-有关，因此，偏压的大小取决于电解液中滴定剂离子的浓度。
应根据样品中预测硫含量的高低来选择偏压的大小。
3.2 进样速度
样品的进样速度直接影响着样品在氧气中的燃烧率，进样速度过快，样品在燃烧段迅速通过，待测元素燃烧不充分，导致转化率偏低。
进样速度过快会导致超调峰，过慢会导致拖尾峰。
一般经验是，测低硫样品时进样速度要比测高硫进样速度略慢。
3.3 电解液
库仑硫检测所用的电解液是碘化钾、冰醋酸和迭氮化钠的混合物。
其中，碘化钾提供滴定剂离子，迭氮化钠可掩蔽样品中氮和氯化物对检测的干扰，冰醋酸起到调节电解液PH值的作用。
冰醋酸易挥发，在气温较高的夏季，电解液会因为冰醋酸的挥发而变质，从而影响到最终检测结果。
同时，冰醋酸的凝点是16.6℃，在气温较低的冬季，室内温度偏低，冰醋酸冷凝也会影响电解液的作用效果。
因此，电解液应该定期更换，必要时，应重新配制。
实验室内应尽量保持恒温。
3.4 载气和燃烧气的流量
载气的作用是携带燃烧产物二氧化硫进入滴定池，这里用氮气充当载气。
为了保证样品燃烧产物能够顺利送达滴定池，载气流量要略大于燃烧气流量。
氧气充当的是燃烧介质，氧量过大，二氧化硫迅速深度氧化生成三氧化硫，导致转化率偏低，适当降低氧流量可提高转化率。
所以在一般经验中，当转化率偏低时常说的“升氮降氧可以提高转化率”，说的就是这个意思。
然而，氮气流量过大可能出现超调峰，氧量过少，样品中硫燃烧不完全，检测转化率同样偏低。
因此，控制好氮气与氧气的比例才是重点问题。
3.5 其他因素
微库仑仪在分析检测过程中系统漏气可导致转化率偏低，电解池池帽电极或电解液污染、加热带温度低、标样浓度不准或裂解温度过低等原因也可导致转化率低。
4.结论
（1）偏压不合适、电解液变质、氮气和氧气比例不合适，进样速度不合适等是导致转化率偏低、超调峰或拖尾峰的主要原因。
（2）转化率偏低还有可能是系统漏气、标样浓度不准、裂解温度过低、电极镀层不好或加热带温度低等原因。
（3）在实际分析检测过程中，应该注意观察，同时考虑多种因素的综合影响，一旦出现问题，逐一排查，才能保证分析的准确性。
参考文献
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